專利名稱：包含孔隙的微結(jié)構(gòu)光纖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明總體涉及光纖，更具體地，涉及微結(jié)構(gòu)光纖和制備微結(jié)構(gòu)光纖的方法。
背景技術(shù)：
由玻璃材料形成的光纖在商業(yè)上的應(yīng)用已超過20年。雖然這種光纖代表了電信領(lǐng)域的一個巨大飛躍，但是對替代性光纖設(shè)計(jì)的研究仍在繼續(xù)。 一類有前景的替代性光纖是微結(jié)構(gòu)光纖(microstructured叩tical fiber),它包含沿纖維軸線縱向延伸的孔洞(hole)或孔隙(void)。孔洞一般內(nèi)含空氣或惰性氣體，但也可內(nèi)含其他材料。多數(shù)微結(jié)構(gòu)纖維具有多個位于纖芯周圍的孔洞，其中孔洞沿著光纖長度方向延續(xù)較長距離(例如幾十米或更長)，而且通常是沿著整個光纖長度延伸。 一般情況下，這些包覆孔洞多數(shù)還有規(guī)則地周期性排列在光纖芯周圍。換句話說，若沿著光纖長度方向截取光纖橫截面，同一單個孔洞基本上可以在彼此相對的同一周期性孔洞結(jié)構(gòu)中找到。這種微結(jié)構(gòu)纖維的例子包括美國專利第6243522號所述的微結(jié)構(gòu)纖維。
微結(jié)構(gòu)光纖經(jīng)設(shè)計(jì)可具有許多性質(zhì)，可用于許多應(yīng)用。例如，人們已經(jīng)構(gòu)建出這樣的微結(jié)構(gòu)光纖，它具有實(shí)心玻璃芯和多個位于玻璃芯周圍的包覆區(qū)內(nèi)的孔洞。孔洞的位置和尺寸經(jīng)設(shè)計(jì)后，可產(chǎn)生色散值在很大負(fù)值到很大正值范圍內(nèi)的微結(jié)構(gòu)光纖。這種纖維可用于例如色散補(bǔ)償。實(shí)芯微結(jié)構(gòu)光纖經(jīng)設(shè)計(jì)也可在寬波長范圍內(nèi)屬于單模形式。多數(shù)實(shí)芯微結(jié)構(gòu)光纖通過全內(nèi)反射機(jī)制傳導(dǎo)光；孔洞的低折射率所起的作用是降低設(shè)置有孔洞的包覆區(qū)的有效折射率。20 微結(jié)構(gòu)光纖一般通過所謂的"堆拉"(stack-and-draw)法制造，其中一個二氧化硅棒和/或管陣列按密堆積方式堆疊起來，形成預(yù)制體，然后用常規(guī)拉絲塔裝置將其拉制成光纖。堆拉法有幾個缺點(diǎn)。組裝幾百根非常細(xì)的坯棒(cane)(由棒或管限定)比較棘手，堆疊和拉制圓柱形坯棒時也可能產(chǎn)生間隙型空穴，這些問題會帶來可溶的微粒雜質(zhì)和不利界面，并引發(fā)起始孔洞再成形或變形，從而極大地影響光纖的衰減。不僅如此，較低的產(chǎn)率和高成本使此方法不太適合工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一方面涉及制備光纖的方法，它包括在基材上沉積二氧化硅玻璃基煙炱(soot)，形成至少一部分光纖預(yù)制體，具體過程是使煙炱沉積燃燒器以大于3cm/s的橫移速度相對于所述基材橫向移動，在燃燒器多次通過基材的過程中，每次通過都沉積厚度小于20um的煙炱層；在爐子內(nèi)固結(jié)所述至少一部分煙炱預(yù)制體，將挾帶在所述煙炱預(yù)制體內(nèi)的空氣除去50%以上，所述固結(jié)發(fā)生在包含氪氣、氮?dú)饣蚱浠旌蠚獾臍夥罩?，所用條件可有效地在所述固結(jié)步驟將至少一部分所述氣氛挾帶在所述預(yù)制體中，從而形成一種固結(jié)預(yù)制體，從其橫截面看時，它里面至少有50個孔隙。在一個實(shí)施方式中，將氮?dú)夂腿芜x的氦氣用作所述氣氛。在另一個實(shí)施方式中，將氪氣和任選的氦氣用作所述氣氛?；蛘撸鰵夥湛砂?dú)夂碗礆庖约叭芜x的氦氣的混合氣。
煙炱預(yù)制體在一定條件下，在包圍預(yù)制體的氣氛中固結(jié)，所用條件可有效地在所述固結(jié)步驟中將至少一部分所述氣氛挾帶在所述預(yù)制體中，從而在固結(jié)預(yù)制體中形成非周期性分布的孔洞或孔隙，每個孔洞對應(yīng)于至少一份挾帶在固結(jié)玻璃預(yù)制體內(nèi)的固結(jié)氣所在區(qū)域。所述沉積步驟中燃燒器的橫移速度優(yōu)選大于4cm/s，更優(yōu)選大于5cm/s，甚至更優(yōu)選大于7 cm/s，甚至更優(yōu)選大于10 cm/s，且沉積步驟包括燃燒器多次通過基材，每次通過都沉積一層煙炱，其厚度大于0，更優(yōu)選大于1 U m，但小于20 n m，更優(yōu)選小于15 y m，最優(yōu)先小于15 U m。較佳的是，在固結(jié)步驟之后和將預(yù)制體拉制成光纖的步驟之前，將含孔隙的固結(jié)預(yù)制體拉制成坯棒，從而將含孔固結(jié)預(yù)制體的直徑減小為預(yù)制體外徑，該外徑優(yōu)選小于.75，更優(yōu)選小于.66，但仍大于5mm，該操作所用條件可有效地使
5所述孔隙的直徑在再拉步驟中擴(kuò)大。
然后，利用含孔固結(jié)預(yù)制體制備光纖。在固結(jié)期間形成于光纖預(yù)制體中的至少一些孔洞保留在拉制的光纖中。通過將含孔區(qū)設(shè)計(jì)成與光纖包覆層相對應(yīng)，可使制得的這些光纖具有芯區(qū)和包覆區(qū)，所述芯區(qū)具有第一折射率，所述包覆區(qū)具有低于光纖芯折射率的第二折射率，較低的折射率至少部分緣于包覆層中存在孔洞。作為替代情形或除此之外的情形，本文所披露的方法可用來在包覆層內(nèi)提供含孔區(qū)，從而提高光纖的彎折性能。例如，利用本文所披露的纖
維設(shè)計(jì)和方法，有可能產(chǎn)生這樣的光纖，當(dāng)將其繞10mm心軸彎折時，它在1550nm處的衰減增大程度小于20dB/圈，更優(yōu)選小于15dB/圈，甚至更優(yōu)選小于10dB/圈。類似地，利用本文所披露的纖維設(shè)計(jì)和方法，有可能產(chǎn)生這樣的光纖，當(dāng)將其繞20mm心軸彎折時，它在1550nm處的衰減增加程度小于3dB/圈，更優(yōu)選小于ldB/圈，甚至更優(yōu)選小于.5dB/圈，最優(yōu)先小于.25 dB/圈。本文所述方法和纖維設(shè)計(jì)既可用于制備在1550nm處的單模纖維，也可用于制備在1550nm處的多模纖維。
