專利名稱：一種新型耐高溫有機防火隔熱材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于要求具有外形穩(wěn)定的耐高溫有機防火隔熱材料領(lǐng)域，如電線電纜、風(fēng)管、 油管、氣管等穿過墻(倉)壁、樓(甲)板時形成的各種開口以及電纜橋架的防火分隔板， 電線電纜的防火保護管、防火槽盒蓋套，防火插座，防火電路板、接線板等諸多要求具有防 火、隔熱、輕質(zhì)、承載、尺寸穩(wěn)定，可壓制成任意形狀，并要求具有良好的可精密加工性能 的有機防火隔熱材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著城市高樓及設(shè)施的建設(shè)，各種貫穿物，如電線電纜、風(fēng)管、油管、氣管等越來越多， 但這些設(shè)施幾乎都具有可燃性，當(dāng)火災(zāi)發(fā)生時，局部發(fā)生著火燃燒，很容易沿著縱向發(fā)生延 燃，造成火災(zāi)面積的擴大化。隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展，由電氣引起的火災(zāi)逐年增多，其中 由于電線電纜原因所引發(fā)的火災(zāi)占很大比例，下面以電線電纜火災(zāi)發(fā)生的防火為例，講述該 領(lǐng)域的技術(shù)背景。
電線電纜在各大中城市配電網(wǎng)中的應(yīng)用越來越廣泛，大量地應(yīng)用于電網(wǎng)的主干線，具有 非常重要的地位。然而電線電纜從絕緣層的油浸電纜紙、交聯(lián)聚乙烯、乙烯橡皮等材料到油 麻、聚氯乙烯外護套材料都是易燃性物質(zhì)。該類火災(zāi)事故的頻發(fā)，使人們對電線電纜火災(zāi)危 險性的認識不斷加深，對電線電纜防火阻燃等性能的要求也越來越高。電線電纜著火時的燃 燒溫度可達S00 110(TC，具有蔓延快、撲救難、產(chǎn)生二次危害的恢復(fù)時間長等特點，會給 國民經(jīng)濟及人民群眾的生命財產(chǎn)帶來巨大損失，很有必要對電線電纜的防火措施進行改進和 研究，有效減少電線電纜火災(zāi)事故，確保人民生命財產(chǎn)的安全。
對電線電纜火災(zāi)的防致工作，主要基于主動防火和被動防火。前者諸如自動報警裝置、 自動噴淋裝置等，可以有效的將火災(zāi)遏制在火災(zāi)潛伏期；但由于這些自動化系統(tǒng)及控制設(shè)備 價格較為昂貴，并往往由于性能老化而做出錯誤的判斷，或精度不夠而延遲判斷，不能達到 預(yù)想的警示效果。后者往往使用一些阻燃和防火分隔技術(shù)，如阻燃電纜、防火電纜、區(qū)域防 火封堵等。由于阻燃電纜只能暫時延緩火災(zāi)發(fā)生，又因為常常含有C1、 P等元素，在火災(zāi)發(fā) 生時候散發(fā)出有毒氣體，造成二次危害；無機防火電纜如20世紀(jì)70年代國內(nèi)外使用的Cu 套-MgO-Cu芯電纜，制備成本高昂，運用領(lǐng)域受到限制；區(qū)域防火分隔是指使用防火封堵技 術(shù)，將具有延燃性的貫穿物分隔成小區(qū)域，以消除火災(zāi)蔓延引起的火災(zāi)擴大化。據(jù)國標(biāo) GB50016-2006《建筑設(shè)計防火規(guī)范》里面明確規(guī)定，建筑縫隙和貫穿空洞必須用防材料封堵， 而不是以前的不燃材料，更加體現(xiàn)出該被動防火技術(shù)材料研制的重要性。
