一種高上染率聚酯纖維dty絲及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高上染率聚酯纖維DTY絲及其制備方法，所述高上染率聚酯纖維DTY絲的材料為改性聚酯；所述改性聚酯由聚酯與氨基脂肪酸乙二醇酯構(gòu)成，所述氨基脂肪酸乙二醇酯分散在所述聚酯的分子鏈間，且相互有氫鍵作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子鏈的相對位置固定；所述高上染率聚酯纖維DTY絲在溫度為90～130℃條件下，纖維內(nèi)部分子鏈間的自由體積空間增大20～30v/v％。所述高上染率聚酯纖維DTY絲在采用分散紅3B、分散藍SE-2R和分散翠藍S-GL等相同染料的情況下，具有比普通纖維高得多的上染率，染色后形成的浮色較少。所述高上染率聚酯纖維DTY絲可用服裝面料、床上用品裝飾用品等。
【專利說明】一種高上染率聚酯纖維DTY絲及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬改性纖維【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種高上染率聚酯纖維DTY絲及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET)纖維自問世以來，因其優(yōu)異的性能而得到了迅猛地 發(fā)展，其產(chǎn)量已經(jīng)成為世界合成纖維之冠。聚酯纖維具有斷裂強度和彈性模量高，回彈性 適中，熱定型優(yōu)異，耐熱耐光性好以及耐酸耐堿耐腐蝕性等一系列優(yōu)良性能，且織物具有抗 皺、挺括性好等優(yōu)點，所以，聚酯纖維廣泛應(yīng)用于服裝、工業(yè)絲等領(lǐng)域。
[0003] PET屬于對稱性的直鏈大分子，分子鏈不含有側(cè)鏈基團，規(guī)整性非常好，它的主鏈 含有剛性的苯環(huán)和柔性的烴基，而直接與苯環(huán)相連接的酯基與苯環(huán)又構(gòu)成了剛性的共軛體 系，從而制約了其柔性鏈段的自由旋轉(zhuǎn)。這種結(jié)構(gòu)對玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的影響是明顯的，增加 了分子鏈段運動的壁壟，PET的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較高，溫度達到玻璃化溫度以上時，纖維大 分子鏈段發(fā)生劇烈運動，聚合物分子間空隙增大，自由體積增加。
[0004] 聚酯纖維只能用分散染料高溫高壓染色，不僅消耗能量，生產(chǎn)安全性差，而且影響 聚酯纖維的手感，和其它纖維的混紡織物也不能在常溫下同浴染色，因此聚酯纖維的常溫 常壓染色就成為必需解決的問題。同時功能改性也是纖維發(fā)展的一個方向，包括導(dǎo)電、抗靜 電、阻燃、抗紫外、遠紅外、抗菌、負氧離子、磁性、醫(yī)用抗凝血、芳香和消臭。改性聚酯的發(fā)明 將大幅度地提高聚酯的染色性能，在功能性方面也將有更大的舞臺。
[0005] DTY絲具有一般滌綸斷裂強度和彈性模量高、熱定型性優(yōu)異、回彈性能好、耐熱性、 耐光性、耐腐蝕性強、易洗快干等特點，是針織、機織加工的理想原料，適宜制作服裝面料、 床上用品及裝飾用品等。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種改性聚酯及其制備方法，本發(fā)明利用氨基脂肪酸乙二醇 酯在一定溫度條件時，自由體積的增加幅度遠遠大于聚酯大分子鏈的特性，提高了微小顆 粒進入聚酯內(nèi)部的程度，來提高聚酯的改性性能；同時由于氨基脂肪酸乙二醇酯分子中在 首位氨基的存在，增加其與聚酯大分子鏈之間的氫鍵作用，增加了它與聚酯的相容性以及 在聚酯中的分散，最大限度地減少了遷移。同時對聚酯結(jié)構(gòu)規(guī)整性、結(jié)晶性沒有破壞，保持 了聚酯的優(yōu)良性能。
[0007] 本發(fā)明的一種高上染率聚酯纖維DTY絲，材料為改性聚酯，所述高上染率聚酯纖 維DTY絲在溫度為90?130°C條件下，纖維內(nèi)部分子鏈間的自由體積空間增大20?30v/ v% ;所述高上染率聚酯纖維DTY絲的斷裂強度CV值彡5. 0%，斷裂伸長率為30. 0±5. 0% ; 所述改性聚酯由聚酯與氨基脂肪酸乙二醇酯構(gòu)成，所述氨基脂肪酸乙二醇酯分散在所述聚 酯的分子鏈間，且所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子鏈間有氫鍵作用，使所述氨 基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子鏈的相對位置固定；
[0008] 所述氨基脂肪酸乙二醇酯的分子結(jié)構(gòu)為：
[0009] H2N (CH2) nC00CH2CH200C (CH2) nNH2 ；
[0010] 其中，n = 10 ?50。
[0011] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案：
[0012] 如上所述的一種高上染率聚酯纖維DTY絲，所述氨基脂肪酸乙二醇酯占所述改性 聚酯的重量百分比為〇. 5?2. 5%。
[0013] 如上所述的一種高上染率聚酯纖維DTY絲，所述聚酯為PET，粘均分子量為 15000 ?30000。