孔隙優(yōu)選基本上、更優(yōu)選完全位于光纖的包覆層中，這樣它們就將纖芯包圍在含孔隙的區(qū)域里，并且纖芯區(qū)域優(yōu)選基本上不含孔隙。在一些優(yōu)選實(shí)施方式中，孔隙位于含孔隙的區(qū)域中，這些區(qū)域與光纖芯隔開。例如， 一個較薄的(例如徑向?qū)挾刃∮?0"m，更優(yōu)選小于30um)含孔隙的區(qū)域環(huán)與光纖芯隔開，但沒有完全延伸到光纖外周。將含孔隙的區(qū)域與纖芯隔開有助于降低光纖在1550nm處的衰減。采用薄環(huán)有利于使光纖在1500nm處呈單模形式。光纖可包含或不含氧化鍺或氟，同樣用于調(diào)節(jié)光纖的纖芯和/或包覆層的折射率，但也可避免使用這些摻雜劑，代之以單獨(dú)用孔隙調(diào)節(jié)包覆層相對于纖芯的折射率，從而沿纖芯傳導(dǎo)光。利用上述固結(jié)技術(shù)可形成光纖，孔隙在所述光纖的橫截面上呈非周期性分布。我們所用的"非周期性分布"是指，若看光纖橫截面，孔隙隨機(jī)地或非周期性地沿著一部分光纖分布。沿光纖長度方向上不同點(diǎn)截取的橫截面具有不同的橫截面孔隙圖案，即各橫截面具有稍微不同的隨機(jī)取向的孔洞圖案、分布和尺寸。這些孔洞沿著光纖長度方向(即平行于縱軸)伸展(拉伸)，但不是在整個光纖的整個長度上延伸。雖然無意受限于理論，但是據(jù)信，孔洞沿光纖長度方向延伸的距離短于幾米，在許多情況下短于1米。
6利用本文所披露的產(chǎn)生孔隙的固結(jié)技術(shù)，有可能制得這樣的光纖，其包覆區(qū)的總光纖孔隙面積百分?jǐn)?shù)(孔隙的總橫截面積除以光纖的總橫截面積x100)
大于.01%,更優(yōu)選大于.025%，甚至更優(yōu)選大于0.05%，甚至更優(yōu)選大于.1°/。，甚至更優(yōu)選大于約0.5%。已經(jīng)制成總孔隙面積百分?jǐn)?shù)大于約1%，實(shí)際上甚至大于約5%、甚至10%的光纖。然而，據(jù)信視光纖的設(shè)計(jì)情況，總孔隙面積百分?jǐn)?shù)小于1%、甚至小于.7。/。可極大地改善彎折性能。在一些優(yōu)選實(shí)施方式中，所述光纖的總孔隙面積百分?jǐn)?shù)小于20%,更優(yōu)選小于15%，甚至更優(yōu)選小于10%，最優(yōu)選小于5%。在其他優(yōu)選實(shí)施方式中，所述光纖的總孔隙面積百分?jǐn)?shù)小于0.7%而大于0.01%。這種含孔隙的包覆區(qū)可用于相對于纖芯降低折射率，從而形成使光沿光纖芯傳導(dǎo)的包覆區(qū)。通過選擇如下文所述的合適的煙炱固結(jié)條件，可得到多種有用的光纖設(shè)計(jì)。例如，通過選擇包覆層中的最大孔隙尺寸，使其小于將要傳輸?shù)墓獾牟ㄩL(例如，對于某些電信系統(tǒng)，小于1550nm)，優(yōu)選小于將要沿光纖傳輸?shù)墓獾陌氩ㄩL，可以在不使用昂貴的摻雜劑的情況下制得低衰減光纖。因此，對于許多應(yīng)用來說，宜形成這樣的孔洞，即光纖中至少超過95%的孔洞、優(yōu)選所有的孔洞在光纖包覆層中的最大孔洞尺寸大于10nm，更優(yōu)選大于20nm，但小于1550nm，更優(yōu)選小于775nm，最優(yōu)選小于約390nm。類似地，光纖中孔洞的平均直徑優(yōu)選大于10nm，更優(yōu)選大于20nm，但小于7000nm，更優(yōu)選小于2000nm，甚至更優(yōu)選小于1550nm，最優(yōu)選小于775nm，所有這些平均直徑都可利用本文所披露的方法達(dá)到。利用本文所披露的方法制備的光纖，其所達(dá)到的這些平均直徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差在lOOOrnn以內(nèi)，更優(yōu)選在750nm以內(nèi)，最優(yōu)選在500nm以內(nèi)。在一些實(shí)施方式中，本文所披露的光纖所具有的孔洞少于5000個，在一些實(shí)施方式中少于IOOO個；在一些實(shí)施方式中，在給定光纖的垂直橫截面上的孔洞總數(shù)少于500個。當(dāng)然，最優(yōu)選的光纖具有這些特性的組合。因此，例如，光纖的一個特別優(yōu)選的實(shí)施方式在光纖中具有的孔洞少于200個，孔洞的最大直徑小于1550nm，平均直徑小于775nm，雖然用尺寸更大、數(shù)目更多的孔洞也可獲得有用的抗彎折光纖。孔洞數(shù)目、平均直徑、最大直徑和孔洞的總孔隙面積百分?jǐn)?shù)均可借助放大倍數(shù)約為800倍的掃描電鏡和圖像分析軟件計(jì)算，所述圖像分析軟件如ImagePro，可購自美國馬里蘭州銀泉市媒體控制公司(Media Cybernetics, Inc., Silver Spring,Maryland, USA)。在其他優(yōu)選實(shí)施方式中，為了有利于獲得更高的平均數(shù)密 度，從橫截面看所述光纖時，環(huán)形含孔區(qū)包含的孔洞多于100個，更優(yōu)選多于 200個，甚至更優(yōu)選多于400個，最優(yōu)選多于600個。實(shí)際上，本文所披露的 技術(shù)足以在光纖環(huán)中得到多于1000個、甚至多于2000個孔洞，甚至對于寬度 小于10iim、更優(yōu)選小于7um的環(huán)也是如此。在其他優(yōu)選實(shí)施方式中，本文 所披露的微結(jié)構(gòu)光纖包含沿縱向中心線設(shè)置的芯區(qū)和包圍芯區(qū)的包覆區(qū)，所述 包覆區(qū)包含環(huán)形含孔區(qū)，該含孔區(qū)包含非周期性設(shè)置的孔洞，其中環(huán)形含孔區(qū) 的最大徑向?qū)挾仍?ym與10ym之間，環(huán)形含孔區(qū)的區(qū)域孔隙面積百分?jǐn)?shù)在 2%與10。/。之間。非周期性設(shè)置的孔洞的平均直徑小于500nm，優(yōu)選小于300nm， 最優(yōu)選小于200nm，但大于5nm。
本發(fā)明另一方面涉及可用上述方法制備的微結(jié)構(gòu)光纖。 一種這樣的微結(jié)構(gòu) 光纖包含具有第一折射率的芯區(qū)和具有第二折射率的包覆區(qū)，其中第二折射率 小于芯區(qū)的折射率，至少部分原因是因?yàn)榘矃^(qū)中存在非周期性分布的孔隙。 因此，通過該光纖傳輸?shù)墓庖话惚Ａ粼诶w芯內(nèi)?？紫兜淖畲笾睆絻?yōu)選為1550nm 或更小，所得光纖在600nm與1550nm之間的至少一個波長(最優(yōu)選的波長是 1550nm)上的衰減小于500dB/km，更優(yōu)選在1550nm處的衰減小于200 dB/km。 本文所用"衰減"若未具體表述為"多模衰減"或"單模衰減"，我們的意思 是，若光纖在1550nm處呈多模形式，則它指所述光纖的多模衰減；若光纖在 1550nm處呈單模形式，則它指所述光纖的單模衰減。