專利名稱：一種鎳顆粒分散鋰摻雜鈮酸鉀鈉壓電驅(qū)動器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種功能梯度結(jié)構(gòu)壓電驅(qū)動器件的制備方法，屬于壓電驅(qū)動器技 術(shù)領(lǐng)域，尤其包括應(yīng)用于微位移與微流量控制的微型驅(qū)動器。
背景技術(shù)：
壓電驅(qū)動器作為一種微位移驅(qū)動器件，具有線性好、控制方便、位移分辨率 高、頻率響應(yīng)好、無噪聲、無電磁干擾、低電壓驅(qū)動、易于微型化等優(yōu)點(diǎn)。傳統(tǒng) 的雙晶片型壓電驅(qū)動器通過有機(jī)粘結(jié)劑(如環(huán)氧樹脂)將壓電陶瓷片與彈性金屬 片粘結(jié)，然后加熱加壓固化形成復(fù)合材料。這種結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)存在界面應(yīng)力集中和熱 膨脹失配的固有缺陷，導(dǎo)致驅(qū)動器在服役過程中產(chǎn)生界面剝離和滑移等性能劣化 問題，給雙晶片型驅(qū)動器的穩(wěn)定、安全使用帶來隱患，而且難以應(yīng)用到精密定位 等高端技術(shù)領(lǐng)域。
為了解決上述問題，相關(guān)研究借鑒功能梯度材料(FGM)的概念，采用材料成 分逐次變化的梯度結(jié)構(gòu)消除雙晶片型驅(qū)動器存在的陶瓷/金屬粘結(jié)界面，主要是 在壓電陶瓷基體中添加第二相調(diào)控壓電性能并形成梯度變化。文獻(xiàn)"金燈仁等, 無機(jī)材料學(xué)報，19(1): 107~113 (2004)"介紹了上海交通大學(xué)通過在鋯鈦酸鉛(PZT) 壓電陶瓷基體中引入氧化鋅(ZnO)第二相形成壓電復(fù)合材料來調(diào)控壓電陶瓷的介 電-，壓電等電學(xué)性能。文獻(xiàn)"C.C.M, Wu et a.l., J. Am. Ceram, Soc， 79: 809~812 (19%)"介紹了美國海軍研究實(shí)驗(yàn)室通過控制硼化鋅(ZnB)的擴(kuò)散，制備了電阻 沿厚度方向梯度變化的單晶片型驅(qū)動器來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的雙晶片型驅(qū)動器。上述石if究 工作是通過在壓電陶瓷基體中逐次添加異質(zhì)陶瓷形成功能梯度材料消除陶瓷與 金屬片之間的粘結(jié)界面，從而有效解決雙晶片型驅(qū)動器的界面開裂問題。但是， 由于陶瓷材料的本征脆性，這類陶瓷/陶瓷復(fù)合材料的力學(xué)性能并無明顯改善。 文獻(xiàn)"J.-F. Li et al., Appl. Phys. Lett, 79(15): 2441~2443 (2001)"和"張海龍等，專 利授權(quán)號ZL20061011'4005.2 (2009)"分別介紹了日本東北大學(xué)和北京科技i學(xué)在 PZT壓電陶瓷中加入Pt和Ag金屬顆粒調(diào)控壓電復(fù)合材料的壓電性能形成梯度變 化，有效解決了雙晶片型驅(qū)動器的界面開裂問題。與前述的壓電陶瓷/異質(zhì)陶瓷 復(fù)合材料相比，這種壓電陶瓷/金屬復(fù)合材料還具有以下優(yōu)點(diǎn)由于牽屬材料具 有良好的力學(xué)性能，金屬顆粒在壓電陶瓷中的彌散分布大幅提高復(fù)合材料的斷裂韌性和斷裂強(qiáng)度等機(jī)械性能，改善了壓電驅(qū)動器的服役穩(wěn)定性。然而，金屬Pt 和Ag的價格昂貴，增加了壓電驅(qū)動器產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，不利于這種壓電陶瓷/ 金屬功能梯度結(jié)構(gòu)壓電驅(qū)動器的推廣應(yīng)用。另外，所用的PZT為鉛基壓電陶瓷， 其使用和處理過程對環(huán)境造成嚴(yán)重危害，不利于環(huán)境保護(hù)和人類社會的可持續(xù)發(fā) 展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明以鋰摻雜鈮酸鉀鈉壓電陶瓷作為基體，以金屬鎳作為分散相，提供一 種鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳壓電驅(qū)動器的制備方法，解決了傳統(tǒng)雙晶片型驅(qū)動器在服 役過程中出現(xiàn)的界面剝離和開裂問題，同時改善壓電陶瓷基體的機(jī)械性能，有效 提高驅(qū)動器的服役穩(wěn)定性。
一種鎳顆粒分散鋰摻雜鈮酸鉀鈉壓電驅(qū)動器的制備方法，其特征在于工藝 步驟為
1) 采用氧化物混合法合成鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉末以碳酸鋰、碳酸鉀、碳酸
鈉、五氧化二鈮為原料，采用原子百分比按照化學(xué)式Lix(Ko.5Naas;h-xNb03 (LKNN) (0.035x50.08)配料、混合、焙燒；
2) 壓模制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳復(fù)合坯體將合成的鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉末與
