無磷紡織精練劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及無磷紡織精練劑，解決現(xiàn)有無磷紡織精練劑的滲透性和潤濕性差的問題，通過采用一種新的無磷紡織精練劑，以重量份計，包括如下組分：皂素，5～20份；脂肪醇醚，5～20份；陰離子表面活性劑，100份；其中，所述的脂肪醇醚具有如下式(I)所示的通式：R為C8～C18的烷基；[(PO)n/(EO)m]是由PO和EO構成的共聚鏈段，所述共聚鏈段中PO單元的個數(shù)n＝2～5，所述共聚鏈段中EO單元的個數(shù)m＝2～8，分子通式中分子末端具有的EO結構單元數(shù)為t＝2～5的技術方案，較好地解決了該技術問題，可用于對棉、毛、麻、蠶絲以及合成纖維等各類紡織物的印染前處理工藝中。R-O-[(PO)n/(EO)m]-(EO)t-H--式(I)。
【專利說明】無磷紡織精練劑

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種無磷紡織精練劑，尤其包括皂素的無磷紡織精練劑。

【背景技術】
[0002] 精練過程是紡織品在一定溫度下與堿和精練劑進行的一個復雜的化學和物理化 學過程，它包括滲透、凈洗、膨化、乳化、皂化、分散、螯合和脫色等作用，其中滲透和凈洗是 較為重要的作用，精練過程第一步是在表面活性劑作用下，精練液向纖維內(nèi)部滲透，使纖維 及雜質(zhì)膨化；第二步為凈洗作用，即纖維經(jīng)充分潤濕后，其雜質(zhì)經(jīng)過熱和化學品的皂洗、乳 化、萃取、分散等作用而被去除。精練劑的作用是幫助堿液滲透到纖維內(nèi)部，促進蠟狀物的 皂化，棉籽殼、蛋白質(zhì)和果膠等的分解，使已脫離纖維的雜質(zhì)分散在煮練液中，防止重新附 著在纖維上。
[0003] CN101498101A的中國專利中，公開了一種無磷精練劑及其制備方法，該精練劑由 下述重量比的原料組成，異構醇醚羧酸鹽15?25%，烷基糖苷10?15%，異構醇聚氧乙烯 醚5?10%，其余為去離子水。這種精練劑雖然不含磷元素，不含ΑΡΕ0,耐堿性，滲透性，分 散性也較好，但是大量燒堿的使用既加重污水處理負擔又對紡織品有一定的傷害。
[0004] CN101158113A公開了一種環(huán)保型高效精練劑，其包括脂肪酰胺聚氧乙烯醚琥珀酸 單酯磺酸鈉、C12?14烷基多糖苷，異構C13醇聚氧乙烯醚羧酸鈉、仲烷基磺酸鈉等表面活 性劑，以及其他助劑。
[0005] CN101660267A公開了茶皂素紡織助劑及生產(chǎn)工藝，該助劑包括精制茶皂素和表面 活性劑，其具體公開的表面活性劑為選自十二烷基磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉和烷 基苯磺酸鈉中的一種或其混合物，聚氧乙烯烷基酚醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或其混 合物和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺。但現(xiàn)有含皂素的無磷紡織精練劑滲透性和潤濕性有待提 商。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術問題之一是現(xiàn)有含皂素的無磷紡織精練劑滲透性和潤濕性 低從而造成毛效和白度差的問題，提供一種新的無磷紡織精練劑，其具有滲透性強和潤濕 性好、毛效和白度好的優(yōu)點。
[0007] 本發(fā)明所要解決的技術問題之二是上述技術問題之一所述的紡織精練劑在紡織 物的印染前處理中的應用。
[0008] 為了解決上述技術問題之一，本發(fā)明的技術方案如下：一種無磷紡織精練劑，以重 量份計，包括如下組分：
[0009] 皂素， 5?20份；
[0010] 脂肪醇醚， 5?20份；
[0011] 陰離子表面活性劑，1〇〇份；
[0012] 其中，所述的脂肪醇醚具有如下式（I)所示的通式：
[0013] R-0-[(P0)y(E0)m]-(E0)t-H 式（I);
[0014] R為C8?C18的烷基；[(P0)y (E0)m]是由P0和E0構成的共聚鏈段，所述共聚鏈段 中P0單元的個數(shù)η = 2?5,所述共聚鏈段中E0單元的個數(shù)m = 2?8,分子通式中分子 末端具有的E0結構單元數(shù)為t = 2?5。所述皂素選自甾體皂苷或三萜皂苷中的至少一 種，例如所述皂素可以但不限于茶皂素。
[0015] 上述技術方案中，所述陰離子表面活性劑優(yōu)選具有式（II)所示的通式，其中r2為 c6?C1(l的烷基，q為3?5, R3為C2或C3的亞烷基，Μ為鉀或鈉。所述陰離子表面活性劑 進一步優(yōu)選自式（III)所示的表面活性劑或式（IV)所示的表面活性劑。但最優(yōu)選同時包 括式（III)所示的表面活性劑和式（IV)所示的表面活性劑，此時兩個表面活性劑具有協(xié)同 作用，具有更好的毛效和白度：
[0016] r2o (ch2ch2o) q-R3S03M 式（II);
