一種高回彈氨綸纖維及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種高回彈氨綸纖維的制備方法,包括以下步驟:(1)將原料聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)和4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)混合反應(yīng)得到預(yù)聚物;(2)向預(yù)聚物中加入一定量混合二胺擴(kuò)鏈劑，形成聚合物溶液;(3)向所述聚合物溶液中邊攪拌邊快速加入多元胺(官能團(tuán)數(shù)>2),進(jìn)行反應(yīng),形成聚氨酯脲溶液;(5)將MDI與聚醚多元醇反應(yīng)，并用乙二胺進(jìn)行封端，制備低聚物；(6)將納米凹凸棒與上述的低聚物共混，制備預(yù)浸料；(7)將聚氨酯脲溶液與預(yù)浸料混合制備紡絲原液，紡絲后形成高回彈氨綸纖維。本發(fā)明高回彈氨綸纖維的制備方法,解決了一些特殊領(lǐng)域?qū)Ω呋貜棸本]絲的要求,提高了氨綸纖維的回彈性。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種高回彈氨綸纖維及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及功能性化學(xué)纖維及其制造方法技術(shù)，具體為一種高回彈氨綸纖維的制備方法技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]氨綸是一種聚氨酯彈性纖維，被稱(chēng)為“面料味精”，行業(yè)內(nèi)更有“無(wú)氨不成布”之說(shuō)法，可見(jiàn)氨綸是提升面料品質(zhì)的關(guān)鍵因素之一。由于它具有優(yōu)異的彈性性能和承受應(yīng)力，因此常與其他紗線(xiàn)(棉線(xiàn)、滌綸、錦綸、銅氨纖維等)一起混紡，應(yīng)用在彈力布織造領(lǐng)域。
[0003]目前已有許多關(guān)于高回彈氨綸生產(chǎn)方面的專(zhuān)利技術(shù)，美國(guó)專(zhuān)利US5981686，US5000899，US5708118通過(guò)改善軟段結(jié)構(gòu)，以達(dá)到提高軟硬段分離程度的目的，但是效果并不明顯；中國(guó)專(zhuān)利CN101469463A采用MDI實(shí)現(xiàn)化學(xué)交聯(lián)，導(dǎo)致紡絲溶液中產(chǎn)生大量凝膠，嚴(yán)重影響生產(chǎn)穩(wěn)定性；中國(guó)專(zhuān)利CN102277649B通過(guò)增加氫鍵數(shù)量，加強(qiáng)物理交聯(lián)，以達(dá)到提高軟硬段分離程度的目的，但是紡絲溶液在存儲(chǔ)過(guò)程中極不穩(wěn)定。高回彈氨綸應(yīng)用于運(yùn)動(dòng)員的護(hù)腕、護(hù)膝、運(yùn)動(dòng)服，女士胸衣吊帶，游泳衣等。因此，需要開(kāi)發(fā)一種生產(chǎn)高回彈氨綸的新技術(shù)，以滿(mǎn)足這一特殊領(lǐng)域的服飾要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明擬解決的技術(shù)問(wèn)題是設(shè)計(jì)一種高回彈氨綸纖維的制造方法。該制造方法避免了生產(chǎn)過(guò)程中的不穩(wěn)定現(xiàn)象發(fā)生，此外，產(chǎn)品在染、整過(guò)程中經(jīng)高溫處理后，依然可以保持良好的回彈性。該高回彈氨綸制造工藝成熟，不需要特殊設(shè)備，便于工業(yè)化實(shí)施。
[0005]技術(shù)方案:本發(fā)明的一種高回彈氨綸纖維的質(zhì)量百分比為:
[0006]
納米凹凸棒0.05-0.5%,
液態(tài)聚氨酯0.25-5.0%，
抗紫外劑0.1?0.5%,
[0007]
抗氧劑0.1?0.5%，
潤(rùn)滑劑0.2?1.0%,
消光劑0.1?0.5%,
成纖聚合物92?99.2%。
[0008]所述的成纖聚合物為由聚四亞甲基醚二醇PTMEG和4，4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯MDI預(yù)聚合后，用乙二胺和/或丁二胺擴(kuò)鏈，再經(jīng)二乙烯三胺擴(kuò)鏈后制備的聚氨酯高分子聚合物。[0009]所述的抗紫外劑為2-(2’ -羥基-3’，5’ - 二叔丁基苯基)_苯并三唑、抗氧劑為雙(N、N- 二甲基酰肼氨基4-苯基)甲燒，潤(rùn)滑劑為硬脂酸鎂，消光劑為二氧化鈦。
[0010]本發(fā)明的高回彈氨綸纖維的制備方法包括以下步驟:
[0011]I)將原料聚四亞甲基醚二醇PTMEG和4，4-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI混合，在75?90°C反應(yīng)100?120min，制備得到預(yù)聚物，其中MDI與PTMEG的摩爾比為(1.80?
