專利名稱：一種鎳鋅鐵氧體材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鎳鋅鐵氧體材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
軟磁性材料NiZn鐵氧體，其性能非常穩(wěn)定，價(jià)格相對低廉，制備過程相對容易，并由于其高的電阻率，低的渦流損耗，以及良好的磁性能，使得這種鐵氧體廣泛應(yīng)用于微波裝置，電子行業(yè)中的高能轉(zhuǎn)換器，高質(zhì)量的濾波器，天線桿，音頻線圈，高速數(shù)字帶的輸入輸出端口等通信領(lǐng)域。NiZn鐵氧體在實(shí)際高頻范圍的應(yīng)用中，需要得到高的電阻率，因?yàn)橐话闶请娮杪试礁?，其?yīng)用的高頻范圍越大。
直流電阻率，介電常數(shù)和介電損耗是NiZn鐵氧體的重要性能，它們依賴于鐵氧體的制備條件，化學(xué)組分，以及微觀結(jié)構(gòu)。因此，對于獲得高的電阻率性能，選擇合適的制備方法是具有十分重要的意義的。目前，鐵氧體的制備方法有傳統(tǒng)陶瓷燒結(jié)法，微波燒結(jié)法，溶膠凝膠法，水熱法，檸檬酸先驅(qū)體法以及自蔓延燃燒法等。常用的傳統(tǒng)陶瓷燒結(jié)方法，因?yàn)槠湫枰邷責(zé)Y(jié)，引起性能下降，同時(shí)該方法合成時(shí)間長。近年來也有些學(xué)者對自蔓延燃燒法得到的Ni1-xZnxFe2O4的磁性能，電性能及介電性能進(jìn)行了研究，得到的NiZn鐵氧體的介電常數(shù)和介電損耗比傳統(tǒng)燒結(jié)法得到的要低。
以檸檬酸鐵、硝酸鋅、硝酸鎳和檸檬酸為原該料來制備鐵氧體的研究很少，只有Verma.A(A.Verma，T.C.Goel，et al.，Journal of Magnetism and MagneticMaterials(208)(2000)，P13-19)用以上原料進(jìn)行了鐵氧體材料的制備，先用檸檬酸鹽先驅(qū)體制成干凝膠，然后在1000℃的高溫下煅燒得到鐵氧體粉末前驅(qū)體，再通過壓片、燒結(jié)得到NiZn鐵氧體，這種方法需要高溫煅燒鐵氧體粉，耗能大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種超低損耗和超高電阻率鎳鋅鐵氧體材料及其制備方法。
本發(fā)明采用的鎳鋅鐵氧體材料，其特征在于它的表達(dá)式為Ni0.5Zn0.5Fe2O4。
鎳鋅鐵氧體材料的制備方法，采用的是自蔓延燃燒法，其步驟如下1)按Ni0.5Zn0.5Fe2O4化學(xué)計(jì)量比取分析純檸檬酸鐵，硝酸鋅和硝酸鎳，將檸檬酸鐵，硝酸鎳，硝酸鋅分別溶解在去離子水中，混合后加入分析純檸檬酸，攪拌均勻，得到澄清的先驅(qū)體溶液，檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比為2～3∶1；2)將先驅(qū)體溶液加熱，使溶劑蒸發(fā)形成黑紅色泡沫狀物質(zhì)，產(chǎn)生自燃燒，泡沫狀物質(zhì)膨脹，得到疏松的褐色粉末；3)將褐色粉末于5～10MPa壓力下壓制成型，并在700～1300℃下燒結(jié)2～5小時(shí)，即可。
本發(fā)明與背景技術(shù)相比具有的有益的效果是本發(fā)明制備工藝簡單，與傳統(tǒng)陶瓷燒結(jié)方法相比，檸檬酸鐵體系所制得的鎳鋅鐵氧體材料具有超高的直流電阻率(1010Ω·cm)和超低的介電損耗(0.008)。采用自蔓延燃燒法制備鎳鋅鐵氧體材料，避免了粉末的高溫?zé)Y(jié)過程，耗能低，合成時(shí)間短，產(chǎn)量高，無環(huán)境污染，適合大規(guī)模生產(chǎn)，顆粒尺寸分布均勻，性能穩(wěn)定，因而具有良好的市場前景。


