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一種低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法

文檔序號:1949027閱讀:123來源:國知局

專利名稱::一種低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明屬于電子陶瓷及其制造領(lǐng)域,涉及一種微波介質(zhì)陶瓷材料,尤其是一種低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)
:隨著電子信息技術(shù)不斷向高頻化和數(shù)字化方向發(fā)展,對元器件的小型化,集成化以至模塊化的要求也越來越迫切。低溫共燒陶瓷LTCC(LowTemperatureCo-firedCeramics)以其優(yōu)異的電學(xué)、機(jī)械、熱學(xué)及工藝特性,己經(jīng)成為電子器件模塊化的主要技術(shù)之一,在國外及臺灣地區(qū)迅猛發(fā)展,已形成產(chǎn)業(yè)錐形。過去幾年,全球LTCC元件市場產(chǎn)值在手機(jī),藍(lán)牙及WLAN等無線通訊產(chǎn)品的推動下快速增長,預(yù)估未來市場表現(xiàn)也將持續(xù)亮麗。目前國內(nèi)已有多家廠商看好該項(xiàng)技術(shù)而積極投入,然而由于上游材料及相關(guān)技術(shù)被國外掌控,使得大量出貨的廠商仍在少數(shù)。由于國內(nèi)被動元件廠商多年來與日商的拉鋸目前仍呈現(xiàn)難舍難分,未來是否有可能被日商將拉鋸持續(xù)拉大,國內(nèi)LTCC的發(fā)展成效是重要的影響因素。要實(shí)現(xiàn)無源元件的集成化,模塊化,必須開發(fā)出新的LTCC材料新體系,尤其是中、高介電常數(shù)的LTCC瓷料在國內(nèi)外尚沒有很好的解決和商用,同時在模組設(shè)計(jì)和制造中急需研究低K(低介電常數(shù))、中K和高K等不同介電常數(shù)的LTCC微波介質(zhì)陶瓷材料,同時必須研究解決不同K值材料之間以及與銀電極、銅電極的共燒兼容問題,國外同行在這方面已做了大量的研究工作,低K值的LTCC生料帶已成熟生產(chǎn)并有杜邦、Ferro和Hereus等幾大國際供貨商,而國內(nèi)目前僅局限于跟蹤國外的研究,停留在研制低K材料和使其國產(chǎn)化階段,絕大部分LTCC產(chǎn)品依賴于從國外進(jìn)口LTCC生料帶。因此,要想擺脫對國外LTCC瓷料及器件的依附,開發(fā)出具有獨(dú)立自主知識產(chǎn)權(quán)的LTCC材料和器件迫在眉睫。低溫共燒陶瓷系統(tǒng)(LTCC)的共燒溫度一般在800。C95(TC之間。由于燒結(jié)溫度低,可用電阻率低的金屬作為多層布線的導(dǎo)體材料,可以提高組裝密度、信號傳輸速度,并且可內(nèi)埋于多層基板一次燒成的各種層式微波電子器件,因此3廣泛用在高速高密度互連多元陶瓷組件(MCM)之中。由于共燒技術(shù)具有組裝密度高,介電損耗低,可用于高微波頻段,獨(dú)石結(jié)構(gòu)高可靠性與IC熱匹配好等特點(diǎn),因此有著極廣的應(yīng)用前景,其中又首推LTCC技術(shù),因?yàn)樗粌H燒結(jié)溫度低,而且還在于采用了高電導(dǎo)率的金屬電極Au,Ag,Cu等,布線導(dǎo)電性好,而且在用Cu電極時,造價也會很低。通常降低微波介質(zhì)材料的燒結(jié)溫度的方法有,添加氧化物或低熔點(diǎn)玻璃燒結(jié)助劑,引入化學(xué)合成方法,以及超細(xì)粉體作原料等?;瘜W(xué)方法合成和超細(xì)粉體作原料可導(dǎo)致工藝過程復(fù)雜,制造成本和周期會上升。相比較而言,添加適量的低熔點(diǎn)氧化物或玻璃相,雖然可能造成少許微波介電性能的下降,但其工藝簡單,易于材料批量化生產(chǎn)。2003年,Kim等人首先報道了ZnO-Ti02-M02-Nb205(M=Zr,Sn,Ce)系微波介質(zhì)陶瓷,該體系燒結(jié)溫度低(~1100°C),微波性能優(yōu)異,但對于LTCC低溫?zé)Y(jié)而言,其燒結(jié)溫度高,無法實(shí)現(xiàn)與銀的共燒。張等人通過摻雜少量的FeV04和CuO-V205,可以將其燒結(jié)溫度降至900'C左右,但其微波介電性能惡化較嚴(yán)重且無法實(shí)現(xiàn)與銀的共燒(因?yàn)閂能與銀反應(yīng))。相關(guān)參考文獻(xiàn)1.Q.L.Zhang,H.Yang,及"5w//.,40(2005)1891;2.H.P.Wang,Q.L.Zhang,H.Yang,etal.,孤c的w.Cow/wwe她她脫,23(2004);3.D.W.Kim,H.B.Hong,K.S.Hong,Soc.^;/.P/^.,3A(2002)1465;4.D.H.Kim,C.An,Y.S.LEE,etal.,M加a22(2003)569.
