專利名稱：：MnZn系鐵氧體的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及簡化了制造工藝的MnZn系鐵氧體(ferrite)的制造方法，特別是涉及在維持優(yōu)異的鐵氧體特性，即在得到高飽和磁通密度以及將鐵芯損耗控制為較低的同時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)制造成本的降低的新的MnZn系鐵氧體的制造方法。
背景技術(shù)：
：近年，電子器械的小型化、高輸出化急劇發(fā)展。伴隨于此，各種部件的高集成化、高速處理化也得到發(fā)展，要求供給電力的電源線大電流化。對(duì)變壓器、扼流線圈等部件也謀求在大電力下的驅(qū)動(dòng)。此外，考慮到驅(qū)動(dòng)時(shí)的發(fā)熱引起的溫度上升，還要求高溫下的穩(wěn)定且可靠的驅(qū)動(dòng)。為了適應(yīng)這樣的要求，作為對(duì)構(gòu)成變壓器、扼流線圈等的鐵氧體材料所要求的特性，需要在動(dòng)作溫度下具有低鐵芯損耗以及高飽和磁通密度。為了得到高飽和磁通密度，需要在鐵氧體中增加Fe的量。然而一旦Fe的量增加，則鐵芯損耗也增加。一般而言，僅憑調(diào)整構(gòu)成鐵氧體的組分不能得到高飽和磁通密度以及低鐵芯損耗這兩個(gè)優(yōu)良特性。為此嘗試了如下方法(例如參照日本特開平6-267726號(hào)公報(bào)、日本特許第3707781號(hào)公報(bào))。即以Fe203、Mn0以及ZnO為主成分，在該主成分中適當(dāng)選定Si、Ca、Zr、Nb、Ta、V、Bi、Mo、Sn等添加物而添加從而構(gòu)成鐵氧體材料，此外，調(diào)整鐵氧體材料的燒結(jié)過程的燒成條件，從而得到高飽和磁通密度以及低鐵芯損耗的特性。—般而言，MnZn鐵氧體的制造方法(特別是濕法_濕法工序)依次由以下工序構(gòu)成，即將鐵氧化物、鋅氧化物、錳氧化物的主原料(1)稱量規(guī)定量之后，進(jìn)行(2)濕法混合工序、(3)噴霧干燥工序、(4)預(yù)燒工序、(5)粗粉碎工序、(6)細(xì)粉碎工序、(7)噴霧造粒工序、(8)成形工序以及(9)燒成工序。在這樣一系列的制造工序中，(1)稱量規(guī)定量、(2)濕法混合工序、以及(3)噴霧干燥工序用于使原料均勻混合。在(4)預(yù)燒工序中使一部分原料反應(yīng)，成為具有尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體。由于在形成該相時(shí)伴隨有體積膨脹，需要通過該預(yù)燒工序防止主燒成時(shí)裂紋或變形的產(chǎn)生。利用此后的(5)粗粉碎工序與(6)細(xì)粉碎工序，粉碎預(yù)燒了的粉末，同時(shí)均勻混合微量添加物，利用(7)噴霧造粒工序形成顆粒，通過(8)成形工序以及(9)燒成工序制造鐵氧體芯體。然而，這樣一系列的制造工序，重復(fù)進(jìn)行混合、干燥、熱處理等能耗高的操作。為此可以認(rèn)為，如果實(shí)現(xiàn)工藝的簡化以及能耗的合理化，則成本降低的可能性很大。當(dāng)然，其前提為保證制造出的產(chǎn)品的特性品質(zhì)。[ooog](現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn))日本特開平6-267726號(hào)公報(bào)、日本特許第3707781號(hào)公報(bào)
發(fā)明內(nèi)容在這種現(xiàn)狀下，提出了本發(fā)明的創(chuàng)意，其目的在于提供一種新的MnZn系鐵氧體的制造方法，在維持優(yōu)異的鐵氧體特性，即在得到高飽和磁通密度且將鐵芯損耗控制為較低的狀態(tài)下，能夠?qū)崿F(xiàn)制造工藝的簡化，且能夠?qū)崿F(xiàn)制造成本的降低。本發(fā)明的發(fā)明者長期潛心研究鐵氧體的工序，其結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在形成具有尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體時(shí)，產(chǎn)生體積膨脹的主要原因在于伴隨著Zn0與Fe203的反應(yīng)的晶格常數(shù)的急劇變化，伴隨著此外的反應(yīng)的體積變化均較小。