圖1是鎳鋅鐵氧體材料的燒結(jié)密度；圖2是鎳鋅鐵氧體材料的XRD圖譜；圖3是鎳鋅鐵氧體材料的SEM圖；圖4是鎳鋅鐵氧體材料的直流電阻率，；圖5是鎳鋅鐵氧體材料的交流電阻率隨著頻率變化的圖譜，圖中曲線(a)，(b)，(c)分別為檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比為2∶1，2.5∶1，3∶1的交流電阻率隨頻率的變化；圖6是鎳鋅鐵氧體材料的介電常數(shù)隨著頻率變化的圖譜，圖中曲線(a)，(b)，(c)分別為檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比為2∶1，2.5∶1，3∶1的介電常數(shù)隨頻率的變化；圖7是鎳鋅鐵氧體材料的介電損耗隨著頻率變化的圖譜；圖中曲線(a)，(b)，(c)分別為檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比為2∶1，2.5∶1，3∶1的介電損耗隨頻率的變化。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1按Ni0.5Zn0.5Fe2O4化學(xué)計(jì)量比取分析純檸檬酸鐵，硝酸鋅和硝酸鎳，將檸檬酸鐵，硝酸鎳，硝酸鋅分別溶解在去離子水中，混合后加入分析純檸檬酸，檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比分別為2∶1，2.5∶1，3∶1，攪拌均勻，得到澄清的先驅(qū)體溶液；將先驅(qū)體溶液加熱，使溶劑蒸發(fā)形成黑紅色泡沫狀物質(zhì)，產(chǎn)生自燃燒，泡沫狀物質(zhì)膨脹，得到疏松的褐色粉末；將褐色粉末于5MPa壓力下，壓成直徑為1.8cm，厚度為1.5mm的圓片，并在1300℃下燒結(jié)2小時(shí)。
樣品的相對密度測試結(jié)果見圖1。從圖可見，當(dāng)檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比為3∶1時(shí)，樣品的密度為4.75，當(dāng)檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比為2.5∶1時(shí)，樣品的密度為4.6，兩個(gè)樣品的密度比較接近。隨著檸檬酸加入量的增加，其燒結(jié)密度也增加。
實(shí)施例2按Ni0.5Zn0.5Fe2O4化學(xué)計(jì)量比取分析純檸檬酸鐵，硝酸鋅和硝酸鎳，將檸檬酸鐵，硝酸鎳，硝酸鋅分別溶解在去離子水中，混合后加入分析純檸檬酸，檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比分別為2∶1，2.5∶1，3∶1，攪拌均勻，得到澄清的先驅(qū)體溶液；將先驅(qū)體溶液加熱，使溶劑蒸發(fā)形成黑紅色泡沫狀物質(zhì)，產(chǎn)生自燃燒，泡沫狀物質(zhì)膨脹，得到疏松的褐色粉末；將褐色粉末于7MPa壓力下，壓成直徑為1.8cm，厚度為1.5mm的圓片，并在700℃下燒結(jié)3小時(shí)。用X射線衍射(XRD)分析物相結(jié)構(gòu)，測試結(jié)果見圖2。由圖2可知，不同檸檬酸量得到的樣品的結(jié)構(gòu)都是單一的尖晶石結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例3按Ni0.5Zn0.5Fe2O4化學(xué)計(jì)量比取分析純檸檬酸鐵，硝酸鋅和硝酸鎳，將檸檬酸鐵，硝酸鎳，硝酸鋅分別溶解在去離子水中，混合后加入分析純檸檬酸，檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比分別為2∶1，2.5∶1，3∶1，攪拌均勻，得到澄清的先驅(qū)體溶液；將先驅(qū)體溶液加熱，使溶劑蒸發(fā)形成黑紅色泡沫狀物質(zhì)，產(chǎn)生自燃燒，泡沫狀物質(zhì)膨脹，得到疏松的褐色粉末；將褐色粉末于10MPa壓力下，壓成直徑為1.8cm，厚度為1.5mm的圓片，并在1100℃下燒結(jié)5小時(shí)。用場發(fā)射掃描電鏡研究樣品燒結(jié)表面，測試結(jié)果見圖3(a)、(b)、(c)。圖(a)是檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比分別為2∶1的SEM圖，圖(b)是檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比分別為2.5∶1的SEM圖，圖(c)是檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比分別為3∶1的SEM圖，由圖可見，燒結(jié)的樣品中呈現(xiàn)不完整晶粒，晶粒比較小，整體比較致密，在晶界邊緣存在較多的非晶相，顆粒分布比較均勻。
