本發(fā)明涉及功能性紡織面料以及鍍覆技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種基于激光退火工藝的發(fā)光紡織面料制備方法。

背景技術(shù)：

作為一種新型的功能材料，發(fā)光紡織面料擁有優(yōu)良的發(fā)光性能，在太陽光、紫外光、人造光等光源的激發(fā)下能以可見光的形式釋放能量從而發(fā)光。發(fā)光紡織面料可應(yīng)用于夜間操作行業(yè)、軍事產(chǎn)業(yè)以及航海作業(yè)，也可以應(yīng)用于民用領(lǐng)域以提供安全照明、防偽識別以及裝飾功能。

三價(jià)銪離子摻雜的氧化釔紅色發(fā)光粉在紫外光的照射下，其基態(tài)與激發(fā)態(tài)之間存在能級躍遷⁵d0-⁷fj(j＝0，1，2，3，…)，電子從激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)時(shí)釋放能量而發(fā)光。三價(jià)銪離子摻雜的氧化釔紅色發(fā)光粉具有優(yōu)良的發(fā)光性能，其發(fā)光強(qiáng)度高，化學(xué)性能穩(wěn)定，對環(huán)境污染少，將其應(yīng)用于紡織面料可賦予面料良好的發(fā)光性能以及裝飾功能。

目前，國內(nèi)外對于發(fā)光紡織材料的研究重點(diǎn)大多集中在紡絲液中添加發(fā)光粉以制備發(fā)光纖維或者應(yīng)用后處理涂層技術(shù)發(fā)展發(fā)光紡織面料。然而，這些制備過程一般處于水性環(huán)境中，發(fā)光粉的發(fā)光性能會受到水汽影響而下降，而且其廢水處理到目前為止仍然是一個(gè)嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。此外，紡絲工藝對發(fā)光粉顆粒粒徑要求較高，粒徑過大容易堵塞紡絲孔，而且添加發(fā)光粉獲得的發(fā)光纖維其斷裂強(qiáng)度受到一定的影響，纖維斷裂處往往發(fā)生在顆粒存在處，并且復(fù)雜的后續(xù)處理過程也將影響發(fā)光纖維的發(fā)光性能。因此，上述方法生產(chǎn)發(fā)光紡織面料的可控性低而難以適應(yīng)個(gè)性化產(chǎn)品的生產(chǎn)。

目前較少見到有關(guān)采用鍍覆技術(shù)制備發(fā)光紡織面料的報(bào)道。此外，采用鍍覆技術(shù)在基材上沉積獲得的發(fā)光薄膜，其結(jié)晶性能較低而影響材料的發(fā)光性能，為了提高發(fā)光薄膜的發(fā)光強(qiáng)度，往往需要對沉積的薄膜進(jìn)行傳統(tǒng)的后處理退火工藝，目前大多采用馬弗爐退火，然而，這種傳統(tǒng)的退火方法一般是對樣品進(jìn)行整體退火處理，處理時(shí)間較長(1-5小時(shí))并且處理溫度較高(800-1200℃)，因此要求基材有良好的耐熱性能。例如現(xiàn)有技術(shù)中，如中國專利申請，cn104674539a公開了一種制備發(fā)光纖維和面料的方法，所述方法以纖維和面料為基底，以發(fā)光材料為濺射靶材，利用射頻磁控濺射技術(shù)將發(fā)光材料濺射并沉積到纖維和面料表面的方法，這種制備方法，制得的面料圖案不易控制，而且處理效率較低，對面料基材選擇性范圍窄。激光處理工藝具有使用方便，處理效率高，操作簡便快捷的優(yōu)點(diǎn)，然而激光處理工藝在紡織和服裝領(lǐng)域的研究主要集中于對牛仔服的雕刻處理以及面料切割，目前尚未見到其應(yīng)用于鍍覆技術(shù)制備發(fā)光紡織面料的退火處理以提高發(fā)光強(qiáng)度的研究，也未見有應(yīng)用激光退火工藝處理發(fā)光紡織面料使其呈現(xiàn)新的設(shè)計(jì)外觀的報(bào)導(dǎo)。因此，采用激光退火工藝提高發(fā)光紡織面料的發(fā)光性能以及設(shè)計(jì)發(fā)光圖案是當(dāng)今開發(fā)發(fā)光紡織材料的創(chuàng)新領(lǐng)域以及重要研究課題之一。