利用本發(fā)明所披露的產(chǎn) 生孔隙的固結(jié)技術(shù)，有可能制備這樣的光纖，其包覆區(qū)的區(qū)域孔隙面積百分?jǐn)?shù) 大于0.5%，更優(yōu)選大于約1%，甚至更優(yōu)選大于約5%，最優(yōu)選大于約10%。 特別地，有可能在距光纖芯10ym以內(nèi)產(chǎn)生這種含孔包覆區(qū)。雖然使用本文所 披露的技術(shù)時可不用折射率調(diào)節(jié)摻雜劑，但在利用位于光纖包覆區(qū)中的非周期 性分布的孔隙時，優(yōu)選同時使用氧化鍺、氟和類似的折射率調(diào)節(jié)摻雜劑中的至 少一種。然而，氧化鍺和/或氟的使用不是關(guān)鍵因素，例如，若需要，光纖可完 全或部分不含氧化鍺和氟。我們在本文中所用的"非周期性分布"是指孔隙或 孔洞是非周期性的，即它們不是周期性地設(shè)置在光纖結(jié)構(gòu)內(nèi)。雖然本發(fā)明的方 法不能將每個孔隙相對于其他各孔隙作周期性排布，正如其他一些類型的微結(jié) 構(gòu)光纖的情況那樣，但是本文所披露的方法能夠?qū)⒒蚨嗷蛏俚目紫杜挪荚诠饫w徑向分布的不同距離上。例如，利用本文所披露的方法，可將相對于光纖中其 他區(qū)域(例如在光纖芯中或光纖外包覆區(qū)中的其它區(qū)域)區(qū)域孔隙面積百分?jǐn)?shù) 更高的孔隙放置在靠近光纖芯的區(qū)域中。類似地，在光纖的徑向和軸向(即沿 長度方向)上均可控制含孔區(qū)中的平均孔洞尺寸和孔洞尺寸分布。因此，均勻 的非周期性孔洞陣列可位于光纖的一個區(qū)域中，此區(qū)域的相對孔隙面積百分?jǐn)?shù) 和平均孔洞尺寸沿光纖長度方向保持一致。雖然光纖不限于任何特定直徑，但
光纖外徑優(yōu)選小于775 ix m，更優(yōu)選小于375 u m，最優(yōu)選小于200 u m。
這種光纖可用于電信網(wǎng)絡(luò)(通常是850nm、 1310nm和1550nm窗口)，
包括長程、城域、接入、駐地和數(shù)據(jù)中心，以及數(shù)據(jù)通信應(yīng)用和建筑物、移動 設(shè)施(汽車、公共汽車、火車、飛機(jī))內(nèi)的控制區(qū)域網(wǎng)絡(luò)應(yīng)用(通常在600-1000nm 范圍內(nèi))。這種電信網(wǎng)絡(luò)通常包括與光纖實(shí)現(xiàn)光學(xué)連接的收發(fā)器。因此，對于 許多應(yīng)用來說，宜形成這樣的孔洞，即光纖包覆層中的最大孔洞尺寸小于 1550nm，更優(yōu)選小于775nm，最優(yōu)選小于約390nm。
這種光纖也可用作UV至IR導(dǎo)光管，用于醫(yī)學(xué)、照明、光刻和工業(yè)應(yīng)用。 一種優(yōu)選光纖的包覆層包含多個非周期性分布的孔隙區(qū)，所述孔隙區(qū)優(yōu)選位于 沿徑向距纖芯10um的范圍內(nèi)，其中這種孔隙沿光纖徑向(在垂直于縱向光纖 軸線的橫截面內(nèi))測得的最大直徑為1550nm或更小，更優(yōu)選775nm或更小。 另一種優(yōu)選光纖的包覆層包含多個非周期性分布的孔隙區(qū)，所述孔隙區(qū)與纖芯 隔開，并位于沿徑向距纖芯20nm的范圍內(nèi)，其中這種孔隙沿光纖徑向測得的 最大直徑為1550nm或更小，更優(yōu)選775nm或更小，最優(yōu)選小于約390nm。又 一種優(yōu)選光纖的包覆層包含多個非周期性分布的孔隙區(qū)，所述孔隙區(qū)位于沿徑 向距光纖芯外邊緣40wm的范圍內(nèi)，其中這種孔隙沿光纖徑向測得的最大直徑 為1550nm或更小，更優(yōu)選775nm或更小，最優(yōu)選小于約390nm。與現(xiàn)有技術(shù) 中已知的各種光纖相比，本文所披露的光纖具有許多優(yōu)點(diǎn)。例如，與現(xiàn)有技術(shù) 中的光纖相比，本文所披露的光纖具有優(yōu)越的抗彎折性，同時具有優(yōu)異的模場 直徑。所謂"優(yōu)越"，我們指的是利用本文所披露的方法，有可能制得這樣的 光纖，它在1550nm處是單模形式，按20mm直徑彎折一圈時，在1550nm處 的衰減增幅小于0.5dB，同時在1550nm處的模場直徑大于10um，更優(yōu)選大 于llum。這種優(yōu)異的彎折性能使這些光纖成為光纖到戶、接入光纖、戶內(nèi)光纖(fiber-in-the-home)應(yīng)用和光纖跳線(這些通常是一段段短光纖(l-20m)， 每端有連接到光學(xué)系統(tǒng)或設(shè)備上的連接器)的有力候選對象。例如，本文所披 露的光纖可用于包含發(fā)射器、接收器、與所述收發(fā)器光學(xué)連接的光纖的光纖通 信系統(tǒng)。在這種應(yīng)用中(即光纖用作通信系統(tǒng)中的傳輸光纖)，光纖優(yōu)選不含 任何活性元素如鉺等。
本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在以下詳細(xì)描述中陳述， 一部分在本領(lǐng)域的技 術(shù)人員閱讀該描述后將變得顯而易見，或者可通過如本文所述，包括按照以下 詳細(xì)描述、權(quán)利要求書以及附圖實(shí)施本發(fā)明而認(rèn)識到。
應(yīng)當(dāng)理解，前文概述和下文詳述都給出了本發(fā)明的實(shí)施方式，其意圖是為 理解要求專利權(quán)的本發(fā)明的性質(zhì)和特點(diǎn)提供全面評述或框架。本申請所含附圖 用于進(jìn)一步理解本發(fā)明，它們包含在本說明書中并構(gòu)成其一部分。附圖展示了 本發(fā)明的不同實(shí)施方式i與文字描述一起用于解釋本發(fā)明的原理和操作方法。


圖顯示了形成煙炱預(yù)制體的OVD方法。
圖2顯示了本發(fā)明的固結(jié)方法的橫截面?zhèn)纫晥D。
圖3顯示了形成纖芯坯棒的再拉制方法。
圖4顯示了纖芯坯棒上沉積的煙炱的固結(jié)過程。
圖5顯示了圖4所示固結(jié)步驟得到的完全固結(jié)的預(yù)制體。
圖6A和6B顯示了根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施方式制得的光纖的顯微圖。
圖7和8 —起顯示了套管制造方法中的棒體，它可用于本發(fā)明的各種方法中。
圖9顯示了可用于本發(fā)明方法的拉制方法和設(shè)備。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的方法所采用的預(yù)制體固結(jié)條件可有效地在固結(jié)玻璃坯體中挾帶 顯著量的氣體，從而在固結(jié)玻璃光纖預(yù)制體中形成孔隙。本發(fā)明沒有采取步驟 消除這些孔隙，相反地，所得預(yù)制體是用于形成含孔光纖。
在用常規(guī)煙炱沉積方法，如外氣相沉積法(OVD)或氣相軸向沉積法
