專利名稱：纖維生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)纖維的方法，具體說來即生產(chǎn)具有內(nèi)在阻燃性能的纖維的方法。
本發(fā)明中所用的“l(fā)yocell”一詞是按人造纖維與合成纖維標(biāo)準(zhǔn)化國際局(Bureau International pour la Standardisation de la Ray-onne et de Fibres Synethetique BISFA)通過的定義意義采用的，即“用有機溶劑紡絲方法制成的纖維素纖維，并且(1)有機溶劑是指有機藥品與水的混合物；(2)溶劑紡絲是指溶解與紡絲過程中不產(chǎn)生衍生物”。
本發(fā)明中所用的“阻燃化合物”一詞，是指它施加于一種產(chǎn)品后，能阻止其燃燒的化合物。
本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)阻燃lyocell纖維的方法，其步驟有(i)形成纖維素在一種有機溶劑中的溶液；(ii)將該溶液通過一紡絲頭向下擠壓到空氣隙中，生成許多根單絲，(iii)令這些生成的單絲向下通過一含水的紡絲浴，(iv)從生成的這些單絲中將溶劑浸提出來，使之生成纖維素纖維。
(v)趁纖維素纖維仍是濕的時候，加上阻燃化合物，(vi)令該化合物固著在纖維素纖維上，生成具有內(nèi)在阻燃性能的纖維素纖維材料。
本發(fā)明還提供一種形成阻燃纖維素纖維的方法，其步驟為先制出Lyocell纖維，然后趁其未干時(即在第一次干燥之前)摻入阻燃化合物。
所用的阻燃化合物可以是一種磷基化合物，也可以是一種季鏻化合物。它可以是四(羥甲基)鏻鹽。
阻燃化合物固著的方法，可用氨作用或加熱的處理過程。阻燃化合物最好是施加在未干的絲束形式的lyocell纖維上。絲束可以在第一次干燥之前或干燥之后切成短絲。
已有固著了的阻燃化合物在其上面的絲束，可以逕直以絲束形式干燥、卷曲、然后切成短絲。對絲束還可采用一種整理劑，它是一種為促進或有便于以后操作中纖維處理過程而添加的化合物。阻燃化合物在纖維素上的固著過程，可以在纖維素干燥同時進行，也可在纖維干燥前作為一個單獨的步驟來進行。另一個可采取的辦法是，纖維先行干燥，然后進行固著。
下面將結(jié)合附圖，通過實施例來描述本發(fā)明。這些附圖示意地表示了對纖維施加阻燃(FR)化合物的工藝路線。
lyocell纖維的生產(chǎn)在美國專利4,416,698中有所敘述，其內(nèi)容也參考結(jié)合于本專利中。所用lyocell纖維的生產(chǎn)可以采用任何已知方法。本發(fā)明僅涉及阻燃lyocell纖維的生產(chǎn)。
生產(chǎn)lyocell纖維的一個較好方法是，將N-氧化N-甲基嗎啉、水和纖維素加熱，蒸發(fā)去水生成纖維素在N-氧化N-甲基嗎啉(通常用的一種有機溶劑)中的溶液。該溶液可還含有一種適合的穩(wěn)定劑。這種溶液通常稱為紡絲液。將此溶液加壓通過紡絲頭的細孔，成為許多單絲經(jīng)空氣隙進入紡絲浴中。紡絲浴中含有水，它將溶劑從單絲浸提出來。在浸提溶劑過程中，紡絲液的纖維素組分就重新形成纖維素絲材。這種絲材的形式是一束長絲，常稱為絲束。絲束實際上就是許多根平行的長絲，其中長絲的數(shù)目等于紡絲頭細孔產(chǎn)生的絲數(shù)。
溶劑浸提過程產(chǎn)生的絲束被視為未干纖維，其意義是該絲束還是濕的，此時尚未經(jīng)過干燥。未干纖維與經(jīng)過干燥而再加水潤濕的纖維相比，物理性能略有不同，其含水量即較大。