實(shí)施例4按Ni0.5Zn0.5Fe2O4化學(xué)計(jì)量比取分析純檸檬酸鐵，硝酸鋅和硝酸鎳，將檸檬酸鐵，硝酸鎳，硝酸鋅分別溶解在去離子水中，混合后加入分析純檸檬酸，檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比分別為2∶1，2.5∶1，3∶1，攪拌均勻，得到澄清的先驅(qū)體溶液；將先驅(qū)體溶液加熱，使溶劑蒸發(fā)形成黑紅色泡沫狀物質(zhì)，產(chǎn)生自燃燒，泡沫狀物質(zhì)膨脹，得到疏松的褐色粉末；將褐色粉末于10MPa壓力下，壓成直徑為1.8cm，厚度為1.5mm的圓片，并在1100℃下燒結(jié)3小時(shí)。將燒好的陶瓷圓片拋光，然后在圓片兩面涂上銀膠，然后測試并計(jì)算材料的直流電阻率，交流電阻率，測試結(jié)果見圖4，圖5。由圖4可知，三種檸檬酸量樣品的直流電阻率的值大約為109Ω·cm。由圖5可知，三種檸檬酸量樣品的交流電阻率的值介于106～107Ω·cm。
實(shí)施例5按Ni0.5Zn0.5Fe2O4化學(xué)計(jì)量比取分析純檸檬酸鐵，硝酸鋅和硝酸鎳，將檸檬酸鐵，硝酸鎳，硝酸鋅分別溶解在去離子水中，混合后加入分析純檸檬酸，檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比分別為2∶1，2.5∶1，3∶1，攪拌均勻，得到澄清的先驅(qū)體溶液；將先驅(qū)體溶液加熱，使溶劑蒸發(fā)形成黑紅色泡沫狀物質(zhì)，產(chǎn)生自燃燒，泡沫狀物質(zhì)膨脹，得到疏松的褐色粉末；將褐色粉末于10MPa壓力下，壓成直徑為1.8cm，厚度為1.5mm的圓片，并在1100℃下燒結(jié)4小時(shí)。
將燒好的陶瓷圓片拋光，并在圓片兩面涂上銀膠，然后測試并計(jì)算材料的相對介電常數(shù)，介電損耗。測試結(jié)果見圖6，圖7。由圖6可知，當(dāng)檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比為2.5∶1時(shí)，樣品的介電常數(shù)范圍在12.5～20之間，當(dāng)檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比為3∶1時(shí)，樣品的介電常數(shù)范圍在14～15之間；當(dāng)檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比為2∶1時(shí)，樣品的介電常數(shù)范圍在10.5～12之間。由圖7可知，介電損耗最低可達(dá)0.008。
權(quán)利要求
1.一種鎳鋅鐵氧體材料，其特征在于它的表達(dá)式為Ni0.5Zn0.5Fe2O4。
2.權(quán)利要求1所述的鎳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于步驟如下1)按Ni0.5Zn0.5Fe2O4化學(xué)計(jì)量比取分析純檸檬酸鐵，硝酸鋅和硝酸鎳，將檸檬酸鐵，硝酸鎳，硝酸鋅分別溶解在去離子水中，混合后加入分析純檸檬酸，攪拌均勻，得到澄清的先驅(qū)體溶液，檸檬酸與檸檬酸鐵的摩爾比為2～3∶1；2)將先驅(qū)體溶液加熱，使溶劑蒸發(fā)形成黑紅色泡沫狀物質(zhì)，產(chǎn)生自燃燒，泡沫狀物質(zhì)膨脹，得到疏松的褐色粉末；3)將褐色粉末于5～10MPa壓力下壓制成型，并在700～1300℃下燒結(jié)2～5小時(shí)，即可。
全文摘要
本發(fā)明公開的鎳鋅鐵氧體材料，其表達(dá)式為Ni
文檔編號C04B35/626GK1962454SQ20061015454
公開日2007年5月16日 申請日期2006年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月7日
發(fā)明者杜丕一, 陳倩, 黃文艷, 翁文劍, 韓高榮, 趙高凌, 汪建勛, 宋晨路, 沈鴿, 徐剛, 張溪文 申請人:浙江大學(xué)