10(VAD)制造傳輸光纖時，在火焰中熱解產(chǎn)生二氧化硅和摻雜二氧化硅顆粒， 它們以煙炱形式沉積。在OVD的情況中，沿著圓柱形靶棒的軸線橫向移動帶 有煙炱的火焰，在該圓柱形靶棒外面沉積顆粒，逐層形成二氧化硅煙炱預(yù)制體。 接著用干燥劑(例如氯氣)處理這種多孔煙炱預(yù)制體，除去水分和金屬雜質(zhì)， 然后在溫度為1100-150(TC的固結(jié)爐內(nèi)固結(jié)或燒結(jié)成無孔隙的玻璃坯體。受表 面能驅(qū)動的黏性流動燒結(jié)是燒結(jié)的主要機(jī)制，它導(dǎo)致煙炱致密化并封閉煙炱 孔，從而形成固結(jié)玻璃預(yù)制體。在燒結(jié)的最后階段，固結(jié)所用氣體可隨開放孔 的封閉而被挾帶。若玻璃中的挾帶氣體在燒結(jié)溫度下的溶解性和滲透性較高， 則氣體在固結(jié)過程中可從玻璃中遷移出來?；蛘?，可將光纖預(yù)制體放置一段時 間，直至氣體從玻璃預(yù)制體中遷移出來，由此脫除在光纖制造法的固結(jié)階段之 后仍被挾帶的氣體，從而在預(yù)制體內(nèi)留下一個或多個包含真空的孔隙。在由預(yù) 制體拉制光纖的拉制操作中，這些孔隙封閉，產(chǎn)生無孔隙或基本無孔隙的光纖。 在制備常規(guī)傳輸光纖所用的固結(jié)方法中，其目標(biāo)是獲得在光纖的纖芯和包覆區(qū) 中都完全沒有孔隙的光纖。在固結(jié)常規(guī)光纖預(yù)制體時，氦氣是常用作固結(jié)氣氛 的氣體。由于氦氣在玻璃中有很高的滲透性，所以它在固結(jié)過程中很容易從煙 炱預(yù)制體和玻璃中出來，這樣，在氦氣中固結(jié)之后，玻璃不含孔洞或孔隙。
本發(fā)明的方法所采用的預(yù)制體固結(jié)條件可有效地在固結(jié)玻璃坯體中挾帶 顯著量的氣體，從而在固結(jié)玻璃光纖預(yù)制體中形成孔隙。本發(fā)明并未采取步驟 消除這些孔隙，相反地，所得預(yù)制體是有目的地用來故意形成含孔光纖。特別 地，通過采用滲透性較低的氣體和/或較高的燒結(jié)速率，在固結(jié)過程中，可在固 結(jié)玻璃內(nèi)挾帶孔洞。本文所用術(shù)語"燒結(jié)玻璃"或"固結(jié)玻璃"是指在諸如 OVD法或VAD法這樣的化學(xué)氣相沉積煙炱沉積過程之后，經(jīng)歷了煙炱固結(jié)步 驟的玻璃。在煙炱固結(jié)步驟中，煙炱通過暴露于高熱而經(jīng)歷致密化過程，從而 除去開放孔(即在煙炱之間未被致密化玻璃包圍的孔隙或孔)，形成完全致密 化的玻璃[雖然在本發(fā)明中顯然還留有一些封閉孔(即被完全致密化的玻璃包 圍的孔隙或孔)]。這種煙炱固結(jié)步驟優(yōu)選發(fā)生在煙炱固結(jié)爐中。通過提高燒 結(jié)溫度和/或提高煙炱預(yù)制體通過固結(jié)爐燒結(jié)區(qū)的進(jìn)給速度，可以提高燒結(jié)速 度。在特定燒結(jié)條件下，有可能獲得這樣的玻璃，其中挾帶氣體的面積在預(yù)制 體總面積或體積中占顯著比例。圖1顯示了可用于本發(fā)明的煙炱光纖預(yù)制體20的制造方法。在圖1所示 實(shí)施方式中，煙炱預(yù)制體2是通過將含二氧化硅的煙炱22沉積到旋轉(zhuǎn)-平移的 心軸或餌棒24外面形成的。此方法稱作OVD法，即外氣相沉積法。心軸24 優(yōu)選漸漸變細(xì)。煙炱22是通過將氣態(tài)玻璃前體28送到燃燒器26的火焰30中 氧化而形成的。向燃燒器26供應(yīng)燃料32如甲烷(CH4)和支持燃燒的氣體34 如氧氣，點(diǎn)燃后形成火焰30。標(biāo)記為V的質(zhì)量流量控制儀向燃燒器26計(jì)量供 給合適量的合適摻雜劑化合物36、 二氧化硅玻璃前體28、燃料32和支持燃燒 的氣體34，它們均優(yōu)選為氣態(tài)形式。玻璃形成劑化合物28、 36在火焰30中氧 化，形成一般呈圓柱形的煙炱區(qū)23。特別地，若需要，可加入一種摻雜劑化合 物36。例如，可加入鍺化合物，作為提高折射率的摻雜劑(例如在纖芯中)， 或者可加入含氟化合物，以降低折射率(例如在光纖的包覆層和/或含孔區(qū)中)。
在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，根據(jù)沉積的煙炱是用于形成光纖中的含孔區(qū)還 是無孔區(qū)，煙炱沉積方法可以不同。申請人確信，在各次沉積的界面處，即在 各煙炱層之間，容易形成孔隙。因此，若每次沉積的煙炱層厚度減小，則可減 小所得光纖中孔隙的尺寸，這些孔隙也可堆積得更好(位于不同成對煙炱層之 間的孔隙之間的距離更小)。因此，對于煙炱沉積燃燒器每次沉積的煙炱，煙 炱層厚度優(yōu)選小于20n m，更優(yōu)選小于15nm，最優(yōu)選小于10ym。采用更快 的橫移燃燒器可達(dá)到此目標(biāo)，例如燃燒器的橫移速度大于2cm/s，更優(yōu)選大于 3cm/s，最優(yōu)選大于4cm/s。然而，對于用來制備光纖無孔區(qū)的煙炱沉積步驟， 煙炱沉積法在許多情況下可能要采用較慢的燃燒器橫移速度，例如小于5 cm/s、 4cm/s或3cm/s。因此，在用來為同時含有含孔區(qū)和無孔區(qū)的光纖預(yù)制體沉積 煙炱的一些實(shí)施方式中， 一部分預(yù)制體使用在第一速度下沉積的煙炱制備，另 一部分預(yù)制體使用在第二速度下沉積的煙炱制備，其中第一速度不同于第二速 度。在一些實(shí)施方式中，同樣為了利于沉積更薄的煙炱沉積層，優(yōu)選采用不超 過4個、更優(yōu)選不超過3個、最優(yōu)選不超過2個彼此相鄰的燃燒器，同時燃燒 器相對于煙炱沉積基材來回往復(fù)移動。
如圖2所示，包含圓柱形煙炱區(qū)23的煙炱預(yù)制體20可在固結(jié)爐29中固 結(jié)，形成固結(jié)坯體31 (示于后面圖3)。在固結(jié)之前，將圖1所示心軸24取 出，形成圓柱形空心煙炱預(yù)制坯體。在固結(jié)過程中，將煙炱預(yù)制體20用固定機(jī)構(gòu)21例如懸掛在固結(jié)爐29中，例如懸掛在固結(jié)爐29的純石英馬弗管27中。 在進(jìn)行固結(jié)步驟之前，優(yōu)選將預(yù)制體20暴露于干燥氣氛中。例如，合適的干 燥氣氛可包含約95%-99%的氦氣和1%-5%的氯氣，溫度在約95(TC-125(TC之 間，合適的干燥時間約為0.5-4.0小時。若需要，也可對煙炱預(yù)制體進(jìn)行摻雜， 例如使用含氟或含其他光纖摻雜劑的摻雜氣體進(jìn)行摻雜。例如，為摻氟，可使 用SiF4和/或CF4氣體。這種摻雜氣體可在常規(guī)摻雜溫度下使用，例如在約950 °C-1250t:摻雜0.25-4小時。