[0017] R40(CH2CH20) r-R5S03N 式（III);
[0018] R60 (ch2ch2o) v-r7so3y 式（IV);
[0019] 其中r4為直連c6?C1(l烷基，僅作為舉例，R 4為辛基；R6為含支鏈c6?c1(l烷基， 僅作為舉例，R 6為2-乙基己基；r和V獨立選自3?5 ;R5和R7獨立選自C2或C3的亞烷基， 優(yōu)選亞乙基；N和Y獨立選自鉀或鈉。
[0020] 上述技術方案中，R優(yōu)選為C8?C14的烷基。
[0021] 上述技術方案中，所述共聚鏈段可以具有一種嵌段結構，在所述分子通式中從左 至右依次為（E0) m鏈段和（P0)n鏈段。
[0022] 上述技術方案中，所述共聚鏈段還可以具有另一種嵌段結構，在所述分子通式中 從左至右依次為（P〇) n鏈段和（E0)m鏈段。
[0023] 上述技術方案中，所述共聚鏈段可以具有無規(guī)結構，由E0和P0無規(guī)共聚而成。
[0024] 上述技術方案中，R-0- [ (P0) y (E0) m] - (E0) t_H是在酸性催化劑或堿性催化劑存在 下，每摩爾R-0-[ (P0) y (E0) m]-H與t摩爾E0反應而得，更優(yōu)選采用酸性催化劑。酸性催化 劑可以選用脂肪醇乙氧基化常用的那些酸性催化劑，例如但不限于BF 3。
[0025] 上述技術方案中，所述組合物還包括作為溶劑的水。
[0026] 在獲得了本發(fā)明所述的各組分的情況下，只要將各組成混合均勻即可得到本發(fā)明 紡織精練劑，各組分之間的混合順序沒有特別要求。
[0027] 本領域技術人員知道，本發(fā)明所述紡織精練劑根據(jù)需要，可以包括其他常見的陰 離子表面活性劑（例如脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽）、烷基糖苷、 脂肪醇聚氧乙烯醚糖苷等；本領域技術人員知道，本發(fā)明所述紡織精練劑根據(jù)需要，可包括 其它本領域常見的助劑，例如金屬螯合劑、消泡劑、退漿用生物酶（例如a_淀粉酶，纖維素 酶，蛋白酶，果膠酶）、抗沉積劑（CMC或聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸馬來酸酐共聚物等）等等。
[0028] 上述技術方案中所述皂素可以從市售渠道獲得。
[0029] 上述技術方案中所述式（II)?式（IV)所述的表面活性劑可以采用已知的合成路 線合成?，F(xiàn)有技術中對此類表面活性劑的合成報道很充分，本領域技術人員根據(jù)本發(fā)明說 明描述的結構不需要付出創(chuàng)造性勞動即可獲得。作為舉例現(xiàn)有技術中的合成報道如下：
[0030] US2115192 ；
[0031] US4764307 ；
[0032] 蘆艷等，脂肪醇聚氧乙烯醚（5)磺酸鹽的合成與耐溫耐鹽性能[J].石油學報（石 油加工），2013, 29 (4) :700 ?705 ;
[0033] 汪學良等，脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽的合成及性能研究[J].煤炭與化工，2013， 36 ⑷：28 ?30,34 ;
[0034] 鄭延成等，脂肪醇聚氧乙烯醚（E06)磺酸鹽的合成及性能研究[J].日用化學工 業(yè)，2013,43(1) :21 ?25。
[0035] 為解決上述技術問題之二，本發(fā)明的技術方案如下：上述技術問題之一中的技術 方案中任一項所述紡織精練劑在紡織物的印染前處理中的應用。
[0036] 上述技術方案中，所述的紡織物優(yōu)選由棉、毛、麻、蠶絲以及合成纖維中的至少一 種紡織而得。
[0037] 本發(fā)明【具體實施方式】中，本發(fā)明的精練劑的性能測試項目和測試方法如下（其中 涉及精練劑用量或濃度時，以本發(fā)明中的脂肪醇醚、皂素和陰離子表面活性劑總量計）：
[0038] 1.耐堿滲透性
[0039] 配制一定濃度的高堿樣品溶液（精練劑濃度為10g/L)后，采用32X32標準棉帆 布沉降時間的方法來測試滲透性能。沉降時間越短，表明其滲透性能越好，反之滲透性能越 差。
[0040] 2.耐堿穩(wěn)定性
[0041] 配制一定濃度的高堿樣品溶液后，觀察溶液的外觀狀態(tài)，溶液不分層，無凝聚物或 油狀物漂出，則耐堿穩(wěn)定性好，反之，則耐堿穩(wěn)定性差。實驗樣品濃度為l〇g/L。
[0042] 3.乳化性能
[0043] 取20ml的lg/L試樣水溶液于100ml具塞量筒中，并加入20ml的白油。蓋緊塞 子，上下劇烈搖動5次，靜置1分鐘后繼續(xù)搖動5次，再靜置1分鐘，如此重復操作5次。開 啟秒表記時，記錄溶液分離出l〇ml水是所需的時間。分層時間越短，則其乳化性能越差，反 之，乳化性能越好。
[0044] 4.分散性能