2.00):1 ；
[0012]2)制備擴(kuò)鏈劑混合物溶液:將乙二胺、丁二胺中的一種或兩種，溶解入溶劑N，N- 二甲基乙酰胺DMAc，形成質(zhì)量百分比濃度為1.00?4.00%的擴(kuò)鏈劑混合物溶液；
[0013]3)向所述的擴(kuò)鏈劑混合物溶液中加入所述預(yù)聚物并攪拌，其中胺的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為(0.90?0.98):1，進(jìn)行反應(yīng)，形成質(zhì)量百分比濃度為35?45%的低分
子量聚氨酯溶液；
[0014]4)向所述的低分子量聚氨酯溶液中加入二乙烯三胺DETA并攪拌，其中伯胺的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為(1.00?1.05):1，進(jìn)行反應(yīng)，形成質(zhì)量百分比濃度為35?45%的聚氨酯溶液；
[0015]5)改性納米凹凸棒的制備:將納米凹凸棒浸潰在液態(tài)聚氨酯中，對(duì)納米凹凸棒進(jìn)行改性；
[0016]6)將所述的改性納米凹凸棒添加至所述的聚氨酯溶液中，經(jīng)干法紡絲，形成高回彈氨綸纖維。
[0017]所述對(duì)納米凹凸棒進(jìn)行改性方法為:
[0018]I)在50?70°C時(shí)，向聚醚型二元醇中加入4，4-二苯基甲烷二異氰酸酯，其中異氰酸根的摩爾數(shù)與羥基的摩爾數(shù)比為(1.50?2.00):1 ;在反應(yīng)100?150min后，加入二乙胺，其中仲胺基的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為(1.00?1.05):1，制得液態(tài)聚氨酯；
[0019]2)干燥納米凹凸棒，在100?120°C下干燥4?6小時(shí)；將干燥過(guò)的納米凹凸棒置于不銹鋼釜中，抽真空至0.0001?0.1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度為60?70°C，向不銹鋼釜中注入所述液態(tài)聚氨酯浸潰納米凹凸棒，劇烈攪拌，施加0.3?0.5MPa的氣壓，保壓0.5?1.5小時(shí)，其中液態(tài)聚氨酯與納米凹凸棒的質(zhì)量比為(5?10):1。
[0020]所述步驟I)中的聚醚型二元醇的分子量為3000?4000 ;所述步驟I)中的液態(tài)聚氨酯，其分子量為6000?13000 ;所述步驟2)中的納米凹凸棒，其粒徑均為50?lOOnm。
[0021]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明不僅提高了高回彈氨綸的軟、硬段微相分離程度，提高產(chǎn)品的回彈，同時(shí)生產(chǎn)過(guò)程穩(wěn)定，不會(huì)產(chǎn)生大量的凝膠，也不會(huì)導(dǎo)致紡絲溶液在儲(chǔ)存過(guò)程中粘度劇增，另外，本發(fā)明制造的高回彈氨綸纖維在后道的高溫染整處理過(guò)程中，依然可以保持較高的回彈。本發(fā)明高回彈氨綸纖維具有上述特征，可應(yīng)用于運(yùn)動(dòng)員的護(hù)腕、護(hù)膝、運(yùn)動(dòng)服，女士胸衣吊帶，游泳衣等。本發(fā)明制造工藝成熟，對(duì)設(shè)備沒(méi)有特殊要求，工業(yè)化實(shí)施容易，功能材料成本低廉，便于推廣。
【具體實(shí)施方式】
[0022]本發(fā)明的一種高回彈氨綸纖維，其質(zhì)量百分比為:
[0023]納米凹凸棒0.05?0.5%,
液態(tài)聚氨酯0.25~5.0%，
抗紫外劑0,1~0.5%，
抗氧劑0.1?0.5%,
潤(rùn)滑劑0.2?1.0%，
消光劑0.1?0.5%,
成纖聚合物92?99.2%。
[0024]本發(fā)明高回彈氨綸纖維的制備方法包括以下步驟:
[0025]I)將原料聚四亞甲基醚二醇PTMG和4，4-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI混合，在75?90°C反應(yīng)100?120min，制備預(yù)聚物，其中MDI與PTMG的摩爾比為(1.80?2.00):
I;