有一種阻燃整理方法就是普魯班(Proban)阻燃整理法，采用四(羥甲基)鏻(THP)，它是由英國的Albright&Wilson公司供應(yīng)的。
未干纖維然后就按

圖1的流程進行普魯班整理。纖維首先通過含有普魯班預(yù)聚物即四(羥甲基)鏻和脲的混合物的浴。離開浴后，纖維即通過一對羅拉以除去過多的預(yù)聚物。圖1中的方塊1即表示上述過程。方塊2A表示纖維通過氨溶液，或用氨溶液噴灑在纖維上。方塊2B表示經(jīng)氨處理的纖維再經(jīng)過一合適的干燥設(shè)備，例如隧道式干燥爐或加熱的干燥軋輥，于130℃干燥。另一種處理方法，是將方塊2A和方塊2B的過程合用一個120°～170℃的熱處理步驟代替。
在纖維上施加了預(yù)聚物并經(jīng)處理之后，再如方塊3所示進行氧化處理，例如用過氧化氫溶液。
’如方塊4所示，經(jīng)氧化的覆蓋層再進行中和處理，例如用碳酸鈉溶液。
如方塊5和方塊6所示，纖維再經(jīng)過清洗、然后通過柔軟整理羅拉，最后如方塊7所示進行干燥。
施加過氧化氫、碳酸鈉或者類似的柔軟整理劑溶液，其方式可以是在溶液中浸入通過，也可以將溶液噴灑于纖維上，或用其它合適方式均可。纖維清洗的方法，是將纖維裝在一多孔支架(如鋼絲網(wǎng))上，用軟化水清洗。纖維的干燥可用轉(zhuǎn)鼓式干燥機等合適的干燥設(shè)備。
在另一種方法中，可將派羅伐特克斯(Pyrovatex，一種耐久性阻燃整理劑的商品名)溶液施加于未干纖維。這一方法的方塊流程圖表示于圖2。方塊8表示將纖維浸入于派羅伐特克斯、一種固著樹脂如利阿非克斯和磷酸的溶液中，然后纖維通過一對羅拉以除去過多的溶液。如方塊9和方塊10表示，再將纖維于130℃干燥，于另一個烘箱中160℃熱處理5分鐘。方塊11、12、13和14相繼表示，纖維用碳酸鈉溶液中和處理、水洗處理、柔軟整理和干燥。圖2中所述的溶液和干燥過程與圖1中所用的實際上一樣。
一旦未干纖維施加了THP或其它阻燃整理劑，并經(jīng)處理之后，它即可按常規(guī)方式予以干燥。最好是在干燥之前，從纖維上洗去過量的THP。纖維的干燥和使用均可以絲束形式，也可以絲束形式干燥，然后切成短絲使用?；蛘撸w維在干燥后還可采用一種機械卷曲裝置先進行卷曲，再切成短絲。
經(jīng)處理后的纖維也可以先切成短絲，以短絲形式水洗和干燥。
也可以在短纖維而不是在長絲束上施加阻燃化合物。為此，在浸提過程之后，生成的纖維切成短絲、水洗和施加阻燃化合物。然后纖維以短絲形式進行處理、水洗和干燥。但是，最好還是在絲束形式的纖維上施加阻燃化合物，因為發(fā)現(xiàn)在此情況下，纖維發(fā)生纏結(jié)的可能性較小，并且絲束形式的纖維更易梳理得出便于紡紗的松散結(jié)構(gòu)。這樣處理的纖維于是可用常規(guī)方法加工制成織物。若是長絲材料，即可將長絲用織造、針織或非紡織的方法制成織物。而若是短絲纖維，先須將其梳理、紡紗、紡出的紗線才能織造或針織制成合適的織物?？梢栽诳椢镏瞥芍筮M行染色，也可以先將紗線染色，再制成織物。
也可以不用THP或其它磷基化合物(有代表性的是季磷基化合物)，而用氮基化合物或其它合適的阻燃劑。
若逕直對未干狀態(tài)的纖維施加阻燃化合物，可以生產(chǎn)出按英國標(biāo)準(zhǔn)5867測試具有內(nèi)在阻燃性能的纖維，并能制成阻燃性能極好的織物。而且，可以在控制條件下在線進行處理，用戶無需進行以后的阻燃處理，即可得到有阻燃性能的織物。據(jù)信，未干纖維可以吸收75重量％的活性磷，而經(jīng)干燥的纖維吸收僅約30重量％。
