專利名稱：提高聚乙烯醇納米纖維膜熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維膜及其改善納米纖維膜熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能的方法。
背景技術(shù)：
靜電紡絲是當(dāng)前唯一可以制備連續(xù)超細(xì)納米纖維的技木，該技術(shù)可以將各種各樣傳統(tǒng)紡絲技術(shù)用到的聚合物(如聚烯烴、聚酰胺、聚酯、芳香族聚酰胺、聚丙烯酰胺、丙烯酸 聚合物以及各種生物聚合物如DNA、多肽、其它導(dǎo)電聚合物或光電聚合物等)紡成納米纖維。靜電紡絲技術(shù)通過施加高壓電于噴絲頭和接收極之間，聚合物溶液在高電壓作用下在噴絲頭形成泰勒錐；繼續(xù)增加電壓到一定值，會(huì)有一射流體形成并高速飛向接收極，射流體經(jīng)過一系列彎曲不穩(wěn)定過程受到高速拉伸，并在飛行過程中由于溶劑揮發(fā)而固化形成超細(xì)納米纖維。當(dāng)聚合物纖維直徑由微米級減小到納米級，纖維會(huì)出現(xiàn)ー些非常有趣的性能，如高比表面積、表面功能化、通過控制纖維組織結(jié)構(gòu)改善纖維機(jī)械性能。這些性能使得靜電紡絲聚合物納米纖維在很多領(lǐng)域，如過濾、催化、纖維增強(qiáng)、傷ロ修復(fù)、組織工程、藥物緩釋等領(lǐng)域，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。聚こ烯醇是ー種親水性半結(jié)晶性聚合物，由于其良好的化學(xué)穩(wěn)定性、耐熱性、優(yōu)良的物理性質(zhì)、生物相容性和成本低廉，而具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。聚こ烯醇由于其特殊性能而在靜電紡絲中得到廣泛研究，如紡絲參數(shù)、溶液性質(zhì)、溶液濃度、聚合物分子量、醇解度等對聚こ烯醇納米纖維膜形貌的影響。但是關(guān)于靜電紡絲制備的聚こ烯醇納米纖維膜的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能研究的還比較少。此外通常情況下靜電紡絲制納米纖維膜力學(xué)性能比較差，這樣限制了納米纖維的某些應(yīng)用。有文獻(xiàn)報(bào)道通過將聚こ烯醇與其他物質(zhì)(如ニ氧化硅，碳納米管，ニ氧化鈦等)混合進(jìn)行靜電紡絲可以得到復(fù)合納米纖維，通過這些方法制備的納米纖維膜的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能得到一定提高。但是這些方法制備過程中，所添加物質(zhì)不容易均勻分散，需要多步處理；此外添加的量比較大，成本也比較高；通過引入化學(xué)交聯(lián)劑可以得到化學(xué)交聯(lián)的聚こ烯醇納米纖維膜，其耐水性和力學(xué)性能得到一定提高，但是該方法制備過程中，通常使用醛類和強(qiáng)酸作催化劑來交聯(lián)聚こ烯醇，具有一定的毒性，此外交聯(lián)反應(yīng)在整個(gè)紡絲過程中不易控制，交聯(lián)后的纖維膜生物相容性和降解性下降。通過添加少量成本低廉、無毒無害、水溶性良好的第三組分到聚合物溶液中，直接進(jìn)行靜電紡絲，在不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和不影響到聚こ烯醇納米纖維膜生物相容性和降解性的前提下，得到熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能顯著提高的聚こ烯醇納米纖維膜。這種方法可以克服上述方法存在的ー些缺點(diǎn)，為靜電紡絲制備性能良好的聚こ烯醇納米纖維提供一種新的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明在于提供一種提高靜電紡絲聚こ烯醇納米纖維膜熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能的新方法，該方法操作簡單，成本低廉，效果顯著，綠色環(huán)保，為提高靜電紡絲納米纖維膜熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能提供一種新的方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明主要利用靜電紡絲技術(shù)，使用水作溶劑，在聚こ烯醇溶液中加入一系列無機(jī)化合物，制備的納米纖維膜熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能顯著提高。