鎳粉混合按三明治成分結(jié)構(gòu)形式在模具中逐層鋪粉，鋪設(shè)層數(shù)為3 7層，上下 兩層為單一的鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉末(LKNN)，正中間為制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳復(fù) 合電極的鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉與鎳粉混合粉末，鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳復(fù)合電極層兩 側(cè)為制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳壓電復(fù)合層的鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉與鎳粉混合粉末。 制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳復(fù)合電極的鈮酸鉀鈉粉和鎳粉混合粉末的成分范圍為 鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉60 70vol%，鎳粉30 40vo1。/。。制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳壓電 復(fù)合層的鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉和鎳粉混合粉末成分范圍為鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉 80 99vol%，鎳粉l 20vo1。/。，鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉和鎳粉混合粉末的布置方式是 從內(nèi)向外按鎳含量多少由多到少布置。按三明治成分結(jié)構(gòu)形式鋪設(shè)的鋰'摻雜鈮酸 鉀鈉粉末與鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳混合粉在70 150MPa下壓模成型；
3) 控制氣氛燒結(jié)制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳多層復(fù)合材料將鋰摻雜鈮酸鉀鈉 /鎳壓模成型坯體置于氣氛爐中，通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣氛，氮?dú)庵械难鹾繛?0.0003 0.5vol。/。，通入氮?dú)獾膲毫閁 2.0個大氣壓，從室溫開始以10 50°C/min的速率升溫至1030 U2(TC，保溫1 2小時進(jìn)行燒結(jié)，在通入保護(hù)氣氛的 條件下隨爐冷卻，獲得鎳成分梯度變化的鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳多層復(fù)合材料圓片 形產(chǎn)品，各復(fù)合層的厚度為0.2 0.5毫米；
4)組裝鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳功能梯度壓電驅(qū)動器燒結(jié)后的鋰摻雜鈮酸鉀鈉 /鎳多層復(fù)合材料經(jīng)過切割、打磨后獲得長方柱狀產(chǎn)品，沿長方柱的上下表面被 覆銀電極、焊接銀絲導(dǎo)線，并在長方柱中心厚度的40vol。/。Ni復(fù)合層上焊接銀絲 導(dǎo)線，沿長方柱厚度方向進(jìn)行極化處理，獲得鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳功能梯度壓電 驅(qū)動器。
在本發(fā)明中，鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳多層結(jié)構(gòu)的成分形貌如圖1所示。所制備 的壓電驅(qū)動器各復(fù)合層厚度為0.2 0.5毫米，層數(shù)為3 7層，鎳成分范圍為l 40vol%Ni，其中以30 40vol。/。Ni復(fù)合層作為中心電極。通過應(yīng)變片法測試壓電 驅(qū)動器的電致驅(qū)動位移，分別在長方柱狀產(chǎn)品的上下表面粘貼應(yīng)變片，利用應(yīng)變 儀檢測驅(qū)動器在外電場作用下的彎曲曲率。所述鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳壓電驅(qū)動器 的優(yōu)化結(jié)構(gòu)為LKNN/5%Ni/40%Ni/5%Ni/LKNN，各復(fù)合層厚度均為0.35毫米， 驅(qū)動器總厚度約為1.75毫米，圖2所示為該驅(qū)動器在100 500 V驅(qū)動電壓下的 彎曲曲率檢測結(jié)果，驅(qū)動電壓與彎曲曲率之間大致呈線性關(guān)系。 本發(fā)明的有益效果在于
1) 采用功能梯度材料結(jié)構(gòu)協(xié)調(diào)各復(fù)合層之間的變形能力，消除傳統(tǒng)雙晶片 壓電驅(qū)動器的粘接界面開裂，延長驅(qū)動器的服役壽命；
2) 金屬鎳的彌散強(qiáng)化作用改善鈮酸鉀鈉陶瓷基體的機(jī)械強(qiáng)度，有效提高壓 電驅(qū)動器的服役穩(wěn)定性；
3) 用鋰摻雜鈮酸鉀鈉代替鋯鈦酸鉛等含鉛材料，減少了鉛對人類環(huán)境的危
害；
4) 用賤金屬鎳代替鉑、銀等貴金屬，降低了生產(chǎn)成本，有利于新型功能梯 度壓電驅(qū)動器的推廣應(yīng)用。