防火封堵技術(shù)在電梯豎井、電纜橋架、電線電纜穿墻、建筑縫隙及貫穿空洞等區(qū)域的防 火效果較明顯，其結(jié)構(gòu)示意圖由圖l所示該設(shè)施一般包括無機堵料l、有機堵料2、電纜3、 防火涂料4、防火隔板6和防火填縫膠等；其中防火隔板具有防火、絕熱性能和承載能力， 又要求具有不燃、耐腐蝕、耐油、輕質(zhì)、高強、加工和安裝簡便等特點；編號5為墻壁。由圖2和圖3所示電纜槽盒包括槽盒蓋7、槽盒底8和位于槽盒內(nèi)腔的防火堵料9。其中電纜 槽盒和防火隔板有著相似的作用，都屬于硬質(zhì)材料且在火災(zāi)發(fā)生前后都應(yīng)具有承受一定重量 和尺寸穩(wěn)定的要求。
目前國內(nèi)外應(yīng)用較多的防火板大致可以分成有機和無機兩大類。其中無機防火板以其優(yōu) 良的耐火性能、高溫抗變形性能、防蟲蛀、成本低廉等優(yōu)勢，成為該領(lǐng)域的主要產(chǎn)品。如植 物纖維水泥復(fù)合板、紙面石膏板、石膏刨花板、硅酸鈣板、氯氧鎂板等，這些無機板材為了 降低密度和增大隔熱效果，往往制備成多孔材料，使得強度較低，制品較厚，易吸水吸潮等 缺點。有機防火板以含Cl、 N、 P等元素的阻燃板為主，優(yōu)點是制品較薄，強度較高，裝飾 效果較好，但耐火溫度較低，長時間暴露在火災(zāi)環(huán)境將逐漸分解釋放大量煙霧和毒氣，因此 該類有機防火板沒有成熟的市場需求。怎樣獲得"不燃燒、發(fā)煙小、毒性小"的有機防火板 還有待于進一歩研究。澳大利亞的Y.B. Cheng曾經(jīng)致力于有機硅基防火電纜的研制，并于近 些年獲得成功，其研制的防火電纜特征是在室溫為有機態(tài)(有機硅)，火災(zāi)環(huán)境中將轉(zhuǎn)變?yōu)槟?火的陶瓷達到防火的目的。
有機硅以Si-O-Si為主鏈，硅原子上連接有機基團的交聯(lián)型半無機高聚物，由多官能度的 有機硅垸經(jīng)水解縮聚而制成的，在加熱或有催化劑存在下可進一步轉(zhuǎn)變成三維結(jié)構(gòu)的不溶不 熔的熱固性樹脂。有機硅樹脂與其它熱固性硅樹脂最大的不同點在于它在高溫環(huán)境下不會完 全降解成諸如C02和H20等揮發(fā)氣體，而是部分轉(zhuǎn)變成無定型SiCb或C-Si-0無定形陶瓷。 結(jié)合Y.B. Cheng研制有機防火電纜的技術(shù)思路，可以考慮使用有機硅樹脂制備上述電線電纜 防火隔板材料在低溫制備時為有機態(tài)，韌性和可加工性較好，可裝飾效果優(yōu)良，并滿足足 夠的力學(xué)強度；在火災(zāi)環(huán)境將轉(zhuǎn)變成耐燒蝕的陶瓷制品，起到隔斷熱流和火焰的作用。
對國內(nèi)外專利與文獻的査新結(jié)果表明目前還沒有使用有機硅樹脂與氧化鋁微粉復(fù)合制
備耐高溫有機防火隔熱材料的研究報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種使用有機硅樹脂與氧化 鋁微粉復(fù)合制備耐高溫有機防火隔熱材料，該材料性能優(yōu)異，既便于加工，又在受熱過程中 能夠滿足防火隔熱要求，同時該材料制備工藝簡單。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是使用有機硅樹脂與氧化鋁微粉按照質(zhì)量配比 為25 35: 75 65進行混合，加入有機溶劑使其均勻混合，放入110 130'C恒溫烘箱并保 溫3 12小時除去溶劑，再趁熱轉(zhuǎn)移到加熱模具中，按照階梯升溫模壓工藝制度成型，卸壓 脫模后放入200 250'C恒溫烘箱中后處理5 10小時。
所述的有機硅樹脂，它是指可溶解于有機溶劑甲苯或二甲苯中的固體有機硅樹脂，或者 是指溶劑型有機硅樹脂。