一種提高聚こ烯醇靜電紡絲納米纖維膜熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能的制備方法，其步驟如下A、靜電紡絲溶液的配制將聚こ烯醇PVA加入水中完全溶解得到溶液，PVA的濃度為8Wt9T20wt%，然后將氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉或者硼酸加入上述溶液，添加量為0. 01 wt9T3. 0wt%，添加過程中持續(xù)攪拌，靜置得到均勻透明紡絲溶液；B、靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維膜將配制好的充分溶解的含無機(jī)化合物的聚こ 烯醇溶液裝入注射器中，并固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過靜電紡絲制備聚こ烯醇納米纖維膜。紡絲溫度為2(T50°C，紡絲液推進(jìn)速度為0. 001、. 005mm/s，紡絲電壓為l(T45kV，噴絲頭到接收極的距離為8 25cm，接收時(shí)間5_10h ；C、納米纖維膜后處理將制備的纖維膜在真空干燥箱中進(jìn)行干燥處理，室溫干燥，儲存于干燥器中備用；D、將上述制備的納米纖維膜裁成50mmX IOmm的樣條進(jìn)行拉伸測試，每種纖維膜測定五次；此外將制備的納米纖維膜分別進(jìn)行熱失重分析。本發(fā)明制備方法簡單，紡絲過程穩(wěn)定，使用普通無機(jī)化合物成本低廉，直接靜電紡絲制備的聚こ烯醇納米纖維膜的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能顯著提高，使得其在過濾，生物，藥物緩釋等方面具有更廣泛應(yīng)用價(jià)值。


圖I純聚こ烯醇納米纖維膜⑷與加NaCll. 0wt%的聚こ烯醇納米纖維膜⑶掃描電子顯微鏡(SEM)照片。圖2純聚こ烯醇納米纖維膜(Pure-PVA)與加NaCll. 0wt%的聚こ烯醇納米纖維膜(PVA-NaCll. 0wt%)拉伸強(qiáng)度-曲線對比。圖3純聚こ烯醇納米纖維膜(Pure-PVA)與加NaClI. 0wt%的聚こ烯醇納米纖維膜(PVA-NaCll. 0wt%)熱失重分析(TG)曲線對比。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施實(shí)例具體描述本發(fā)明。實(shí)施例I :純聚こ烯醇納米纖維膜的制備1、稱取I. 6g聚こ烯醇(醇解度為80%)到50mL錐形瓶中，加入蒸餾水，配制成8%wt的均勻透明溶液；2、將上述制備的溶液加入到20mL注射器中，然后固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過導(dǎo)管將溶液從注射器引入到恒溫恒濕紡絲裝置中，保持溫度在20°C和相対濕度30%，紡絲液推進(jìn)速度為0. OOlmm/s，紡絲電壓為10kV，噴絲頭距離接收極的距離為8cm，經(jīng)過IOh接收得到厚度均勻的純聚こ烯醇納米纖維膜；3、然后將上述纖維膜放入真空干燥箱中干燥24h，充分去除水分，并放入干燥器存放備用。通過對纖維膜掃描電鏡照片中纖維直徑統(tǒng)計(jì)得知該聚こ烯醇納米纖維膜的平均直徑約為 210nm。含NaCl( I. 0wt%)的聚こ烯醇納米纖維膜的制備1、稱取I. 6g聚こ烯醇(醇解度為80%)放入50mL錐形瓶中，加入蒸餾水，然后將上述溶液在60°C的水浴中攪拌加熱lh，得到均勻透明溶液；接著加入I. 0%的NaCl，繼續(xù)溶解攪拌至均勻透明；2、將上述制備的溶液加入到20mL注射器中，然后固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過導(dǎo)管將溶液從注射器引入到恒溫恒濕溫紡絲裝置中，保持溫度在20°C和相対濕度30%，紡絲液推進(jìn)速度為0. OOlmm/s，紡絲電壓為10kV，經(jīng)過IOh接收得到厚度均勻的含NaCll. 