在煙炱干燥步驟之后進(jìn)行的固結(jié)步驟中，將爐溫保持在合適的溫度，預(yù)制 體20在合適的溫度，例如約139(TC-1535。C之間固結(jié)，形成固結(jié)預(yù)制體。或者， 可采用梯度燒結(jié)，在此情況下，驅(qū)使煙炱預(yù)制體向下通過爐子29的熱區(qū)，其 溫度保持在約1225T-155(TC之間，更優(yōu)選在約139(TC-1535。C之間。例如，先 將預(yù)制體保持在等溫區(qū)，該等溫區(qū)的溫度保持在所需干燥溫度(950-125(TC)， 然后驅(qū)動該煙炱預(yù)制體以一定速度通過保持在所需固結(jié)溫度(例如1225°C -155(TC，更優(yōu)選13卯T:-1535。C)的區(qū)域，使預(yù)制體20的溫度以大于rC/min 的速度上升。爐子的上部區(qū)域可保持在較低溫度，以利于進(jìn)行干燥和除雜質(zhì)步 驟。下部區(qū)域可保持在固結(jié)所需的較高溫度。在一個優(yōu)選實(shí)施方式中，使含煙 炱的預(yù)制體以第一下進(jìn)給速度向下進(jìn)給通過固結(jié)熱區(qū)，然后使預(yù)制體以第二下 進(jìn)給速度向下進(jìn)給通過第二熱區(qū)，所述第二下進(jìn)給速度小于所述第一下進(jìn)給速 度。這種固結(jié)技術(shù)導(dǎo)致煙貧預(yù)制體的外部先燒結(jié)，該預(yù)制體的其余部分后燒結(jié)， 從而有利于挾帶氣體，所挾帶的氣體又有利于在所得固結(jié)玻璃中形成和保持孔 隙。例如，預(yù)制體可以第一速度暴露于這種合適的固結(jié)溫度(例如高于約1390 。C)，該速度足以導(dǎo)致預(yù)制體的溫度以超過15°C/min、更優(yōu)選超過17°C/min 的速度上升，繼之以至少第二下進(jìn)給速度/固結(jié)溫度的組合，該組合操作足以導(dǎo) 致預(yù)制體以至少約12。C/min、更優(yōu)選超過14°C/min的速度加熱。較佳的是， 所述第一固結(jié)速度導(dǎo)致預(yù)制體外部升溫的速度比第二固結(jié)速度導(dǎo)致的加熱速 度高2°C/min以上，更優(yōu)選高10°C/min以上，甚至更優(yōu)選高約20°C/min以上， 最優(yōu)選高50°C/min以上。若需要，可采用第三固結(jié)步驟，甚至可采用5個或 更多個固結(jié)步驟，它們以較低速度加熱(例如小于1(TC/min)?；蛘?，煙炱預(yù) 制體甚至可以更快的速度燒結(jié)，以驅(qū)使煙炱預(yù)制體通過爐子內(nèi)溫度超過1550。C、更優(yōu)選超過1700'C、甚至更優(yōu)選超過190(TC的熱區(qū)，從而產(chǎn)生更多孔隙。 或者，可讓煙炱在爐子外面接觸明焰或等離子體焰炬，以更快的速度燒結(jié)煙炱 預(yù)制體。
可用于固結(jié)步驟的優(yōu)選燒結(jié)氣(即在燒結(jié)步驟中包圍預(yù)制體的氣體)是包 含至少一種選自以下氣體的氣體氮?dú)狻鍤?、C02、氧氣、氯氣、CF4、 CO、 S02、氪氣及其混合氣。在等于或低于適合按照本發(fā)明的方法形成孔隙的固結(jié) 溫度下，這些氣體中的每一種在二氧化硅玻璃中都具有較低的滲透性。這些用 來產(chǎn)生孔隙的氣體的單獨(dú)或組合用量優(yōu)選在5體積％-100體積％之間，更優(yōu)選 在約20體積％-100體積％之間，最優(yōu)選在約40體積％-100體積％之間。燒結(jié) 氣氛圍的余下部分由合適的稀釋氣體或載氣組成，如氦氣、氫氣、氖氣或其混 合氣。在本文所述的一些實(shí)施方式中，例如，當(dāng)計(jì)劃在產(chǎn)生孔隙的固結(jié)步驟之 后，通過OVD在所得玻璃預(yù)制體或坯棒上再沉積煙炱時，所采用的燒結(jié)氣優(yōu) 選包含少于10%的氧氣，更優(yōu)選少于5%的氧氣，最優(yōu)選基本上不含氧氣，否 則，由于暴露于OVD過程中形成的氫氣，可能會喪失一些晶種。 一般而言， 燒結(jié)氣中所用產(chǎn)生孔隙的氣體(氮?dú)?、Ar、 C02、 02、 Cl2、 CF4、 CO、 S02、 氪氣或其混合氣)的體積百分?jǐn)?shù)越大，所得固結(jié)玻璃中的孔隙也就越大、越多。 更佳的是，固結(jié)步驟中用于形成孔隙的燒結(jié)氣包含至少一種選自以下氣體的氣 體氮?dú)狻鍤?、C02、氧氣和氪氣及其混合氣。這些氣體可完全單獨(dú)使用， 或者以這種氣體與諸如氦氣這樣的載氣的混合氣使用。 一種特別優(yōu)選的產(chǎn)生孔 隙的氣體是氮?dú)?。申請人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)組合或單獨(dú)使用氮?dú)夂?或氬氣作為產(chǎn)生孔隙 的燒結(jié)氣時，氮?dú)夂?或氬氣在燒結(jié)氣氛中的用量優(yōu)選大于10體積％，更優(yōu)選 大于30體積％，甚至更優(yōu)選大于約50體積％，最優(yōu)選大于約65體積％，燒結(jié) 氣的余下部分是諸如氦氣這樣的載氣。這些氣體己經(jīng)以大于85體積％的濃度 成功使用。實(shí)際上，已經(jīng)成功使用最高達(dá)100%的氮?dú)?，最高達(dá)100%的氬氣， 以及最高達(dá)100%的氧氣。在部分真空(例如將預(yù)制體置于壓力約為40-750托 的燒結(jié)氣氛中)下，在低滲透性氣體(例如氮?dú)狻鍤?、C02、氧氣、氯氣、 CF4、 CO、 S02)中燒結(jié)煙炱，也可產(chǎn)生孔隙。利用本文所披露的產(chǎn)生孔隙的 固結(jié)技術(shù)，有可能制備這樣的光纖，其包覆區(qū)包含含孔區(qū)，所述含孔區(qū)的區(qū)域 孔隙面積百分?jǐn)?shù)超過0.5%,更優(yōu)選超過約1%，甚至更優(yōu)選超過約5%，最優(yōu)選超過約10%。本文所用"區(qū)域孔隙面積百分?jǐn)?shù)"是指含孔區(qū)中孔隙的總面積 除以含孔區(qū)的總面積(在垂直于光纖軸線截取的橫截面中觀察光纖)乘以100， 含孔區(qū)由含孔區(qū)的內(nèi)外邊界限定。例如，若光纖中最里面的孔隙的內(nèi)邊緣在距