所述的有機硅樹脂，它是以硅烷醇為活性基團，該活性基團在有機硅樹脂中的重量百分 比為1 5%，交聯(lián)程度為58 75%，在加熱條件下會繼續(xù)發(fā)生聚合反應(yīng)而交聯(lián)固化；并且以 苯基和甲基作為支鏈，分子量大于2000。所述的質(zhì)量配比，它是指純有機硅樹脂與氧化鋁微粉的質(zhì)量配比；使用溶劑型有機硅樹 脂時，應(yīng)根據(jù)固含量換算成純有機硅樹脂再配料。
所述的氧化鋁微粉，其顆粒結(jié)構(gòu)為多孔球形聚集體，顆粒內(nèi)部氣孔占整體積的20~35%， 顆粒粒徑為20 150/im。
本發(fā)明在采用模壓成型工藝時，所采用的階梯升溫模壓工藝制度為升溫至110 13(TC 保溫0.5 1小時，該過程不施加軸向壓力；再升溫至130 150°C，保溫1 2小時，同時施 加5 30MPa軸向壓力，該壓力為成型壓力；保持成型壓力不變，升溫至150 180'C并保溫 1 2小時，最后再升至180 20(TC保溫0.5 1小時。
本發(fā)明采用的方案有下述的技術(shù)特點 (1)控制有機硅樹脂與氧化鋁微粉的比例，并在特定的預(yù)固化溫度和時間內(nèi)制備預(yù)壓包 覆粉料；(2)控制適當(dāng)?shù)哪撼尚凸に囍贫龋?3)增加脫模后的后固化處理階段。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，主要有以下顯著的優(yōu)點
本發(fā)明使用有機硅樹脂和氧化鋁微粉為原料，采用加熱模壓成型工藝，制備出密度為 1.8 2.3g/cm3，彎曲強度達到62.8MPa，耐火溫度高于IIO(TC的有機防火隔熱材料。該材料 既具有與傳統(tǒng)無機防火材料的耐高溫、耐腐蝕、耐油、尺寸穩(wěn)定等優(yōu)點，也具有與傳統(tǒng)有機 防火材料的輕質(zhì)、易加工、易成型、易裝飾等優(yōu)點，在室溫時呈樹脂材料性質(zhì)具有足夠的力 學(xué)強度，同時在經(jīng)歷高溫時轉(zhuǎn)變成陶瓷材料，仍然滿足足夠的力學(xué)強度，受熱過程中不變形、 不彎曲、不開裂，整個轉(zhuǎn)變過程中外形尺寸穩(wěn)定。經(jīng)測試，該材料在110(TC空氣環(huán)境熱處理 后材料剩余的彎曲強度仍可保留50%以上，耐火時間長。
此外，本發(fā)明制備工藝簡單，可以模壓出具有不同外形要求的蓋套和保護罩，適于工業(yè) 化生產(chǎn)。


圖l是穿墻電纜孔封堵示意圖。
圖2是電纜槽盒立體圖。
圖3是圖2的剖視圖。
圖4是具體實例1制備的有機防火材料微觀結(jié)構(gòu)。
圖5是具體實例1制備的有機防火材料經(jīng)IIO(TC空氣環(huán)境熱處理后的微觀結(jié)構(gòu)。 圖6是具體實例1制備的有機防火材料經(jīng)160(TC空氣環(huán)境熱處理后的微觀結(jié)構(gòu)。 圖7是具體實例1制備的有機防火材料隨溫度的XRD物相變化。 圖8是具體實例2制備的有機防火材料微觀結(jié)構(gòu)。
圖9是具體實例2制備的有機防火材料經(jīng)IIOO'C空氣環(huán)境熱處理后的微觀結(jié)構(gòu)。 圖10是具體實例3制備的有機防火材料微觀結(jié)構(gòu)。
圖11是具體實例3制備的有機防火材料經(jīng)IIO(TC空氣環(huán)境熱處理后的微觀結(jié)構(gòu)。 圖12是具體實例4制備的有機防火材料微觀結(jié)構(gòu)。
圖13是具體實例4制備的有機防火材料經(jīng)IIOO"C空氣環(huán)境熱處理后的微觀結(jié)構(gòu)。圖14是具體實例5制備的有機防火材料微觀結(jié)構(gòu)。
圖15是具體實例5制備的有機防火材料經(jīng)110(TC空氣環(huán)境熱處理后的微觀結(jié)構(gòu)。圖16是本發(fā)明制備工藝流程示意圖。
