專利名稱：碳化硅－碳微波吸收復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳化硅-碳微波吸收復(fù)合材料及其制備方法，更確切地說是一種以碳化硅和碳為基體材料，通過成分控制和工藝變化，以獲得具有優(yōu)良微波吸收性能的復(fù)合材料及其制備方法。屬于陶瓷基復(fù)合材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
由于良好的半導(dǎo)體特性及其它綜合性能，碳化硅陶瓷被看作是一種非常有前途的吸波材料。目前該方面的研究主要集中在以碳化硅纖維為吸收劑的結(jié)構(gòu)吸波材料，但由于碳化硅纖維昂貴的價(jià)格和復(fù)雜的制備工藝，導(dǎo)致這類材料的制造成本較高，很難獲得廣泛的應(yīng)用。而且，從成本、性能、工藝等方面綜合考慮，目前尚未發(fā)現(xiàn)一種材料能夠在較寬的頻帶范圍和復(fù)雜惡劣的應(yīng)用條件下具有良好的微波吸收效果，同時(shí)兼具相對低廉的制造成本和簡單的制備工藝。
當(dāng)前對傳統(tǒng)微波吸收材料的研究主要集中在碳纖維、碳化硅及纖維等電損耗型吸波材料和鐵氧體等磁損耗型吸波材料上。上述電損耗型材料自身的吸波性能較差，均需要通過成分和工藝控制以獲得較好的微波吸收性能。以碳化硅材料為例，如文獻(xiàn)報(bào)道[羅發(fā)，周萬城，焦恒，趙東林.“高溫吸波材料研究現(xiàn)狀.”宇航材料工藝.2000.(1).8-11]日本通過利用提純的方法，獲得純度極高，幾乎不含任何雜質(zhì)的碳化硅原料，該材料具有較寬的吸波頻帶和吸波性能，但該方法工藝極其復(fù)雜，制造成本較高。而對于碳化硅纖維，如文獻(xiàn)報(bào)道[宋永才，陸逸，馮春祥.“具有微波吸收性能的摻混型碳化硅纖維的研制.”功能材料.1997.28(6).619]采用摻混型碳化硅纖維的三層結(jié)構(gòu)材料，可獲得在8-12GHz范圍內(nèi)微波衰減為-12dB以上的吸波效果，但最大缺點(diǎn)同樣是成本較高且工藝復(fù)雜。至于鐵氧體等磁損耗型吸波材料[Amin M B，James J R.“Techniques for utilizationof hexagonal ferrites in radar absorbers.”The Radar and Electronic Engineer.1981.57(5).209-214]，雖然電磁波易于進(jìn)入材料內(nèi)部并快速衰減而被應(yīng)用于微波吸收領(lǐng)域，但由于其密度大，溫度穩(wěn)定性較差，因此限制了它的應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述材料微波吸收性能的不足和制備方法的復(fù)雜及成本偏高，從性能、成本和工藝等角度的綜合考慮出發(fā)，選用價(jià)格相對低廉的碳化硅和碳顆粒粉料，借助無壓燒結(jié)的方法制備碳化硅-碳微波復(fù)合材料。本發(fā)明是通過成分和工藝優(yōu)化，獲得在微波使用領(lǐng)域最為廣泛的X波段(8-12GHz)內(nèi)，具有良好吸波性能的電阻型復(fù)合吸波陶瓷，并大幅降低碳化硅類吸波材料的制造成本，拓寬其應(yīng)用范圍。