基于這一點(diǎn)認(rèn)為，如果不進(jìn)行導(dǎo)致體積膨脹的ZnO與F^03的反應(yīng)，是否也可以不設(shè)置預(yù)燒工序。如果不進(jìn)行該反應(yīng)，則即使不進(jìn)行預(yù)燒，在進(jìn)行主燒成時(shí)也不存在較大的體積膨脹，因此可以大幅減少工序數(shù)。基于上述觀點(diǎn)，本發(fā)明的發(fā)明者基于大量的實(shí)驗(yàn)，通過使初始原料與燒成條件最優(yōu)化，利用工序數(shù)約為現(xiàn)有工序的一半的混合粉碎、造粒、成形、燒成工序，成功制造出具有同等性能的鐵氧體。即本發(fā)明為不設(shè)置預(yù)燒工序而制造規(guī)定形狀的芯體的MnZn系鐵氧體的制造方法，該方法構(gòu)成為包括原料準(zhǔn)備工序，準(zhǔn)備主成分的原料；混合粉碎工序，稱量原料并通過濕法或干法而混合稱量物并粉碎；造粒成形工序，將被粉碎的粉末造粒為顆粒并成形為規(guī)定形狀；以及燒成工序，燒成成形物，在所述原料準(zhǔn)備工序中準(zhǔn)備的所有Zn成分為鐵氧體化合物(鋅鐵氧體)，其余的全部或一部分Fe成分以及Mn成分為單體的氧化物。此外，作為本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式，所述原料準(zhǔn)備工序的原料中的所有Mn成分為單體的氧化物。此外，作為本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式，在所述原料準(zhǔn)備工序中，主成分原料為ZnFe204、Fe203、Mn304。此外，作為本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式，在所述原料準(zhǔn)備工序中還準(zhǔn)備Ni原料，該Ni原料中的一部分或全部的Ni成分為單體的氧化物。此外，作為本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式，所述燒成工序依次具有升溫操作部、高溫保持操作部、降溫操作部，所述升溫操作部是使燒成溫度從室溫開始逐漸上升直至達(dá)到最高溫度的操作區(qū)域；所述高溫保持操作部是使達(dá)到的最高溫度原樣維持規(guī)定時(shí)間的狀態(tài)的操作區(qū)域；所述降溫操作部是使達(dá)到的最高溫度逐漸下降至室溫附近的操作區(qū)域；所述升溫操作部是從室溫開始逐漸上升直至達(dá)到最高溫度的操作區(qū)域，其中，從室溫開始直至達(dá)到升溫中途中的燒成氣氛變化溫度Tv為止，是在氧濃度為521vol^的條件下的操作；以該燒成氣氛變化溫度Tv為界限，在高于該溫度的升溫操作部的高溫度區(qū)域中，使氣氛為含氧濃度為lVol^以下的實(shí)質(zhì)上的無氧氣氛。此外，作為本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式，以所述燒成氣氛變化溫度Tv為界限，在高于該溫度的升溫操作部的高溫度區(qū)域中，實(shí)現(xiàn)從空氣氣氛向氮?dú)夥盏霓D(zhuǎn)換。此外，作為本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式，以所述燒成氣氛變化溫度Tv為界限，以順利進(jìn)行氧濃度氣氛的切換的方式，在直至溫度達(dá)到Tv為止的期間內(nèi)使氣氛中的氧濃度從空氣氣氛(氧濃度約為21vol%)逐漸或階梯式地下降。此外，作為本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式，作為所述燒成氣氛變化溫度Tv，選定1000120(TC范圍內(nèi)的溫度。此外，作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式，作為所述燒成氣氛變化溫度Tv，選定1050120(TC范圍內(nèi)的溫度。此外，作為本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式，含有由以Fe203換算為5065摩爾％的氧化鐵、以ZnO換算為225摩爾％的氧化鋅、以Mn0換算為2540摩爾％的氧化錳、以及以Ni0換算為010摩爾％的氧化鎳構(gòu)成的主成分。