光纖中軸線4um的徑向位置上，而光纖中最外面的孔隙的外邊緣在距中軸線 60um的徑向位置上，則含孔區(qū)的面積約為11309-50=11259 nm2。若此含孔區(qū) 中所含孔隙的總橫截面積是1100 wm2，則含孔區(qū)的孔隙面積百分?jǐn)?shù)約為9.8%。 當(dāng)利用上述優(yōu)選的燒結(jié)氣時，宜采用這樣的固結(jié)方法，其中預(yù)制體的下進(jìn) 給速度和溫度足以導(dǎo)致至少一些固結(jié)氣被有意地被挾帶。例如，當(dāng)以超過約10 'C/min、更優(yōu)選超過約12°C/min、甚至更優(yōu)選超過約14°C/min的速度加熱至少 一部分煙炱預(yù)制體時，就會發(fā)生這種情況。本發(fā)明采用的燒結(jié)溫度優(yōu)選高于 IIO(TC，更優(yōu)選高于130(TC，甚至更優(yōu)選高于1400°C，最優(yōu)選高于1450°C。 --個特別優(yōu)選的燒結(jié)溫度是大約1490°C。
在所述制造方法涉及在基材上沉積煙炱的每一步中，都可將煙炱固結(jié)并拉 制成直徑更小的稱作坯棒的玻璃體。本文所用"坯棒"是指通過將固結(jié)玻璃預(yù) 制體拉制到更小直徑而形成的中間玻璃預(yù)制體。然后，將坯棒用作在坯棒上再 另外沉積煙炱的前體，隨后固結(jié)再沉積的煙炱，從煙炱預(yù)制體中除去顯著比例
(例如超過50%)的氣體?？刹捎枚鄠€坯棒拉制步驟，以制備本文所披露的光
纖。實(shí)際上，在一些情況中，宜在每個煙炱沉積步驟之后就拉制中間坯棒，每 次得到纖芯、第一環(huán)形包覆區(qū)和含孔隙的第二環(huán)形包覆區(qū)，所述第二環(huán)形區(qū)包 圍所述第一環(huán)形區(qū)，并且它與纖芯優(yōu)選被第一包覆區(qū)隔開。最后的坯棒拉制步 驟發(fā)生在最后的煙炱沉積步驟之前，例如，在將外環(huán)形包覆區(qū)沉積到含孔區(qū)上
面之前。因此，這種方法可涉及多達(dá)3個坯棒拉制步驟，然后在拉制坯棒上再 沉積一個包覆層，形成外包覆層。在此外包覆層固結(jié)后，就可將所得光纖預(yù)制 體拉制成光纖。圖3顯示了可用來拉制本發(fā)明所用纖芯或包覆層坯棒的方法。 例如，在一個這樣的實(shí)施方式中，如上面結(jié)合圖1所述形成煙炱預(yù)制體，然后 用常規(guī)固結(jié)技術(shù)(例如在100%氦氣氣氛中采用高于130(TC的固結(jié)溫度)固結(jié) 該煙炱預(yù)制體形成無孔纖芯預(yù)制體。例如，在用光纖預(yù)制體制備純二氧化硅芯 纖的情況中，纖芯預(yù)制體將由較純的二氧化硅組成，不含顯著量的折射率調(diào)節(jié) 摻雜劑?；蛘?，在用光纖預(yù)制體制備純氧化鍺摻雜的芯纖的情況中，纖芯預(yù)制
15體可由氧化鍺摻雜的芯區(qū)和任選的包覆部分(例如未摻雜的二氧化硅包覆層)
組成。將所得固結(jié)纖芯坯體31放入纖芯坯棒拉制爐37中，從其中拉出至少一 個棒形纖芯坯棒片段33，它具有減小的外徑。將預(yù)制坯體31加熱到例如約1700 。C與2000。C之間的溫度。若希望在坯棒拉制步驟之前立即沉積和固結(jié)的玻璃中 內(nèi)含隨機(jī)分布的孔隙，則優(yōu)選在高達(dá)1650-190(TC的溫度下，采用較快的拉制 速度(大于5cm/min，更優(yōu)選大于7 cm/min，最優(yōu)選大于9 cm/min)進(jìn)行坯棒 拉制過程。在一些實(shí)施方式中，光纖預(yù)制體的拉制在約1800-1900'C的溫度下 進(jìn)行。在一些優(yōu)選實(shí)施方式中，光纖預(yù)制體的拉制在約1650-1775。C的溫度下 進(jìn)行。若采用更低的再拉制溫度和更快的再拉制速度，則孔隙在高溫下膨脹的 可能性更小，因?yàn)榭紫秲?nèi)存在氮?dú)?。另一方面，若不希望在即將坯棒拉制步驟 之前的沉積步驟沉積的玻璃內(nèi)包含隨機(jī)分布的孔隙(即希望該特定坯棒的外玻 璃區(qū)是無孔玻璃)，則優(yōu)選在高達(dá)1650-190(TC的溫度下，釆用較慢的拉制速 度(小于2cm/min，更優(yōu)選小于3 cm/min，最優(yōu)選小于4 cm/min)進(jìn)行坯棒拉 制過程。在一些優(yōu)選實(shí)施方式中，在約1650-1775"C的溫度下將光纖預(yù)制體(包 含芯區(qū)、內(nèi)包覆區(qū)和環(huán)形含孔區(qū))拉制成纖芯坯棒。
因此，在用來制備同時包含含孔區(qū)和無孔區(qū)的光纖預(yù)制體的優(yōu)選實(shí)施方式 中，利用包含第一拉制速度的坯棒拉制步驟制備一部分預(yù)制體，利用包含第二 拉制速度的坯棒拉制步驟制備另一部分預(yù)制體，其中第一速度不同于第二速 度。實(shí)際上，優(yōu)選以較快的坯棒拉制速度進(jìn)行所有的坯棒拉制步驟，例外的是， 在產(chǎn)生含孔區(qū)的固結(jié)步驟之后拉制坯棒應(yīng)優(yōu)選在較慢的拉制速度下進(jìn)行。
控制器38控制施加在坯棒上的張力，它向張力機(jī)構(gòu)40 (圖中示為兩個牽 引輪)發(fā)出合適的控制信號，以合適的速度向下牽拉坯棒33。通過這種方式， 有可能得到一定長度的纖芯坯棒33，其外徑大小在例如約lmm與16mm之間。 然后，可用此纖芯坯棒作為靶或心軸24再進(jìn)行煙炱沉積，或者作為下文將進(jìn) 一步描述的套管方法中的棒。
在一個優(yōu)選實(shí)施方式中，上面結(jié)合圖3所述的方法可用來形成纖芯坯棒 體，然后可將該坯棒體用作再沉積煙炱的靶或心軸，沉積的煙炱用本文所披露 的孔隙形成技術(shù)進(jìn)行固結(jié)，最終變成光纖包覆層。在一個這樣的實(shí)施方式中， 例如，可將完全固結(jié)的無孔玻璃纖芯坯棒用作圖1所示煙炱沉積步驟中的餌棒24。玻璃纖芯坯棒可以是未摻雜的二氧化硅，因而所得光纖將是二氧化硅芯纖， 其纖芯基本上由純二氧化硅組成。或者，纖芯坯棒可包含一個或多個摻雜區(qū)， 這些摻雜區(qū)一起構(gòu)成傳輸光的光纖芯區(qū)。煙炱沉積到玻璃纖芯坯棒上之后，外 煙炱區(qū)120可如圖4所示在固結(jié)爐129中完全固結(jié)。較佳的是，在此固結(jié)步驟 完成上述形成孔隙的固結(jié)過程，形成固結(jié)的含孔光纖預(yù)制體150，如圖5所示。 本發(fā)明所用燒結(jié)溫度優(yōu)選在IIO(TC至155(TC的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在1300°C 與150(TC之間，最優(yōu)選在1350'C與150(TC之間。一個優(yōu)選的燒結(jié)溫度約為1490 'C。對固結(jié)過程中所用的氣氛、固結(jié)爐內(nèi)的溫度和預(yù)制體的固結(jié)速度進(jìn)行選擇， 使得在煙炱固結(jié)過程中，有意將氣體挾帶在預(yù)制體內(nèi)，在固結(jié)玻璃中形成孔洞。 在拉制光纖之前和/或過程中，這些含氣孔隙優(yōu)選不完全脫氣，使得拉制光纖之 后，孔隙保留在光纖中?？煽刂贫鄠€工藝參數(shù)，以改變和控制孔隙尺寸。