圖中l(wèi).無機堵料；2.有機堵料；3.電纜；4.防火涂料；5.墻壁；6.防火隔板；7.槽盒蓋；8.槽盒底；9.防火堵料。
具體實施例方式
本發(fā)明制備工藝流程如圖16所示先將有機硅樹脂、氧化鋁微粉與有機溶劑均勻混合，得到復(fù)合料漿；該料漿放入110 13(TC恒溫烘箱并保溫3 12小時去溶劑后得到包覆粉體，
再趁熱轉(zhuǎn)移到加熱模具中，按照階梯升溫模壓工藝制度成型，階梯升溫模壓工藝制度為升
溫至110 13(TC保溫0.5 1小時，該過程不施加軸向壓力；再升溫至130 150°C，保溫l 2小時，同時施加5 30MPa軸向壓力，該壓力為成型壓力；保持成型壓力不變，升溫至150 180'C并保溫1 2小時，最后再升至180 200'C保溫0.5 1小時，卸壓脫模后得到素坯試樣，該試樣經(jīng)放入200 25(TC恒溫烘箱中后處理5 10小時，得到熱固性的復(fù)合材料，該材料是所述的新型耐高溫有機防火隔熱材料。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不限定本發(fā)明。
具體實例1:
1. 將聚甲基有機硅樹脂SAR-9 (上海樹脂廠生產(chǎn)，無色均勻透明液體，溶劑為甲苯，固含量51%，粘度為13 50mPa's)與氧化鋁微粉按照33: 67的質(zhì)量配比(去溶劑甲苯之后的比例)混合后，放入120'C恒溫烘箱中并保溫10小時。
2. 將該預(yù)壓包覆粉體趁熱放入特定的加熱模具中，設(shè)定的升溫和保壓模壓工藝制度如下升溫至12(TC保溫0.5小時，該過程不施加軸向壓力；再升溫至15(TC，保溫1.5小時，同時施加25MPa軸向壓力，該壓力為成型壓力；保持成型壓力不變，升溫至180。C并保溫1小時，最后再升至20(TC保溫0.5小時。
3. 卸壓脫模后，將模壓材料放入21(TC恒溫烘箱后處理IO小時得到有機防火隔熱材料。測試該有機防火隔熱材料的密度為2.02g/cm3，彎曲強度測試62.8MPa，微觀結(jié)構(gòu)如圖4
所示。在1100°〇高溫空氣環(huán)境2小時熱處理后無彎曲、變形和宏觀裂紋出現(xiàn)，線收縮率為1.5%，彎曲強度為31.6MPa，微觀結(jié)構(gòu)如圖5所示。在160(TC高溫空氣環(huán)境2小時熱處理后無彎曲，變形和宏觀裂紋，線收縮率為7.5%，彎曲強度為78.3MPa，微觀結(jié)構(gòu)如圖6所示。該有機防火隔熱材料隨溫度變化的物相變化如圖7所示，可以看出隨著溫度增加Al203與有機硅樹脂
氧化產(chǎn)物Si02逐漸反應(yīng)生成耐火能力和抗高溫蠕變能力較好的莫來石相。
具體實例2:
1. 將有機硅樹脂(美國道康寧公司硅樹脂SR249)與氧化鋁微粉按照26: 74的質(zhì)量配比后，加入適量甲苯使二者均勻混合后，放入12(TC恒溫烘箱中并保溫5小時。
2. 將該預(yù)壓包覆粉體趁熱放入特定的加熱模具中，設(shè)定的升溫和保壓模壓工藝制度如下:升溫至12(TC保溫0.5小時，該過程不施加軸向壓力；再升溫至150'C，保溫1.5小時，同時施加30MPa軸向壓力，該壓力為成型壓力；保持成型壓力不變，升溫至18(TC并保溫1小時，
最后再升至20(TC保溫0.5小時。
3.卸壓脫模后，將模壓材料放入250。C恒溫烘箱后處理6小時得到有機防火隔熱材料。測試該有機防火隔熱材料的密度為2.19g/cm3，彎曲強度測試48.3MPa，微觀結(jié)構(gòu)如圖8
所示。在1100°。高溫空氣環(huán)境2小時熱處理后無彎曲、變形和宏觀裂紋出現(xiàn)，線收縮率為2.1%，