[0014] 如上所述的一種高上染率聚酯纖維DTY絲，線密度偏差率±2. 5%，斷裂強度 彡1.9cN/dtex，斷裂伸長CV值彡10. 0%，沸水收縮率=11.0±0. 8%，卷曲收縮率= 2. 50±3. 0%，卷曲收縮率變異系數(shù)CV值彡10. 0%，含油率=I. 0±0. 2%，網(wǎng)絡(luò)度=100±5 個/m。
[0015] 本發(fā)明還提供了一種高上染率聚酯纖維DTY絲的制備方法，將改性聚酯經(jīng)計量、 擠出、冷卻、上油和卷繞，制得POY絲；
[0016] 所述擠出的溫度為280?290°C ;
[0017] 所述冷卻的風(fēng)溫為20?25 °C ;
[0018] 所述卷繞的速度為2500?3000m/min ;
[0019] 單絲纖度為0· 3?I. Odtex ;
[0020] POY絲經(jīng)導(dǎo)絲管、網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得高上染率聚酯纖維 DTY絲；DTY工藝為：
[0021] 紡速 55〇-680m/min ;
[0022] Tl ：210-245〇C ；
[0023] T2 ：210-245 °C ；
[0024] 壓空：0· 09-0. 12MPa ;
[0025] 油輪轉(zhuǎn)速：0· 50r/min ;
[0026] 所述改性聚酯的制備步驟包括：
[0027] (1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制備：
[0028] 1)將二元脂肪酸與甲醇以1:1. 5摩爾比的量加入反應(yīng)器中，在濃硫酸的催化下， 加熱到80?110°C，回流酯化，冷卻，分離提純得到二元脂肪酸單甲酯；酯化時間通常為 2?3h ;所述二元脂肪酸為十二烷二羧酸到五十二烷二羧酸中的一種；反應(yīng)方程式為：
[0029] HOOC (CH2) nC00H+CH30H - CH3OOC (CH2) nC00H
[0030] 其中 η = 10 ?50。
[0031] 2)將所述二元脂肪酸單甲酯、四乙酸鉛和溴化鋰按摩爾比1: 1:1溶在苯中，其中 二元脂肪酸單甲酯的濃度為〇. 05?0. lmol/L，在氮氣氛圍下，在80?90°C反應(yīng)，回流，當(dāng) 不再有氣體產(chǎn)生時，加入一定量的稀硫酸反應(yīng)2?3小時，然后洗滌、提純及干燥，得到產(chǎn)物 溴代脂肪酸；反應(yīng)方程式為：
[0032]

【權(quán)利要求】
1. 一種高上染率聚酯纖維DTY絲，其特征是：所述高上染率聚酯纖維DTY絲的材料為 改性聚酯，所述高上染率聚酯纖維DTY絲在溫度為90?130°C條件下，纖維內(nèi)部分子鏈間的 自由體積空間增大20?30v/v%;所述高上染率聚酯纖維DTY絲的斷裂強度> 1. 9cN/dteX， 斷裂伸長率為30. 0±5. 0% ;所述改性聚酯由聚酯與氨基脂肪酸乙二醇酯構(gòu)成，所述氨基脂 肪酸乙二醇酯分散在所述聚酯的分子鏈間，且所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子 鏈間有氫鍵作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子鏈的相對位置固定； 所述氨基脂肪酸乙二醇酯的分子結(jié)構(gòu)式為： H2N (CH2) nCOOCH2CH2OOC (CH2) n NH2 ； 其中，n = 10?50。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高上染率聚酯纖維DTY絲，其特征在于，所述氨基脂肪 酸乙二醇酯占所述改性聚酯的重量百分比為0. 5?2. 5% ;所述聚酯為PET，粘均分子量為 15000 ?30000。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高上染率聚酯纖維DTY絲，其特征在于，所述高上染 率聚酯纖維DTY絲的線密度偏差率±2. 5%，斷裂強度CV值< 5.0%，斷裂伸長CV值 < 10. 0%，沸水收縮率=11.0±0. 8%，卷曲收縮率=2. 50±3. 0%，卷曲收縮率變異系數(shù) CV值彡10. 0%，含油率=1.0±0. 2%，網(wǎng)絡(luò)度=100±5個/m。
4. 如權(quán)利要求1?3中任一項所述的一種高上染率聚酯纖維DTY絲的制備方法，其特 征是：將改性聚酯經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞，制得POY絲； 所述擠出的溫度為280?290°C ; 所述冷卻的風(fēng)溫為20?25 °C ; 所述卷繞的速度為2500?3000m/min ; 單絲纖度為〇. 3?1. Odtex ; POY絲經(jīng)導(dǎo)絲管、網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得高上染率聚酯纖維DTY 絲；DTY工藝為： 紡速 550-680m/min ; T1 ：210-245〇C ； T2 ：210-245〇C ； 壓空：0? 09-0. 12MPa ; 油輪轉(zhuǎn)速：〇? 50r/min ; 所述改性聚酯的制備步驟包括： (1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制備： 1) 將二元脂肪酸與甲醇以1:1. 