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，需要出現(xiàn)一種使用方便，處理效率高，操作簡便快捷，能實(shí)現(xiàn)材料的局部處理，不僅適用于有良好耐熱性能的基材材料，而且適用于大部分的普通基材材料，且利于發(fā)光圖案設(shè)計(jì)多樣化的基于激光退火工藝的發(fā)光紡織面料制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對上述問題，提出了一種基于激光退火工藝的發(fā)光紡織面料制備方法。

本發(fā)明提出的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提出了一種基于激光退火工藝的發(fā)光紡織面料制備方法，包括以下步驟：

步驟s1、將發(fā)光材料蒸發(fā)沉積到紡織面料基材上，從而在紡織面料基材上形成發(fā)光薄膜；

步驟s2、采用二氧化碳激光處理發(fā)光薄膜，從而得到發(fā)光紡織面料。

本發(fā)明上述的基于激光退火工藝的發(fā)光紡織面料制備方法中，所述發(fā)光材料為三價(jià)銪離子摻雜的氧化釔紅色發(fā)光粉末，其化學(xué)式為y2o3:eu³⁺，其中，各元素摩爾比例為y:eu:o＝1.80:0.20:3。

本發(fā)明上述的基于激光退火工藝的發(fā)光紡織面料制備方法中，所述步驟s1還包括：

將發(fā)光材料壓制成餅狀蒸鍍靶材；

在真空環(huán)境下采用電子束加熱蒸鍍靶材，使發(fā)光材料蒸發(fā)沉積到紡織面料基材上，從而在紡織面料基材上形成發(fā)光薄膜。

本發(fā)明上述的基于激光退火工藝的發(fā)光紡織面料制備方法中，所述真空環(huán)境的真空度為0.0005pa。

本發(fā)明上述的基于激光退火工藝的發(fā)光紡織面料制備方法中，所述步驟s2中，二氧化碳激光的像素分辨率為35dpi，像素時(shí)間為120μs。

本發(fā)明上述的基于激光退火工藝的發(fā)光紡織面料制備方法中，紡織面料基材為由石英纖維、陶瓷纖維、玻璃纖維、碳纖維、棉纖維或滌綸纖維紡織制得的面料。

本發(fā)明將發(fā)光性能良好的三價(jià)銪離子摻雜的氧化釔紅色發(fā)光粉末，通過電子束蒸發(fā)鍍覆技術(shù)，在紡織面料基材表面沉積均勻致密的發(fā)光薄膜，并采用二氧化碳激光退火工藝提高發(fā)光薄膜的發(fā)光強(qiáng)度以及進(jìn)行發(fā)光圖案的設(shè)計(jì)。本發(fā)明基于激光退火工藝制備發(fā)光紡織面料的方法節(jié)能環(huán)保、工藝簡單方便、可操作性強(qiáng)、生產(chǎn)效率高以及容易控制發(fā)光薄膜的鍍覆范圍，由該方法制備的發(fā)光紡織面料的發(fā)光效果好，并且通過二氧化碳激光退火工藝可以容易獲得可控的發(fā)光圖案。

附圖說明

下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，附圖中：

圖1為發(fā)光紡織面料在二氧化碳激光處理前的sem圖；

圖2為發(fā)光紡織面料在二氧化碳激光處理后的sem圖；

圖3為發(fā)光紡織面料在二氧化碳激光處理前的xrd圖；

圖4為發(fā)光紡織面料在二氧化碳激光處理后的xrd圖；

圖5為發(fā)光紡織面料在二氧化碳激光處理前后的發(fā)光光譜；

圖6為經(jīng)二氧化碳激光處理過的發(fā)光圖案的效果圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提出了一種基于激光退火工藝的發(fā)光紡織面料制備方法，該制備方法是以紡織面料基材為基底，以發(fā)光材料為蒸鍍靶材，利用電子束蒸發(fā)鍍覆技術(shù)加熱蒸鍍靶材，使發(fā)光材料蒸發(fā)沉積到紡織面料基材表面以形成發(fā)光薄膜，并采用二氧化碳激光退火工藝對發(fā)光薄膜進(jìn)行退火處理，從而提高發(fā)光薄膜的發(fā)光強(qiáng)度以及進(jìn)行發(fā)光圖案的設(shè)計(jì)。