此外，作為本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式，作為MnZn系鐵氧體的特性，具有以下特性10(TC時(shí)的飽和磁通密度Bs(測定條件1194A/m)為380mT以上、IO(TC時(shí)的鐵芯損耗Pcv(測定條件100kHz，200mT)為800kW/m3以下。此外，作為本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式，作為副成分，含有選自Si、Ca、Zr、Nb、Ta、V、Bi、Mo、Sn中的至少一種以上。本發(fā)明為不設(shè)置預(yù)燒工序而制造規(guī)定形狀的芯體的MnZn系鐵氧體的制造方法，該方法包括準(zhǔn)備主成分的原料的原料準(zhǔn)備工序、稱量原料并通過濕法或干法而混合稱量物并粉碎的混合粉碎工序、將被粉碎的粉末造粒為顆粒并成形為規(guī)定形狀的造粒，成形工序、以及在規(guī)定條件下燒成成形物的燒成工序，在所述原料準(zhǔn)備工序中準(zhǔn)備的所有Zn成分為鐵氧體化合物，其余的全部或一部分Fe成分以及Mn成分為單體的氧化物。因此，不但可以維持優(yōu)異的鐵氧體特性，即得到高飽和磁通密度且將鐵芯損耗控制為較低，還可以實(shí)現(xiàn)制造工藝的簡化，且實(shí)現(xiàn)制造成本的降低?？梢酝扑?，與現(xiàn)有的具有預(yù)燒工序的制造工藝相比，未設(shè)置預(yù)燒工序的本發(fā)明的制造工藝在直至形成顆粒的工序中大約可以削減4070%的能耗(組分不同會(huì)有所變動(dòng))。具體實(shí)施例方式以下詳細(xì)說明本發(fā)明的MnZn系鐵氧體的制造方法。首先說明作為本發(fā)明的制造對(duì)象的MnZn系鐵氧體。(對(duì)作為本發(fā)明的制造對(duì)象的MnZn系鐵氧體的說明)作為本發(fā)明的制造對(duì)象的MnZn系鐵氧體構(gòu)成為含有以Fe203換算為5065摩爾％(優(yōu)選5361.5摩爾％、更優(yōu)選5359摩爾％)的氧化鐵、以ZnO換算為225摩爾％(優(yōu)選416摩爾％、更優(yōu)選613摩爾％)的氧化鋅、其余為氧化錳(Mn0)來作為主成分。作為主成分可以進(jìn)一步含有以NiO換算為010摩爾％(優(yōu)選27摩爾％、更優(yōu)選36摩爾％)的氧化鎳。在上述組分范圍內(nèi)，若Fe203不足50摩爾％，則存在難以得到所期望的高飽和磁通密度特性的趨勢(shì)，而若Fe203超過65摩爾％，則存在鐵芯損耗變大的趨勢(shì)，從而得不到所期望的低鐵芯損耗特性。此外，若ZnO不足2摩爾％，則存在所謂的相對(duì)密度較小的趨勢(shì)，從而難以實(shí)現(xiàn)低鐵芯損耗化。而若ZnO超過25摩爾％，則存在居里溫度較低的趨勢(shì)，從而存在產(chǎn)生高溫下的飽和磁通密度降低的不良狀況的趨勢(shì)。此外，通過含有NiO，存在容易實(shí)現(xiàn)高飽和磁通密度以及低鐵芯損耗的雙方特性均衡的MnZn系鐵氧體。然而原料成本有所增加。作為本發(fā)明的制造對(duì)象的MnZn系鐵氧體，作為副成分可以含有選自Si、Ca、Zr、Nb、Ta、V、Bi、Mo、Sn中的至少一種以上。優(yōu)選含量如下:Si02:0.0050.03wt%Ca0:0.0080.17wt%Nb205:0.0050.03wt%Ta205:0.010.lwt%V205:0.010.lwt%Zr02:0.0050.03wt%Bi203:0.0050.04wt%Mo03:0.0050.04wt%其中，特別優(yōu)選氧化硅、氧化f丐、氧化鈮、氧化鋯。接著，說明本發(fā)明的MnZn系鐵氧體的制造方法。[OO46](MnZn系鐵氧體的制造方法的說明)本發(fā)明的MnZn系鐵氧體的制造方法，在最初的原料準(zhǔn)備工序中準(zhǔn)備的組成原料與現(xiàn)有實(shí)行的方法大為不同，由此，可以大幅省略或簡化現(xiàn)有方法中所必需的工序。例如，在稱量規(guī)定量的主原料之后，不需在此后的工序中進(jìn)行可以認(rèn)為是重復(fù)進(jìn)行的濕法混合工序、噴霧干燥工序，更值得一提的是，不需要預(yù)燒工序。