[0045] 取5g/L油酸鈉溶液5mL，置于100mL具塞量筒中，加入適量的2. 5g/L試樣水溶液， 然后加入lg/L碳酸鈣硬水10mL，再加入30mL蒸餾水，加蓋搖動20次，觀測鈣皂分散情況， 若有絮凝沉淀，則說明分散劑用量不足，繼續(xù)加試樣溶液，重復上述操作，直至溶液呈半透 明狀態(tài)，無大塊絮凝物存在即為終點。記錄所加試樣溶液體積V(mL)。分散指數(shù)下式計算： 分散指數(shù)LSDP= [(VX2.5) + (5X5)]X100%。分散指數(shù)越小分散力越好。
[0046] 5.毛效
[0047] 按AATCC法規(guī)定，方法是用微量滴管在10cm高度滴水至用不銹鋼繃架繃緊的布面 上，l〇s滴完0. 5mL，30s觀察布面經(jīng)緯向擴散寬度，可先用圓珠筆劃好線再量尺寸。4cm為 及格，5cm為良好，6cm為優(yōu)秀。測量時，取其經(jīng)、緯方向的最低值。
[0048] 6.白度
[0049] 白度在ZBD-1型白度儀上測量。具體操作如下：將試樣按要求疊成10層，在試樣的 不同部位保持經(jīng)緯方向一致的情況下取五個點測量，取平均值。讀數(shù)越大，表明白度越好。
[0050] 7.燒堿煮漂工藝
[0051] 7.1蒸汽煮練
[0052] 配方：
[0053] 精練劑 6g/L
[0054] NaOH 50g/L
[0055] EDTA · 4Na 2g/L
[0056] 7. 2 氧漂
[0057] 配方：
[0058] H202 5g/L Na2Si03 2g/L 精練劑 4g/L EDTA*4Na 2g/L
[0059] 工藝流程：浸軋一汽蒸煮練（100°C X90min)-熱水洗（95°C )-水洗一浸軋一氧 漂汽蒸（l〇〇°C X45min)-熱水洗（95°C )-熱水洗（60°C )-水洗一烘干一測試精練效果 (即毛效和白度）。
[0060] 采用本發(fā)明的技術方案后，滲透性和潤濕分散性能得到提高，也獲得了良好的毛 效和白度，取得了較好的技術效果，可用于對棉、毛、麻、蠶絲以及合成纖維等各類紡織物的 印染前處理工藝中。
[0061] 下面通過【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明：

【具體實施方式】
[0062] 【實施例1】
[0063] 1、脂肪醇醚的合成
[0064] 向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應釜中投入2摩爾十四 醇和氫氧化鉀。密封反應釜，用氮氣置換反應釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C 在-0. 07MPa的表壓下進行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙 烷環(huán)氧丙烷混合物18摩爾（其中環(huán)氧乙烷10摩爾，環(huán)氧丙烷8摩爾），通過控制環(huán)氧乙烷 環(huán)氧丙烷混合物的通入速度保持反應釜表壓為〇. 15MPa，加完環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物后， 在120°C熟化1小時，然后再加入環(huán)氧乙烷6摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷加入速度保持反應釜 表壓為0. 15Mpa，在120°C熟化1小時，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0. 07MPa的表壓下進 行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量 的 0· 5%。
[0065] 2、紡織精練劑的復配
[0066] 將茶皂素、脂肪醇醚和式（III)所示的表面活性劑按照10 : 10 : 100重量比混 合即可。
[0067] 為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結構參數(shù)列于表1。
[0068] 3、精練劑的性能測試
[0069] 為便于比較，將測試結果列于表2?表7。
[0070]【實施例2】
[0071] 1、脂肪醇醚的合成
[0072] 向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應釜中投入2摩爾十四 醇和氫氧化鉀。密封反應釜，用氮氣置換反應釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C 在-0. 07MPa的表壓下進行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙 烷10摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷的通入速度保持反應釜表壓為0. 15MPa，加畢環(huán)氧乙烷后，在 120°C熟化1小時，然后通入環(huán)氧丙烷8摩爾，通過控制環(huán)氧丙烷的通入速度保持反應釜表 壓為0. 15MPa，加畢環(huán)氧丙烷后，在120°C熟化1小時，然后再加入環(huán)氧乙烷6摩爾，通過控 制環(huán)氧乙烷加入速度保持反應釜表壓為0. 15Mpa，加畢環(huán)氧乙烷后，在120°C熟化1小時，降 溫至70°C，醋酸中和，然后在-0. 07MPa的表壓下進行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。 反應荃中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量的0. 5%。
