專利名稱：微晶玻璃與不銹鋼材料的超低溫陽極鍵合方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及特種玻璃制造技術(shù)領(lǐng)域和微機電系統(tǒng)技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種微晶玻璃與不銹鋼材料的超低溫陽極鍵合方法及裝置。
背景技術(shù)：
目前熱鍵合技術(shù)包括陽極鍵合、直接鍵合、熔融鍵合和共晶鍵合等，雖然熱鍵合技術(shù)具有較多優(yōu)點，但其致命缺陷是需要高溫處理，以獲得足夠的鍵合能(如硅-硅陽極鍵合350～450℃；硅-硅直接鍵合＞800℃；熔融鍵合＞1000℃；共晶鍵合363℃)。高鍵合溫度不但會引起大的殘余應(yīng)力，從而使鍵合強度降低，而且這種應(yīng)變還會導(dǎo)致已存在部件的結(jié)構(gòu)和性能發(fā)生變化，如對器件的耐疲勞性就有很大的影響，并且還會使之產(chǎn)生變形。顯然熱鍵合過程中溫度的高低或熱量的分布是影響鍵合質(zhì)量的重要因素。因此降低鍵合溫度，提高鍵合質(zhì)量，意義重大。
眾所周知，玻璃是目前微系統(tǒng)領(lǐng)域中最為重要的襯底材料或封裝材料。玻璃具有較強的剛度、很好的密封性，常溫下具有良好的絕緣性能和絕熱性能。在微機械傳感器中，以玻璃作為硅器件的襯底時，器件的分布電容小、熱噪聲?。灰圆Ａё鳛槠骷姆庋b材料時，不但具有透明特性，而且具有良好的氣密性。因此，它在微機械傳感器中的用途日益廣泛。雖然玻璃是理想的鍵合用封接材料，但玻璃只有在高鍵合溫度下才能實現(xiàn)理想鍵合，并由此引起大的鍵合應(yīng)力，另外玻璃片在高壓下易擊穿，蝕刻率也較低。因此，配合研究快速、低溫、高質(zhì)量的陽極鍵合技術(shù)，尋求符合要求的新材料就具有重要的實際意義。
專利CN1541802A介紹的一種金屬與玻璃及陶瓷之間的陽極焊接方法，用于在較高溫度下各種玻璃、陶瓷與金屬、合金之間的連接。
除此之外，未檢索到其它相關(guān)的專利或論文。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種微晶玻璃與不銹鋼材料的超低溫陽極鍵合方法及裝置，以便在比常規(guī)鍵合溫度低得多的狀態(tài)下，制備微晶玻璃與不銹鋼的鍵合新材料。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用如下的技術(shù)方案本發(fā)明提供的微晶玻璃與不銹鋼材料的超低溫陽極鍵合方法，具體是首先將樣品玻璃即Li2O-ZnO-SiO2系統(tǒng)玻璃的原料進行熔制和按熱處理工藝進行處理，獲得微晶玻璃基片。然后采用拋光工藝將微晶玻璃基片和不銹鋼基片進行拋光、清洗、干燥，再迅速放進陽極鍵合裝置內(nèi)，使之在100～180℃的超低溫及鍵合電壓為600～1000V狀態(tài)下實現(xiàn)微晶玻璃與不銹鋼材料的有效陽極鍵合，從而獲得新的鍵合材料。
本發(fā)明提供的微晶玻璃與不銹鋼材料的超低溫陽極鍵合裝置，其結(jié)構(gòu)是設(shè)有真空室和與之相連的真空泵，在真空室的內(nèi)腔自上而下依次裝有陰極、微晶玻璃基片、不銹鋼基片、陽極、加熱板和冷卻水管，在真空室的側(cè)面裝有溫度控制器和高溫攝像裝置。其中，陰極通過導(dǎo)線與數(shù)字信號轉(zhuǎn)換器的一接點相連，并且經(jīng)可變電阻與數(shù)字信號轉(zhuǎn)換器的另一接點和直流電源控制器的負(fù)極共接，陽極由導(dǎo)線與直流電源控制器的正極相連；加熱板的功率可調(diào)，其溫度控制范圍為100～200℃；數(shù)字信號轉(zhuǎn)換器與計算機相連。