[0026]2)制備擴(kuò)鏈劑混合物溶液:將乙二胺、丁二胺中的一種或兩種，溶解入溶劑N，N- 二甲基乙酰胺DMAc，形成質(zhì)量百分比濃度為1.00?4.00%的擴(kuò)鏈劑混合物溶液；
[0027]3)向所述的擴(kuò)鏈劑混合物溶液中加入所述預(yù)聚物并攪拌，其中胺的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為(0.90?0.98):1，進(jìn)行反應(yīng)，形成質(zhì)量百分比濃度為35?45%的低分
子量聚氨酯溶液；
[0028]4)向所述的低分子量聚氨酯溶液中加入二乙烯三胺DETA并攪拌，其中伯胺的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為(1.00?1.05):1，進(jìn)行反應(yīng)，形成質(zhì)量百分比濃度為35?45%的聚氨酯溶液；
[0029]5)改性納米凹凸棒的制備:將納米凹凸棒浸潰在液態(tài)聚氨酯中，對(duì)納米凹凸棒進(jìn)行改性；
[0030]6)將所述的改性納米凹凸棒添加至所述的聚氨酯溶液中，經(jīng)干法紡絲，形成高回彈氨綸纖維。
[0031]所述對(duì)納米凹凸棒進(jìn)行改性方法為:
[0032]I)在50?70°C時(shí)，向聚醚型二元醇中加入4，4-二苯基甲烷二異氰酸酯，其中異氰酸根的摩爾數(shù)與羥基的摩爾數(shù)比為(1.50?2.00):1 ;在反應(yīng)100?150min后，加入二乙胺，其中仲胺基的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為(1.00?1.05):1，制得液態(tài)聚氨酯；
[0033]2)干燥納米凹凸棒，在100?120°C下干燥4?6小時(shí)；將干燥過(guò)的納米凹凸棒置于不銹鋼釜中，抽真空至0.0001?0.1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度為60?70°C，向不銹鋼釜中注入所述液態(tài)聚氨酯浸潰納米凹凸棒，劇烈攪拌，施加0.3?0.5MPa的氣壓，保壓0.5?1.5小時(shí)，其中液態(tài)聚氨酯與納米凹凸棒的質(zhì)量比為(5?10):1。
[0034]所述步驟I)中的聚醚型二元醇的分子量為3000?4000 ;所述步驟I)中的液態(tài)聚氨酯，其分子量為6000?13000 ;所述步驟2)中的納米凹凸棒，其粒徑均為50?lOOnm。
[0035]實(shí)施例1:
[0036]第一步:改性納米凹凸棒的制造
[0037]I)在70°C時(shí)，向聚醚型二元醇中加入4，4- 二苯基甲烷二異氰酸酯，其中異氰酸根的摩爾數(shù)與羥基的摩爾數(shù)比為1.90:1 ;在反應(yīng)150min后，加入二乙胺，其中仲胺基的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為1.02:1，制得液態(tài)聚氨酯。
[0038]2)干燥納米凹凸棒，在120°C下干燥5小時(shí)；將處理過(guò)的納米凹凸棒置于不銹鋼釜中，抽真空至0.01個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度為70°C，向不銹鋼釜中注入液態(tài)聚氨酯浸潰納米凹凸棒，劇烈攪拌，施加0.5MPa的氣壓，保壓1.5小時(shí)，其中液態(tài)聚氨酯與納米凹凸棒的質(zhì)量比為6:1。
[0039]第二步:成纖聚合物的制造
[0040]I)將原料聚四亞甲基醚二醇(PTMG)和4，4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)混合，在85°C反應(yīng)120min，制備預(yù)聚物，其中MDI和PTMG的摩爾比為1.80:1 ；
[0041]2)制備擴(kuò)鏈劑混合物溶液:將乙二胺、丁二胺中的一種或兩種，溶解入N，N- 二甲基乙酰胺(DMAc)，形成質(zhì)量百分比濃度為2.00%的擴(kuò)鏈劑混合溶液；
[0042]3)向所述的擴(kuò)鏈劑混合物溶液中快速加入預(yù)聚物并高速攪拌，其中胺的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為0.95:1，進(jìn)行反應(yīng)，形成質(zhì)量百分比濃度為43%的低分子量聚氨酯溶液；