圖1是鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳多層復(fù)合功能梯度結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳功能梯度壓電驅(qū)動器的彎曲曲率隨驅(qū)動電壓的變化。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
以市售的K2C03粉末(北京化學(xué)試劑廠，純度99%)、 Na2C03粉末(北京 化學(xué)試劑廠，純度99.8%)、 Li2C03粉末(北京化學(xué)試劑廠，純度99.5%)和Nb205 粉末(江西宜豐桂族鉭鈮有限公司，純度99.4%)為原料，采用原子百分比按照 化學(xué)式Lia()6(Ka5Na().5)a94Nb03進(jìn)行配料、混合、焙燒；，將合成的鋰摻雜鈮酸鉀 鈉(LKNN)粉末與Ni粉末(北京百靈威化學(xué)技術(shù)有限公司，純度>99.9%，粒 度 325目)研磨混合，混合粉末按照設(shè)定的成分形貌在模具中逐層鋪放、壓模 成型；1060°C溫度下在氧含量為0.5 voin/。的氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中燒結(jié)制備了 LKNN/5%Ni/40%Ni/5%Ni/LKNN五層復(fù)合的圓片形產(chǎn)品，各復(fù)合層厚度均為 0.35毫米左右；圓片形產(chǎn)品經(jīng)過切割、引線、極化后獲得功能梯度結(jié)構(gòu)壓電驅(qū)動 器，尺寸約為15X3X1.75毫米，在500 V驅(qū)動電壓下的彎曲曲率為0.045 m"。
實(shí)施例二-
以市售的K2C03粉末(北京化學(xué)試劑廠，純度99%)、 Na2C03粉末(北京 化學(xué)試劑廠，純度99.8。/。)、Li2C03粉末(北京化學(xué)試劑廠，純度99.5%)和^205 粉末(江西宜豐桂族鉭鈮有限公司，純度99.4%)為原料，采用原子百分比按照 化學(xué)式LiaQ6(Ka5NaQ.5)a94Nb03進(jìn)行配料、混合、焙燒；將合成的鋰摻雜鈮酸鉀 鈉一 CI.KNN)教末與.Ni粉末(北京百靈威化學(xué)技術(shù)有限公司，純度>99、9%，粒 度 325目)研磨混合，混合粉末按照設(shè)定的成分形貌在模具中逐層鋪放、壓模 成型；1030°C溫度下在氧含量為0.0003 vol。/。的氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中燒結(jié)制備了 LKNN/5n/。Ni/40yoNi/5y。Ni/LKNN五層復(fù)合的圓片形樣品，各復(fù)合層厚度均為0.2 毫米左右；圓片形產(chǎn)品經(jīng)過切割、引線、極化后獲得功能梯度結(jié)構(gòu)壓電驅(qū)動器， 尺寸約為15 X 3 X1毫米，在500 V驅(qū)動電壓下的彎曲曲率為0.041 m—1 。
實(shí)施例三
以市售的K2Ct)y粉末(北京化學(xué)試劑廠，純度99%)、 Na2C03粉末、(北京 化學(xué)試劑廠，純度99.8。/。)、LbC03粉末(北京化學(xué)試劑廠，純度99.5%WQNb205 粉末(江西宜豐桂族鉭鈮有限公司，純度99.4%)為原料，采用原子百分比按照 化學(xué)式Lio.o6(Ko.5Nao.5)().94Nb03進(jìn)行配料、混合、焙燒；將合成的鋰摻雜鈮酸鉀 鈉(LKNN)粉末與Ni粉末(北京百靈威化學(xué)技術(shù)有限公司，純度>99.9%，粒度~325目)研磨混合，混合粉末按照設(shè)定的成分形貌在模具中逐層鋪放、壓模 成型；1120°C溫度下在氧含量為0.5 voP/。的氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中燒結(jié)制備了 LKNN/10%Ni/40%Ni/10%Ni/LKNN五層復(fù)合的圓片形樣品，各復(fù)合層厚度均為 0.25毫米左右；圓片形產(chǎn)品經(jīng)過切割、引線、極化后獲得功能梯度結(jié)構(gòu)壓電驅(qū)動 器，尺寸約為15X3X1.25毫米，在500 V驅(qū)動電壓下的彎曲曲率為0.038 m"。
權(quán)利要求
1、一種鎳顆粒分散鋰摻雜鈮酸鉀鈉壓電驅(qū)動器的制備方法，采用控制氣氛燒結(jié)制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳多層復(fù)合壓電驅(qū)動器，其特征在于a、采用氧化物混合法合成鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉末以碳酸鋰、碳酸鉀、碳酸鈉、五氧化二鈮為原料，采用原子百分比按照化學(xué)式Lix(K0.5Na0.5)1-xNbO3、0.03≤x≤0.08配料、混合、焙燒；b、壓模制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳復(fù)合坯體將合成的鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉末與鎳粉混合按三明治成分結(jié)構(gòu)形式在模具中逐層鋪粉，鋪設(shè)層數(shù)為3～7層，上下兩層為單一的鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉末，正中間為制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳復(fù)合電極的鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉與鎳粉混合粉末，鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳復(fù)合電極層兩側(cè)為制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳壓電復(fù)合層的鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉與鎳粉混合粉末；制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳復(fù)合電極的鈮酸鉀鈉粉和鎳粉混合粉末的成分范圍為鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉60～70vol％，鎳粉30～40vol％；制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳壓電復(fù)合層的鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉和鎳粉混合粉末成分范圍為鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉80～99vol％，鎳粉1～20vol％，鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉和鎳粉混合粉末的布置方式是從內(nèi)向外按鎳含量多少由多到少布置；按三明治成分結(jié)構(gòu)形式鋪設(shè)的鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉末與鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳混合粉在70～150MPa下壓模成型；c、控制氣氛燒結(jié)制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳多層復(fù)合材料將鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳壓模成型坯體置于氣氛爐中，通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣氛，氮?dú)庵械难鹾繛?.0003～0.5vol％，通入氮?dú)獾膲毫?.1～2.0個大氣壓，從室溫開始以10～50℃/min的速率升溫至1030～1120℃，保溫1～2小時進(jìn)行燒結(jié)，在通入保護(hù)氣氛的條件下隨爐冷卻，獲得鎳成分梯度變化的鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳多層復(fù)合材料圓片形產(chǎn)品，各復(fù)合層的厚度為0.2～0.5毫米；d、組裝鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳功能梯度壓電驅(qū)動器燒結(jié)后的鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳多層復(fù)合材料經(jīng)過切割、打磨后獲得長方柱狀產(chǎn)品，沿長方柱的上下表面被覆銀電極、焊接銀絲導(dǎo)線，并在長方柱中心厚度的40vol％Ni復(fù)合層上焊接銀絲導(dǎo)線，沿長方柱厚度方向進(jìn)行極化處理，獲得鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳功能梯度壓電驅(qū)動器。
2、如權(quán)利要求1所述鎳顆粒分散鋰摻雜鈮酸鉀鈉壓電驅(qū)動器的 制備方法，其特征在于鎳成分梯度變化的鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳多層 復(fù)合材料結(jié)構(gòu)為LKNN/5°/。Ni/40°/。Ni/5%Ni/LKNN，各復(fù)合層厚度均 為0.35毫米，驅(qū)動器總厚度為1.75毫米。
全文摘要
一種鎳顆粒分散鋰摻雜鈮酸鉀鈉壓電驅(qū)動器的制備方法，屬于壓電驅(qū)動器技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用氧化物混合法合成鋰摻雜鈮酸鉀鈉粉末，在1～40vol％Ni成分范圍內(nèi)添加金屬鎳粉末獲得不同鎳含量的鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳混合粉末，按照設(shè)定的鎳成分梯度形貌在模具中逐層鋪粉、壓模成型，通過控制氣氛燒結(jié)制備鎳顆粒分散鋰摻雜鈮酸鉀鈉多層復(fù)合材料，其中保護(hù)氣氛中的氧含量為0.0003～0.5vol％，氣體壓力為1.1～2.0個大氣壓。經(jīng)過切割成形、被覆銀電極、牽引導(dǎo)線、極化處理等工藝步驟，組裝鋰摻雜鈮酸鉀鈉/鎳壓電驅(qū)動器，其中各復(fù)合層的厚度為0.2～0.5毫米，層數(shù)為3～7層。本發(fā)明減少了傳統(tǒng)雙晶片型驅(qū)動器的界面應(yīng)力集中和開裂失效；提高了壓電驅(qū)動器的機(jī)械服役性能。
文檔編號C04B35/495GK101510739SQ20091008066
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月25日
發(fā)明者孔德才, 張永軍, 張波萍, 張海龍 申請人:北京科技大學(xué)