專利名稱：玻璃預制坯的生產(chǎn)方法與由其預制坯得到的光纖的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及基本無OH雜質的用于光纖的玻璃預制坯的生產(chǎn)方法，其中在石英玻璃承載管內表面上沉積可摻雜或不摻雜的一層或多層石英層，其方法中，爐子沿承載管軸向移動，并且在沉積石英層后，在加熱同時承載管收縮成棒狀預制坯。此外，本發(fā)明還涉及由這樣的預制坯得到的纖維。
由德國專利公開件37 31 346知道在序言中稱之的這種方法。按照其中公開的方法，以所謂的MCVD法(改進的化學蒸汽沉積法)在石英玻璃承載管內部涂布一層或多層摻雜和/或未摻雜的玻璃狀石英層，它們相應于形成的石英光學波導的芯體和/或包層。所述的內涂層是以這樣方式實現(xiàn)的，以致生成玻璃的混合物(例如SiCl4)，還有氧一起引入到所述承載管一側上，并且在其中如此加熱，例如加熱達到溫度1600℃，使得需要的玻璃層沉積在內表面上。為此目的要求的熱源例如是火焰，它可沿承載管軸向移動。此外，由所述的德國專利公開件還知道，石英玻璃承載管不旋轉。這種不旋轉的方法在這里是特別適用的，因為在引入生成玻璃的氣體時不需要旋轉密封，這是由于這樣旋轉密封的缺陷是例如由空氣中的水分生成破壞性水蒸汽，如果密封不好，就成它以不可控制的方式進入承載管的路徑。
燃燒方法和高溫因此可能導致在承載管內表面中包含不希望的OH基團。由于承載管構成了要拉制的纖維的一部分，可以預料，所述包含的OH基團對最終制得的玻璃纖維的光學性質會帶來問題。當溫度高時，在進一步加工步驟的過程中，外側包含的OH基團可能向里擴散，即朝芯體方向擴散。所述OH基團在光學纖維的光傳導部分產(chǎn)生不利的影響會變得更明顯。畢竟，OH基團在1385nm處具有很寬的吸收峰。因此，以目前使用的傳送波長約1300nm和1500nm的光學玻璃纖維中會出現(xiàn)附加信號的損失。而且，所述的1385nm處的吸收峰制約了纖維在近來發(fā)展所要求的寬波長范圍內的應用。在承載管外表面上包含OH基團的另一個缺陷是，它們限制了光學纖維中CVD(化學蒸汽沉積)玻璃部分的縮徑。
因此，希望的是將向里擴散的OH基團的影響降至最低，因此將在標準傳送波長處的信號損失降至最低，從工業(yè)觀點來看，這使得纖維非常適合。
此外，現(xiàn)有技術的熱源，即使用火焰技術，還具有另外的缺陷，即使用昂貴的燃燒氣體，還損失相對大量的能量。此外，由于在火焰中蒸發(fā)，損失了相當大量的玻璃，還制約了收縮速度。
由US 5 397 372知道另一種生產(chǎn)基本無OH雜質的預制坯的方法。根據(jù)其中公開的方法，將包含至少一種生成復合玻璃前體的蒸汽混合物，連同氧化介質引入(可能旋轉)承載管，像熱源一樣在管的外表面上產(chǎn)生無氫的等溫等離子體，結果生成玻璃的混合物會發(fā)生反應，在管的內表面上產(chǎn)生了玻璃狀的沉積物，從而制成了玻璃預制坯。
由歐洲專利申請0 171 103知道一種類似的方法，其中等離子體爐沿旋轉承載管軸向長度在其管周圍移動，從而生產(chǎn)出預制坯。對于有害的OH雜質的存在未作任何提示。
德國專利公開件40 01 462公開了一種生產(chǎn)預制坯的方法，其中在垂直夾緊的承載管內表面上沉積一層或多層玻璃。使用的熱源是石墨電阻爐，其爐在非旋轉承載管上軸向移動。對于有害的OH雜質的存在未作任何提示。
由US 5 090 978知道了爐子沿承載管軸向移動的方法，其中承載管在爐子中旋轉，噴燈組合起來用作加熱爐。對于有害的OH雜質的存在未作任何提示。
US 4 009 014公開了一種采用熱方法將成層過的承載管拉制成棒狀預制坯的方法，該方法使用氧氫焰作為熱源。
歐洲專利申請0 140 113公開了一種生產(chǎn)光學纖維預制坯的方法，其中使用長度等于承載管的固定熱源加熱同時旋轉的承載管。這樣一種熱源以這樣一種方式進行控制，在承載管徑向與沿其長度方向施加溫度分布，為的是提高生產(chǎn)率和再現(xiàn)率；但對于防止有害的OH雜質的存在未作任何提示。