本發(fā)明的優(yōu)點是由于設(shè)計了先進的工藝和裝置，特別是采用了與玻璃、陶瓷相比，性能更為優(yōu)越的微晶玻璃材料，其熱膨脹系數(shù)可以調(diào)整到與不銹鋼近似匹配，能夠在較低的鍵合溫度(100～180℃)及鍵合電壓(600～1000V)狀態(tài)下，實現(xiàn)微晶玻璃與不銹鋼材料的有效陽極鍵合，從而獲得殘余應(yīng)力小、鍵合強度高、密封性好的高質(zhì)量鍵合新材料。


附圖是本發(fā)明的超低溫陽極鍵合裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
一、微晶玻璃與不銹鋼材料的超低溫陽極鍵合方法先采用Li2O-ZnO-SiO2(LZS)系統(tǒng)玻璃，通過選擇合適的玻璃組成及相應(yīng)的熱處理制度，獲得適于超低溫陽極鍵合的微晶玻璃組成以及最佳的熱處理制度，控制其主晶相、晶體含量和晶粒尺寸大小，獲得主晶相為二硅酸鋰和/或方石英等的微晶玻璃，制備出與不銹鋼材料在鍵合溫度范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近似匹配的微晶玻璃基片。再將微晶玻璃基片和不銹鋼基片進行拋光、清洗、干燥。然后，將它們立即放進陽極鍵合裝置內(nèi)實現(xiàn)微晶玻璃與金屬不銹鋼材料的有效陽極鍵合，從而獲得高質(zhì)量的鍵合新材料。具體如下首先將樣品玻璃即Li2O-ZnO-SiO2系統(tǒng)玻璃的原料進行熔制和按熱處理工藝進行處理，獲得微晶玻璃基片，該基片的主晶相為二硅酸鋰和/或方石英。
然后采用拋光工藝將微晶玻璃基片和不銹鋼基片進行拋光、清洗、干燥，再迅速放進陽極鍵合裝置內(nèi)，使之在100～180℃的超低溫及鍵合電壓為600～1000V狀態(tài)下實現(xiàn)微晶玻璃與不銹鋼材料的有效陽極鍵合，從而獲得符合質(zhì)量要求的鍵合新材料。
上述的樣品玻璃可由下述質(zhì)量百分比的成分構(gòu)成SiO255～70，ZnO 1～20，Li2O 10～30，Al2O31～10，K2O 2～6，Na2O 2～6，P2O31～5。
上述的熔制工藝參數(shù)建議為熔制溫度1350～1450℃，保溫時間2～5小時。
上述的熱處理工藝參數(shù)建議為核化溫度500～600℃，晶化溫度700～900℃。
在恒溫、潔凈工作環(huán)境中將微晶玻璃基片和不銹鋼基片進行拋光，其拋光工藝建議為選用熔點為1710℃、莫式硬度為7、粒度為納米級的SiO2膠體溶液作為拋光液，其質(zhì)量濃度為50～70％；拋光機上下主軸的轉(zhuǎn)速范圍為30～100rpm；微晶玻璃基片和不銹鋼基片拋光時間分別為10～30、3～10min。
上述的清洗工藝建議為在100級潔凈室內(nèi)對微晶玻璃基片分兩段進行清洗，先在質(zhì)量濃度為80～90％的濃HNO3中清洗10min，再用去離子水沖洗，然后轉(zhuǎn)入質(zhì)量濃度為60～70％的HNO3中清洗15min，再用去離子水沖洗；不銹鋼用丙酮清洗5min，用酒精清洗5min，再用去離子水沖洗10min即可。
清洗后的微晶玻璃基片和不銹鋼基片可采用高速旋轉(zhuǎn)法進行干燥。高速旋轉(zhuǎn)法干燥的原理是利用離心法使基片上的流體或水分在離心力的作用下與基片分離，從而達到干燥的目的。其轉(zhuǎn)速范圍為150～200rpm。