在一次試驗中，制備了兩個lyocell纖維樣品，一個樣品干燥后用50％(重量)的普魯班預(yù)聚物處理，隨后立即用一柔軟整理劑Crosoft XME(濃度20g/l)浸軋。經(jīng)此處理的纖維在70℃干燥，然后相繼經(jīng)室溫氨氣處理、過氧化氫溶液氧化處理、碳酸鈉中和處理、水洗、干燥。另一試驗作了相同的處理，不同的是在施加普魯班預(yù)聚物和Crosoft XME之前是未經(jīng)干燥的。
所得結(jié)果列于下面的表1。
表11.抗張性能 施加阻燃化合物 施加阻燃化合物前前未經(jīng)干燥 經(jīng)過干燥韌度(厘牛頓/特) 34.05 30.64伸長(％)9.070 7.56分特2.129 2.202.阻燃性能％LOI 31 28％磷(V) 4.152.46％磷(III) 1.0 0.5％氮3.992.27甲醛(ppm) 170 1803.添加物吸收量/分布干吸收量0.450.28由表可見，在未干纖維上進行普魯班法處理，與在干燥纖維上進行此項處理相比，LOI有顯著的增加，抗伸性能也較好，并且磷吸收量也較大。元素圖象顯微圖也證實了磷吸收較多的情況。用線掃描橫跨單個纖維各處進行的元素磷圖象顯微圖的結(jié)果表明，在干燥狀態(tài)進行普魯班法處理的纖維，磷集中在纖維的表層，而磷在未干狀態(tài)處理的纖維的表層直至內(nèi)部的分布均勻得多。
權(quán)利要求
1.一種形成阻燃纖維素纖維的方法，其步驟包括制出lyocell纖維，然后趁纖維在第一次干燥之前的未干狀態(tài)將阻燃化合物摻入于纖維中。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，該方法包括的具體步驟如下(i)形成纖維素在一種有機溶劑中的溶液；(ii)將該溶液通過一紡絲頭向下擠壓到空氣隙中，生成許多根單絲，(iii)令這些生成的單絲向下通過一含水的紡絲浴，(iv)從生成的這些單絲中將溶劑浸提出來，使之生成纖維素纖維，(v)超纖維素纖維仍是濕的時候，加上阻燃化合物，(vi)令該化合物固著在纖維素纖維上，生成具有內(nèi)在阻燃性能的纖維素纖維材料。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所用的阻燃化合物是一種磷基化合物。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其中所用的阻燃化合物是一種季鏻化合物。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中所用的阻燃化合物是一種四(羥甲基)鏻鹽。
6.如權(quán)利要求4或5所述的方法，其中阻燃化合物的固著是采取一種氨作用或加熱的方法。
7.如權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其中阻燃化合物是施加于絲束形式的纖維。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其中絲束是在第一次干燥之前或干燥之后切成短絲纖維。
9.如權(quán)利要求1至8中任一項所述的方法，其中阻燃化合物固著于纖維的處理是在干燥之前、干燥之時或干燥之后進行的。
10.采用方法1至9中任一方法生產(chǎn)的纖維素纖維。
全文摘要
一種形成阻燃的纖維素纖維的方法，其步驟包括制出lyocell纖維，然后趁纖維在第一次干燥之前的未干狀態(tài)將阻燃化合物摻入于纖維中。
文檔編號D06M101/00GK1122617SQ94192048
公開日1996年5月15日 申請日期1994年5月4日 優(yōu)先權(quán)日1993年5月11日
發(fā)明者K·D·貝爾, I·格雷夫森, T·J·奧萊倫肖 申請人:考脫沃茲纖維(控股)有限公司