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中LTCC的缺點(diǎn),提供一種低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法,該低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料從LTCC低溫共燒的角度出發(fā),在ZnO-Ti02-M02-Nb205(M=Zr,Sn)體系中通過摻雜少量的低熔點(diǎn)氧化物BaCu(B205)或B203與CuO的混合物,其燒結(jié)溫度可成功降至90(TC左右,同時保持優(yōu)異的微波性能。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來解決的這種低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料,由重量百分比為9699%的2.5ZnO-(5-x)Ti02-xM02-2.5Nb205和14%的BaCu(B205)組成或由9496%的2.5ZnO-(5-x)Ti02-xM02-2.5Nb2Ojn46%的B203與CuO的混合物組成;其中,M代表Zr或者Sn;(Kx幼.2。制備上述低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料的步驟如下-1)首先將ZnO、Ti02、M02和Nb205按摩爾比ZnO:Ti02:M02:Nb205=2.5:(5-x):x:2.5配制成主粉體,其中,M代表Zr或者Sn;(Kx幼.2;2)然后將配制好的主粉體混合均勻,按照主粉體與酒精的質(zhì)量比為1:1向主粉體中加入酒精,采用濕磨法混合48小時,取出后在120140°C下烘干,以80目的篩網(wǎng)過篩,過篩后壓制成塊狀,然后以5。C/min的升溫速率將壓制的塊狀主粉體由室溫升至80(TO卯(rC并在此溫度下保溫26h,制成燒塊,即合成主晶相;3)將上述制成的燒塊粉碎,進(jìn)行45小時的二次球磨,烘干后加入重量百分比為14%的BaCu(B205)或46%的8203與CuO的混合物,配成粉料,按照粉料與酒精的質(zhì)量比為l:1向粉料中加入酒精,球磨48小時后取出,放入烘爐內(nèi)在120140°<:下烘干,造粒后壓制成小圓片,于50060(TC排膠,隨爐冷卻后得到瓷料,再將瓷料在850950°C下燒結(jié)24h即可得到低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料。上述低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料燒成后的相組成為ZnTiNb208和Znai7Nba33Tia502兩相。上述B203與CuO的混合物中的組分質(zhì)量比為B203:CuO=l:3、2:3、3:3或3:1。本發(fā)明以ZnO-Ti02-M02-Nb205(M=Zr,Sn)系微波介質(zhì)陶瓷為基礎(chǔ),采用B203和CuO的混合物以及自制的低熔點(diǎn)BaCu(B205)作為燒結(jié)助劑,成功地將其燒結(jié)溫度降至900。C左右,同時保持優(yōu)異的微波性能,從而使得該材料能與銀電極共燒。這種低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料化學(xué)組成和制備工藝均比較簡單,可廣泛用于低溫共燒陶瓷系統(tǒng)(LTCC)、多層介質(zhì)諧振器、微波天線、濾波器等微波器件的制造。圖1為本發(fā)明在Al203基板上通過絲網(wǎng)印刷實(shí)現(xiàn)了與銀漿料的共燒圖2為本發(fā)明通過流延,疊層后制成的2.5x2.0xL2mmLTCC模塊圖。具體實(shí)施例方式本發(fā)明以分析純的ZnO,Zr02(或Sn02)和Nb205,化學(xué)純的7102為主要原料。先按摩爾比ZnO:Ti02:M02:Nb205=2.5:(5-x):x:2.5,其中M為Zr或Sn,(Kx幼.2,預(yù)先合成主粉體,而后在主粉體中加入一定比例的BaCu(B20s)或8203與CuO的混合物,造粒,壓片,燒結(jié)后即可得到低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料。對于BaCu(B205),可將分析純的BaC03,CuO和H3B03按摩爾比1:1:2球磨混合后于700°C下保溫3h而成。下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述-實(shí)施例11)首先將化學(xué)原料ZnO、Ti02和Nb205按摩爾比ZnO:Ti02:Nb205=2.5:5:2.5配制成主粉體;2)然后將配制好的主粉體混合均勻,按照主粉體與酒精的質(zhì)量比為1:1向主粉體中加入酒精,采用濕磨法混合4小時,磨細(xì)后在120140T下烘干,以80目的篩網(wǎng)過篩,過篩后壓制成塊狀,然后以5°C/min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至850°C并在此溫度下保溫4h,制成燒塊;3)將上述制成的燒塊粉碎,進(jìn)行4小時的二次球磨,放入烘爐內(nèi)烘干后加入重量百分比為P/。