[0073] 2、紡織精練劑的復配
[0074] 將茶皂素、脂肪醇醚和式（III)所示的表面活性劑按照10 : 10 : 100重量比混 合即可。
[0075] 為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結構參數(shù)列于表1。
[0076] 3、精練劑的性能測試
[0077] 為便于比較，將測試結果列于表2?表7。
[0078]【實施例3】
[0079] 1、脂肪醇醚的合成
[0080] 向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應釜中投入2摩爾十四 醇和氫氧化鉀。密封反應釜，用氮氣置換反應釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C 在-0. 07MPa的表壓下進行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧 丙烷8摩爾，通過控制環(huán)氧丙烷的通入速度保持反應釜表壓為0. 15MPa，加畢環(huán)氧丙烷后， 在120°C熟化1小時，然后通入環(huán)氧乙烷16摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷的通入速度保持反應 釜表壓為0. 15MPa，加畢環(huán)氧乙烷后，在120°C熟化1小時，降溫至70°C，醋酸中和，然后 在-0. 07MPa的表壓下進行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應釜中上述氫氧化鉀的 投入量為脂肪醇醚重量的〇. 5%。
[0081] 2、紡織精練劑的復配
[0082] 將茶皂素、脂肪醇醚和式（III)所示的表面活性劑按照10 : 10 : 100重量比混 合即可。
[0083] 為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結構參數(shù)列于表1。
[0084] 3、精練劑的性能測試
[0085] 為便于比較，將測試結果列于表2?表7。
[0086] 【比較例1】
[0087] 1、脂肪醇醚的合成
[0088] 向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應釜中投入2摩爾十四 醇和氫氧化鉀。密封反應釜，用氮氣置換反應釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C 在-0. 07MPa的表壓下進行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙 烷環(huán)氧丙烷混合物24摩爾（其中環(huán)氧乙烷16摩爾，環(huán)氧丙烷8摩爾），通過控制環(huán)氧乙烷 環(huán)氧丙烷混合物的通入速度保持反應釜表壓為〇. 15MPa，加畢環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物后， 在120°C熟化1小時，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0. 07MPa的表壓下進行真空脫水30 分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量的〇. 5%。
[0089] 2、紡織精練劑的復配
[0090] 將茶皂素、脂肪醇醚和式（III)所示的表面活性劑按照10 : 10 : 100重量比混 合即可。
[0091] 為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結構參數(shù)列于表1。
[0092] 3、精練劑的性能測試
[0093] 為便于比較，將測試結果列于表2?表7。
[0094] 【比較例2】
[0095] 1、脂肪醇醚的合成
[0096] 向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應釜中投入2摩爾十四 醇和氫氧化鉀。密封反應釜，用氮氣置換反應釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C 在-0. 07MPa的表壓下進行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙 烷16摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷的通入速度保持反應釜表壓為0. 15MPa，加畢環(huán)氧乙烷后，在 120°C熟化1小時，通入環(huán)氧丙烷8摩爾，通過控制環(huán)氧丙烷的通入速度保持反應釜表壓為 0. 15MPa，加畢環(huán)氧丙烷后，在120°C熟化1小時，降溫至70°C，醋酸中和，然后在_0.07MPa 的表壓下進行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂 肪醇醚重量的0. 5%。