在此，為了不使燒成物的品質(zhì)特性降低，需要在燒成工序中進(jìn)行技術(shù)改良。以下依次進(jìn)行說明?；径?，本發(fā)明的MnZn系鐵氧體的制造方法為不設(shè)置預(yù)燒工序而制造規(guī)定形狀的芯體的MnZn系鐵氧體的制造方法。[OO51](1)原料準(zhǔn)備工序首先進(jìn)行原料準(zhǔn)備工序，準(zhǔn)備主成分的原料。在該原料準(zhǔn)備工序中準(zhǔn)備的所有的Zn成分由鐵氧體化合物(ZnFe204)構(gòu)成。剩余的全部或一部分的Fe成分以及Mn成分由單體的氧化物構(gòu)成。所謂「剩余的全部的Fe成分以及Mn成分由單體的氧化物構(gòu)成」是指全部的剩余的Fe成分以及Mn成分由Fe203和Mn304、Mn203等單體的氧化物構(gòu)成。也可以包含如MnC03那樣的通過加熱而分解為氧化物的鹽類。所謂「剩余的一部分的Fe成分以及Mn成分由單體的氧化物構(gòu)成」是指，例如MnFe204與作為單體的氧化物的Fe203、Mn304、Mn203等混合存在。特別是一部分Mn成分為單體的氧化物是指，例如MnFe204與Mn304、Mn203混合存在。此外，也可以包含如MnC03那樣的通過加熱而分解為氧化物的鹽類。原料中的所有的Mn成分也可以為單體的氧化物。作為優(yōu)選的具體例，主成分原料使用ZnFe204、Fe203以及Mn304。在這種情況下，剩余的全部Fe成分以及Mn成分由單體的氧化物構(gòu)成。此外，在混合Ni的情況下，準(zhǔn)備Ni原料，Ni原料中的一部分或者全部Ni成分作為單體的氧化物使用。(2)混合粉碎工序接著，將稱量的原料稱量物通過濕法或干法而進(jìn)行混合，并將其粉碎。通常，在該混合粉碎工序中添加副成分。(3)造粒*成形工序接著，為了使之后的成形工序順利進(jìn)行，被粉碎了的粉末被造粒為顆粒。此時(shí)，優(yōu)選在粉碎粉末中少量添加適當(dāng)?shù)恼辰Y(jié)劑，例如聚乙烯醇(PVA)。優(yōu)選得到的顆粒的粒徑為80200iim左右。將造粒粉末加壓成形。形成例如環(huán)形形狀的成形體。(4)燒成工序升溫操作部，在從室溫開始逐漸上升直至達(dá)到最高溫度的操作區(qū)域中，從室溫開始直至達(dá)到升溫中途中的燒成氣氛變化溫度Tv為止，是在氧濃度為521vol^的條件下的操作(例如空氣氣氛(氧濃度約為21vol^))，以該燒成氣氛變化溫度Tv為界限，在高于該溫度的升溫操作部的高溫度區(qū)域中，使氣氛為含氧濃度為1Vol^以下的實(shí)質(zhì)上的無氧氣氛。即以該燒成氣氛變化溫度Tv為界限，在高于該溫度的升溫操作部的高溫度區(qū)域中，實(shí)現(xiàn)了從空氣氣氛向氮?dú)夥盏耐耆脫Q。在燒成氣氛變化溫度Tv以上的溫度下，優(yōu)選使氣氛為完全無氧的氣氛，然而存在由燒成而導(dǎo)致的氧氣的產(chǎn)生，因此可以說難以實(shí)現(xiàn)完全的無氧氣氛?；谶@一觀點(diǎn)，在本發(fā)明中，使用「含氧濃度為1Vol^以下的實(shí)質(zhì)上的無氧氣氛」的表述方式。燒成氣氛變化溫度Tv選定為10001200°C、優(yōu)選為10501200°C、進(jìn)一步優(yōu)選為1100117(TC的范圍內(nèi)的溫度。若該溫度Tv不足100(TC，則存在產(chǎn)生所得到的芯體的密度低，鐵芯損耗變大的不良狀況的趨勢(shì)。而若該溫度Tv超過120(TC，則存在直到到達(dá)保持溫度的時(shí)間過短，利用氮置換難以使燒成爐內(nèi)成為實(shí)質(zhì)上的無氧氣氛，存在產(chǎn)生所得到的芯體的密度低、鐵芯損耗變大的不良狀況的趨勢(shì)。此外，為了使氣氛的切換能夠順利進(jìn)行，優(yōu)選在直至溫度達(dá)到Tv為止的期間內(nèi)使氣氛中的氧濃度從空氣氣氛(氧濃度約為21volX)逐漸或階梯式地下降。例如，在使Tv為1150°C的情況下，若使IOO(TC的氧濃度下降至lOvol%，使IIO(TC的氧濃度下降至5vo1%，從115(TC開始使氣氛為實(shí)質(zhì)上的無氧氣氛，則易于正確地控制氣氛。使從Tv開始直至保持溫度的升溫速度在50300°C/hr、優(yōu)選50150°C/hr的范圍內(nèi)。