的BaCu(B20s),配成粉料,按照粉料與酒精的質(zhì)量比為l:1向粉料中加入酒精,放入尼龍罐中球磨4小時后取出,放入烘爐內(nèi)在120140°C下烘干,造粒后壓制成小圓片,于50060(TC排膠,隨爐冷卻后得到瓷料,再將瓷料在850950°C下燒結(jié)2h即可得到低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為sr=41,gx/=18118GHz,T/二25.3ppm/。C??梢钥闯?,摻雜1°/。的BaCu(B205)后的樣品能很好地實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié),且諧振頻率溫度系數(shù)得到了很好的改善,這主要是摻雜使得具有高諧振頻率溫度系數(shù)的Zn0.17NbQ.33Tia5O2相減小的緣故。實(shí)施例21)首先將化學(xué)原料ZnO、Ti02和Nb205按摩爾比ZnO:Ti02:Nb205=2.5:5:2.5配制成主粉體;2)然后將配制好的主粉體混合均勻,按照主粉體與酒精的質(zhì)量比為1:1向主粉體中加入酒精,采用濕磨法混合8小時,磨細(xì)后在12014(TC下烘干,以80目的篩網(wǎng)過篩,過篩后壓制成塊狀,然后以5。C/min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至900°C并在此溫度下保溫6h,制成燒塊;3)將上述制成的燒塊粉碎,進(jìn)行5小時的二次球磨,放入烘爐內(nèi)烘干后加入重量百分比為2。/。的BaCu(B205),配成粉料,按照粉料與酒精的質(zhì)量比為1:1向粉料中加入酒精,放入尼龍罐中球磨8小時后取出,放入烘爐內(nèi)在120140°C下烘干,造粒后壓制成小圓片,于50060(TC排膠,隨爐冷卻后得到瓷料,再將瓷料在850950°C下燒結(jié)3h即可得到低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為sr=44.5,gx/=20102GHz,v-25.6ppm/。C。可以看出,摻雜2y。的BaCn(B205)后的樣品能很好地實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié),且諧振頻率溫度系數(shù)得到了很好的改善,這主要是摻雜使得具有高諧振頻率溫度系數(shù)的Zn0.17Nbo.33Tio.502相減小的緣故。實(shí)施例31)首先將化學(xué)原料ZnO、Ti02和Nb205按摩爾比ZnO:Ti02:Nb205=2.5:5:2.5配制成主粉體;2)然后將配制好的主粉體混合均勻,按照主粉體與酒精的質(zhì)量比為1:1向主粉體中加入酒精,采用濕磨法混合6小時,磨細(xì)后在120140°C下烘干,以80目的篩網(wǎng)過篩,過篩后壓制成塊狀,然后以5CC/min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至800eC并在此溫度下保溫5h,制成燒塊;3)將上述制成的燒塊粉碎,進(jìn)行5小時的二次球磨,放入烘爐內(nèi)烘干后加入重量百分比為4%的BaCu(B205),配成粉料,按照粉料與酒精的質(zhì)量比為1:1向粉料中加入酒精,放入尼龍罐中球磨8小時后取出,放入烘爐內(nèi)在120140°C下烘干,造粒后壓制成小圓片,于500600t排膠,隨爐冷卻后得到瓷料,再將瓷料在850950°C下燒結(jié)4h即可得到低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為sr=43.2,2x/=18502GHz,T/=27.5ppm/°C。可以看出,摻雜4。/。的BaCu(B205)后的樣品能很好地實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié),且諧振頻率溫度系數(shù)得到了很好的改善,這主要是摻雜使得具有高諧振頻率溫度系數(shù)的Zno.nNbo.33Tio.502相減小的緣故。在本實(shí)施例中通過在A1203基板上通過絲網(wǎng)印刷實(shí)現(xiàn)了與銀漿料的共燒(見圖1),通過背散射和能譜分析可知,該材料能在890°C和銀電極共燒且無銀的擴(kuò)散,表明本發(fā)明的材料體系能很好地應(yīng)用于LTCC中。