專利名稱：一種多孔道結(jié)構(gòu)ito氣敏材料固相合成的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及陶瓷材料合成技術(shù)領域，具體地說是一種多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料固 相合成的方法。
背景技術(shù)：
公知的氣敏材料制備方法主要分為氣相法、液相法和固相法三種。其中氣相法主 要采用濺射法和化學氣相沉積法；液相法主要采用共沉淀法和溶膠凝膠法；固相法中主要 采用熱等靜壓法、熱壓法和燒結(jié)法。氣相法特點是原料易純化，氣氛易控制，微粒分散性好， 不易凝聚，粒徑分布窄等；液相法的特點是化學均勻性好、活性高分散性好；固相法的特點 是成本低、制備工藝簡單，生產(chǎn)連續(xù)性強等。從三種制備方法來看，氣相法要求反應溫度較 高，且分反應氣體毒性、腐蝕性毒，需要采用防護措施，導致成本偏高；液相法由于酸堿及有 機化學試劑的應用存在環(huán)境污染問題。固相法是一種近凈成形的方法，具有生產(chǎn)工藝簡單、連續(xù)，成本低的特點。固相法 制備氣敏材料的幾種方法均有各自優(yōu)點，但采用熱等靜壓法制備的氣敏材料成本高，生產(chǎn) 周期長等缺陷。采用熱壓燒結(jié)法工業(yè)生產(chǎn)的連續(xù)化程度低、且設備需要在還原氣氛狀態(tài)下 工作，對金屬氧化物氣敏材料具有一定的還原作用，影響氣敏材料質(zhì)量的穩(wěn)定性。燒結(jié)法通 過對燒結(jié)溫度的控制，能夠?qū)饷舨牧暇Я５纳L進行有效控制，但容易形成氣孔，燒結(jié)中 金屬氧化物易分解，導致氣敏材料性能的不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對燒結(jié)法容易形成氣孔的特點，在結(jié)合ITO氣敏材料燒結(jié)過程 的晶粒生長特性，提供一種多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料固相合成的方法，通過溫度控制來制 備具有多孔道結(jié)構(gòu)的ITO氣敏材料，并通過氣氛控制技術(shù)調(diào)控ITO氣敏材料中配位缺陷的 數(shù)量，以提高ITO材料的氣敏性質(zhì)。本發(fā)明采用固相氧氣氛燒結(jié)法來制備微米及亞微米級多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料。 該方法主要是通過對ITO氣敏材料燒結(jié)溫度和燒結(jié)氣氛的控制來調(diào)控孔道結(jié)構(gòu)及其配位 缺陷的數(shù)量，以獲得性能優(yōu)異的多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料。本發(fā)明是通過如下方案來實現(xiàn)首先將滿足性能要求的市售ITO粉鋼模中進行壓制成型，然后將素坯裝入氧氣氛 燒結(jié)爐中進行固相燒結(jié)，最終獲得滿足性能要求的多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料。具體步驟如 下1)原料市售ITO粉，粉末粒度在50-500nm之間，純度達到99. 995% ；2)鋼模壓制將市售ITO粉裝入鋼模中，按壓制壓力為70_100Mpa ；保壓2-5min， 的條件壓成素坯；3)將素坯放入燒結(jié)爐進行固相氧氣氛燒結(jié)，燒結(jié)工藝為升溫速率控制在 50-5000C /h，第一段溫度范圍控制在600-700°C，保溫1_5小時；第二段溫度范圍控制在1300-1500°C，保溫1-5小時后得多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料。在升溫過程中氧氣流量控制在3-lOL/min。所使用的氧氣純度高于99. 999 %，露 點低于-72°C。本發(fā)明的固相氧氣氛燒結(jié)合成法是一種可通過溫度和氣氛控制獲得孔結(jié)構(gòu)規(guī)則、 氣敏性優(yōu)異的多孔道結(jié)構(gòu)氣敏材料。該方法通過對固相燒結(jié)溫度的調(diào)控來獲得孔型規(guī)整的 微米及亞微米級孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料，以增大被測氣體與氣敏材料的接觸面積；通過氧 氣氛來調(diào)控ITO氣敏材料中配位缺陷的數(shù)量，以提高氣敏材料的氣敏性質(zhì)；最終獲得靈敏 度高、選擇性強的多孔道結(jié)構(gòu)氣敏材料。本發(fā)明所采用的方法具有原料準備簡單、成本低、 易控制、生產(chǎn)清潔等優(yōu)點。


