一種在碳纖維表面化學鍍鎳的方法
【專利摘要】一種在碳纖維表面化學鍍鎳的方法，涉及利用化學鍍技術(shù)制備復合材料。具體為在利用化學鍍對碳纖維表面鍍鎳時，在化學鍍液中放入電極電位低于金屬鎳的其他金屬，利用電極電位低于金屬鎳的其他金屬在鍍液中被氧化釋放出電子，并通過電極電位低于金屬鎳的其他金屬與碳纖維接觸而將電子傳導至碳纖維上，使鍍液中的鎳離子于碳纖維表面獲得電子，被還原沉積于碳纖維表面形成活化點，進而在鍍液中還原劑的作用下，鍍液中鎳離子以碳纖維表面活化點為基礎(chǔ)在碳纖維表面繼續(xù)沉積形成鍍鎳層。
【專利說明】一種在碳纖維表面化學鍍鎳的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復合材料制備領(lǐng)域，涉及一種碳纖維表面化學鍍鎳的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 碳纖維在國民經(jīng)濟中具有廣泛的應用。在許多應用領(lǐng)域，要求在碳纖維表面覆蓋一層金屬鎳，如碳纖維在作為導電填料使用時，為提高碳材料的導電性，往往在碳材料表面利用化學鍍鍍覆一層金屬鎳，又如碳纖維在作為電磁屏蔽材料使用時也往往在其表面利用化學鍍鍍覆一層金屬鎳。由于碳纖維的原子之間的化學結(jié)合鍵為共價鍵和分子鍵，而金屬鎳原子的化學結(jié)合鍵為金屬鍵，使得在利用化學鍍在碳纖維表面鍍覆金屬鎳時，金屬鎳極不易在碳纖維表面沉積形成鎳鍍層。為此，在利用化學鍍在碳纖維表面鍍覆金屬鎳時，需要預先將碳纖維放置于PdCl2-SnCl2溶液中，利用鈀在碳纖維表面的吸附對碳纖維表面進行活化處理(即在碳纖維表面形成鈀活化點)，而后再進行化學鍍鎳。由于該工藝使用了貴金屬鈀鹽，導致碳纖維表面化學鍍鎳的成本上升，同時也增加了活化敏化等預處理工序。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對對碳纖維表面化學鍍鎳時需使用氯化鈀對碳纖維表面進行活化處理而導致生產(chǎn)成本上升問題，本發(fā)明的目的在于提供一種不使用鈀鹽溶液對碳纖維表面進行活化處理而對碳纖維實施化學鍍鎳，從而降低碳纖維表面化學鍍鎳生產(chǎn)成本，減少其化學鍍鎳工序的方法。
[0004]本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案而實現(xiàn)的。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)特征是在將不經(jīng)氯化鈀活化處理的碳纖維放入化學鍍液中進行化學鍍鎳的同時，將電極電位低于金屬鎳的其他塊狀、板狀、條狀或顆粒狀金屬如鐵、鋁等也放入鍍液中。由于電極電位低于金屬鎳的鐵、鋁等金屬在鍍液中將發(fā)生氧化腐蝕而釋放出電子，而在攪拌作用下，鍍液中的碳纖維不斷與電極電位低于金屬鎳的金屬接觸，使電極電位低于金屬鎳的鐵、鋁等金屬因氧化腐蝕所釋放的電子傳導到具有導電性的碳纖維上面，進而使鍍液中的鎳離子可從碳纖維表面獲得電子而被還原并沉積在碳纖維的表面形成鎳活化點，進而在鍍液中還原劑的作用下，被還原的鎳原子以鎳活化點為基礎(chǔ)在碳纖維的表面繼續(xù)沉積形成金屬鎳鍍層。
[0006]以該方法在對碳纖維表面進行化學鍍鎳時，不需利用貴金屬鈀鹽溶液對碳纖維表面進行預先活化敏化處理，降低了碳纖維表面化學鍍鎳的生產(chǎn)成本，省去了碳纖維表面化學鍍鎳的活化敏化等預處理工序。
[0007]第一步:預處理
[0008](I)表面去膠:將碳纖維進行高溫灼燒，灼燒溫度:300~500°C，時間5~60min ；表明除油:將去膠后的碳纖維置于10% NaOH溶液中，室溫攪拌15~30min后取出，用去離子水反復清洗至中性，在80~100°C溫度下干燥至恒重后待用；
[0009](2)粗化處理:將除油后的碳纖維置于粗化液中，條件為30~40°C，電磁攪拌，粗化時間為5~30min。粗化液成分為:150~200g/L (NH4) 2S208 (過二硫酸銨)，50~100mL/L H2S04(密度為1.84g/cm3);粗化后用去離子水洗至中性，在80~100°C溫度下干燥至恒重后待用;
[0010]第二步:化學鍍
[0011](I)配置化學鍍液:化學鍍液由六水合硫酸鎳、檸檬酸鈉、氯化銨、次亞磷酸鈉、氨水以及去離子水組成。用量:六水合硫酸鎳10~30g/L，檸檬酸鈉20~30g/L，氯化銨25~35g/L、次亞磷酸鈉20~30g/L，氨水調(diào)節(jié)PH為8~10 ;