實(shí)施例41)首先將化學(xué)原料ZnO、Ti02、Zr02和Nb20s按摩爾比ZnO:Ti02:Zr02:Nb205=2.5:4.8:0.2:2.5配制成主粉體;2)然后將配制好的主粉體混合均勻,按照主粉體與酒精的質(zhì)量比為1:1向主粉體中加入酒精,采用濕磨法混合8小時,磨細(xì)后在120140T下烘干,以80目的篩網(wǎng)過篩,過篩后壓制成塊狀,然后以5T/min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至900°C并在此溫度下保溫6h,制成燒塊;3)將上述制成的燒塊粉碎,進(jìn)行5小時的二次球磨,放入烘爐內(nèi)烘干后加入重量百分比為3%的BaCu(B205),配成粉料,按照粉料與酒精的質(zhì)量比為1:1向粉料中加入酒精,放入尼龍罐中球磨8小時后取出,放入烘爐內(nèi)在120140°C下烘干,造粒后壓制成小圓片,于50060(TC排膠,隨爐冷卻后得到瓷料,再將瓷料在850950°C下燒結(jié)3h即可得到低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為sr=38.7,gx/=20735GHz,v;15.4ppmyac??梢钥闯?,摻雜3%的BaCu(B205)后的樣品能很好地實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié),且諧振頻率溫度系數(shù)得到了很好的改善,這主要是摻雜使得具有高諧振頻率溫度系數(shù)的Znai7NbQ.33Tia502相減小的緣故。實(shí)施例51)首先將化學(xué)原料ZnO、Ti02、Sn02和Nb205按摩爾比ZnO:Ti02:Sn02:Nb205=2.5:4.8:0.2:2.5配制成主粉體;2)然后將配制好的主粉體混合均勻,按照主粉體與酒精的質(zhì)量比為1:1向主粉體中加入酒精,采用濕磨法混合4小時,磨細(xì)后在120140。C下烘干,以80目的篩網(wǎng)過篩,過篩后壓制成塊狀,然后以5QC/min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至850°C并在此溫度下保溫4h,制成燒塊;3)將上述制成的燒塊粉碎,進(jìn)行5小時的二次球磨,放入烘爐內(nèi)烘干后加入重量百分比為4。/。的BaCu(B205),配成粉料,按照粉料與酒精的質(zhì)量比為1:1向粉料中加入酒精,放入尼龍罐中球磨6小時后取出,放入烘爐內(nèi)在12014(TC下烘干,造粒后壓制成小圓片,于500600°C排膠,隨爐冷卻后得到瓷料,再將瓷料在850950°C下燒結(jié)3h即可得到低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為sr=40.4,2x/=湧10GHz,T/=-1.21ppm/0C。可以看出,慘雜4。/。的BaCu(B205)后的樣品能很好地實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié),且諧振頻率溫度系數(shù)得到了很好的改善,這主要是慘雜使得具有高諧振頻率溫度系數(shù)的Zno.nNbo.33Tio.5O2相減小的緣故。在本實(shí)施例中,通過流延,疊層后制成2.5x2.0x1.2mm的LTCC模塊(見圖2),通過對組件進(jìn)行測試,結(jié)果如下表所示,可以看出,該材料具有優(yōu)異的介電性能。積層MLCC組件測試結(jié)果(燒結(jié)溫度為890°C/2h)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實(shí)施例61)首先將化學(xué)原料ZnO、Ti02和Nb205按摩爾比ZnO:Ti02:Nb205=2.5:5:2.5配制成主粉體;2)然后將配制好的主粉體混合均勻,按照主粉體與酒精的質(zhì)量比為1:1向主粉體中加入酒精,采用濕磨法混合4小時,磨細(xì)后在120140°C下烘干,以120目的篩網(wǎng)過篩,過篩后壓制成塊狀,然后以5°C/min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至850°C并在此溫度下保溫4h,制成燒塊;3)將上述制成的燒塊粉碎,進(jìn)行4小時的二次球磨,放入烘爐內(nèi)烘干后加入重量百分比為P/。的B203和3n/。的CuO,配成粉料,按照粉料與酒精的質(zhì)量比為hi向粉料中加入酒精,放入尼龍罐中球磨4小時后取出,放入烘爐內(nèi)在120140°(3下烘干,造粒后壓制成小圓片,于50060()CC排膠,隨爐冷卻后得到瓷料,再將瓷料在850950°C下燒結(jié)2h即可得到低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為sr=42,0x/=2217OGHz,T/=39.6ppm/°C??梢钥闯?,摻雜P/。的B203和3。/。的CuO后的樣品能很好地實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié),且諧振頻率溫度系數(shù)得到了很好的改善,這主要是摻雜使得具有高諧振頻率溫度系數(shù)的Znai7Nba33Tia502相減小的緣故。