具體地說(1)一種微波吸收復(fù)合材料，其特征由SiC和C或石墨為基體材料，其中C或石墨為總含量的1-20wt％；(2)所述的微波吸收復(fù)合材料在8-12.4GHz的X波段內(nèi)微波衰減值最大為-40db，在整個(gè)X波段內(nèi)微波衰減值均超過-20db；(3)所述的微波吸收復(fù)合材料的方法的工藝步驟是(a)以粒徑為0.1-10μm的碳化硅顆粒粉末，及粒徑為0.1-10μm的C或石墨顆粒粉末為起始粉料，并通過添加燒結(jié)助劑，并加入粘結(jié)劑，借助球磨混合獲得復(fù)合粉料備用，其中C或石墨含量為復(fù)合粉末總含量的1-20wt％；(b)將步驟(a)制備好的復(fù)合粉料干壓成型后，通過保護(hù)氣氛下無壓燒結(jié)工藝或熱壓方式燒結(jié)；(4)所述的微波吸收復(fù)合材料的制備方法中的燒結(jié)助劑為SiC基陶瓷常用的燒結(jié)助劑，如Al2O3或B4C，加入量為基體材料的0.5-2wt％；(5)所述的微波吸收復(fù)合材料的制備方法中的粘結(jié)劑為酚醛樹脂，加入量為5-15wt％；(6)所述的微波吸收復(fù)合材料的制備方法中無壓燒結(jié)溫度為1800-2250℃，保護(hù)氣氛為氬氣或真空；(7)所述的微波吸收復(fù)合材料的制備方法中熱壓燒結(jié)溫度為1700-2050℃，壓力為20-40MPa；保護(hù)氣氛為氬氣或真空。
本發(fā)明主要有以下幾方面的特點(diǎn)(1)微波衰減值高一個(gè)22.86×10.16×12mm3的材料，在X波段內(nèi)的采用波導(dǎo)法測定的最大微波衰減值達(dá)到-40db(分貝)。遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于文獻(xiàn)報(bào)道的碳化硅及碳類材料的微波衰減。
(2)衰減頻帶寬上述材料在整個(gè)X波段內(nèi)采用波導(dǎo)法測定的微波衰減值均超過-20db，即在X波段內(nèi)屬于全頻高衰減。
(3)工藝簡單，制備成本低選用普通的碳化硅和碳即可，而且只需要采用無壓或熱壓燒結(jié)等手段即可加工完成。
(4)性價(jià)比高制備工藝和成本遠(yuǎn)低于碳化硅纖維類微波吸收材料，也遠(yuǎn)低于其它具有高微波吸收性能的材料；同時(shí)微波衰減性能也高于或近似于報(bào)道的上述材料。
(5)適用范圍廣與鐵氧體等磁損耗型吸波材料相比，其密度低，高溫性能好，可適用于鐵氧體類材料無法勝任的微波吸收領(lǐng)域。
圖面說明

圖1為實(shí)施1所述的材料在X波段下不同厚度材料微波衰減值的變化規(guī)律。
圖1中橫坐標(biāo)是微波頻率，單位是GHz，縱坐標(biāo)是微波衰減值，單位為-dB，三條曲線分別代表著厚度為4、8、12mm材料的微波衰減性能。
具體實(shí)施例方式
以下以某一具體實(shí)例，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明實(shí)施例1工藝步驟是(1)基體粉料選擇為D50＝0.2-2μm的β-SiC顆粒粉末，其純度應(yīng)大于95wt％，及D50＝0.5-5μm的石墨C顆粒粉末，并添加0.5-2wt％的燒結(jié)助劑。如BAC或Al2O3，加入量為碳化硅-碳基體的0.5-2wt％，即外加行λ加λ。其中C或石墨含量為復(fù)合粉末總含量的1-20wt％。
(2)配制好的粉料以酒精為溶劑在球磨機(jī)上混合24小時(shí)后，添加5-15vol％酚醛樹脂溶液作為粘結(jié)劑，并再混合5小時(shí)后，取出烘干、研磨，并過60目篩備用。
(3)復(fù)合粉料在平板硫化機(jī)上壓制成型，成型壓力約20MPa，保壓20s，并借助高溫?zé)Y(jié)爐Ar保護(hù)下在1800-2250℃下燒結(jié)。
(4)燒結(jié)后的材料，用排水法對其密度進(jìn)行測定，密度范圍為1.6-3.2g/cm3。
(5)燒結(jié)后的材料，用兩電極法對其電阻進(jìn)行測定，并計(jì)算出相應(yīng)的電阻率為100-104Ω·cm左右。
(6)燒結(jié)后的材料被加工成22.86×10.16×2mm3的尺寸，用波導(dǎo)法，并借助HP8722ES矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀對其在X波段(8-12.4GHz)的介電常數(shù)的實(shí)部ε′和介質(zhì)損耗角正切tgδ進(jìn)行測定，測定介電常數(shù)實(shí)部范圍為1-200，介電損耗角正切值為1-50之間。