[0097] 2、紡織精練劑的復配
[0098] 將茶皂素、脂肪醇醚和式（III)所示的表面活性劑按照10 : 10 : 100重量比混 合即可。
[0099] 為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結構參數(shù)列于表1。
[0100] 3、精練劑的性能測試
[0101] 為便于比較，將測試結果列于表2?表7。
[0102] 【實施例4】
[0103] 1、脂肪醇醚的合成
[0104] 向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應釜中投入2摩爾十四 醇和氫氧化鉀。密封反應釜，用氮氣置換反應釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C 在-0. 07MPa的表壓下進行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧 乙烷環(huán)氧丙烷混合物18摩爾（其中環(huán)氧乙烷10摩爾，環(huán)氧丙烷8摩爾），通過控制環(huán)氧 乙烷環(huán)氧丙烷混合物的通入速度保持反應釜表壓為〇. 15MPa，加畢環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合 物后，在120°C熟化1小時，降溫至70°C，用醋酸中和，然后在-0. 07MPa的表壓下進行真空 脫水30分鐘，加入BF3乙醚溶液，用氮氣置換反應釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C 在-0. 07MPa的表壓下進行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙 烷6摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷加入速度保持反應釜表壓為0. 15Mpa，在120°C熟化1小時，降 溫至70°C，然后在-0. 07MPa的表壓下進行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應釜中 上述Κ0Η投入量為脂肪醇醚重量的0. 5%，反應釜中上述BF3乙醚溶液的投入量以BF3計為 脂肪醇醚重量的〇. 5%。
[0105] 2、紡織精練劑的復配
[0106] 將茶皂素、脂肪醇醚和式（III)所示的表面活性劑按照10 : 10 : 100重量比混 合即可。
[0107] 為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結構參數(shù)列于表1。
[0108] 3、精練劑的性能測試
[0109] 為便于比較，將測試結果列于表2?表7。
[0110] 【實施例5】
[0111] 1、脂肪醇醚的合成
[0112] 向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應釜中投入2摩爾十四 醇和氫氧化鉀。密封反應釜，用氮氣置換反應釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C 在-0. 07MPa的表壓下進行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙 烷環(huán)氧丙烷混合物18摩爾（其中環(huán)氧乙烷10摩爾，環(huán)氧丙烷8摩爾），通過控制環(huán)氧乙烷 環(huán)氧丙烷混合物的通入速度保持反應釜表壓為〇. 15MPa，加畢環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物后， 在120°C熟化1小時，然后再加入環(huán)氧乙烷6摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷加入速度保持反應釜 表壓為0. 15Mpa，在120°C熟化1小時，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0. 07MPa的表壓下進 行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量 的 0· 5%。
[0113] 2、紡織精練劑的復配
[0114] 將茶皂素、脂肪醇醚和式（IV)所示的表面活性劑按照10 : 10 : 100重量比混合 即可。