實(shí)施例71)首先將化學(xué)原料ZnO、Ti02和Nb205按摩爾比ZnO:Ti02:Nb205=2.5:5:2.5配制成主粉體;2)然后將配制好的主粉體混合均勻,按照主粉體與酒精的質(zhì)量比為1:1向主粉體中加入酒精,采用濕磨法混合5小時,磨細(xì)后在120140。C下烘干,以80目的篩網(wǎng)過篩,過篩后壓制成塊狀,然后以5ac/min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至卯0°C并在此溫度下保溫5h,制成燒塊;3)將上述制成的燒塊粉碎,進(jìn)行4小時的二次球磨,放入烘爐內(nèi)烘干后加入重量百分比為2%的8203和3%的010,配成粉料,按照粉料與酒精的質(zhì)量比為1:1向粉料中加入酒精,放入尼龍罐中球磨4小時后取出,放入烘爐內(nèi)在120140。C下烘千,造粒后壓制成小圓片,于500600°C排膠,隨爐冷卻后得到瓷料,再將瓷料在850950°C下燒結(jié)4h即可得到低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為8r=43.5,gx/=22561GHz,t廣35.1ppm/。C。可以看出,摻雜2%的8203和3%的0!0后的樣品能很好地實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié),且諧振頻率溫度系數(shù)得到了很好的改善,這主要是摻雜使得具有高諧振頻率溫度系數(shù)的Zn。.17Nba33Tia502相減小的緣故。實(shí)施例81)首先將化學(xué)原料ZnO、Ti02、Zr02和^>205按摩爾比ZnO:Ti02:Zr02:Nb205=2.5:4.8:0.2:2.5配制成主粉體;2)然后將配制好的主粉體混合均勻,按照主粉體與酒精的質(zhì)量比為1:1向主粉體中加入酒精,采用濕磨法混合4小時,磨細(xì)后在120140°(:下烘干,以80目的篩網(wǎng)過篩,過篩后壓制成塊狀,然后以5aC/min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至850°C并在此溫度下保溫4h,制成燒塊;3)將上述制成的燒塊粉碎,進(jìn)行4小時的二次球磨,放入烘爐內(nèi)烘干后加入重量百分比為3%的8203和1%的0!0,配成粉料,按照粉料與酒精的質(zhì)量比為1:1向粉料中加入酒精,放入尼龍罐中球磨4小時后取出,放入烘爐內(nèi)在12014(TC下烘干,造粒后壓制成小圓片,于500600。C排膠,隨爐冷卻后得到瓷料,再將瓷料在850950。C下燒結(jié)2h即可得到低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為sr=39.7,gx/=26230GHz,t廣-14.7ppm/°C??梢钥闯?,摻雜3%的8203和1%的010后的樣品能很好地實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié),且諧振頻率溫度系數(shù)得到了很好的改善,這主要是摻雜使得具有高諧振頻率溫度系數(shù)的Zno.nNba33Tio.502相減小的緣故。實(shí)施例91)首先將化學(xué)原料ZnO、Ti02、Sn02和>^205按摩爾比ZnO:Ti02:Sn02:Nb205=2.5:4.8:0.2:2.5配制成主粉體;2)然后將配制好的主粉體混合均勻,按照主粉體與酒精的質(zhì)量比為1:1向主粉體中加入酒精,采用濕磨法混合5小時,磨細(xì)后在120140°C下烘干,以80目的篩網(wǎng)過篩,過篩后壓制成塊狀,然后以5。C/min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至900°C并在此溫度下保溫5h,制成燒塊;3)將上述制成的燒i夫粉碎,進(jìn)行4小時的二次球磨,放入烘爐內(nèi)烘干后加入重量百分比為3%的8203和3%的010,配成粉料,按照粉料與酒精的質(zhì)量比為l:l向粉料中加入酒精,放入尼龍罐中球磨4小時后取出,放入烘爐內(nèi)在12014(TC下烘干,造粒后壓制成小圓片,于50060(TC排膠,隨爐冷卻后得到瓷料,再將瓷料在850950QC下燒結(jié)4h即可得到低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為sr=41.3,2x/=23490GHz,v-6.65ppm/。C??梢钥闯觯瑩诫s3%的8203和3%的010后的樣品能很好地實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié),且諧振頻率溫度系數(shù)得到了很好的改善,這主要是摻雜使得具有高諧振頻率溫度系數(shù)的Zno.nNbo.33Tio.502相減小的緣故。