高溫保持操作部，高溫保持操作部中的高溫保持溫度在1250140(TC左右的范圍內(nèi)適宜設(shè)定。通常，高溫保持操作部的燒成氣氛中的氧分壓(P02)設(shè)定為通過與操作溫度的平衡關(guān)系求出的氧分壓值。降溫操作部，通常，降溫操作部的燒成氣氛中的氧分壓(P02)設(shè)定為通過與操作溫度的平衡關(guān)系求出的氧分壓值。優(yōu)選降溫速度為30150°C/hr，特別優(yōu)選為50IO(TC/hr。(實(shí)施例)以下，列舉具體的實(shí)施例而進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明。(實(shí)施例A-l)(1)原料準(zhǔn)備工序作為主成分的原料，準(zhǔn)備鋅鐵氧體粉末、Mn3(^粉末、Fe203粉末，作為副成分的原料，準(zhǔn)備Si02粉末、CaC03粉末、Zr02粉末以及Nb205粉末。(2)混合粉碎工序?qū)σ詿珊蟮蔫F氧體主成分(Fe203、Mn0、Zn0)的組分比為下述表1中編號(hào)為A的鐵氧體的方式稱量的主成分原料進(jìn)行濕法混合、粉碎。在該混合粉碎工序中添加副成分。以相對(duì)于主成分的wtppm表示，副成分為Si028=100wt卯m、作為CaO成分CaC03=1000wti)pm、Zr02=100wt卯m、以及Nb205=200wt卯m。(3)造粒*成形工序在混合粉碎而得到的混合粉末中添加少量的聚乙烯醇(PVA)，將被粉碎了的粉末造粒為顆粒狀之后，加壓成形造粒粉末，形成環(huán)形形狀的成形體。(4)燒成工序升溫操作部設(shè)定燒成氣氛變化溫度Tv=1150°C。即在從室溫開始逐漸上升直至達(dá)到最高溫度130(TC的升溫操作部的區(qū)域中，使從室溫開始達(dá)到升溫中途中的燒成氣氛變化溫度Tv=115(TC為止的升溫氣氛為空氣氣氛(氧濃度約為21vol%)而進(jìn)行操作。以該燒成氣氛變化溫度Tv=115(TC為界限，在高于此溫度的升溫操作部的高溫區(qū)域中，切換為氮?dú)夥?，在含氧濃度為lVol^以下的實(shí)質(zhì)上的無氧氣氛中進(jìn)行操作。使至90(TC為止的升溫速度為300°C/hr，從900°C到高溫保持操作部的溫度為止的升溫速度為IO(TC/hr。高溫保持操作部將高溫保持操作部的高溫保持溫度設(shè)定為1300°C。保持時(shí)間為4hr。高溫保持操作部的燒成氣氛中的氧分壓(P02)設(shè)定為通過與操作溫度的平衡關(guān)系求出的氧分壓值。降溫操作部降溫操作部的燒成氣氛中的氧分壓(P02)設(shè)定為通過與操作溫度的平衡關(guān)系求出的氧分壓值。使從高溫保持操作部的溫度降低至105(TC為止的降溫速度為75°C/hr，從1050°C降低至室溫的降溫速度為300°C/hr。利用這樣的操作順序，得到環(huán)形形狀的鐵氧體芯體。鐵氧體芯體的尺寸為外徑20mm、內(nèi)徑10mm、厚度5mm。對(duì)所得到的鐵氧體樣品，分別測定IO(TC的飽和磁通密度Bs(測定條件1194A/m)、鐵芯損耗Pcv(測定條件100kHz，200mT)。結(jié)果示于下述表2。[OOSS](實(shí)施例A-2)將上述實(shí)施例A-l中的燒成氣氛變化溫度變更為Tv=1050°C。除此之外，與上述實(shí)施例A-1同樣地制造了鐵氧體芯體樣品，進(jìn)行同樣的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果示于下述表2。(實(shí)施例A-3)將上述實(shí)施例A-l中的燒成氣氛變化溫度變更為Tv=1200°C。除此之外，與上述實(shí)施例A-1同樣地制造了鐵氧體芯體樣品，進(jìn)行同樣的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果示于下述表2。(實(shí)施例A-4)將上述實(shí)施例A-l中的燒成氣氛變化溫度變更為Tv=1220°C。除此之外，與上述實(shí)施例A-1同樣地制造了鐵氧體芯體樣品，進(jìn)行同樣的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果示于下述表2。