一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法，包括：（1）將羧甲基纖維素溶解在去離子水中，制備紡絲原液；（2）將上述紡絲原液經(jīng)過離心脫泡、過濾、料筒內(nèi)靜置脫泡、計(jì)量后通過噴絲頭擠出后形成紡絲細(xì)流，進(jìn)入高價(jià)金屬陽離子溶液中凝固成形，得到初生纖維；（3）將上述初生纖維進(jìn)入到25℃水浴中進(jìn)行水洗，然后再經(jīng)過水洗、干燥、熱定型后紡絲成纖，即得羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維。本發(fā)明所制備纖維具有良好力學(xué)性能，在使用過程中可發(fā)揮金屬離子與纖維素的特性；所制備金屬復(fù)合纖維單絲強(qiáng)度可達(dá)100Mpa，伸長率可達(dá)50%，金屬離子的質(zhì)量含量可達(dá)10～30%。
【專利說明】一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于纖維素纖維的制備領(lǐng)域，特別涉及一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]羧甲基纖維素(CMC)是纖維素葡萄糖環(huán)上羥基的氫原子被羧甲基取代后的一種水溶性纖維素醚，能與多價(jià)金屬陽離子發(fā)生交聯(lián)。羧甲基纖維素在應(yīng)用中常以羧甲基纖維素鹽的形式被利用，例如羧甲基纖維素鈉。以羧甲基纖維素為原料開發(fā)的纖維，具有生物可降解、生物活性高、與人體相容性好、吸濕性好等優(yōu)點(diǎn)。
[0003]國內(nèi)專利CN102994047A報(bào)道了通過異丙醇反應(yīng)體系對纖維素纖維織物進(jìn)行羧甲基化處理，將羧甲基化的纖維素纖維織物與含有銅離子溶液反應(yīng)制備一種抗菌敷料的方法。
[0004]國外專利0616650B1報(bào)道了羧甲基纖維素纖維的制備方法，此方法第一步先制備出纖維素纖維，第二步將制得的纖維素纖維經(jīng)一定濃度的NaOH溶液ClCH2COONa溶液改性處理，制得羧甲基纖維素纖維。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法，該方法以去離子水為溶劑，將成纖高聚物羧甲基纖維素鈉溶解，制備紡絲原液，利用濕法紡絲技術(shù)、以多價(jià)金屬鹽溶液為凝固浴，紡制羧甲基纖維素纖維。
[0006]一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法，包括:
[0007](I)將羧甲基纖維素溶解在去離子水中，制備紡絲原液；
[0008](2)將上述紡絲原液經(jīng)過離心脫泡、過濾、料筒內(nèi)靜置脫泡、計(jì)量后通過噴絲頭擠出后形成紡絲細(xì)流，進(jìn)入高價(jià)金屬陽離子溶液中凝固成形，得到初生纖維；
[0009](3)將上述初生纖維進(jìn)入到25°C的水浴中進(jìn)行水洗，然后再經(jīng)過干燥、熱定型后紡絲成纖，即得羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維。
[0010]所述的羧甲基纖維素為羧甲基改性的纖維素鈉鹽，構(gòu)成纖維素的葡萄糖單位有3個(gè)可被置換的羥基，因此所用羧甲基纖維素的羧甲基的摩爾取代度為O~3。
[0011]
【權(quán)利要求】
1.一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法，包括: (1)將羧甲基纖維素溶解在去離子水中，制備紡絲原液； (2)將上述紡絲原液經(jīng)過離心脫泡、過濾、料筒內(nèi)靜置脫泡、計(jì)量后通過噴絲頭擠出后形成紡絲細(xì)流，然后進(jìn)入高價(jià)金屬陽離子溶液中凝固成形，得到初生纖維； (3)將上述初生纖維進(jìn)入到25°C的水浴中進(jìn)行水洗，然后再經(jīng)過干燥、熱定型后紡絲成纖，即得羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的羧甲基纖維素為羧甲基纖維素鈉，其粘度不低于30mPa.S。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的紡絲原液中羧甲基纖維素鈉的質(zhì)量百分濃度為2?10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的制備紡絲原液依次包括:溶解、攪拌、溶脹和攪拌過程，其中兩次機(jī)械攪拌的速度均為I?500r/min,第一次攪拌的時(shí)間不少于4h,第二次攪拌的時(shí)間不少于2h,溶脹的時(shí)間不少于lh。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的過濾采用罐式過濾器過濾，濾布由滌綸或錦綸或丙綸制成，過濾材料的孔徑在200?1200目之間；濾筒由不銹鋼制成；過濾壓力0.1?0.5MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的離心脫泡中離心速度為I?4500r/min,時(shí)間不少于30min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的高價(jià)金屬陽離子溶液中的金屬陽離子選自鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鈧、鈦、釩、鉻、錳、鋁、鎵、銦、鉈離子中的一種或幾種；所述的金屬陽離子溶液中的陰離子選自氯離子、硫酸根離子、硝酸根離子中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的高價(jià)金屬陽離子溶液中金屬陽離子的摩爾濃度為0.01?1.0mol/L，溫度為O?95°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的噴絲頭的孔徑范圍為0.02?0.80mm，噴絲頭的孔數(shù)為6?50孔。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羧甲基纖維素-金屬復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述的干燥為采用氣流干燥、真空干燥或在常溫空氣中晾干，干燥溫度在10?30°C之間。
【文檔編號】D01D5/06GK103820874SQ201410083610
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月7日
【發(fā)明者】劉樹勇, 唐敏, 楊曙光, 陳龍 申請人:東華大學(xué)