專(zhuān)利名稱(chēng)：一種澆注料用有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于不定形耐火材料技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種澆注料用有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑及其 制備方法。
背景技術(shù)：
耐火澆注料作為不定形耐火材料的一個(gè)重要組成部分，其結(jié)合劑通常采用鋁酸鈣水泥。 鋁酸鈣水泥具有快硬、高強(qiáng)、耐火和抗硅酸鹽侵蝕等特點(diǎn)，但由于其中含有CaO，在高溫下， CaO與Ab03和Si02形成鈣黃長(zhǎng)石(2CaOAl20ySi02)等，這些低共熔相的產(chǎn)生嚴(yán)重降低了澆 注料的高溫性能。因此，為降低水泥含量，避免高溫條件下澆注料中液相的形成，改善澆注 料的耐腐蝕性和抗蠕變性能，延長(zhǎng)澆注料使用壽命，低水泥澆注料(LCC)和超低水泥澆注料 (ULCC)以至無(wú)水泥澆注料(NCC)應(yīng)運(yùn)而生。
除了LCC、 ULCC采用少量的鋁酸鈣水泥之外，這三種澆注料的結(jié)合系統(tǒng)中，主要依靠 Si02微粉和Al203微粉的凝聚作用，以及這些微粉填充澆注料骨料與粉料之間的空隙，使加 水量降低，從而獲得材料的強(qiáng)度，優(yōu)化材料性能。但這三種澆注料，特別是ULCC和NCC 普遍存在低溫烘烤強(qiáng)度偏低、脫模時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題，從而導(dǎo)致廢品率較高、工作效率下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)是提供一種工藝簡(jiǎn)單、適用范圍廣的澆注料用有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑的制備 方法，用該方法所制備的結(jié)合劑用于澆注料脫模時(shí)間短、烘烤后強(qiáng)度增大、方便施工，工作 效率高。
為完成上述任務(wù)，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是將5.76 14.4wt。/。的丙烯酰胺、0.2-0.6 wt% 的N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺、0.03-0.30 wto/。的過(guò)硫酸銨、0.005~0.1 wt。/。的四甲基乙二胺配合 物、70.8-78.5 wtn/。的硅微粉和14.0~15.5 wt。/。的氧化鋁微粉混合，然后分袋包裝。
其中，四甲基乙二胺配合物為氯化亞銅的甲醇溶液在氧氣氣氛下與N，N，N',N'-四甲基乙二 胺(TMEDA)反應(yīng)形成四甲基乙二胺的堿式氯化銅配合物[Cu (OH) CKTMEDA]。
由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、適用范圍廣的特點(diǎn)；所制備的結(jié)合劑由 于有機(jī)結(jié)合劑快速凝膠化，并與無(wú)機(jī)結(jié)合劑形成網(wǎng)絡(luò)交叉結(jié)構(gòu)，因而具有良好的結(jié)合性能。
本發(fā)明所制備的結(jié)合劑用于澆注料，同等條件下，與對(duì)比例對(duì)比，脫模時(shí)間縮短4 8小時(shí)， 抗折強(qiáng)度和耐壓強(qiáng)度提高50%以上。故本發(fā)明制作的結(jié)合劑用于澆注料脫模時(shí)間縮短，烘烤 后強(qiáng)度明顯增大，方便了生產(chǎn)施工，提高了工作效率。
本發(fā)明所制備的結(jié)合劑也可適用于耐火搗打料、噴補(bǔ)料、噴射料、可塑料、火泥等其它 不定形耐火材料。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。 實(shí)施例l
一種澆注料用有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑的制備方法，將5.76~7.76 wt %的丙烯酰胺、0.20~0.33 wt %的N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺、0.03~0.093 wt %的過(guò)硫酸銨、0.005~0.025 wt %的四甲基乙 二胺配合物、76.6-78.5 wt %的硅微粉和15.1-15.5 wt。/。的氧化鋁微粉混合，制得澆注料用有 機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑，然后分袋包裝。
其中，四甲基乙二胺配合物為氯化亞銅的甲醇溶液在氧氣氣氛下與N,N,N',N'-四甲基乙二 胺(TMEDA)反應(yīng)形成四甲基乙二胺的堿式氯化銅配合物[Cu (OH) C1'TMEDA]。