[0115] 為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結構參數(shù)列于表1。
[0116] 3、精練劑的性能測試
[0117] 為便于比較，將測試結果列于表2?表7。
[0118] 【實施例6】
[0119] 1、脂肪醇醚的合成
[0120] 向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應釜中投入1摩爾十八 醇和氫氧化鉀。密封反應釜，用氮氣置換反應釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C 在-0. 07MPa的表壓下進行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙 烷環(huán)氧丙烷混合物13摩爾（其中環(huán)氧乙烷8摩爾，環(huán)氧丙烷5摩爾），通過控制環(huán)氧乙烷環(huán) 氧丙烷混合物的通入速度保持反應釜表壓為0. 15MPa，加畢環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物后，在 120°C熟化1小時，然后再加入環(huán)氧乙烷5摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷加入速度保持反應釜表 壓為0. 15Mpa，在120°C熟化1小時，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0. 07MPa的表壓下進行 真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量的 0· 5%。
[0121] 2、紡織精練劑的復配
[0122] 將茶皂素、脂肪醇醚和式（III)所示的表面活性劑按照5 : 20 : 100重量比混合 即可。
[0123] 為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結構參數(shù)列于表1。
[0124] 3、精練劑的性能測試
[0125] 為便于比較，將測試結果列于表2?表7。
[0126] 【實施例7】
[0127] 1、脂肪醇醚的合成
[0128] 向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應釜中投入3摩爾正 辛醇和氫氧化鉀。密封反應釜，用氮氣置換反應釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C 在-0. 07MPa的表壓下進行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙 烷環(huán)氧丙烷混合物12摩爾（其中環(huán)氧乙烷6摩爾，環(huán)氧丙烷6摩爾），通過控制環(huán)氧乙烷環(huán) 氧丙烷混合物的通入速度保持反應釜表壓為0. 15MPa，加畢環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物后，在 120°C熟化1小時，然后再加入環(huán)氧乙烷6摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷加入速度保持反應釜表 壓為0. 15Mpa，在120°C熟化1小時，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0. 07MPa的表壓下進行 真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量的 0· 5%。
[0129] 2、紡織精練劑的復配
[0130] 將茶皂素、脂肪醇醚和式（III)所示的表面活性劑按照15 : 5 : 100重量比混合 即可。
[0131] 為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結構參數(shù)列于表1。
[0132] 3、精練劑的性能測試
[0133] 為便于比較，將測試結果列于表2?表7。
[0134] 【實施例8】
[0135] 1、脂肪醇醚的合成
[0136] 向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應釜中投入2摩爾十四 醇和氫氧化鉀。密封反應釜，用氮氣置換反應釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C 在-0. 07MPa的表壓下進行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙 烷環(huán)氧丙烷混合物18摩爾（其中環(huán)氧乙烷10摩爾，環(huán)氧丙烷8摩爾），通過控制環(huán)氧乙烷 環(huán)氧丙烷混合物的通入速度保持反應釜表壓為〇. 15MPa，加畢環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物后， 在120°C熟化1小時，然后再加入環(huán)氧乙烷6摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷加入速度保持反應釜 表壓為0. 15Mpa，在120°C熟化1小時，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0. 07MPa的表壓下進 行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量 的 0· 5%。