(實(shí)施例A-5)將上述實(shí)施例A-l中的燒成氣氛變化溫度變更為Tv=990°C。除此之外，與上述實(shí)施例A-1同樣地制造了鐵氧體芯體樣品，進(jìn)行同樣的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果示于下述表2。(實(shí)施例B-1)在上述實(shí)施例A-l的混合粉碎工序中，對(duì)以燒成后的鐵氧體主成分(Fe203、MnO、Zn0)的組分比為下述表1中編號(hào)為B的鐵氧體的方式稱量的主成分原料進(jìn)行濕法混合、粉碎。除此之外，與上述實(shí)施例A-1同樣地制造了鐵氧體芯體樣品，進(jìn)行同樣的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果示于下述表2。(實(shí)施例B-2)在上述實(shí)施例A-2的混合粉碎工序中，對(duì)以燒成后的鐵氧體主成分(Fe203、MnO、ZnO)的組分比為下述表1中編號(hào)為B的鐵氧體的方式稱量的主成分原料進(jìn)行濕法混合、粉碎。除此之外，與上述實(shí)施例A-2同樣地制造了鐵氧體芯體樣品，進(jìn)行同樣的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果示于下述表2。(實(shí)施例B-3)在上述實(shí)施例A-3的混合粉碎工序中，對(duì)以燒成后的鐵氧體主成分(Fe203、MnO、ZnO)的組分比為下述表1中編號(hào)為B的鐵氧體的方式稱量的主成分原料進(jìn)行濕法混合、粉碎。除此之外，與上述實(shí)施例A-3同樣地制造了鐵氧體芯體樣品，進(jìn)行同樣的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果示于下述表2。(實(shí)施例B-4)在上述實(shí)施例A-4的混合粉碎工序中，對(duì)以燒成后的鐵氧體主成分(Fe203、MnO、ZnO)的組分比為下述表1中編號(hào)為B的鐵氧體的方式稱量的主成分原料進(jìn)行濕法混合、粉碎。除此之外，與上述實(shí)施例A-4同樣地制造了鐵氧體芯體樣品，進(jìn)行同樣的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果示于下述表2。(實(shí)施例B-5)在上述實(shí)施例A-5的混合粉碎工序中，對(duì)以燒成后的鐵氧體主成分(Fe203、MnO、ZnO)的組分比為下述表1中編號(hào)為B的鐵氧體的方式稱量的主成分原料進(jìn)行濕法混合、粉碎。除此之外，與上述實(shí)施例A-5同樣地制造了鐵氧體芯體樣品，進(jìn)行同樣的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果示于下述表2。(實(shí)施例C-1)在上述實(shí)施例A-l的混合粉碎工序中，對(duì)以燒成后的鐵氧體主成分(Fe203、MnO、ZnO)的組分比為下述表1中編號(hào)為C的鐵氧體的方式稱量的主成分原料進(jìn)行濕法混合、粉碎。除此之外，與上述實(shí)施例A-1同樣地制造了鐵氧體芯體樣品，進(jìn)行同樣的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果示于下述表2。(實(shí)施例C-2)在上述實(shí)施例A-2的混合粉碎工序中，對(duì)以燒成后的鐵氧體主成分(Fe203、MnO、ZnO)的組分比為下述表1中編號(hào)為C的鐵氧體的方式稱量的主成分原料進(jìn)行濕法混合、粉碎。除此之外，與上述實(shí)施例A-2同樣地制造了鐵氧體芯體樣品，進(jìn)行同樣的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果示于下述表2。(實(shí)施例C-3)在上述實(shí)施例A-3的混合粉碎工序中，對(duì)以燒成后的鐵氧體主成分(Fe203、Mn0、Zn0)的組分比為下述表1中編號(hào)為C的鐵氧體的方式稱量的主成分原料進(jìn)行濕法混合、粉碎。除此之外，與上述實(shí)施例A-3同樣地制造了鐵氧體芯體樣品，進(jìn)行同樣的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果示于下述表2。