因此，本發(fā)明的一個目的是提供一種生產(chǎn)基本無OH雜質的預制坯的方法，該方法克服了現(xiàn)有技術中的許多缺陷。
本發(fā)明另一個目的是采用快速和廉價的方法生產(chǎn)低OH雜質含量的預制坯。
根據(jù)本發(fā)明，序言中指出的方法，其特征在于所述的爐子包括電阻爐，在該爐子中旋轉承載管，在旋轉承載管與爐子之間的空間用惰性氣體吹洗。
盡管由德國專利公開件25 33 040知道在旋轉承載管的條件下使用電爐生產(chǎn)預制坯，但由所述公開文件不知道沿承載管軸向移動爐子。此外，其中未對生產(chǎn)含有少量OH雜質的預制坯作任何提示。
在本發(fā)明特定實施方案中，優(yōu)選的是電阻爐的溫度如此設定，以致承載管的收縮發(fā)生在上述玻璃復合材料的加工范圍內，特別是在低于承載管熔點而高于其軟化溫度的溫度下。軟化溫度用粘度106.65帕·秒表征，熔點用用粘度101帕·秒表征。爐溫與電阻爐相對于承載管的軸向移動速度的組合可以提供發(fā)生收縮時所要求的溫度。
為了防止在承載管外表面包含OH基團，承載管收縮優(yōu)選地在干燥氣氛中進行，即在水分含量很低的氣氛中進行。當氣氛中水分含量相當高時，畢竟氣氛中存在的水蒸汽是吸附在仍很熱的承載管上，結果在實際中不期望的OH基團會燒掉。
如果承載管材料的粘度超出上述范圍，在爐中使用的溫度下，承載管的收縮會不充分。
而且，優(yōu)選的是電阻爐對承載管進行旋轉對稱加熱。為了防止在承載管中出現(xiàn)軸向和徑向應力，特別需要所述的承載管的旋轉對稱加熱。
采用電阻爐沿軸向長度加熱承載管的軸向長度優(yōu)選地是5-20厘米，優(yōu)選地是7-15厘米。
承載管的被加熱的區(qū)域超過上述范圍上限時，承載管的有效收縮的長度會太短。但是，電阻爐中加熱區(qū)域＜5厘米時，生產(chǎn)速度的降低會令人失望。
在本發(fā)明特定實施方案中，優(yōu)選的是用氣體，優(yōu)選地用含氧的氣體連續(xù)吹洗承載管內部同時，進行承載管的收縮。
在收縮期間，用含氧的氣體吹洗是特別優(yōu)選的，其目的是防止承載管上沉積層的最里面層中生成玻璃的氧化物的蒸發(fā)，這樣的蒸發(fā)作用可能引起折射率的干擾。從而防止承載管內部沉積雜質。
在本發(fā)明方法的特定實施方案中，優(yōu)選的是以每分鐘5轉以上的旋轉速度旋轉承載管，優(yōu)選地以每分鐘15-35轉的旋轉速度旋轉承載管。
轉數(shù)低于上述下限時，管在旋轉期間會下垂，可能開始搖擺。另外，承載管不會被均勻加熱。
根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的是用于吹洗旋轉承載管與電阻爐之間空間的惰性氣體主要選自氬氣、氦氣和氮氣或它們的混合物。
為了延長電阻爐的壽命，特別需要用惰性氣體吹洗旋轉承載管與電阻爐之間的空間。畢竟這是熟知的事實，即使用高溫可能造成爐子襯里材料被燒毀，根據(jù)本發(fā)明，采用用惰性氣體吹洗旋轉承載管與爐子之間的環(huán)形空間可以防止這種燒毀。除此之外，采用這種方式還可以防止在承載管表面生成碳化硅。生成碳化硅是特別不希望的，因為對最終生產(chǎn)的玻璃纖維的強度有有害影響。
優(yōu)選的是采用等離子體化學蒸汽沉積(PCVD)法，在承載管內表面上沉積石英層。
本發(fā)明還涉及從上述方法生產(chǎn)的預制坯采用加熱拉制纖維所得到的纖維。上述的方法不限于生產(chǎn)纖維或具有標準折射率分布的預制坯。應該理解，根據(jù)本發(fā)明，可以采用任何分布和/或材料的組合。
現(xiàn)在，通過實施例可以更詳細地解釋本發(fā)明。但是，應該理解，本發(fā)明不受這些實施例的限制，但這些實施例的作用僅僅是說明本發(fā)明。