彎曲強度為26.4MPa，微觀結(jié)構(gòu)如圖9所示。該有機防火隔熱材料隨溫度變化的物相與具體
實例(1)呈現(xiàn)出類似的變化規(guī)律。具體實例3:
1. 將聚甲基有機硅樹脂SAR-9 (上海樹脂廠生產(chǎn)，無色均勻透明液體，溶劑為甲苯，固含量51%，粘度為13 50mPa>s)與氧化鋁微粉按照35: 65的質(zhì)量配比(去溶劑甲苯之后的比例)混合后，放入120'C恒溫烘箱中并保溫10小時。
2. 將該預(yù)壓包覆粉體趁熱放入特定的加熱模具中，設(shè)定的升溫和保壓模壓工藝制度如下升溫至120。C保溫0.5小時，該過程不施加軸向壓力；再升溫至150°C，保溫1.5小時，同時施加25MPa軸向壓力，該壓力為成型壓力；保持成型壓力不變，升溫至18(TC并保溫1小時，最后再升至20(TC保溫0.5小時。
3. 卸壓脫模后，將模壓材料放入21(TC恒溫烘箱后處理10小時得到有機防火隔熱材料。測試該有機防火隔熱材料的密度為1.92g/cm3，彎曲強度測試58.6MPa，微觀結(jié)構(gòu)如圖10
所示。在IIOO'C高溫空氣環(huán)境2小時熱處理后無彎曲、變形和宏觀裂紋出現(xiàn)，線收縮率為0.9%，彎曲強度為22.5MPa，微觀結(jié)構(gòu)如圖ll所示。該有機防火隔熱材料隨溫度變化的物相變化與具體實例1呈現(xiàn)出類似的變化規(guī)律，表現(xiàn)為隨著溫度升高，有反應(yīng)過剩的氧化硅峰和生成的莫來石峰出現(xiàn)。具體實例4:
1. 將聚甲基有機硅樹脂SAR-9 (上海樹脂廠生產(chǎn)，無色均勻透明液體，溶劑為甲苯，固含量51%，粘度為13 50mPa's)與氧化鋁按照25: 75的質(zhì)量配比(去溶劑甲苯之后的比例)混合后，放入12(TC恒溫烘箱中并保溫10小時。
2. 將該預(yù)壓包覆粉體趁熱放入特定的加熱模具中，設(shè)定的升溫和保壓模壓工藝制度如下升溫至120'C保溫0.5小時，該過程不施加軸向壓力；再升溫至150°C，保溫1.5小時，同時施加25MPa軸向壓力，該壓力為成型壓力；保持成型壓力不變，升溫至18(TC并保溫1小時，最后再升至200'C保溫0.5小時。
3. 卸壓脫模后，將模壓材料放入210"C恒溫烘箱后處理IO小時得到有機防火隔熱材料。測試該有機防火隔熱材料的密度為2.11g/cm3，彎曲強度測試38.7MPa，微觀結(jié)構(gòu)如圖12
所示。在1100°0高溫空氣環(huán)境2小時熱處理后無彎曲、變形和宏觀裂紋出現(xiàn)，線收縮率為2.5%，彎曲強度為29.6MPa，微觀結(jié)構(gòu)如圖13所示。該有機防火隔熱材料隨溫度變化的物相變化與具體實例1呈現(xiàn)出類似的變化規(guī)律，表現(xiàn)為隨著溫度升高，有反應(yīng)過剩的氧化鋁峰和生成的莫來石峰出現(xiàn)。具體實例5:
1. 將聚甲基有機硅樹脂SAR-9 (上海樹脂廠生產(chǎn)，無色均勻透明液體，溶劑為甲苯，固含量51%，粘度為13 50mPa's)與氧化鋁微粉按照33: 67的質(zhì)量配比(去溶劑甲苯之后的比例)混合后，放入12(TC恒溫烘箱中并保溫10小時。
2. 將該預(yù)壓包覆粉體趁熱放入特定的加熱模具中，設(shè)定的升溫和保壓模壓工藝制度如下升溫至120'C保溫0.5小時，該過程不施加軸向壓力；再升溫至150'C，保溫1.5小時，同時施加5MPa軸向壓力，該壓力為成型壓力；保持成型壓力不變，升溫至18(TC并保溫1小時，最后再升至20(TC保溫0.5小時。
3. 卸壓脫模后，將模壓材料放入210'C恒溫烘箱后處理10小時得到有機防火隔熱材料。測試該有機防火隔熱材料的密度為1.94g/cm3，彎曲強度測試55.3MPa，微觀結(jié)構(gòu)如圖14