0wt%的納米纖維膜；3、將制備好的膜放到真空干燥箱中干燥24h，充分去除水分，并放入干燥器存放備用。通過對纖維膜掃描電鏡照片中纖維直徑統(tǒng)計(jì)得知該聚こ烯醇納米纖維膜的平均直徑約為308nm。對纖維膜進(jìn)行拉伸測試和熱失重分析測試結(jié)果表明純聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為2. OMPa ;含I. 0wt%NaCl的聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度 為4.4MPa。純聚こ烯醇納米纖維膜起始分解溫度(指熱失重5%時(shí)對應(yīng)的溫度，下同)為250°C;含I. 0wt%NaCl的聚こ烯醇納米纖維膜的起始分解溫度為299°C。以上結(jié)果表明含有NaCl的聚こ烯醇納米纖維膜的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能顯著提高。實(shí)施例2 純聚こ烯醇納米纖維膜的制備I、稱取4. Og聚こ烯醇(醇解度為99%)到50mL錐形瓶中，加入蒸餾水，配制成20%wt的均勻透明溶液；2、將上述制備的溶液加入到20mL注射器中，然后固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過導(dǎo)管將溶液從注射器引入到恒溫恒濕紡絲裝置中，保持溫度在30°C和相対濕度30%，紡絲液推進(jìn)速度為0. OOlmm/s，紡絲電壓為45kV，噴絲頭距離接收極的距離為15cm，經(jīng)過5h接收得到厚度均勻的純聚こ烯醇納米纖維膜；3、然后將上述纖維膜放入真空干燥箱中干燥24h，充分去除水分，并放入干燥器存放備用。通過對纖維膜掃描電鏡照片中纖維直徑統(tǒng)計(jì)得知該聚こ烯醇納米纖維膜的平均直徑約為 340nm。含NaCl (0. 001wt%)的聚こ烯醇納米纖維膜的制備1、稱取4g聚こ烯醇(醇解度為99%)放入50mL錐形瓶中，加入蒸餾水，然后將上述溶液在60°C的水浴中攪拌加熱lh，得到均勻透明溶液；接著加入0. 001wt%的NaCl，繼續(xù)溶解攪拌至均勻透明；2、將上述制備的溶液加入到20mL注射器中，然后固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過導(dǎo)管將溶液從注射器引入到恒溫恒濕紡絲裝置中，保持溫度在30°C和相対濕度30%，紡絲液推進(jìn)速度為0. 001mm/s，紡絲電壓為45kV，噴絲頭距離接收極的距離為15cm，經(jīng)過5h接收得到厚度均勻的含NaClO. 001wt%的聚こ烯醇納米纖維膜。3、將制備好的膜放到真空干燥箱中干燥24h，充分去除水分，并放入干燥器存放備用。通過對纖維膜掃描電鏡照片中纖維直徑統(tǒng)計(jì)得知該聚こ烯醇納米纖維膜的平均直徑約為450nm。對纖維膜進(jìn)行拉伸測試和熱失重分析測試結(jié)果表明純聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為2. 8MPa ;含0. 001wt%NaCl的聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為4. 3MPa。純聚こ烯醇納米纖維膜起始分解溫度為270°C ;含0. 001wt%NaCl的聚こ烯醇納米纖維膜的起始分解溫度為304°C。以上結(jié)果表明含有NaCl的聚こ烯醇納米纖維膜的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能顯著提高。
實(shí)施例3 純聚こ烯醇納米纖維膜的制備I、稱取2g聚こ烯醇(醇解度為88%)到50mL錐形瓶中，加入蒸餾水，配 制成10%wt的均勻透明溶液；2、將上述制備的溶液加入到20mL注射器中，然后固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過導(dǎo)管將溶液從注射器引入到恒溫恒濕紡絲裝置中，保持溫度在50°C和相対濕度30%，紡絲液推進(jìn)速度為0. 005mm/s,紡絲電壓為30kV，噴絲頭距離接收極的距離為25cm，經(jīng)過8h接收得到厚度均勻的純聚こ烯醇納米纖維膜；