(實(shí)施例C-4)在上述實(shí)施例A-4的混合粉碎工序中，對(duì)以燒成后的鐵氧體主成分(Fe203、Mn0、Zn0)的組分比為下述表1中編號(hào)為C的鐵氧體的方式稱量的主成分原料進(jìn)行濕法混合、粉碎。除此之外，與上述實(shí)施例A-4同樣地制造了鐵氧體芯體樣品，進(jìn)行同樣的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果示于下述表2。(實(shí)施例C-5)在上述實(shí)施例A-5的混合粉碎工序中，對(duì)以燒成后的鐵氧體主成分(Fe203、Mn0、Zn0)的組分比為下述表1中編號(hào)為C的鐵氧體的方式稱量的主成分原料進(jìn)行濕法混合、粉碎。除此之外，與上述實(shí)施例A-5同樣地制造了鐵氧體芯體樣品，進(jìn)行同樣的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果示于下述表2。(表l)鐵氧體編號(hào)主成分磁特性(現(xiàn)有方法)Fe203(mol%)MnO(mol%)ZnO(mol%)飽和磁通密度Bs(mT)鐵芯損耗A53.535.011.5390340B54.137.38.6420300c60.533.26.3465550其中，表1的右側(cè)所示的磁特性為作為比較對(duì)象的用現(xiàn)有的制造方法所制造的樣品的物性值，為本發(fā)明的目標(biāo)值。在此，現(xiàn)有方法(濕法-濕法工序)為將鐵氧化物、鋅氧化物、錳氧化物的主原料(1)稱量規(guī)定量之后，依次進(jìn)行(2)濕法混合工序、(3)噴霧干燥工序、(4)預(yù)燒工序、(5)粗粉碎工序、(6)細(xì)粉碎工序、(7)噴霧造粒工序、(8)成形工序以及(9)燒成工序的方法。(表2)11<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>本發(fā)明的制造方法，其工序數(shù)與現(xiàn)有的制造工藝相比大約縮減一半，不僅在直至形成顆粒的工序中可以削減約4070%的能耗，而且利用表2的各實(shí)施例(A-lA-3、B-lB-3以及C-lC-3)所得到的磁特性與表1所示的利用現(xiàn)有方法制造的情況下的磁特性大致相同。利用上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以明了本發(fā)明的效果。即本發(fā)明為不設(shè)置預(yù)燒工序而制造規(guī)定形狀的芯體的MnZn系鐵氧體的制造方法，該方法包括原料準(zhǔn)備工序，準(zhǔn)備主成分的原料；混合粉碎工序，稱量原料并通過濕法或干法而混合稱量物并粉碎；造粒成形工序，將被粉碎的粉末造粒為顆粒并成形為規(guī)定形狀；以及燒成工序，在規(guī)定的條件下燒成成形物，在所述原料準(zhǔn)備工序中準(zhǔn)備的所有Zn成分為鐵氧體化合物，其余的全部或一部分Fe成分以及Mn成分為單體的氧化物。因此，不但可以維持優(yōu)異的鐵氧體特性，即得到高飽和磁通密度且將鐵芯損耗控制為較低，還可以得到實(shí)現(xiàn)制造工藝的簡化、實(shí)現(xiàn)制造成本的降低等極其優(yōu)異的效果?？梢酝扑悖c現(xiàn)有的具有預(yù)燒工序的制造工藝相比，未設(shè)置預(yù)燒工序的本發(fā)明的制造工藝，在直至形成顆粒的工序中大約可以削減4070%的能耗。(產(chǎn)業(yè)上利用的可能性)本發(fā)明的MnZn系鐵氧體的制造方法可以廣泛用于各種電器部件產(chǎn)業(yè)。權(quán)利要求一種MnZn系鐵氧體的制造方法，其特征在于，是不設(shè)置預(yù)燒工序而制造規(guī)定形狀的芯體的MnZn系鐵氧體的制造方法，該方法包括原料準(zhǔn)備工序，準(zhǔn)備主成分的原料；混合粉碎工序，稱量原料并通過濕法或干法而混合稱量物并粉碎；造?！こ尚喂ば颍瑢⒈环鬯榱说姆勰┰炝轭w粒并成形為規(guī)定形狀；以及燒成工序，燒成成形物，在所述原料準(zhǔn)備工序中準(zhǔn)備的所有Zn成分為鐵氧體化合物(鋅鐵氧體)，其余的全部或一部分Fe成分以及Mn成分為單體的氧化物。2.