本實(shí)施例1所制備的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑用于澆注料為將70~80 wt %的0~8mm的礬 土熟料拌于水泥膠砂攪拌機(jī)中攪拌1分鐘，再將15-20 wt %的200目的礬土細(xì)粉、4~6 w t% 的硅微粉和氧化鋁微粉混合，然后加入6~8.25 wt %的本實(shí)施例1所制備的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié) 合劑，混合后倒入水泥膠砂攪拌機(jī)中，邊攪拌邊添加水，加水量5%左右，攪拌時(shí)間2~3分鐘。 振動(dòng)澆注成型，自然養(yǎng)護(hù)，脫模，在11(TC條件下烘烤，保溫24小時(shí)。
按實(shí)例1所制得的澆注料烘烤后的性能是脫模時(shí)間為20小時(shí)，抗折強(qiáng)度為4.5MPa， 耐壓強(qiáng)度為30MPa。
實(shí)施例2
一種澆注料用有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑的制備方法，將7.76~9.76 wt %的丙烯酰胺、0.33~0.42 wt %的N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺、0.093~0.15 wt %的過(guò)硫酸銨、0.025~0.045 wt %的四甲基乙 二胺配合物、74.8~76.6wt %的硅微粉和14.7 15.1wt。/。的氧化鋁微粉混合均勻，制得澆注料用 有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑，然后分袋包裝。
其中，四甲基乙二胺配合物同實(shí)施例1。
本實(shí)施例2所制備的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑用于澆注料為將70~80wt %的0-8mm的礬
土熟料拌于水泥膠砂攪拌機(jī)中攪拌1分鐘，再將15~20 wt %的200目的礬土細(xì)粉、4~6 wt % 的硅微粉和氧化鋁微粉混合，然后加入8.25-10.5 wt %的本實(shí)施例2所制備的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合 結(jié)合劑，混合后倒入水泥膠砂攪拌機(jī)中，邊攪拌邊添加水，加水量5%左右，攪拌時(shí)間2~3 分鐘。振動(dòng)澆注成型，自然養(yǎng)護(hù)，脫模，在11(TC條件下烘烤，保溫24小時(shí)。
按實(shí)例2所制得的澆注料的烘烤后性能是脫模時(shí)間為18小時(shí)，抗折強(qiáng)度為6MPa，耐 壓強(qiáng)度為35MPa。
實(shí)施例3
一種澆注料用有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑的制備方法，將9.76-11.76 wt。/。的丙烯酰胺、0.42~ 0.51 wto/o的N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺、0.15-0.22 wt。/o的過(guò)硫酸銨、0.045-0.065 wt %的四甲基 乙二胺配合物、72.8~74.8 wt %的硅微粉和14.3 14.7wt。/。氧化鋁微粉混合均勻，制得澆注料 用有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑，然后分袋包裝。
其中，四甲基乙二胺配合物同實(shí)施例1。
本實(shí)施例3所制備的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑用于澆注料為將70~80 wt %的0~8mm的礬 土熟料拌于水泥膠砂攪拌機(jī)中攪拌1分鐘。再將15~20 wt %的200目的礬土細(xì)粉、4~6 wt % 的硅微粉和氧化鋁微粉混合，然后加入10.5~12.75 wtn/。的本實(shí)施例3所制備的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合 結(jié)合劑，混合后倒入水泥膠砂攪拌機(jī)中，邊攪拌邊添加水，加水量5%左右，攪拌時(shí)間2~3 分鐘。振動(dòng)澆注成型，自然養(yǎng)護(hù)，脫模，在11(TC條件下烘烤，保溫24小時(shí)。
按實(shí)例3所制得的澆注料的烘烤后性能是脫模時(shí)間為17小時(shí)，抗折強(qiáng)度為7MPa，耐 壓強(qiáng)度為42MPa。
實(shí)施例4
一種澆注料用有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑的制備方法，將11.76~14.4 wt %的丙烯酰胺、 0.51 0.6wt。/。的N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺、0.22-0.30 wt。/o的過(guò)硫酸銨、0.065~0.1 wt。/o的四甲 基乙二胺配合物、70.8~72.8 wt。/。的硅微粉和14.0~14.3 wt。/。的氧化鋁微粉混合均勻，制得澆 注料用有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑，然后分袋包裝。 其中，四甲基乙二胺配合物同實(shí)施例1。