[0012](2)化學鍍:將預處理后的碳纖維置于化學鍍液中，同時加入5~20g的微米級鐵粉，調(diào)節(jié)溫度至40~80°C，中速攪拌30~150min。取出反應后的碳纖維置于80~120°C的真空干燥箱中干燥5~10h，得到包覆金屬鎳層的碳纖維。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:減少了對貴金屬鈀的使用，降低了化學鍍鎳的生產(chǎn)成本，省去了化學鍍鎳的預先活化敏化處理工序。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為碳纖維粗化處理后的掃描電鏡圖
[0015]圖2為碳纖維化學鍍鎳后的掃描電鏡圖
[0016]圖3為碳纖維化學鍍鎳后斷面的掃描電鏡圖 [0017]圖4為碳纖維化學鍍鎳后的能譜分析圖
【具體實施方式】
[0018]第一步:預處理
[0019](I)表面去膠:將碳纖維進行高溫灼燒，灼燒溫度:300~500°C，時間5~60min ；表明除油:將去膠后的碳纖維置于10% NaOH溶液中，室溫攪拌15~30min后取出，用去離子水反復清洗至中性，在80~100°C溫度下干燥至恒重后待用；
[0020](2)粗化處理:將除油后的碳纖維置于粗化液中，條件為30~40°C，電磁攪拌，粗化時間為5~30min。粗化液成分為:150~200g/L (NH4) 2S208 (過二硫酸銨)，50~100mL/L H2S04(密度為1.84g/cm3);粗化后用去離子水洗至中性，在80~100°C溫度下干燥至恒重后待用;
[0021]第二步:化學鍍
[0022](I)配置化學鍍液:化學鍍液由六水合硫酸鎳、檸檬酸鈉、氯化銨、次亞磷酸鈉、氨水以及去離子水組成。用量:六水合硫酸鎳10~30g/L，檸檬酸鈉20~30g/L，氯化銨25~35g/L、次亞磷酸鈉20~30g/L，氨水調(diào)節(jié)PH為8~10 ;
[0023](2)化學鍍:將預處理后的碳纖維置于化學鍍液中，同時加入5~20g的微米級鐵粉，調(diào)節(jié)溫度至40~80°C，中速攪拌30~150min。取出反應后的碳纖維置于80~120°C的真空干燥箱中干燥5~10h，得到包覆金屬鎳層的碳纖維。
[0024]實施例1
[0025]第一步:預處理
[0026]將碳纖維置于馬弗爐中進行高溫灼燒，在300°C的溫度下灼燒30min進行表面去膠，將去膠后的碳纖維置于10% NaOH溶液中，室溫攪拌15min進行表面除油，用去離子水反復清洗至中性，在80°C溫度下干燥至恒重；進行粗化處理，將除油后的碳纖維置于粗化液中，30°C溫度條件下電磁攪拌30min。粗化液組成為:200g/L(NH4)2S208 (過二硫酸銨)，IOOmVLH2SO4 (密度為1.84g/cm3)，粗化后用去離子水洗至中性，在100°C溫度下干燥至恒重；
[0027]第二步:化學鍍
[0028]配置化學鍍液:化學鍍液由六水合硫酸鎳10g/L (0.04mol/L)，檸檬酸鈉25g/L (0.lmol/L)，氯化銨 28g/L(0.05mol/L)、次亞磷酸鈉 30g/L(0.283mol/L)以及去離子水組成，用氨水調(diào)節(jié)化學鍍液PH為9 ;將預處理后的碳纖維置于化學鍍液中，同時加入5g的微米級鐵粉，調(diào)節(jié)溫度至45°C，中速攪拌120min。取出反應后的碳纖維置于80°C的真空干燥箱中干燥10h，得到包覆金屬鎳層的碳纖維。
[0029]本例中預處理后的碳纖維質(zhì)量與化學鍍液的體積之比lg:2000mL。
[0030]實施例2
[0031]第一步:預處理
[0032]將碳纖維置于馬弗爐中進行高溫灼燒，在400°C的溫度下灼燒20min進行表面去膠，將去膠后的碳纖維置于10% NaOH溶液中，室溫攪拌15min進行表面除油，用去離子水反復清洗至中性，在80°C溫度下干燥至恒重；進行粗化處理，將除油后的碳纖維置于粗化液中，30°C溫度條件下電磁攪拌30min。粗化液組成為:200g/L (NH4) 2S208 (過二硫酸銨)，100ml/L H2SO4 (密度 為1.84g/cm3)，粗化后用去離子水洗至中性，在100°C溫度下干燥至恒重；
[0033]第二步:化學鍍