下面，舉出按照上述方法所作出的幾個實例實例1采用Li2O-ZnO-SiO2(LZS)系統(tǒng)玻璃，其玻璃成分為SiO256％、ZnO 12％、Li2O 23％、Al2O36％、K2O 2％、P2O31％。熔制工藝參數(shù)為熔制溫度1350℃，保溫時間2hr；熱處理工藝參數(shù)為核化溫度540℃，保溫時間2hr；晶化溫度750℃，保溫時間2hr。獲得主晶相為二硅酸鋰的微晶玻璃基片。
然后選用熔點為1710℃、莫式硬度為7、粒度為納米級的SiO2膠體溶液作為拋光液，其質(zhì)量濃度為50％；拋光機上下主軸的轉(zhuǎn)速范圍為50rpm；拋光時間微晶玻璃基片10min，不銹鋼基片5min；在恒溫、潔凈工作環(huán)境中，將微晶玻璃基片和不銹鋼基片進行拋光。
在100級潔凈室內(nèi)對微晶玻璃分兩段進行清洗，先在質(zhì)量濃度為80％的濃HNO3中清洗10min，再用去離子水沖洗，然后轉(zhuǎn)入濃度為60％的HNO3中清洗15min，再用去離子水沖洗；不銹鋼用丙酮清洗5min，用酒精清洗5min，再用去離子水沖洗10min即可。最后通過高速旋轉(zhuǎn)法使微晶玻璃基片和不銹鋼基片干燥。
立即將樣片放進特制的陽極鍵合裝置內(nèi)，在鍵合溫度為100℃及鍵合電壓為1000V狀態(tài)下，實現(xiàn)微晶玻璃與不銹鋼材料的有效陽極鍵合，從而獲得鍵合新材料。
實例2采用Li2O-ZnO-SiO2(LZS)系統(tǒng)玻璃，其玻璃成分為SiO260％、ZnO 15％、Li2O 20％、Al2O32％、Na2O 2％、P2O31％。熔制工藝參數(shù)為熔制溫度1400℃，保溫時間2hr；熱處理工藝參數(shù)為核化溫度560℃，保溫時間2hr；晶化溫度800℃，保溫時間2hr。獲得主晶相為二硅酸鋰、方石英等的微晶玻璃基片。
然后選用熔點為1710℃、莫式硬度為7、粒度為納米級的SiO2膠體溶液作為拋光液，其質(zhì)量濃度為60％；拋光機上下主軸的轉(zhuǎn)速范圍為60rpm；拋光時間微晶玻璃基片20min，不銹鋼基片7min；在恒溫、潔凈工作環(huán)境中，將微晶玻璃基片和不銹鋼基片進行拋光。
在100級潔凈室內(nèi)對微晶玻璃基片分兩段進行清洗，先在質(zhì)量濃度為80％的濃HNO3中清洗10min，再用去離子水沖洗，然后轉(zhuǎn)入質(zhì)量濃度為60％的HNO3中清洗15min，再用去離子水沖洗；不銹鋼基片用丙酮清洗5min，用酒精清洗5min，再用去離子水沖洗10min即可。最后通過高速旋轉(zhuǎn)法使微晶玻璃基片和不銹鋼基片干燥。
立即將樣片放進特制的陽極鍵合裝置內(nèi)，在鍵合溫度為140℃及鍵合電壓為800V狀態(tài)下，實現(xiàn)微晶玻璃與不銹鋼材料的有效陽極鍵合，從而獲得鍵合新材料。
實例3采用Li2O-ZnO-SiO2(LZS)系統(tǒng)玻璃，其玻璃成分為SiO264％、ZnO 17％、Li2O 15％、Al2O32％、K2O 1％、P2O31％。熔制工藝參數(shù)為熔制溫度1450℃，保溫時間2hr；熱處理工藝參數(shù)為核化溫度580℃，保溫時間2hr；晶化溫度850℃，保溫時間2hr。獲得主晶相為方石英的微晶玻璃基片。
然后選用熔點為1710℃、莫式硬度為7、粒度為納米級的SiO2膠體溶液作為拋光液，其質(zhì)量濃度為70％；拋光機上下主軸的轉(zhuǎn)速范圍為70rpm；拋光時間微晶玻璃基片30min，不銹鋼基片9min；在恒溫、潔凈工作環(huán)境中，將微晶玻璃基片和不銹鋼基片進行拋光。