需要指出的是,按照本發(fā)明的技術(shù)方案,上述實(shí)施例還可以舉出許多,根據(jù)申請人大量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,在本發(fā)明的權(quán)利要求書所提出的范圍,均可以達(dá)到本發(fā)明的目的。權(quán)利要求1.一種低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料,其特征在于,該材料由96~99%的2.5ZnO-(5-x)TiO2-xMO2-2.5Nb2O5和1~4%的BaCu(B2O5)組成或由94~96%的2.5ZnO-(5-x)TiO2-xMO2-2.5Nb2O5和4~6%的B2O3與CuO的混合物組成;其中,M代表Zr或者Sn;0≤x≤0.2;以上百分比均為重量百分比。2.—種權(quán)利要求l所述的低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法,其特征在于,按照以下步驟進(jìn)行1)首先將ZnO、Ti02、M02和Nb205按摩爾比ZnO:Ti02:M02:Nb205=2.5:(5-x):x:2.5配制成主粉體,其中,M代表Zr或者Sn;0&幼.2;2)然后將配制好的主粉體混合均勻,按照主粉體與酒精的質(zhì)量比為1:1向主粉體中加入酒精,采用濕磨法混合48小時,取出后在120140。C下烘干,以80目的篩網(wǎng)過篩,過篩后壓制成塊狀,然后以5。C/min的升溫速率將壓制的塊狀主粉體由室溫升至80(TC90(rC并在此溫度下保溫26h,制成燒塊,即合成主晶相;3)將上述制成的燒塊粉碎,進(jìn)行45小時的二次球磨,烘干后加入重量百分比為l4%的BaCu(B205)或46%的B203與CuO的混合物,配成粉料,按照粉料與酒精的質(zhì)量比為l:1向粉料中加入酒精,球磨48小時后取出,放入烘爐內(nèi)在12014(TC下烘干,造粒后壓制成小圓片,于500600°C排膠,隨爐冷卻后得到瓷料,再將瓷料在850950°C下燒結(jié)24h即可得到低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料,其特征在于所述低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料燒成后的相組成為ZnTiNb208和Zn(M7Nb().33Ti().502兩相。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料,其特征在于所述B203與CuO的混合物中的組分質(zhì)量比為B203:CuOl:3、2:3、3:3或3:1。全文摘要本發(fā)明公開了一種低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。該微波介質(zhì)陶瓷由ZnTiNb<sub>2</sub>O<sub>8</sub>相和Zn<sub>0.17</sub>Nb<sub>0.33</sub>Ti<sub>0.5</sub>O<sub>2</sub>兩相組成,本發(fā)明的原材料配比為由重量百分比為96~99%的2.5ZnO-(5-x)TiO<sub>2</sub>-xMO<sub>2</sub>-2.5Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>和1~4%的BaCu(B<sub>2</sub>O<sub>5</sub>)組成或由重量百分比為94~96%的2.5ZnO-(5-x)TiO<sub>2</sub>-xMO<sub>2</sub>-2.5Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>和4~6%的B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>與CuO的混合物組成;其中,M代表Zr或者Sn;0≤x≤0.2;通過固相反應(yīng),即可得到本發(fā)明材料。其燒結(jié)溫度低(可在900℃以下燒結(jié)成瓷),能與銀電極得到較好的共燒匹配;本發(fā)明材料是極具應(yīng)用前景的低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料,可用于低溫共燒陶瓷系統(tǒng)(LTCC)、多層介質(zhì)諧振器、微波天線、濾波器等微波器件的制造。文檔編號C04B35/462GK101462874SQ200810232480公開日2009年6月24日申請日期2008年11月28日優(yōu)先權(quán)日2008年11月28日發(fā)明者劉維紅,周煥福,熹姚,張明輝,李可鋮,宏汪,陳月花申請人:西安交通大學(xué)
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