圖1是本發(fā)明制備多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料的工藝流程圖；圖2是固相燒結(jié)合成的多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料。
具體實施例方式實施例一將粉末粒度在50-500nm、純度達到99. 995%的市售ITO粉裝入鋼模中，按壓制壓 力為95MPa，保壓3min的條件壓成素坯，然后將素坯放入氧氣氛燒結(jié)爐進行固相氧氣氛燒 結(jié)，具體燒結(jié)工藝為以500°C /h升溫速率升到600°C，保溫Ih后，在升溫到1300°C，保溫 5h，最好隨爐冷卻后得到多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料。在升溫過程中氧氣流量保持8L/min (所 使用的氧氣純度高于99. 999%，露點低于-72°C )。實施例二將粉末粒度在50-500nm、純度達到99. 995%的市售ITO粉裝入鋼模中，按壓制壓 力為lOOMPa，保壓2min的條件壓成素坯，然后將素坯放入氧氣氛燒結(jié)爐進行固相氧氣氛燒 結(jié)，具體燒結(jié)工藝為以300°C /h升溫速率升到700°C，保溫2h后，再升溫到1400°C，保溫 3h，最好隨爐冷卻后得到多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料。在升溫過程中氧氣流量保持5L/min (所 使用的氧氣純度高于99. 999%，露點低于-72°C )。實施例三將粉末粒度在50-500nm、純度達到99. 995%的市售ITO粉裝入鋼模中，按壓制壓 力為72MPa，保壓5min的條件壓成素坯，然后將素坯放入氧氣氛燒結(jié)爐進行固相氧氣氛燒 結(jié)，具體燒結(jié)工藝為以80°C/h升溫速率升到650°C，保溫Ih后，在升溫到1500°C，保溫lh， 最好隨爐冷卻后得到多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料。在升溫過程中氧氣流量保持3L/min (所使 用的氧氣純度高于99. 999%，露點低于-72°C )。
權(quán)利要求
一種多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料固相合成的方法，其特征在于按以下步驟進行1)原料市售ITO粉，粉末粒度在50 500nm之間，純度達到99.995％；2)鋼模壓制將市售ITO粉裝入鋼模中，按壓制壓力為70 100Mpa；保壓2 5min，的條件壓成素坯；3)將素坯放入燒結(jié)爐進行固相氧氣氛燒結(jié)，燒結(jié)工藝為升溫速率控制在50 500℃/h，第一段溫度范圍控制在600 700℃，保溫1 5小時；第二段溫度范圍控制在1300 1500℃，保溫1 5小時后得多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料固相合成的方法，其特征在于 在升溫過程中氧氣流量控制在3-lOL/min，所使用的氧氣純度高于99. 999%，露點低 于-72"C。
全文摘要
本發(fā)明是一種多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料固相合成的方法。將市售ITO粉裝入鋼模中，按壓制壓力為70-100MPa；保壓2-5min，的條件壓成素坯；將素坯放入燒結(jié)爐進行固相氧氣氛燒結(jié)，燒結(jié)工藝為升溫速率控制在50-500℃/h，第一段溫度范圍控制在600-700℃，保溫1-5小時；第二段溫度范圍控制在1300-1500℃，保溫1-5小時后得多孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料。該方法通過對固相燒結(jié)溫度的調(diào)控來獲得孔型規(guī)整的微米及亞微米級孔道結(jié)構(gòu)ITO氣敏材料，以增大被測氣體與氣敏材料的接觸面積；通過氧氣氛來調(diào)控ITO氣敏材料中配位缺陷的數(shù)量，以提高氣敏材料的氣敏性質(zhì)；最終獲得靈敏度高、選擇性強的多孔道結(jié)構(gòu)氣敏材料。該方法具有原料準備簡單、成本低、易控制、生產(chǎn)清潔等優(yōu)點。
文檔編號C04B35/622GK101905968SQ20101020784
公開日2010年12月8日 申請日期2010年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月24日
發(fā)明者于杰, 吳大平, 周曉龍, 曹建春, 杜焰, 沈黎, 阮進, 陳敬超 申請人:昆明理工大學