[0043]4)向所述的低分子量聚氨酯溶液中快速加入二乙烯三胺(DETA)并攪拌，其中伯胺的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為1.03:1，進(jìn)行反應(yīng)，形成質(zhì)量百分比濃度為43%的聚氨酯溶液。
[0044]第三步:助劑漿料制備
[0045]I)將改性納米凹凸棒、抗紫外劑、抗氧劑、潤(rùn)滑劑、消光劑、成纖聚合物溶液混合，通過(guò)攪拌器攪拌、研磨機(jī)研磨達(dá)到均勻分散的目的，制備的漿料的質(zhì)量百分比濃度為43%，其中抗紫外劑為2-(2’_羥基-3’，5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑、抗氧劑為雙(N、N-二甲基酰肼氨基4-苯基)甲烷、潤(rùn)滑劑為硬脂酸鎂、消光劑為二氧化鈦；
[0046]將步驟制備的成纖聚合物溶液與制備的助劑漿料在攪拌設(shè)備中分散均勻，儲(chǔ)存30小時(shí)，熟化完全。
[0047]第四步:紡制高回彈氨綸纖維
[0048]a.風(fēng)量:上進(jìn)/上回/下回=0.65/0.35/0.28 ；b.溫度(°C ):上甬/中甬/下甬=260/225/199 ；c.紡絲速度:900m/min，制得高回彈氨綸線(xiàn)。
[0049]經(jīng)檢測(cè)，高回彈氨綸纖維的回彈達(dá)到93.5%。
[0050]實(shí)施例2:
[0051]第一步:改性納米凹凸棒的制造
[0052]I)在70°C時(shí)，向聚醚型二元醇中加入4，4-二苯基甲烷二異氰酸酯，其中異氰酸根的摩爾數(shù)與羥基的摩爾數(shù)比為1.90:1 ;在反應(yīng)150min后，加入二乙胺，其中仲胺基的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為1.02:1，制得液態(tài)聚氨酯。
[0053]2)干燥納米凹凸棒，在120°C下干燥5小時(shí)；將處理過(guò)的納米凹凸棒置于不銹鋼釜中，抽真空至0.01個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度為70°C，向不銹鋼釜中注入液態(tài)聚氨酯浸潰納米凹凸棒，劇烈攪拌，施加0.5MPa的氣壓，保壓1.5小時(shí)，其中液態(tài)聚氨酯與納米凹凸棒的質(zhì)量比為5:1。
[0054]第二步:成纖聚合物的制造
[0055]I)將原料聚四亞甲基醚二醇(PTMG)和4，4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)混合，在85°C反應(yīng)120min，制備預(yù)聚物，其中MDI和PTMG的摩爾比為1.75:1 ；[0056]2)制備擴(kuò)鏈劑混合物溶液:將乙二胺、丁二胺中的一種或兩種，溶解入N，N- 二甲基乙酰胺(DMAc)，形成質(zhì)量百分比濃度為2.00%的擴(kuò)鏈劑混合溶液；
[0057]3)向所述的擴(kuò)鏈劑混合物溶液中快速加入預(yù)聚物并高速攪拌，其中胺的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為0.95:1，進(jìn)行反應(yīng)，形成質(zhì)量百分比濃度為45%的低分子量聚氨酯溶液；
[0058]4)向所述的低分子量聚氨酯溶液中快速加入二乙烯三胺(DETA)并攪拌，其中伯胺的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為1.03:1，進(jìn)行反應(yīng)，形成質(zhì)量百分比濃度為45%的聚氨酯溶液。
[0059]第三步:助劑漿料制備
[0060]I)將改性納米凹凸棒、抗紫外劑、抗氧劑、潤(rùn)滑劑、消光劑、成纖聚合物溶液混合，通過(guò)攪拌器攪拌、研磨機(jī)研磨達(dá)到均勻分散的目的，制備的漿料的質(zhì)量百分比濃度為45%，其中抗紫外劑為2-(2’_羥基-3’，5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑、抗氧劑為雙(N、N-二甲基酰肼氨基4-苯基)甲烷、潤(rùn)滑劑為硬脂酸鎂、消光劑為二氧化鈦；