例如， 增加固結(jié)時間或升高固結(jié)溫度可增大孔隙尺寸，因?yàn)樯叩臏囟葘?dǎo)致挾帶在孔 隙內(nèi)的氣體膨脹。類似地，孔隙的尺寸和面積百分?jǐn)?shù)受拉制條件的影響。例如， 拉制爐中更長的熱區(qū)和/或更快的拉制速度傾向于提高孔洞的尺寸以及面積百 分?jǐn)?shù)。若選用在固結(jié)溫度下更容易在玻璃中滲透的氣體，將產(chǎn)生更小的孔隙。 燒結(jié)速度也會對孔洞尺寸和孔洞數(shù)量產(chǎn)生顯著影響。更快的燒結(jié)速度將形成更 多、更大的孔隙。然而，采用的燒結(jié)速度太慢將不會形成孔隙，因?yàn)闅怏w有時 間從玻璃中逃逸出來。因此，所用預(yù)制體的下進(jìn)給速度和/或固結(jié)溫度優(yōu)選足夠 高，從而以大于約1(TC/min，優(yōu)選大于約12t:/min，甚至更優(yōu)選大于約14tVmin 的速度加熱至少一部分預(yù)制體。 一般而言，具有較低煙炱密度的光纖預(yù)制體將 形成更多的孔隙。然而，在特定的光纖預(yù)制體中，所沉積煙炱的密度可以變化， 以便在所需的位置設(shè)置更多的孔洞(更高的區(qū)域孔隙面積百分?jǐn)?shù))。例如，可 在固結(jié)的玻璃(例如純二氧化硅)纖芯坯棒上直接沉積第一高密度煙炱區(qū)，然 后沉積密度低于第一煙炱區(qū)的第二煙炱區(qū)。我們發(fā)現(xiàn)，這樣可在纖芯(即高密 度煙炱區(qū))附近產(chǎn)生更高的孔隙面積百分?jǐn)?shù)。含二氧化硅的煙炱的體密度優(yōu)選 在約0.10g/cc與1.7g/cc之間，更優(yōu)選在約0.30g/cc與1.0g/cc之間。這種效應(yīng) 也可用來形成這樣的含孔固結(jié)預(yù)制體，也就是它的低孔或無孔區(qū)與高孔區(qū)交替 出現(xiàn)；其中初始煙炱密度的徑向變化在至少lOOum的距離上大于3%。這種 預(yù)制體可用來制備例如包覆區(qū)中的無孔玻璃區(qū)與含孔玻璃區(qū)交替出現(xiàn)的光纖。具有這種交替含孔區(qū)和無孔區(qū)的光纖具有可用作布拉格光柵的性質(zhì)。
參見圖5,利用上述技術(shù)，可形成光纖預(yù)制體150，它包含被包覆層152 包圍的無孔芯區(qū)151，所述包覆層包含多個孔隙。通過在包覆層152中形成具 有足夠數(shù)量和合適尺寸的孔隙的含孔區(qū)，在光纖預(yù)制體拉制成光纖之后，該包 覆層152可用作光學(xué)包覆層，使光沿著芯區(qū)151傳導(dǎo)?；蛘?，可利用含孔區(qū)改 進(jìn)光纖的彎折性能。若需要，在將預(yù)制體150拉制成光纖之前，可在包覆區(qū)152 上再另外沉積煙炱并固結(jié)。所述另外沉積的包覆材料可根據(jù)需要固結(jié)成含孔層 或不固結(jié)成含孔層。
從這種預(yù)制體拉制出的光纖的一個例子見圖6A和6B。圖6A和6B所示 光纖包含純的(即沒有鍺摻雜劑)二氧化硅芯區(qū)，該芯區(qū)被包含含孔區(qū)的包覆 區(qū)包圍，摻氟包覆區(qū)將該含孔區(qū)與纖芯隔開?；蛘?，可采用摻鍺芯區(qū)，在此情 況下，纖芯與含孔包覆區(qū)之間的包覆區(qū)可以是純二氧化硅包覆層。可以看出， 利用本文所披露的技術(shù)，例如更快的光纖拉制速度、更慢的坯棒拉制速度、更 高的拉制張力和沉積更薄的煙炱層，可同時顯著提高孔洞尺寸的均一性和含孔 區(qū)周圍的空間分布的均一性。
或者，不將煙炱沉積到已形成的纖芯坯棒上，而是用上述形成孔隙的方法 形成固結(jié)玻璃管，它具有上面結(jié)合圖2所述的含孔區(qū)，該管可用于套在纖芯坯 棒上。例如，上述方法可用于在可拆卸心軸24上形成煙炱預(yù)制體，然后取下 心軸，如上所述固結(jié)煙炱預(yù)制體，形成含有孔隙的固結(jié)玻璃管。所得含孔的管 65可用于套在纖芯坯棒35上。這種套封操作可利用例如常規(guī)的套管制造技術(shù) 完成，如圖7和8所示。在圖7中，將純的(即基本上不含用于提高折射率的 摻雜劑，如鍺)二氧化硅纖芯坯棒35插入含孔包覆套管部分65，盡管芯區(qū)或 包覆層也可摻雜常規(guī)的折射率調(diào)節(jié)摻雜劑，如鍺或氟。在圖8中，將纖芯坯棒 35和包覆套管部分65加熱至合適的溫度(例如高于約1300-1500°C)，然后 利用公知的套管制造工藝步驟將其再拉制到較小直徑，從而形成光纖預(yù)制體， 由它可拉制出本發(fā)明的光纖，該光纖具有被含孔包覆區(qū)包圍的純二氧化硅芯 區(qū)。
在本文所披露的任何實(shí)施方式中，最終所得的固結(jié)光纖預(yù)制體50可再拉 制成光纖，具體做法是如圖9所示，將預(yù)制體放置在拉制爐52中，然后利用常規(guī)方法和裝置加熱并拉制光纖54。申請人發(fā)現(xiàn)，利用較快的光纖拉制速度
(例如大于15m/s，更優(yōu)選大于20m/s，最優(yōu)選大于25m/s)，可極大地改進(jìn)光 纖含孔區(qū)中的孔隙在空間分布的均一性。利用較快的拉制速度還能改進(jìn)含孔區(qū) 中孔隙的直徑的均一性，使其大部分具有200-400nm之間的直徑。還優(yōu)選采用 高拉制張力(例如高于200g，最優(yōu)選高于250g而低于300g)，因?yàn)檫@樣做可 使光纖預(yù)制體的頸縮區(qū)中的孔隙發(fā)生更少的膨脹，從而改進(jìn)含孔環(huán)的均一性。 然后在冷卻室55中冷卻光纖54，利用非接觸傳感器56測量其最終直徑。可利 用涂布裝置58施涂一個或多個涂層并固化，這也是常規(guī)技術(shù)。在拉制過程中， 光纖54通過張力組件60，由此施加張力，從預(yù)制體50拉制光纖54。通過控 制裝置61控制張力，將光纖直徑維持在預(yù)定值。最后，通過進(jìn)料頭(feedhead) 62將經(jīng)涂布的光纖54巻到光纖貯存線軸64上。
上面結(jié)合圖3所述用于形成纖芯坯棒的方法也可用來再拉制含孔固結(jié)管。 這種再拉制方法可用于改變管中所含孔隙的尺寸。例如，再拉制含孔預(yù)制體時 直徑減小得越多，該預(yù)制體中孔徑的尺寸將越小。
利用本文所披露的產(chǎn)生孔隙的固結(jié)技術(shù)，制備了包含具有第一折射率的芯 區(qū)和具有第二折射率的包覆區(qū)的光纖，其中第二折射率小于芯區(qū)的折射率，因 而通過光纖傳輸?shù)墓饪傮w上保持在纖芯中；所述孔隙位于所述光纖的包覆層 中，從而形成該包覆層，并且孔隙的孔隙面積百分?jǐn)?shù)基本上不為零。