如權(quán)利要求1所述的MnZn系鐵氧體的制造方法，其特征在于，所述原料準(zhǔn)備工序的原料中的所有Mn成分為單體的氧化物。3.如權(quán)利要求1或2所述的MnZn系鐵氧體的制造方法，其特征在于，在所述原料準(zhǔn)備工序中，主成分原料為ZnFe204、Fe203、Mn304。4.如權(quán)利要求1至3中的任意一項(xiàng)所述的MnZn系鐵氧體的制造方法，其特征在于，在所述原料準(zhǔn)備工序中還準(zhǔn)備Ni原料，該Ni原料中的一部分或全部的Ni成分為單體的氧化物。5.如權(quán)利要求1至4中的任意一項(xiàng)所述的MnZn系鐵氧體的制造方法，其特征在于，所述燒成工序依次具有升溫操作部、高溫保持操作部、降溫操作部，所述升溫操作部是使燒成溫度從室溫開始逐漸上升直至達(dá)到最高溫度的操作區(qū)域，所述高溫保持操作部是使達(dá)到的最高溫度原樣維持規(guī)定時(shí)間的狀態(tài)的操作區(qū)域，所述降溫操作部是使達(dá)到的最高溫度逐漸下降至室溫附近的操作區(qū)域，所述升溫操作部是從室溫開始逐漸上升直至達(dá)到最高溫度的操作區(qū)域，其中，從室溫開始直至達(dá)到升溫中途中的燒成氣氛變化溫度Tv為止，是在氧濃度為521vol^的條件下的操作，以該燒成氣氛變化溫度Tv為界限，在高于該溫度的升溫操作部的高溫度區(qū)域中，使氣氛為含氧濃度為lVol^以下的實(shí)質(zhì)上的無氧氣氛。6.如權(quán)利要求5所述的MnZn系鐵氧體的制造方法，其特征在于，以所述燒成氣氛變化溫度Tv為界限，在高于該溫度的升溫操作部的高溫度區(qū)域中，實(shí)現(xiàn)從空氣氣氛向氮?dú)夥盏霓D(zhuǎn)換。7.如權(quán)利要求6所述的MnZn系鐵氧體的制造方法，其特征在于，以所述燒成氣氛變化溫度Tv為界限，以順利進(jìn)行氧濃度氣氛的切換的方式，在直至溫度達(dá)到Tv為止的期間內(nèi)使氣氛中的氧濃度從空氣氣氛(氧濃度約為21VolX)逐漸或階梯式地下降。8.如權(quán)利要求5至7中的任意一項(xiàng)所述的MnZn系鐵氧體的制造方法，其特征在于，作為所述燒成氣氛變化溫度Tv，選定1000120(TC范圍內(nèi)的溫度。9.如權(quán)利要求5至7中的任意一項(xiàng)所述的MnZn系鐵氧體的制造方法，其特征在于，作為所述燒成氣氛變化溫度Tv，選定1050120(TC范圍內(nèi)的溫度。10.如權(quán)利要求1至9中的任意一項(xiàng)所述的MnZn系鐵氧體的制造方法，其特征在于，所述MnZn系鐵氧體含有由以下物質(zhì)構(gòu)成的主成分以Fe203換算為5065摩爾％的氧化鐵；以Zn0換算為225摩爾％的氧化鋅；以MnO換算為2540摩爾％的氧化錳；以及以NiO換算為010摩爾％的氧化鎳。11.如權(quán)利要求1至10中的任意一項(xiàng)所述的MnZn系鐵氧體的制造方法，其特征在于，作為MnZn系鐵氧體的特性，具有以下特性10(TC時(shí)的飽和磁通密度Bs(測定條件1194A/m)為380mT以上；10(TC時(shí)的鐵芯損耗Pcv(測定條件100kHz，200mT)為800kW/m3以下。12.如權(quán)利要求1至11中的任意一項(xiàng)所述的MnZn系鐵氧體的制造方法，其特征在于，作為副成分，含有選自Si、Ca、Zr、Nb、Ta、V、Bi、Mo、Sn中的至少一種以上。全文摘要一種不設(shè)置預(yù)燒工序而制造規(guī)定形狀的芯體的MnZn系鐵氧體的制造方法，該方法構(gòu)成為包括準(zhǔn)備主成分的原料的原料準(zhǔn)備工序、稱量原料并通過濕法或干法而混合稱量物并粉碎的混合粉碎工序、將被粉碎了的粉末造粒為顆粒并成形為規(guī)定形狀的造?！こ尚喂ば?、以及在規(guī)定條件下燒成成形物的燒成工序，在所述原料準(zhǔn)備工序中準(zhǔn)備的所有Zn成分為鐵氧體化合物，其余的全部或一部分Fe成分以及Mn成分為單體的氧化物。文檔編號(hào)C04B35/38GK101792306SQ20101000430公開日2010年8月4日申請(qǐng)日期2010年1月20日優(yōu)先權(quán)日2009年1月29日發(fā)明者佐藤直義,村瀬?zhàn)?車聲雷,鶴田好仁申請(qǐng)人:Tdk株式會(huì)社