3、然后將上述纖維膜放入真空干燥箱中干燥24h，充分去除水分，并放入干燥器存放備用。通過對纖維膜掃描電鏡照片中纖維直徑統(tǒng)計(jì)得知該聚こ烯醇納米纖維膜的平均直徑約為220nm。含NaCl (3. 0wt%)的聚こ烯醇納米纖維膜的制備1、稱取2g聚こ烯醇(醇解度為88%)放入50mL錐形瓶中，加入蒸餾水，然后將上述溶液在60°C的水浴中攪拌加熱lh，得到均勻透明溶液；接著加入3. 0%的NaCl，繼續(xù)溶解攪拌至均勻透明；2、將上述制備的溶液加入到20mL注射器中，然后固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過導(dǎo)管將溶液從注射器引入到恒溫恒濕溫紡絲裝置中，保持溫度在30°C和相対濕度30%，紡絲液推進(jìn)速度為0. 005mm/s，紡絲電壓為30kV，經(jīng)過8h接收得到厚度均勻的含NaC13. 0wt%的納米纖維膜；3、將制備好的膜放到真空干燥箱中干燥24h，充分去除水分，并放入干燥器存放備用。通過對纖維膜掃描電鏡照片中纖維直徑統(tǒng)計(jì)得知該聚こ烯醇納米纖維膜的平均直徑約為285nm。對纖維膜進(jìn)行拉伸測試和熱失重分析測試結(jié)果表明純聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為2. 5MPa ;含3. 0wt%NaCl的聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為4. 2MPa。純聚こ烯醇納米纖維膜起始分解溫度為255°C ;含3. 0wt%NaCl的聚こ烯醇納米纖維膜的起始分解溫度為297°C。以上結(jié)果表明含有NaCl的聚こ烯醇納米纖維膜的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能顯著提高。實(shí)施例4:純聚こ烯醇納米纖維膜的制備1、稱取I. 6g聚こ烯醇(醇解度為80%)到50mL錐形瓶中，加入蒸餾水，配制成8%wt的均勻透明溶液；2、將上述制備的溶液加入到20mL注射器中，然后固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過導(dǎo)管將溶液從注射器引入到恒溫恒濕紡絲裝置中，保持溫度在30°C和相対濕度30%，紡絲液推進(jìn)速度為0. OOlmm/s，紡絲電壓為30kV，噴絲頭距離接收極的距離為15cm，經(jīng)過IOh接收得到厚度均勻的純聚こ烯醇納米纖維膜；3、然后將上述纖維膜放入真空干燥箱中干燥24h，充分去除水分，并放入干燥器存放備用。通過對纖維膜掃描電鏡照片中纖維直徑統(tǒng)計(jì)得知該聚こ烯醇納米纖維膜的平均直徑約為218nm。含Na2CO3 (0. 3wt%)的聚こ烯醇納米纖維膜的制備1、稱取I. 6g聚こ烯醇(醇解度為80%)放入50mL錐形瓶中，加入蒸餾水，然后將上述溶液在60°C的水浴中攪拌加熱lh，得到均勻透明溶液；接著加入0. 3wt%的Na2CO3，繼續(xù)溶解攪拌至均勻透明；2、將上述制備的溶液加入20mL注射器中，然后固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過導(dǎo)管將溶液從注射器引入到恒溫恒濕紡絲裝置中，保持溫度在30°C和相対濕度30%，紡絲液推進(jìn)速度為0. 001mm/s，紡絲電壓為30kV，噴絲頭距離接收極的距離為15cm，經(jīng)過IOh得到厚度均勻的含Na2CO3O. 3wt%納米纖維膜。3、將制備好的纖維膜放到真空干燥箱中干燥24h，充分去除水分，并放入干燥器存放備用。通過對纖維膜掃描電鏡照片中纖維直徑統(tǒng)計(jì)得知該聚こ烯醇納米纖維膜的平均直徑約為250nm。對纖維膜進(jìn)行拉伸測試和熱失重分析測試結(jié)果表明純聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為2. 3MPa ;含0. 3wt%Na2C03的聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為4. 2MPa。純聚こ烯醇納米纖維膜起始分解溫度為245°C ;含0. 