利用本文所述的技術(shù)，可以制備這樣的光纖，其中在光功率所占比例超過 80%的區(qū)域里，任何孔隙的最大尺寸小于該光纖為有關(guān)電信、汽車應(yīng)用所傳輸 的光的波長。我們所說的"最大尺寸"是指在垂直橫截面中沿光纖徑向看光纖 時，任何特定孔隙的最大直徑。例如，在所制備的光纖中，在光功率所占比例 超過80%的區(qū)域里，更優(yōu)選在光功率所占比例超過90%的區(qū)域里，所有所述孔 隙的最大尺寸小于5um，更優(yōu)選小于2"m，甚至更優(yōu)選小于1 ^ m，最優(yōu)選 小于.5 y m。
利用本文所述的技術(shù)，可以制備具有含孔區(qū)的光纖，所述含孔區(qū)的區(qū)域孔 隙面積百分?jǐn)?shù)大于1%，更優(yōu)選大于10%，最優(yōu)選大于30%。
上述方法總體上限于制備二氧化硅芯光纖，即具有被含孔包覆區(qū)包圍的較 純二氧化硅芯區(qū)的光纖?；蛘撸粜枰?，可單獨(dú)或組合使用折射率調(diào)節(jié)摻雜劑，如鍺或氟，以進(jìn)一步相對于包覆層的折射率調(diào)節(jié)纖芯的折射率。例如，在一個 此種優(yōu)選實(shí)施方式中，用鍺芯坯棒作起始棒，在其上再沉積煙炱包覆材料，優(yōu) 選采用上述OVD沉積技術(shù)。然后，如上所述固結(jié)煙炱包覆區(qū)，在摻氧化鍺的 二氧化硅芯區(qū)周圍形成含孔包覆區(qū)。在另一個涉及折射率調(diào)節(jié)摻雜劑的實(shí)施方 式中，用二氧化硅纖芯坯棒作為起始棒，用于形成煙炱包覆區(qū)。但是，在產(chǎn)生
孔隙的固結(jié)步驟，除了產(chǎn)生孔隙的摻雜氣體外，還提供氟摻雜劑源(例如SiF4)， 以便同時用氟摻雜含孔區(qū)。通過這種方式，可在二氧化硅芯區(qū)周圍形成摻氟的 含孔區(qū)。
對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說顯而易見的是，在不背離本發(fā)明的精神和范圍的 前提下，可對本發(fā)明作出各種改進(jìn)和變化。因此，本發(fā)明意在涵蓋對本發(fā)明的 改進(jìn)和改變形式，只要它們落在所述權(quán)利要求及其等價(jià)要求的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備光纖的方法，它包括通過以下方式在基材上沉積二氧化硅玻璃基煙炱，形成至少一部分光纖預(yù)制體使煙炱沉積燃燒器以大于3cm/s的橫移速度相對于所述基材橫向移動，燃燒器多次通過基材的過程中，每次通過都沉積厚度小于20μm的煙炱層；在爐子內(nèi)固結(jié)所述至少一部分煙炱預(yù)制體，將挾帶在所述煙炱預(yù)制體內(nèi)的空氣除去50％以上，所述固結(jié)發(fā)生在包含氪氣、氮?dú)饣蚱浠旌蠚獾臍夥罩?，固結(jié)所用的條件可有效地在所述固結(jié)步驟將至少一部分所述氣氛挾帶在所述預(yù)制體中，從而形成一種固結(jié)預(yù)制體，從其橫截面觀察，該預(yù)制體中至少有50個孔隙。
2. 如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，從橫截面觀察，所述預(yù)制體中 至少有10000個孔隙。
3. 如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述固結(jié)發(fā)生在還包含氦氣的 氣氛中。
4. 如權(quán)利要求l所述方法，其特征在于，所述固結(jié)發(fā)生在包含氪氣的氣 氛中。
5. 如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，在所述沉積步驟中沉積的所述 煙炱包含光纖預(yù)制體的一部分包覆區(qū)。
6. 如權(quán)利要求l所述方法，其特征在于，在所述沉積步驟中的所述燃燒 器橫移速度大于7cm/s。
7. 如權(quán)利要求l所述方法，其特征在于，在所述沉積步驟中的所述燃燒 器橫移速度大于10cm/s。
8. 如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述沉積步驟包括使燃燒器多 次通過基材的過程中，每次通過都沉積厚度小于15 u m的煙炱層。
9. 如權(quán)利要求6所述方法，其特征在于，所述沉積步驟包括使燃燒器多 次通過基材的過程中，每次通過都沉積厚度小于10um的煙炱層。
10. 如權(quán)利要求6所述方法，其特征在于，所述沉積步驟包括使燃燒器多 次通過基材的過程中，每次通過都沉積厚度小于15wm的煙炱層。
11. 如權(quán)利要求l所述方法，它還包括，在所述固結(jié)步驟之后和將預(yù)制體拉制成光纖的步驟之前，將含孔的固結(jié)的預(yù)制體拉制成坯棒，從而將含孔的固結(jié)的預(yù)制體的直徑減小為大于5mm的預(yù)制體外徑，該操作所用條件可有效地 使所述孔隙的直徑在再拉步驟中擴(kuò)大。
12. 如權(quán)利要求ll所述方法，其特征在于，所述將預(yù)制體拉制成坯棒的 步驟包括以大于5cm/min的速度拉所述預(yù)制體，同時使該預(yù)制體暴露于約 1650-1775'C的溫度。
13. 如權(quán)利要求ll所述方法，其特征在于，所述將預(yù)制體拉制成坯棒的 步驟包括以大于7cm/min的速度拉所述預(yù)制體，同時使該預(yù)制體暴露于約 1650-1775 r的溫度。
14. 如權(quán)利要求1所述方法，還包括以大于200g的拉制張力拉制所述光纖。
15. 如權(quán)利要求ll所述方法，還包括以250-300g的拉制張力拉制所述光纖。
16. 如權(quán)利要求1所述方法，還包括以250-300g的拉制張力拉制所述光纖。
全文摘要
一種制備微結(jié)構(gòu)光纖的方法。在基材上沉積二氧化硅玻璃基煙炱，形成至少一部分光纖預(yù)制體，具體過程是使煙炱沉積燃燒器以大于3cm/s的橫移速度相對于所述基材橫向移動，燃燒器多次通過基材，每次通過都沉積厚度小于20μm的煙炱層。在爐子內(nèi)固結(jié)所述至少一部分煙炱預(yù)制體，將挾帶在所述煙炱預(yù)制體內(nèi)的空氣除去50％以上，所述固結(jié)發(fā)生在包含氪氣、氮?dú)饣蚱浠旌蠚獾臍夥罩校脳l件可有效地在所述固結(jié)步驟將至少一部分所述氣氛挾帶在所述預(yù)制體中，從而形成一種固結(jié)預(yù)制體，從其橫截面看時，它里面至少有50個孔隙。
文檔編號C03B37/02GK101687689SQ200880023389
公開日2010年3月31日 申請日期2008年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月8日
發(fā)明者D·C·布克班德, M·A·麥克德莫特, P·坦登, R·B·德索里齊 申請人:康寧股份有限公司