(7)燒結(jié)后的材料被加工成22.86×10.16mm2的截面積，厚度分別為4、8和12mm，用波導(dǎo)法，并借助Wiltron 54169A標(biāo)量網(wǎng)絡(luò)分析儀對其在X波段(8-12.4GHz)的微波衰減值進(jìn)行測定，測定的結(jié)果以分貝(dB)的形式表現(xiàn)。如圖1所示。微波衰減值最大為-40db，在整個(gè)X波段內(nèi)微波衰減值均超過-20db，是一個(gè)較理想的微波吸收材料。
實(shí)施例2采用熱壓方式進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1700-2050℃，壓力為20-40MPa，其他如實(shí)施例1，其微波性能如圖1所示。
權(quán)利要求
1.一種微波吸收復(fù)合材料，其特征由SiC和C或石墨為基體材料，其中C或石墨為總含量的1-20wt％。
2.按權(quán)利要求1所述的微波吸收復(fù)合材料，其特征在于所述的材料在8-12.4GHz的X波段內(nèi)微波衰減值最大為-40db，在整個(gè)X波段內(nèi)微波衰減值均超過-20db。
3.制備如權(quán)利要求1所述的微波吸收復(fù)合材料的方法，其特征在于工藝步驟是(a)以粒徑為0.1-10μm的碳化硅顆粒粉末，及粒徑為0.1-10μm的C或石墨顆粒粉末為起始粉料，并通過添加燒結(jié)助劑，并加入粘結(jié)劑，借助球磨混合獲得復(fù)合粉料備用，其中C或石墨含量為復(fù)合粉末總含量的1-20wt％；(b)將步驟(a)制備好的復(fù)合粉料干壓成型后，通過保護(hù)氣氛下無壓燒結(jié)工藝或熱壓方式燒結(jié)。
4.按權(quán)利要求3所述的微波吸收復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的燒結(jié)助劑為SiC基陶瓷常用的燒結(jié)助劑，如Al2O3或B4C，加入量為基體材料的0.5-2wt％。
5.按權(quán)利要求3所述的微波吸收復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的粘結(jié)劑為酚醛樹脂，加入量為5-15wt％。
6.按權(quán)利要求3所述的微波吸收復(fù)合材料的制備方法，其特征在于無壓燒結(jié)溫度為1800-2250℃，保護(hù)氣氛為氬氣或真空。
7.按權(quán)利要求3所述的微波吸收復(fù)合材料的制備方法，其特征在于熱壓燒結(jié)溫度為1700-2050℃，壓力為20-40MPa；保護(hù)氣氛為氬氣或真空。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以碳化硅和碳為基體材料的微波吸收復(fù)合材料及其制備方法。具體工藝為基體粉料選擇粒徑0.1－10μm的碳化硅顆粒粉末，及粒徑為0.1－10μm的石墨C顆粒粉末，其中C或石墨含量為復(fù)合粉末總含量的1－20wt％；制備好的復(fù)合粉料在成型后，在1700－2250℃下燒結(jié)。燒結(jié)后的復(fù)合材料主要具有以下性能密度范圍為1.6－3.2cm
文檔編號C04B35/622GK1793039SQ20051011008
公開日2006年6月28日 申請日期2005年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月7日
發(fā)明者譚壽洪, 周澤華, 江東亮 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所