[0137] 2、紡織精練劑的復配
[0138] 將茶皂素、脂肪醇醚、式（III)所示的表面活性劑和式（IV)所示的表面活性劑按 照10 : 10 : 50 : 50的重量比混合即可。
[0139] 為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結構參數(shù)列于表1。
[0140] 3、精練劑的性能測試
[0141] 為便于比較，將測試結果列于表2?表7。
[0142] 【實施例9】精練劑的強堿溶液的貯存穩(wěn)定性試驗
[0143] 1、實施例1精練劑的強堿性溶液的貯存穩(wěn)定性
[0144] 將實施例1的精練劑配制成精練劑含量為10g/L樣品溶液，樣品溶液中氫氧化鈉 含量為10wt%。將新配制成的樣品溶液在30土1°C保溫箱中放置96小時，取出觀察，樣品 溶液仍保持澄清，均勻。
[0145] 2、對比精練劑的強堿性溶液的儲存穩(wěn)定性
[0146] (1)用等重量的辛醇聚氧乙烯（5)醚硫酸鈉（分子式為 C8H170(CH2CH20)4CH 2CH20S03Na)代替實施例1中的式（III)所示的表面活性劑，其余均與實 施例1的組成相同。將對比精練劑配制成精練劑含量為l〇g/L樣品溶液，樣品溶液中氫氧 化鈉含量為l〇wt%。將新配制的樣品溶液在30±1°C保溫箱中放置96小時，取出觀察，原 本已經(jīng)澄清均勻的溶液已經(jīng)出現(xiàn)渾濁和漂油現(xiàn)象。
[0147] (2)用等重量的辛醇聚氧乙烯（5)醚磷酸酯鈉鹽代替實施例1中的式（III)所示 的表面活性劑，其余均與實施例1的組成相同。將對比精練劑配制成精練劑含量為l〇g/L 樣品溶液，樣品溶液中氧氧化納含量為l〇wt%。將新配制的樣品溶液在30± 1C保溫箱中 放置96小時，取出觀察，原本已經(jīng)澄清均勻的溶液已經(jīng)出現(xiàn)渾濁和漂油現(xiàn)象。
[0148]

【權利要求】
1. 一種無磷紡織精練劑，以重量份計，包括如下組分： 皂素， 5?20份； 脂肪醇醚， 5?20份； 陰離子表面活性劑，100份； 其中，所述的脂肪醇醚具有如下式（I)所示的通式： R-〇-[(P〇)n/(EO)J-(EO)t-H 式（I); R為C8?C18的烷基；[(PO) y (EO) m]是由PO和EO構成的共聚鏈段，所述共聚鏈段中PO 單元的個數(shù)η = 2?5,所述共聚鏈段中EO單元的個數(shù)m = 2?8,分子通式中分子末端具 有的EO結構單元數(shù)為t = 2?5。
2. 根據(jù)權利要求1所述的紡織精練劑，其特征是所述陰離子表面活性劑具有式（II)所 示的通式： r2o (ch2ch2o) q-R3S03M 式（II); 其中R2為C6?C1(l的烷基，q為3?5, R3為C2或C3的亞烷基，Μ為鉀或鈉。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的紡織精練劑，其特征是R為C8?C14的烷基。
4. 根據(jù)權利要求1或2所述的紡織精練劑，其特征是所述共聚鏈段具有嵌段結構，在所 述分子通式中從左至右依次為（EO)m鏈段和（PO) n鏈段。
5. 根據(jù)權利要求1或2所述的紡織精練劑，其特征是所述共聚鏈段具有嵌段結構，在所 述分子通式中從左至右依次為（P〇)n鏈段和（EO) m鏈段。
6. 根據(jù)權利要求1或2所述的紡織精練劑，其特征是所述共聚鏈段具有無規(guī)結構，由 EO和PO無規(guī)共聚而成。
7. 根據(jù)權利要求1或2所述的紡織精練劑，其特征是R-O- [ (PO) 乂 (EO) m] - (EO) t-H是在 酸性催化劑或者堿性催化劑存在下，每摩爾R-〇-[(P〇)y (EO)m]-H與t摩爾EO反應而得。
8. 根據(jù)權利要求1或2所述的紡織精練劑，其特征是所述組合物還包括作為溶劑的水。
9. 權利要求1?8中任一項所述紡織精練劑在紡織物的印染前處理中的應用。
10. 根據(jù)權利要求9所述的應用，其特征是所述的紡織物由棉、毛、麻、蠶絲以及合成纖 維中的至少一種紡織而得。
【文檔編號】D06M13/165GK104099781SQ201410330971
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月11日 優(yōu)先權日:2014年7月11日
【發(fā)明者】李翔, 朱學文, 徐興建, 舒建生, 林真意, 侯海育 申請人:上海多綸化工有限公司