所示。在1100'C高溫空氣環(huán)境2小時熱處理后無彎曲、變形和宏觀裂紋出現(xiàn)，線收縮率為l.iy。，彎曲強度為28.4MPa，微觀結(jié)構(gòu)如圖15所示。該有機防火隔熱材料隨溫度變化的物相變化與具體實例1呈現(xiàn)出相同的變化規(guī)律。具體實例6:
1. 將聚甲基有機硅樹脂SAR-9 (上海樹脂廠生產(chǎn)，無色均勻透明液體，溶劑為甲苯，固含量51%，粘度為13 50mPa's)與氧化鋁微粉按照33: 67的質(zhì)量配比(去溶劑甲苯之后的比例)混合后，放入13(TC恒溫烘箱中并保溫5小時。
2. 將該預(yù)壓包覆粉體趁熱放入特定的加熱模具中，設(shè)定的升溫和保壓模壓工藝制度如下升溫至13(TC保溫0.5小時，該過程不施加軸向壓力；再升溫至160'C，保溫1.5小時，同時施加25MPa軸向壓力，該壓力為成型壓力；保持成型壓力不變，升溫至18(TC并保溫1小時，最后再升至20(TC保溫0.5小時。
3. 卸壓脫模后，將模壓材料放入210'C恒溫烘箱后處理10小時得到有機防火隔熱材料。測試該有機防火隔熱材料的密度為1.95g/cm3，彎曲強度測試57.2MPa，在ll(XTC高溫空
氣環(huán)境2小時熱處理后無彎曲、變形和宏觀裂紋出現(xiàn)，線收縮率為1.2y。，彎曲強度為28.9MPa，在160(TC高溫空氣環(huán)境2小時熱處理后無彎曲，變形和宏觀裂紋，線收縮率為6.6%，彎曲強度為78.0MPa。該有機防火隔熱材料隨溫度變化的物相變化如圖7所示，可以看出隨著溫度
增加Al203與有機硅樹脂氧化產(chǎn)物Si02逐漸反應(yīng)生成耐火能力和抗高溫蠕變能力較好的莫來石相。
具體實例7:
1. 將聚甲基有機硅樹脂SAR-9 (上海樹脂廠生產(chǎn)，無色均勻透明液體，溶劑為甲苯，固含量51%,粘度為13 50mPa's)與氧化鋁微粉按照25: 75的質(zhì)量配比(去溶劑甲苯之后的比例)混合后，放入13(TC恒溫烘箱中并保溫5小時。
2. 將該預(yù)壓包覆粉體趁熱放入特定的加熱模具中，設(shè)定的升溫和保壓模壓工藝制度如下:升溫至130'C保溫0.5小時，該過程不施加軸向壓力；再升溫至160'C，保溫1.5小時，同時施加25MPa軸向壓力，該壓力為成型壓力；保持成型壓力不變，升溫至180'C并保溫1小時，最后再升至20CTC保溫0.5小時。
3.卸壓脫模后，將模壓材料放入210'C恒溫烘箱后處理10小時得到有機防火隔熱材料。測試該有機防火隔熱材料的密度為2.09g/cm3，彎曲強度測試36.2MPa，在IIO(TC高溫空
氣環(huán)境2小時熱處理后無彎曲、變形和宏觀裂紋出現(xiàn)，線收縮率為2.3%，彎曲強度為23.4MPa。
該有機防火隔熱材料隨溫度變化的物相變化與具體實例1呈現(xiàn)出類似的變化規(guī)律，表現(xiàn)為隨
著溫度升高，有反應(yīng)過剩的氧化鋁峰和生成的莫來石峰出現(xiàn)。具體實例8:
1. 將有機硅樹脂(美國道康寧公司硅樹脂SR249)與氧化鋁微粉按照33: 67的質(zhì)量配比后，加入適量甲苯使二者均勻混合后，放入12(TC恒溫烘箱中并保溫10小時。
2. 將該預(yù)壓包覆粉體趁熱放入特定的加熱模具中，設(shè)定的升溫和保壓模壓工藝制度如下:升溫至12(TC保溫0.5小時，該過程不施加軸向壓力；再升溫至150'C，保溫1.5小時，同時施加30MPa軸向壓力，該壓力為成型壓力；保持成型壓力不變，升溫至18(TC并保溫1小時，最后再升至20(TC保溫0.5小時。 '
3. 卸壓脫模后，將模壓材料放入210'C恒溫烘箱后處理10小時得到有機防火隔熱材料。測試該有機防火隔熱材料的密度為2.12g/cm3，彎曲強度測試47.3MPa，在IIO(TC高溫空