在100級潔凈室內(nèi)對微晶玻璃基片分兩段進行清洗，先在質(zhì)量濃度為80％的濃HNO3中清洗10min，再用去離子水沖洗，然后轉(zhuǎn)入質(zhì)量濃度為60％的HNO3中清洗15min，再用去離子水沖洗；不銹鋼基片用丙酮清洗5min，用酒精清洗5min，再用去離子水沖洗10min即可。最后通過高速旋轉(zhuǎn)法使微晶玻璃基片和不銹鋼基片干燥。
立即將樣片放進特制的陽極鍵合裝置內(nèi)，在鍵合溫度為180℃及鍵合電壓為600V狀態(tài)下，實現(xiàn)微晶玻璃與不銹鋼材料的有效陽極鍵合，從而獲得鍵合新材料。
二.微晶玻璃與不銹鋼材料的超低溫陽極鍵合裝置該裝置為實現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)方案而特制的超低溫陽極鍵合裝置，其結(jié)構(gòu)如圖所示設(shè)有真空室3和與之相連的真空泵1，在真空室的內(nèi)腔自上而下依次裝有陰極4、微晶玻璃基片5、不銹鋼基片6、陽極8、加熱板9和冷卻水管10，在真空室的側(cè)面裝有溫度控制器2和高溫攝像裝置7。其中，陰極通過導(dǎo)線與數(shù)字信號轉(zhuǎn)換器的一接點相連，并且經(jīng)可變電阻11與數(shù)字信號轉(zhuǎn)換器的另一接點和直流電源控制器的負(fù)極共接，陽極由導(dǎo)線與直流電源控制器的正極相連；加熱板的功率可調(diào)，由溫度控制器控制，使加熱板的溫度控制范圍為100～200℃。冷卻水管對發(fā)熱元件進行控制冷卻。高溫攝像裝置對材料的鍵合過程進行實時監(jiān)控。數(shù)字信號轉(zhuǎn)換器與計算機相連。
上述的真空室3可由340號不銹鋼材料制成，其形狀為長方體，室內(nèi)尺寸建議為500mm×400mm×300mm，不銹鋼板厚10～15mm。加熱板6可采用電阻絲加熱，碳化硅作為加熱面板，其厚度為15～18mm。
權(quán)利要求
1.一種微晶玻璃與不銹鋼材料的陽極鍵合方法，其特征是一種微晶玻璃與不銹鋼材料的超低溫陽極鍵合方法，具體是首先將樣品玻璃即Li2O-ZnO-SiO2系統(tǒng)玻璃的原料進行熔制和按熱處理工藝進行處理，獲得微晶玻璃基片，然后采用拋光工藝將微晶玻璃基片和不銹鋼基片進行拋光、清洗、干燥，再迅速放進陽極鍵合裝置內(nèi)，使之在100～180℃的超低溫及鍵合電壓為600～1000V狀態(tài)下實現(xiàn)微晶玻璃與不銹鋼材料的有效陽極鍵合，從而獲得新的鍵合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃與不銹鋼材料的陽極鍵合方法，其特征在于樣品玻璃由下述質(zhì)量百分比的成分構(gòu)成SiO255～70，ZnO 1～20，Li2O 10～30，Al2O31～10，K2O2～6，Na2O 2～6，P2O31～5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃與不銹鋼材料的陽極鍵合方法，其特征在于熔制工藝參數(shù)為熔制溫度1350～1450℃，保溫時間2～5小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃與金屬不銹鋼材料的陽極鍵合方法，其特征在于熱處理工藝參數(shù)為核化溫度500～600℃，晶化溫度700～900℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃與不銹鋼材料的陽極鍵合方法，其特征在于在恒溫、潔凈工作環(huán)境中將微晶玻璃基片