實施例1采用PCVD法沉積的石英玻璃承載管，它包括許多內表面層，特別是石英玻璃層，該管以每分鐘25轉的速度旋轉，在旋轉過程中，溫度約2200℃的電阻爐子在旋轉承載管上沿軸向移動四次。從而可計算出爐子速度為20-30毫米/分。在所述收縮期間，在電阻爐與承載管之間的空間用氬氣吹洗，承載管的內部空間用含氧的氣體吹洗。
測量表明，采用這種方式生產(chǎn)的預制坯的燃燒損失值為0.05毫克/米2，其燃燒損失是在收縮期間該承載管使用期限的度量，而采用通常的天然氣燃燒器生產(chǎn)的預制坯的燃燒損失高得多，即值為1.75毫克/米2。因此，采用本發(fā)明的方法可獲得每個預制坯更高的纖維產(chǎn)率。
實施例2
使用如實施例1同樣的制備方法，將石英玻璃承載管收縮成實心棒。此外，采用通常的技術，使用H2/O2燃燒器，將石英玻璃承載管收縮成實心棒。為了測量該兩種收縮承載管中OH含量，采用化學侵蝕技術，一步步從承載管外表面除去一層表面層，此后，采用紅外發(fā)射技術測量了OH含量隨距外表面距離的變化。這些結果示于附圖
。由圖可明顯看到，采用電阻爐收縮的本發(fā)明承載管的OH含量大大低于采用H2/O2將承載管收縮成實心棒的OH含量。本發(fā)明實心棒的低OH含量歸因于通過在水分含量低的氣氛中進行收縮可以降低從周圍氣氛中的水分吸收。
權利要求
1.一種用于生產(chǎn)基本無OH雜質的用于光纖的玻璃預制坯的方法，其中在石英玻璃承載管內表面上沉積可摻雜或不摻雜的一層或多層石英層，其方法中，爐子沿承載管軸向移動，并且在沉積石英層后，在加熱同時承載管收縮成棒狀預制坯，其特征在于所述的爐子包括電阻爐，在該爐子中，旋轉承載管，并且用惰性氣體吹洗在旋轉承載管與爐子之間的空間。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于電阻爐的溫度如此設定，以致承載管加熱時應具有這樣的溫度，即在這個溫度下承載管的粘度范圍是101帕·秒至106.65帕·秒。
3.根據(jù)權利要求1-2所述的方法，其特征在于在水含量低的氣氛中進行承載管的收縮。
4.根據(jù)權利要求1-3所述的方法，其特征在于電阻爐對承載管實施旋轉-對稱加熱。
5.根據(jù)權利要求1-4所述的方法，其特征在于用電阻爐沿軸向長度加熱承載管的軸向長度為5-20厘米。
6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于用電阻爐沿軸向長度加熱承載管的軸向長度為7-15厘米。
7.根據(jù)權利要求1-6所述的方法，其特征在于用氣體吹洗承載管的內部。
8.根據(jù)權利要求7所述的方法，其特征在于用含氧氣體吹洗所述承載管的內部。
9.根據(jù)權利要求1-8所述的方法，其特征在于以每分鐘5轉以上的旋轉速度旋轉承載管。
10.根據(jù)權利要求9所述的方法，其特征在于以每分鐘15-35轉的旋轉速度旋轉承載管。
11.根據(jù)權利要求1-10所述的方法，其特征在于用于吹洗旋轉承載管與電阻爐之間的空間的惰性氣體是選自氬氣、氦氣和氮氣或其混合物的氣體。
12.根據(jù)權利要求1-11所述的方法，其特征在于采用等離子體化學蒸汽沉積(PCVD)法在承載管內表面上沉積石英層。
13.一種由含有根據(jù)權利要求1-12中任一權利要求得到的預制坯的復合材料在加熱時拉制纖維所得到的纖維。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于制造基本無OH雜質的用于光纖的玻璃預制坯的方法,其中在石英玻璃承載管內表面上沉積可摻雜或不摻雜的一層或多層石英層,其方法中,爐子沿承載管軸向移動,并且在沉積石英層后,在加熱同時承載管收縮成棒狀預制坯,其中爐子包括電阻爐,在該爐子中,旋轉承載管,并且用惰性氣體吹洗在旋轉承載管與爐子之間的空間。
文檔編號C03B37/018GK1362938SQ00810412
公開日2002年8月7日 申請日期2000年7月3日 優(yōu)先權日1999年7月16日
發(fā)明者A·H·E·布羅伊爾斯, D·R·西蒙斯, H·K·M·詹森 申請人:德拉卡纖維技術有限公司