其中，在上述技術(shù)方案中，所述發(fā)光材料為三價(jià)銪離子摻雜的氧化釔紅色發(fā)光粉末，其化學(xué)式為y2o3:eu³⁺，其中，各元素摩爾比例為y:eu:o＝1.80:0.20:3。根據(jù)需求不同，發(fā)光材料還可以是摻鉬氧化鋅，或者其它材料。

在將發(fā)光材料沉積到紡織面料基材上的過程中，蒸鍍靶材呈餅狀；沉積過程是在真空環(huán)境下完成。優(yōu)選地，該真空環(huán)境的真空度為0.0005pa。

在二氧化碳激光退火工藝中，二氧化碳激光的像素分辨率為35dpi，像素時(shí)間為120μs，可以理解，根據(jù)不同發(fā)光材料的性能，二氧化碳激光的像素分辨率和像素時(shí)間可以適當(dāng)增大或減小。

進(jìn)一步地，紡織面料基材為由石英纖維、陶瓷纖維、玻璃纖維、碳纖維、棉纖維或滌綸纖維等紡織制得的面料。

為了使本發(fā)明的技術(shù)目的、技術(shù)方案以及技術(shù)效果更為清楚，以便于本領(lǐng)域技術(shù)人員理解和實(shí)施本發(fā)明，下面將結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

本發(fā)明實(shí)施例的發(fā)光紡織面料的制備方法包括以下步驟：

(1)制備蒸鍍靶材

將三價(jià)銪離子摻雜的氧化釔紅色發(fā)光粉末(y1.80o3:eu0.20)倒入直徑為φ30mm的模具中，用3855型美國carver手動標(biāo)準(zhǔn)型液壓壓片機(jī)在10噸靜壓力下壓制5min后得到圓餅狀的蒸鍍靶材，其厚度約為2mm。將壓制好的蒸鍍靶材放入100℃的烘箱中干燥24小時(shí)以除去空氣中吸附的水分，然后放入鍍覆設(shè)備真空腔的水冷坩堝中。

以上述方法制備的蒸鍍靶材，由于足夠的壓制力，不需要進(jìn)行退火燒結(jié)處理，工藝簡單、操作方便以及效率高。

(2)裁剪并清洗紡織面料基材

裁剪尺寸大小為120mm×120mm的石英纖維布，以作為紡織面料基材；對紡織面料基材依次用無水乙醇和丙酮清洗60分鐘，接著用去離子水將多余的溶劑清洗干凈，然后放入100℃的烘箱中干燥24小時(shí)以除去多余的水分。將干燥后的紡織面料基材放入鍍覆設(shè)備真空腔的基底支架上。

以這種方法清洗并干燥的紡織面料基材表面潔凈，能夠有效除去紡織面料基材上的灰塵以及油污，可以提高紡織面料基材和沉積在紡織面料基材上的發(fā)光薄膜之間的結(jié)合牢固度，殘留水分極少，適合電子束蒸鍍。

(3)電子束蒸發(fā)鍍膜沉積

a.采用肇慶澳溢機(jī)械制造有限公司生產(chǎn)的zzg/jt-350電子束蒸發(fā)鍍覆系統(tǒng)在紡織面料基材上沉積發(fā)光薄膜。在發(fā)光薄膜沉積前，紡織面料基材和蒸發(fā)靶材之間的距離設(shè)置為150mm；為了提高發(fā)光薄膜的均勻性，引入真空腔基底支架轉(zhuǎn)動儀并將轉(zhuǎn)速調(diào)至50轉(zhuǎn)/min。

b.在本底真空度為0.0005pa、電子槍電流為110ma、電子槍電壓為90kv的工藝參數(shù)條件下在紡織面料基材上沉積發(fā)光材料15min，以形成發(fā)光薄膜。

(4)二氧化碳激光退火處理以及設(shè)計(jì)發(fā)光圖案

將沉積有發(fā)光薄膜的紡織面料基材放置在spaishlasergfkflexi-150的激光設(shè)備中，采用像素分辨率35dpi以及像素時(shí)間120μs的激光工藝參數(shù)處理發(fā)光薄膜，從而得到發(fā)光紡織面料。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以采用像素分辨率35dpi以及像素時(shí)間120μs的激光工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)在發(fā)光紡織面料上設(shè)計(jì)發(fā)光圖案的技術(shù)方案。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析：表面形貌，結(jié)晶性能以及發(fā)光性能指標(biāo)