[0061]將步驟制備的成纖聚合物溶液與制備的助劑漿料在攪拌設(shè)備中分散均勻，儲(chǔ)存30小時(shí)，熟化完全。
[0062]第四步:紡制高回彈氨綸纖維
[0063]a.風(fēng)量:上進(jìn)/上回/下回=0.65/0.35/0.28 ；b.溫度(°C ):上甬/中甬/下甬=260/225/199 ；c.紡絲速度:900m/min，制得高回彈氨綸線(xiàn)。
[0064]經(jīng)檢測(cè)，高回彈氨綸纖維的回彈達(dá)到93.2%。
[0065]實(shí)施例3:
[0066]第一步:改性納米凹凸棒的制造
[0067]I)在70°C時(shí)，向聚醚型二元醇中加入4，4- 二苯基甲烷二異氰酸酯，其中異氰酸根的摩爾數(shù)與羥基的摩爾數(shù)比為1.90:1 ;在反應(yīng)150min后，加入二乙胺，其中仲胺基的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為1.02:1，制得液態(tài)聚氨酯。
[0068]2)干燥納米凹凸棒，在120°C下干燥5小時(shí)；將處理過(guò)的納米凹凸棒置于不銹鋼釜中，抽真空至0.01個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度為70°C，向不銹鋼釜中注入液態(tài)聚氨酯浸潰納米凹凸棒，劇烈攪拌，施加0.5MPa的氣壓，保壓1.5小時(shí)，其中液態(tài)聚氨酯與納米凹凸棒的質(zhì)量比為7:1。
[0069]第二步:成纖聚合物的制造
[0070]I)將原料聚四亞甲基醚二醇(PTMG)和4，4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)混合，在85°C反應(yīng)120min，制備預(yù)聚物，其中MDI和PTMG的摩爾比為1.85:1 ；
[0071]2)制備擴(kuò)鏈劑混合物溶液:將乙二胺、丁二胺中的一種或兩種，溶解入N，N- 二甲基乙酰胺(DMAc)，形成質(zhì)量百分比濃度為2.00%的擴(kuò)鏈劑混合溶液；
[0072]3)向所述的擴(kuò)鏈劑混合物溶液中快速加入預(yù)聚物并高速攪拌，其中胺的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為0.95:1，進(jìn)行反應(yīng)，形成質(zhì)量百分比濃度為40%的低分子量聚氨酯溶液；
[0073]4)向所述的低分子量聚氨酯溶液中快速加入二乙烯三胺(DETA)并攪拌，其中伯胺的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為1.03:1，進(jìn)行反應(yīng)，形成質(zhì)量百分比濃度為40%的聚氨酯溶液。[0074]第三步:助劑漿料制備
[0075]I)將改性納米凹凸棒、抗紫外劑、抗氧劑、潤(rùn)滑劑、消光劑、成纖聚合物溶液混合，通過(guò)攪拌器攪拌、研磨機(jī)研磨達(dá)到均勻分散的目的，制備的漿料的質(zhì)量百分比濃度為40%，其中抗紫外劑為2-(2’_羥基-3’，5’-二叔丁基苯基)_苯并三唑、抗氧劑為雙(N、N-二甲基酰肼氨基4-苯基)甲烷、潤(rùn)滑劑為硬脂酸鎂、消光劑為二氧化鈦；
[0076]將步驟制備的成纖聚合物溶液與制備的助劑漿料在攪拌設(shè)備中分散均勻，儲(chǔ)存30小時(shí)，熟化完全。
[0077]第四步:紡制高回彈氨綸纖維
[0078]a.風(fēng)量:上進(jìn)/上回/下回=0.65/0.35/0.28 ；b.溫度(°C ):上甬/中甬/下甬=262/230/201 ；c.紡絲速度:900m/min，制得高回彈氨綸線(xiàn)。
[0079]經(jīng)檢測(cè)，高回彈氨綸纖維的回彈達(dá)到93.9%。
【權(quán)利要求】
