一種連續(xù)碳纖維表面改性方法
【專利摘要】本發(fā)明創(chuàng)造提供一種連續(xù)碳纖維表面改性方法，將碳纖維在丙酮中浸泡并不斷攪拌，用超純水清洗至成中性后，置于一定濃度的硝酸溶液中，恒定溫度并攪拌一定時間，再次用超純水清洗至成中性，然后放入超聲清洗機(jī)中進(jìn)行超聲分散，最后在真空環(huán)境下干燥至恒重。本發(fā)明創(chuàng)造工藝簡單、成本低廉、可控性好、效果優(yōu)良，特別適用于CF_(3D)/PEEK復(fù)合材料的碳纖維三維編織前的表面處理。
【專利說明】一種連續(xù)碳纖維表面改性方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明創(chuàng)造涉及纖維增強(qiáng)材料的表面處理方法，特別涉及一種連續(xù)碳纖維的表面改性方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在航空航天領(lǐng)域，碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料由于具有強(qiáng)度高、整體性好等優(yōu)異特性而備受青睞。尤其在軍機(jī)方面，選用三維編織碳纖維增強(qiáng)聚醚醚酮(CF_(3D)/PEEK)復(fù)合材料，可承受高載、高溫及高磨損等惡劣環(huán)境，因而得到廣泛的應(yīng)用。界面是直接影響CF_(3D)/PEEK復(fù)合材料性能的重要因素之一，為實(shí)現(xiàn)高的界面結(jié)合強(qiáng)度，眾多學(xué)者對碳纖維表面改性的技術(shù)做了大量的研究。對碳纖維進(jìn)行表面氧化處理、表面層涂或射線、激光輻射處理是增強(qiáng)碳纖維與樹脂基材料界面結(jié)合強(qiáng)度的常用手段，目的是通過在碳纖維表面引入活性基團(tuán)、增大纖維與基體間的化學(xué)鍵合力。
[0003]液相氧化是表面氧化處理的方式之一，常用各種酸溶液或其混合物對碳纖維表面進(jìn)行蝕刻。氧化效果與酸的種類、濃度、氧化時間等因素息息相關(guān)，同時也受到碳纖維種類表面狀態(tài)的影響?，F(xiàn)有技術(shù)中，用于CF_(3D)/PEEK復(fù)合材料的連續(xù)碳纖維表面處理技術(shù)過于復(fù)雜，不利于連續(xù)工業(yè)生產(chǎn)的需要；或工藝簡單，但可控性差、效果不佳，無法滿足航空航天對連續(xù)CF_(3D)/PEEK復(fù)合材料性能的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明創(chuàng)造在已有研究的基礎(chǔ)之上，通過優(yōu)化的工藝參數(shù)，提供一種工藝簡單、成本低廉、適用于連續(xù)工業(yè)生產(chǎn)，且可控性好、效果優(yōu)良的連續(xù)碳纖維表面改性方法，適用于CF_(3D) /PEEK復(fù)合材料的連續(xù)碳纖維三維編織前的表面處理。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明創(chuàng)造采用的技術(shù)方案是，包括下述步驟:(1)純化:將碳纖維在丙酮(分析純，>99.5%)溶液中浸泡20-30h，同時不斷攪拌；(2)用超純水(電阻率大于18MQ*cm)將碳纖維表面的丙酮清洗干凈；(3)氧化:將清洗后的碳纖維置于濃度為70% -75%的硝酸溶液中，恒定溫度80-90°C，浸泡45min_60min，同時以500_550r/min的速度攪拌；(4)再次用超純水(電阻率大于18MQ*cm)將碳纖維清洗干凈；(5)分散:將碳纖維放入超聲清洗機(jī)中超聲分散l_3h ； (6)干燥:將超聲分散后的碳纖維在真空環(huán)境下80-90°C干燥至恒重。
[0006]所述碳纖維為連續(xù)碳纖維。
[0007]上述步驟(2)和(4)中，用超純水將碳纖維清洗干凈至PH = 7。
[0008]上述步驟(5)中，超聲分散所使用的超聲頻率為20-100kHz。
[0009]上述步驟(6)中，所述真空環(huán)境的真空度小于-0.02MPa。
[0010]本發(fā)明創(chuàng)造具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:通過簡單的工藝手段獲得適用于與聚醚醚酮樹脂復(fù)合的連續(xù)碳纖維材料，可控性好、效果優(yōu)良，能夠滿足航空航天對CF_(3D)/PEEK復(fù)合材料性能的需要?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明創(chuàng)造連續(xù)碳纖維表面處理前后的化學(xué)變化示意圖。
[0012]圖2是本發(fā)明創(chuàng)造連續(xù)碳纖維表面處理前后的物理變化示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明創(chuàng)造進(jìn)行進(jìn)一步說明。
[0014]將連續(xù)碳纖維束緊，放入丙酮(分析純，> 99.5% )中浸泡并不斷攪拌，用超純水清洗至成中性后，置于一定濃度的硝酸溶液中，恒定溫度并攪拌一定時間，再次用超純水清洗至成中性，然后放入超聲清洗機(jī)中進(jìn)行超聲分散，最后在真空度為-0.05MPa的真空環(huán)境下干燥至恒重。
[0015]實(shí)施例和對比例1-14分別按照上述步驟，在表1的條件下對碳纖維進(jìn)行表面處理。
[0016]對比例15將硝酸替換為硝酸和硫酸的混合物，按照上述步驟，在表1的條件下對碳纖維進(jìn)行表面處理。
[0017]表1
[0018]
【權(quán)利要求】
1.一種連續(xù)碳纖維表面改性方法，其特征在于，包括下述步驟:(1)純化:將碳纖維在丙酮溶液中浸泡20-30h，同時不斷攪拌；(2)用超純水將碳纖維表面的丙酮清洗干凈；(3)氧化:將清洗后的碳纖維置于濃度為70% -75%的硝酸溶液中，恒定溫度80-90°C，浸泡45min-60min,同時以500_550r/min的速度攪拌；(4)再次用超純水將碳纖維清洗干凈；(5)分散:將碳纖維放入超聲清洗機(jī)中超聲分散l_3h ； (6)干燥:將超聲分散后的碳纖維在真空環(huán)境下80-90 °C干燥至恒重。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)碳纖維表面改性方法，其特征在于:所述步驟(2)和(4)中，用超純水將碳纖維清洗干凈至PH = 7。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)碳纖維表面改性方法，其特征在于:所述步驟(5)中，超聲分散所使用的超聲頻率為20-100kHz。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)碳纖維表面改性方法，其特征在于:所述步驟(6)中真 空環(huán)境的真空度小于-0.02MPa。
【文檔編號】D06M11/64GK104018340SQ201410260575
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】張曉玲, 焦莎, 王川, 潘慧, 鄭曉冬 申請人:航天精工股份有限公司