3wt% Na2CO3的聚こ烯醇納米纖維膜的起始分解溫度為270°C。以上結(jié)果表明含有Na2CO3的聚こ烯醇納米纖維膜的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能顯著提高。實(shí)施例5 純聚こ烯醇納米纖維膜的制備1、稱取2g聚こ烯醇(醇解度為88%)到50mL錐形瓶中，加入蒸餾水，配制成10%wt的均勻透明溶液；2、將上述制備的溶液加入到20mL注射器中，然后固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過導(dǎo)管將溶液從注射器引入到恒溫恒濕紡絲裝置中，保持溫度在30°C和相対濕度30%，紡絲液推進(jìn)速度為0. 001mm/s,紡絲電壓為30kV，噴絲頭距離接收極的距離為15cm，經(jīng)過8h接收得到厚度均勻的純聚こ烯醇納米纖維膜； 3、然后將上述纖維膜放入真空干燥箱中干燥24h，充分去除水分，并放入干燥器存放備用。通過對纖維膜掃描電鏡照片中纖維直徑統(tǒng)計(jì)得知該聚こ烯醇納米纖維膜的平均直徑約為230nmo含KCl (0. 3wt%)的聚こ烯醇納米纖維膜的制備1、稱取2g聚こ烯醇(醇解度為88%)放入50mL錐形瓶中，加入蒸餾水，然后將上述溶液在60°C的水浴中攪拌加熱lh，得到聚こ烯醇的均勻透明溶液；接著加入0. 3wt%的KC1，繼續(xù)溶解攪拌至均勻透明；2、將上述制備的溶液加入20mL注射器中，然后固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過導(dǎo)管將溶液從注射器引入到恒溫恒濕紡絲裝置中，保持溫度在30°C和相対濕度30%，紡絲液推進(jìn)速度為0. 001mm/s,紡絲電壓為30kV，噴絲頭距離接收極的距離為15cm，經(jīng)過8h接收得到厚度均勻的含KC10. 3wt%的聚こ烯醇納米纖維膜。3、將制備好的纖維膜放到真空干燥箱中干燥24h，充分去除水分，并放入干燥器存放備用。通過對纖維膜掃描電鏡照片中纖維直徑統(tǒng)計(jì)得知該聚こ烯醇納米纖維膜的平均直徑約為280nm。對纖維膜進(jìn)行拉伸測試和熱失重分析測試結(jié)果表明純聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為2. 5MPa ;含0. 3wt%KCl的聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為
4.IMPa0純聚こ烯醇纖維膜起始分解溫度為255°C ;含0. 3wt% KCl的聚こ烯醇納米纖維膜的起始分解溫度為282°C。以上結(jié)果表明含有KCl的聚こ烯醇納米纖維膜的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能顯著提高。實(shí)施例6 純聚こ烯醇納米纖維膜的制備同實(shí)施例5含Na2SO4 (0. 3wt%)的聚こ烯醇納米纖維膜的制備1、稱取2g聚こ烯醇(醇解度為88%)放入50mL錐形瓶中，加入蒸餾水，然后將上述溶液在60°C的水浴中攪拌加熱lh，得到均勻透明溶液；接著加入0. 3wt%的Na2SO4，繼續(xù)溶解攪拌至均勻透明；2、將上述制備的溶液加入到20mL注射器中，然后固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過導(dǎo)管將溶液從注射器引入到恒溫恒濕紡絲裝置中，保持溫度在30°C和相対濕度30%，紡絲液推進(jìn)速度為0. OOlmm/s，紡絲電壓為30kV，噴絲頭距離接收極的距離為15cm，經(jīng)過8h接收得到厚度均勻的含Na2SO4O. 3wt%的聚こ烯醇納米纖維膜。3、將制備好的纖維膜放到真空干燥箱中干燥24h，充分去除水分，并放入干燥器存放備用。通過對纖維膜掃描電鏡照片中纖維直徑統(tǒng)計(jì)得知該聚こ烯醇納米纖維膜的平均直徑約為330nm。對纖維膜進(jìn)行拉伸測試和熱失重分析測試結(jié)果表明純聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為2. 5MPa ;含0. 3wt%Na2S04的聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為4.0MPa。