1.一種高回彈氨綸纖維，其特征在于該高回彈氨綸纖維的質(zhì)量百分比為:納米凹凸棒0.05-0.5%，液態(tài)聚氨酯0.25?5.0%，抗紫外劑0.1?0.5%,抗氧劑0.1-0.5%,潤(rùn)滑劑0.2?1.0%，消光劑0.1?0.5%，成纖聚合物92?99.2%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高回彈氨綸纖維，其特征在于所述的成纖聚合物為由聚四亞甲基醚二醇PTMEG和4，4- 二苯基甲烷二異氰酸酯MDI預(yù)聚合后，用乙二胺和/或丁二胺擴(kuò)鏈，再經(jīng)二乙烯三胺擴(kuò)鏈后制備的聚氨酯高分子聚合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高回彈氨綸纖維，其特征在于所述的抗紫外劑為2-(2’ -羥基-3’，5’ - 二叔丁基苯基)_苯并三唑、抗氧劑為雙(N、N- 二甲基酰肼氨基4-苯基)甲烷，潤(rùn)滑劑為硬脂酸鎂，消光劑為二氧化鈦。
4.一種如權(quán)利要求1所述的高回彈氨綸纖維的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: 1)將原料聚四亞甲基 醚二醇PTMEG和4，4-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI混合，在75?90°C反應(yīng)100?120min，制備得到預(yù)聚物，其中MDI與PTMEG的摩爾比為(1.80?2.00):I; 2)制備擴(kuò)鏈劑混合物溶液:將乙二胺、丁二胺中的一種或兩種，溶解入溶劑N，N-二甲基乙酰胺DMAc，形成質(zhì)量百分比濃度為1.00?4.00%的擴(kuò)鏈劑混合物溶液； 3)向所述的擴(kuò)鏈劑混合物溶液中加入所述預(yù)聚物并攪拌，其中胺的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為(0.90?0.98):1，進(jìn)行反應(yīng)，形成質(zhì)量百分比濃度為35?45%的低分子量聚氨酯溶液； 4)向所述的低分子量聚氨酯溶液中加入二乙烯三胺DETA并攪拌，其中伯胺的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為(1.00?1.05):1，進(jìn)行反應(yīng)，形成質(zhì)量百分比濃度為35?45%的聚氨酯溶液； 5)改性納米凹凸棒的制備:將納米凹凸棒浸潰在液態(tài)聚氨酯中，對(duì)納米凹凸棒進(jìn)行改性； 6)將所述的改性納米凹凸棒添加至所述的聚氨酯溶液中，經(jīng)干法紡絲，形成高回彈氨綸纖維。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高回彈氨綸纖維的制備方法，其特征在于:所述對(duì)納米凹凸棒進(jìn)行改性方法為: 1)在50?70°C時(shí)，向聚醚型二元醇中加入4，4-二苯基甲烷二異氰酸酯，其中異氰酸根的摩爾數(shù)與羥基的摩爾數(shù)比為(1.50?2.00):1 ;在反應(yīng)100?150min后，加入二乙胺，其中仲胺基的摩爾數(shù)與異氰酸根的摩爾數(shù)比為(1.00?1.05):1，制得液態(tài)聚氨酯； 2)干燥納米凹凸棒，在100?120°C下干燥4?6小時(shí)；將干燥過(guò)的納米凹凸棒置于不銹鋼釜中，抽真空至0.0OOl?0.1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度為60?70°C，向不銹鋼釜中注入所述液態(tài)聚氨酯浸潰納米凹凸棒，劇烈攪拌，施加0.3?0.5MPa的氣壓，保壓0.5?1.5小時(shí)，其中液態(tài)聚氨酯與納米凹凸棒的質(zhì)量比為(5?10):1。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高回彈氨綸纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中的聚醚型二元醇的分子量為3000?4000 ;所述步驟I)中的液態(tài)聚氨酯，其分子量為6000?13000 ;所述步.驟2)中的納米凹凸棒，其粒徑均為50?lOOnm。
【文檔編號(hào)】D01F1/10GK103436983SQ201310375826
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月26日
【發(fā)明者】王小華, 席青, 費(fèi)長(zhǎng)書(shū), 梁紅軍, 薛士壯, 胡煒偉 申請(qǐng)人:浙江華峰氨綸股份有限公司