[0034]配置化學鍍液:化學鍍液由六水合硫酸鎳20g/L，檸檬酸鈉30g/L，氯化銨28g/L、次亞磷酸鈉30g/L以及去離子水組成，用氨水調(diào)節(jié)化學鍍液PH為10 ;將預處理后的碳纖維置于化學鍍液中，同時加入5g的微米級鐵粉，調(diào)節(jié)溫度至65°C，中速攪拌120min。取出反應后的碳纖維置于80°C的真空干燥箱中干燥10h，得到包覆金屬鎳層的碳纖維。
[0035]本例中預處理后的碳纖維質(zhì)量與化學鍍液的體積之比lg:2000mL。
[0036]實施例3
[0037]第一步:預處理同實施例2
[0038]第二步:化學鍍
[0039]配置化學鍍液:化學鍍液由六水合硫酸鎳20g/L，檸檬酸鈉30g/L，氯化銨28g/L、次亞磷酸鈉30g/L以及去離子水組成，用氨水調(diào)節(jié)化學鍍液PH為9 ;將預處理后的碳纖維置于化學鍍液中，同時加入5g的微米級鐵粉，調(diào)節(jié)溫度至80°C，中速攪拌120min。取出反應后的碳纖維置于80°C的真空干燥箱中干燥10h，得到包覆金屬鎳層的碳纖維。
[0040]本例中預處理后的碳纖維質(zhì)量與化學鍍液的體積之比lg:2000mL。
[0041]實施例4
[0042]第一步:預處理同實施例3
[0043]第二步:化學鍍
[0044]配置化學鍍液:化學鍍液由六水合硫酸鎳30g/L，檸檬酸鈉30g/L，氯化銨28g/L、次亞磷酸鈉30g/L以及去離子水組成，用氨水調(diào)節(jié)化學鍍液PH為9 ;將預處理后的碳纖維置于化學鍍液中，同時加入5g的微米級鐵粉，調(diào)節(jié)溫度至65°C，中速攪拌120min。取出反應后的碳纖維置于80°C的真空干燥箱中干燥10h，得到包覆金屬鎳層的碳纖維。
[0045]本例中預處理后的碳纖維質(zhì)量與化學鍍液的體積之比lg:2000mL。
[0046]配制硫酸鎳濃度為0. 2mol/L、酒石酸鉀鈉絡合劑濃度為0.5mol/L的化學鍍鎳鍍液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)鍍液PH值為10，加熱鍍液至60°C，將一定量長度為4毫米的短切碳纖維放入鍍液中，再將一定質(zhì)量的鐵粉放置于鍍液中，在機械攪拌鍍液的同時加入還原劑次亞磷酸鈉溶液，施鍍一定時間后，即得表面已覆蓋金屬鎳鍍層的碳纖維。
【權(quán)利要求】
1.一種在碳纖維表面化學鍍鎳的方法，其特征在于包括以下步驟: 第一步:預處理 (1)表面去膠:將碳纖維進行高溫灼燒，灼燒溫度:300~500°C，時間5~60min;表明除油:將去膠后的碳纖維置于10% NaOH溶液中，室溫攪拌15~30min后取出，用去離子水反復清洗至中性，在80~100°C溫度下干燥至恒重后待用； (2)粗化處理:將除油后的碳纖維置于粗化液中，條件為30~40°C，電磁攪拌，粗化時間為5~30min ;粗化液成分為:150~200g/L(NH4)2S208 (過二硫酸銨)，50~100ml/LH2S04(密度為1.84g/cm3);粗化后用去離子水洗至中性，在80~100°C溫度下干燥至恒重后待用； 第二步:化學鍍 (1)配置化學鍍液:化學鍍液由六水合硫酸鎳、檸檬酸鈉、氯化銨、次亞磷酸鈉、氨水以及去離子水組成；用量:六水合硫酸鎳10~30g/L，檸檬酸鈉20~30g/L，氯化銨25~35g/L，次亞磷酸鈉20~30g/L，氨水調(diào)節(jié)PH為8~10 ; (2)化學鍍:將預處理后的碳纖維置于化學鍍液中，同時加入5~20g的電極電位低于鎳的金屬粉，調(diào)節(jié)溫度至40~80°C，中速攪拌30~150min ;取出反應后的碳纖維置于80~120°C的真空干燥箱中干燥5~10h，得到包覆金屬鎳層的碳纖維。
2.如權(quán)利要求1所述的 一種在碳纖維表面化學鍍鎳的方法，其特征在于第二步化學鍍(2)所述的電極電位低于鎳的金屬粉包括鐵，鋁粉等。
3.如權(quán)利要求1所述的一種在碳纖維表面化學鍍鎳的方法，其特征在于第二步化學鍍(2)所述的電極電位低于鎳的金屬形狀可以是塊狀、板狀、條狀、顆粒狀。
4.如權(quán)利要求1所述的一種在碳纖維表面化學鍍鎳的方法，其特征在于第二步化學鍍(2)所述的加熱的溫度為40~80°C。
【文檔編號】D06M101/40GK103981513SQ201410238725
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月30日
【發(fā)明者】劉穎, 孫萬碩, 趙修臣, 李紅, 溫術(shù)來 申請人:北京理工大學