和不銹鋼基片進行拋光，其拋光工藝為選用熔點為1710℃、莫式硬度為7、粒度為納米級的SiO2膠體溶液作為拋光液，其質(zhì)量濃度為50～70％；拋光機上下主軸的轉(zhuǎn)速范圍為30～100rpm；微晶玻璃和不銹鋼拋光時間分別為10～30、3～10min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃與不銹鋼材料的陽極鍵合方法，其特征在于清洗工藝為在100級潔凈室內(nèi)對微晶玻璃基片分兩段進行清洗，先在質(zhì)量濃度為80～90％的濃HNO3中清洗10min，再用去離子水沖洗，然后轉(zhuǎn)入質(zhì)量濃度為60～70％的HNO3中清洗15min，再用去離子水沖洗；不銹鋼用丙酮清洗5min，用酒精清洗5min，再用去離子水沖洗10min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的微晶玻璃與不銹鋼材料的陽極鍵合方法，其特征在于將清洗后的微晶玻璃基片和不銹鋼基片通過高速旋轉(zhuǎn)法進行干燥。
8.一種微晶玻璃與不銹鋼材料的超低溫陽極鍵合裝置，其特征在于設(shè)有真空室(3)和與之相連的真空泵(1)，在真空室的內(nèi)腔自上而下依次裝有陰極(4)、微晶玻璃基片(5)、不銹鋼基片(6)、陽極(8)、加熱板(9)和冷卻水管(10)，在真空室的側(cè)面裝有溫度控制器(2)和高溫攝像裝置(7)，其中，陰極通過導(dǎo)線與數(shù)字信號轉(zhuǎn)換器的一接點相連，并且經(jīng)可變電阻(11)與數(shù)字信號轉(zhuǎn)換器的另一接點和直流電源控制器的負(fù)極共接，陽極由導(dǎo)線與直流電源控制器的正極相連；加熱板的溫度控制范圍為100～200℃；數(shù)字信號轉(zhuǎn)換器與計算機相連。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的超低溫陽極鍵合裝置，其特征在于真空室(3)由340號不銹鋼材料制成，其形狀為長方體，室內(nèi)尺寸為500mm×400mm×300mm，不銹鋼板厚10～15mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的超低溫陽極鍵合裝置，其特征在于加熱板(6)采用電阻絲加熱，碳化硅作為加熱面板，其厚度為15～18mm。
全文摘要
本發(fā)明是微晶玻璃與不銹鋼材料的超低溫陽極鍵合方法及裝置。本方法是先將樣品玻璃進行熔制和按熱處理工藝進行處理，然后將獲得的微晶玻璃基片和不銹鋼基片進行拋光、清洗、干燥，再迅速放進陽極鍵合裝置內(nèi)，使之在100～180℃及鍵合電壓為600～1000V狀態(tài)下實現(xiàn)有效陽極鍵合，并獲得新的鍵合材料。本裝置設(shè)有真空泵(1)、溫度控制器(2)、真空室(3)和高溫攝像裝置(7)，真空室的內(nèi)腔自上而下依次裝有陰極(4)、微晶玻璃基片(5)、不銹鋼基片(6)、陽極(8)、加熱板(9)和冷卻水管(10)。本發(fā)明能在較低的鍵合溫度及鍵合電壓下實現(xiàn)材料的有效陽極鍵合，從而獲得殘余應(yīng)力小、鍵合強度高、密封性好的新材料。
文檔編號C03C3/097GK1792938SQ200510020000
公開日2006年6月28日 申請日期2005年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月13日
發(fā)明者李宏, 程金樹, 湯李纓, 全健, 曹欣 申請人:武漢理工大學(xué)