本實(shí)施例4所制備的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑用于澆注料為將70 80 wt %的0~8mm的礬 土熟料拌于水泥膠砂攪拌機(jī)中攪拌1分鐘。再將15~20 wt %的200目的礬土細(xì)粉、4~6 wt % 的硅微粉和氧化鋁微粉混合，然后加入12.75~15 wtM的本實(shí)施例4所制備的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合
結(jié)合劑，混合后倒入水泥膠砂攪拌機(jī)中，邊攪拌邊添加水，加水量5%左右，攪拌時(shí)間2~3 分鐘。振動(dòng)澆注成型，自然養(yǎng)護(hù)，脫模，在110'C條件下烘烤，保溫24小時(shí)。
按實(shí)例4所制得的澆注料的烘烤后性能是脫模時(shí)間為16小時(shí)，抗折強(qiáng)度為6.5MPa， 耐壓強(qiáng)度為38MPa。
對(duì)比例
將0~8mm的礬土熟料70~80 wt %于水泥膠砂攪拌機(jī)中攪拌1分鐘，然后將200目的砜 土細(xì)粉15 20wt。/。、硅微粉和氧化鋁微粉約4 6wt。/。，混合后倒入水泥膠砂攪拌機(jī)中，邊攪 拌邊添加水，加水量5%左右，攪拌時(shí)間2 3分鐘。振動(dòng)澆注成型，自然養(yǎng)護(hù)，脫模，在11(TC 條件下烘烤，保溫24小時(shí)。
按對(duì)比例所制得的澆注料的烘烤后性能是脫模時(shí)間為24h小時(shí)，抗折強(qiáng)度為2MPa，耐 壓強(qiáng)度為16MPa。
本具體實(shí)施方式
具有工藝簡(jiǎn)單、適用范圍廣的特點(diǎn)；所制備的結(jié)合劑由于有機(jī)結(jié)合劑快 速凝膠化，并與無(wú)機(jī)結(jié)合劑形成網(wǎng)絡(luò)交叉結(jié)構(gòu)，因而具有良好的結(jié)合性能。本發(fā)明所制備的 結(jié)合劑用于澆注料，同等條件下，與對(duì)比例相比，脫模時(shí)間縮短4 8小時(shí)，抗折強(qiáng)度和耐壓 強(qiáng)度提高50%以上，其性能明顯提高。故本發(fā)明制作的結(jié)合劑用于澆注料脫模時(shí)間縮短，烘 烤后強(qiáng)度明顯增大，方便了生產(chǎn)施工，提高了工作效率。
本發(fā)明所制備的結(jié)合劑也可適用于耐火搗打料、噴補(bǔ)料、噴射料、可塑料、火泥等其它 不定形耐火材料。
權(quán)利要求
1、一種澆注料用有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑的制備方法，其特征在于將5.76～14.4wt％的丙烯酰胺、0.2～0.6wt％的N-N＇-亞甲基雙丙烯酰胺、0.03～0.30wt％的過(guò)硫酸銨、0.005～0.1wt％的四甲基乙二胺配合物、70.8～78.5wt％的硅微粉和14.0～15.5wt％的氧化鋁微粉混合，然后分袋包裝。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的澆注料用有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑的制備方法，其特征在于所述 的四甲基乙二胺配合物為氯化亞銅的甲醇溶液在氧氣氣氛下與N,N,N',N'-四甲基乙二胺反應(yīng) 形成四甲基乙二胺的堿式氯化銅配合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的澆注料用有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑的制備方法所制備的澆注 料用有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑。
全文摘要
本發(fā)明具體涉及一種澆注料用有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)合劑及其制備方法。所采用的技術(shù)方案是5.76～14.4wt％的丙烯酰胺、0.2～0.6wt％的N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺、0.03～0.30wt％的過(guò)硫酸銨、0.005～0.1wt％的四甲基乙二胺配合物、70.8～78.5wt％的硅微粉和14.0～15.5wt％的氧化鋁微粉混合，然后分袋包裝。其中，四甲基乙二胺配合物為氯化亞銅的甲醇溶液在氧氣氣氛下與N，N，N′，N′-四甲基乙二胺(TMEDA)反應(yīng)形成四甲基乙二胺的堿式氯化銅配合物[Cu(OH)Cl·TMEDA]。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、適用范圍廣的特點(diǎn)；所制備的結(jié)合劑用于澆注料脫模時(shí)間縮短，烘烤后強(qiáng)度明顯增大，方便了生產(chǎn)施工，提高了工作效率。
文檔編號(hào)C04B35/66GK101362654SQ200810197008
公開(kāi)日2009年2月11日 申請(qǐng)日期2008年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月18日
發(fā)明者朱效津, 輝 段, 汪厚植, 化 鄭, 顧華志 申請(qǐng)人:武漢科技大學(xué)