氣環(huán)境2小時熱處理后無彎曲、變形和宏觀裂紋出現(xiàn)，線收縮率為1.2。/。，彎曲強度為21.4MPa。
權(quán)利要求
1. 一種新型耐高溫有機防火隔熱材料的制備方法，其特征是使用有機硅樹脂與氧化鋁微粉按照質(zhì)量配比為25～3575～65進行混合，加入有機溶劑使其均勻混合，放入110～130℃恒溫烘箱并保溫3～12小時除去溶劑，再趁熱轉(zhuǎn)移到加熱模具中，按照階梯升溫模壓工藝制度成型，卸壓脫模后放入200～250℃恒溫烘箱中后處理5～10小時。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的有機硅樹脂，它是指可溶解于有 機溶劑甲苯或二甲苯中的固體有機硅樹脂，或者是指溶劑型有機硅樹脂。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的有機硅樹脂，它是以硅烷醇為活 性基團，該活性基團在有機硅樹脂中的重量百分比為1 5%，交聯(lián)程度為58 75%，在加熱 條件下會繼續(xù)發(fā)生聚合反應(yīng)而交聯(lián)固化；并且以苯基和甲基作為支鏈，分子量大于2000。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于所述的質(zhì)量配比，它是指純有 機硅樹脂與氧化鋁微粉的質(zhì)量配比；使用溶劑型有機硅樹脂時，應(yīng)根據(jù)固含量換算成純有機 硅樹脂再配料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的氧化鋁微粉，其顆粒結(jié)構(gòu)為多孔 球形聚集體，顆粒內(nèi)部氣孔占整體積的20~35%，顆粒粒徑為20 150;tmi。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征是所采用的階梯升溫模壓工藝制度為升溫 至110 13(TC保溫0.5 1小時，該過程不施加軸向壓力；再升溫至130 15(TC，保溫1 2 小時，同時施加5 30MPa軸向壓力，該壓力為成型壓力；保持成型壓力不變，升溫至150 180'C并保溫1 2小時，最后再升至180 200'C保溫0.5 1小時。
全文摘要
本發(fā)明提供的一種新型耐高溫有機防火隔熱材料的制備方法，具體是使用有機硅樹脂與氧化鋁微粉按照質(zhì)量配比為25～35∶75～65進行混合，加入有機溶劑使其均勻混合，放入110～130℃恒溫烘箱并保溫3～12小時除去溶劑，再趁熱轉(zhuǎn)移到加熱模具中，按照階梯升溫模壓工藝制度成型，卸壓脫模后放入200～250℃恒溫烘箱中后處理5～10小時。本發(fā)明制備的有機防火隔熱材料，具有傳統(tǒng)無機和有機防火材料的優(yōu)點，在室溫時呈樹脂材料性質(zhì)具有足夠的力學(xué)強度，同時在經(jīng)歷高溫時轉(zhuǎn)變成陶瓷材料，仍然滿足足夠的力學(xué)強度，受熱過程中不變形，外形尺寸穩(wěn)定。本發(fā)明制備工藝簡單，可以模壓出具有不同外形要求的蓋套和保護罩，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C04B26/32GK101544014SQ20091006147
公開日2009年9月30日 申請日期2009年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月8日
發(fā)明者張聯(lián)盟, 強 沈, 熊遠祿, 王傳彬, 勁 鄭, 斐 陳 申請人:武漢理工大學(xué)