5摩爾比的量加入反應(yīng)器中，在濃硫酸的催化下，加熱 到80?110°C，回流酯化，冷卻，分離提純得到二元脂肪酸單甲酯；所述二元脂肪酸為十二 烷二羧酸到五十二烷二羧酸中的一種； 2) 將所述二元脂肪酸單甲酯、四乙酸鉛和溴化鋰按摩爾比1:1:1溶在苯中，其中二元 脂肪酸單甲酯的濃度為〇. 05?0. lmol/L，在氮氣氛圍下，在80?90°C反應(yīng)，回流，當(dāng)不再 有氣體產(chǎn)生時，加入一定量的稀硫酸反應(yīng)2?3小時，然后洗滌、提純及干燥，得到產(chǎn)物溴代 脂肪酸； 3) 將溴代脂肪酸與15?25wt %的氨水按摩爾比1:2加入到反應(yīng)器中，攪拌，在室溫下 反應(yīng)，再將反應(yīng)產(chǎn)物加熱蒸餾，且用冷水吸收氨氣，加熱蒸餾的溫度不超過70°C，直至無氣 泡產(chǎn)生，即停止蒸餾，然后進行冷卻和抽濾，濾餅用去離子水洗至無溴離子為止，將產(chǎn)品真 空干燥得到產(chǎn)物氨基脂肪酸； 4)將乙二醇和氨基脂肪酸按摩爾比為1. 1:2攪拌均勻，并按氨基脂肪酸重量的1? 3%加入濃度為40?50wt %的硫酸，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)溫度為160?220°C，酯化水 餾出量達到理論值的90%以上為酯化反應(yīng)終點；反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離提純得到氨基脂肪酸乙 二醇酯； (2)改性聚酯的制備，包括酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)： 所述酯化反應(yīng)： 采用對苯二甲酸和乙二醇作為原料，配成均勻漿料后進行酯化反應(yīng)，得到酯化產(chǎn)物；酯 化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓，壓力控制在常壓?0. 3MPa，溫度在250?260°C，酯化水餾出量 達到理論值的90%以上為酯化反應(yīng)終點； 所述縮聚反應(yīng)： 包括縮聚反應(yīng)低真空階段和縮聚反應(yīng)高真空階段： 所述縮聚反應(yīng)低真空階段，在酯化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑，在負壓的條件下開始 縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在260?270°C，反應(yīng) 時間為30?50分鐘； 在所述縮聚反應(yīng)低真空階段結(jié)束后加入氨基脂肪酸乙二醇酯，并攪拌； 所述縮聚反應(yīng)高真空階段，經(jīng)所述縮聚反應(yīng)低真空階段后，繼續(xù)抽真空，使反應(yīng)壓力降 至絕對壓力小于lOOPa，反應(yīng)溫度控制在275?280°C，反應(yīng)時間50?90分鐘； 制得改性聚酯。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高上染率聚酯纖維DTY絲的制備方法，其特征在于，所述 乙二醇與所述對苯二甲酸的摩爾比為1. 2?2. 0:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高上染率聚酯纖維DTY絲的制備方法，其特征在于，所述 催化劑選自三氧化二銻、乙二醇銻和醋酸銻中的一種，催化劑用量為所述對苯二甲酸重量 的 0? 01%?0? 05%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高上染率聚酯纖維DTY絲的制備方法，其特征在于，所述 穩(wěn)定劑選自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亞磷酸三甲酯中的一種，穩(wěn)定劑用量為所述對苯二 甲酸重量的0. 01%?0. 05%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高上染率聚酯纖維DTY絲的制備方法，其特征在于，加入 氨基脂肪酸乙二醇酯后的攪拌，時間為15?20分鐘。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高上染率聚酯纖維DTY絲的制備方法，其特征在于，用去 離子水洗至無溴離子為止采用硝酸銀溶液檢測。
10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高上染率聚酯纖維DTY絲的制備方法，其特征在于，所 述濃硫酸是指質(zhì)量濃度為70?80%的硫酸，濃硫酸加入量為二元脂肪酸的1?3wt% ;所 述一定量的稀硫酸是指質(zhì)量濃度為40?50 %的硫酸，稀硫酸加入量為二元脂肪酸單甲酯 的1?3wt %。
【文檔編號】D01D5/088GK104499082SQ201410851760
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月31日
【發(fā)明者】張學(xué)東, 沈建根, 馬文平, 李峰, 簡維權(quán), 孫曉華 申請人:江蘇恒力化纖股份有限公司