圖1為發(fā)光紡織面料在二氧化碳激光處理前的sem圖，圖2為發(fā)光紡織面料在二氧化碳激光處理后的sem圖。如圖1所示，經(jīng)過15min的電子束蒸發(fā)鍍覆可在紡織面料基材(即石英纖維布)上沉積得到表面光滑平整以及致密的發(fā)光薄膜，該發(fā)光薄膜的厚度為0.69μm。如圖2所示，發(fā)光薄膜經(jīng)過二氧化碳激光退火處理后，其膜層遇熱熔融成小山丘狀并凝聚附著于石英纖維表面。膜層中出現(xiàn)小孔洞，該小孔洞的形成原因?yàn)椋涸诩す馓幚磉^程中，發(fā)光薄膜表面空氣中的水蒸氣和氣體受激光處理作用，快速嵌入發(fā)光薄膜，激光停止后，熔融的發(fā)光薄膜馬上冷卻所致。

圖3為發(fā)光紡織面料在二氧化碳激光處理前的xrd圖，圖4為發(fā)光紡織面料在二氧化碳激光處理后的xrd圖?；趈cpdscardno.25-1011以及圖3和圖4可知，二氧化碳激光處理過程沒有改變發(fā)光紡織面料中氧化釔的立方晶相，也沒有改變衍射峰的位置。在29°，34°，49°和58°均能觀測到衍射峰，其分別對應(yīng)(222)，(400)，(440)和(622)晶面。測試數(shù)據(jù)顯示，發(fā)光薄膜在激光處理前后的半峰寬分別是0.56和0.49，下降的半峰寬表明，二氧化碳激光處理能明顯提高發(fā)光薄膜的結(jié)晶性能。

圖5為發(fā)光紡織面料在二氧化碳激光處理前后的發(fā)光光譜。該發(fā)光紡織面料在二氧化碳激光處理前后的發(fā)光光譜是在254nm的紫外激發(fā)波長下獲得。由圖5所示，激光退火處理前后的發(fā)光薄膜，主發(fā)光峰均出現(xiàn)在613nm，然而，未經(jīng)激光退火處理的發(fā)光薄膜，其發(fā)光強(qiáng)度較弱，而經(jīng)過激光退火處理的發(fā)光薄膜，其發(fā)光強(qiáng)度得到了顯著的提高。這主要是由于激光退火處理能夠改善發(fā)光薄膜的結(jié)晶性能，從而使發(fā)光強(qiáng)度有了明顯的提高。激光退火后的發(fā)光薄膜在582nm，589nm，595nm，601nm，613nm，633nm和652nm出現(xiàn)了明顯的發(fā)光峰。這些發(fā)光峰分別對應(yīng)于eu³⁺離子在⁵d0-⁷fj(j＝0，1，2，3，…)的能級躍遷。

應(yīng)用二氧化碳激光處理工藝對紡織面料基材上的發(fā)光薄膜進(jìn)行處理，可以得到發(fā)光圖案。如圖6所示，經(jīng)二氧化碳激光退火處理后的發(fā)光薄膜，其發(fā)光強(qiáng)度明顯高于退火前的發(fā)光強(qiáng)度。因此，發(fā)光薄膜上經(jīng)過激光處理可形成發(fā)光圖案。本發(fā)明中，紡織面料基材并不限于石英纖維布，還可以為陶瓷纖維、玻璃纖維、碳纖維等特殊纖維布料，也可以為其它普通紡織纖維面料。

比較試驗(yàn)：

取經(jīng)過清洗處理工藝的120mm×120mm石英纖維布2塊；均以發(fā)光材料y2o3:eu³⁺為蒸鍍靶材，利用電子束蒸發(fā)鍍覆技術(shù)將發(fā)光材料蒸發(fā)沉積到石英纖維布表面。

其中，一塊使用上述實(shí)施例的二氧化碳激光退火工藝對石英纖維布表面進(jìn)行退火處理，作為實(shí)驗(yàn)組。

另一塊放置在馬弗爐中，以5℃/min的升溫速率升至1000℃，再在空氣下退火2h，然后自然降溫至室溫后取出，作為對照組。

實(shí)驗(yàn)組和對照組的制備要求和性能比較如下表所示：

綜上，本發(fā)明使用方便，處理效率高，操作簡便快捷，能實(shí)現(xiàn)材料的局部處理，不僅適用于有良好耐熱性能的基材材料，而且適用于大部分的普通基材材料，且利于發(fā)光圖案設(shè)計(jì)多樣化。

應(yīng)當(dāng)理解的是，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。