純聚こ烯醇納米纖維膜起始分解溫度為255°C ;含0. 3wt% Na2SO4的聚こ烯醇納米纖維膜的起始分解溫度為285°C。以上結(jié)果表明含有Na2SO4的聚こ烯醇納米纖維膜的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能顯著提高。實(shí)施例I 純聚こ烯醇納米纖維膜的制備同實(shí)施例5含NaHCO3 (0. 3wt%)的聚こ烯醇納米纖維膜的制備1、稱取2g聚こ烯醇(醇解度為88%)放入50mL錐形瓶中，加入蒸餾水，然后將上述溶液在60°C的水浴中攪拌加熱lh，得到均勻透明溶液；接著加入0. 3wt%的NaHCO3,繼續(xù)溶解攪拌至均勻透明；2、將上述制 備的溶液加入20mL注射器中，然后固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過導(dǎo)管將溶液從注射器引入到恒溫恒濕紡絲裝置中，保持溫度在30°C和相対濕度30%，紡絲液推進(jìn)速度為0. 001mm/s,紡絲電壓為30kV，噴絲頭距離接收極的距離為15cm，經(jīng)過8h得到厚度均勻的含NaHCO3O. 3wt%納米纖維膜。3、將制備好的纖維膜放到真空干燥箱中干燥24h，充分去除水分，并放入干燥器存放備用。通過對纖維膜掃描電鏡照片中纖維直徑統(tǒng)計(jì)得知該聚こ烯醇納米纖維膜的平均直徑約為315nm。對纖維膜進(jìn)行拉伸測試和熱失重分析測試結(jié)果表明純聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為2. 5MPa ;含0. 3wt% NaHCO3的聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為3. 9MPa。純聚こ烯醇納米纖維膜起始分解溫度為255°C ;含0. 3wt% NaHCO3的聚こ烯醇納米纖維膜的起始分解溫度為258°C。以上結(jié)果表明含有NaHCO3的聚こ烯醇納米纖維膜的熱穩(wěn)定性沒有明顯提高，但是力學(xué)性能顯著提高。實(shí)施例8 純聚こ烯醇納米纖維膜的制備同實(shí)施例5含NaOH (0. 3wt%)的聚こ烯醇納米纖維膜的制備1、稱取2g聚こ烯醇(醇解度為88%)放入50mL錐形瓶中，加入蒸餾水，然后將上述溶液在60°C的水浴中攪拌加熱lh，得到均勻透明溶液；接著加入0. 3wt%的NaOH，繼續(xù)溶解攪拌至均勻透明；2、將上述制備的溶液加入20mL注射器中，然后固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過導(dǎo)管將溶液從注射器引入到恒溫恒濕紡絲裝置中，保持溫度在30°C和相対濕度30%，紡絲液推進(jìn)速度為0. 001mm/s,紡絲電壓為30kV，噴絲頭距離接收極的距離為15cm，經(jīng)過8h得到厚度均勻的含NaOHO. 3wt%納米纖維膜。3、將制備好的纖維膜放到真空干燥箱中干燥24h，充分去除水分，并放入干燥器存放備用。通過對纖維膜掃描電鏡照片中纖維直徑統(tǒng)計(jì)得知該聚こ烯醇納米纖維膜的平均直徑約為308nm。對纖維膜進(jìn)行拉伸測試和熱失重分析測試結(jié)果表明純聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為2. 5MPa ;含0. 3wt% NaOH的聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為3. 8MPa。純聚こ烯醇納米纖維膜起始分解溫度為255°C;含0. 3wt% NaOH的聚こ烯醇納米纖維膜的起始分解溫度為280°C。以上結(jié)果表明含有NaOH的聚こ烯醇納米纖維膜的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能顯著提高。實(shí)施例9:
純聚こ烯醇納米纖維膜的制備同實(shí)施例5含H3BO3 (0. 3wt%)的聚こ烯醇納米纖維膜的制備1、稱取2g聚こ烯醇(醇解度為88%)放入50mL錐形瓶中，加入蒸餾水，然后將上述溶液在60°C的水浴中攪拌加熱lh，得到均勻透明溶液；接著加入0. 3wt%的H3BO3，繼續(xù)溶解攪拌至均勻透明；2、將上述制備的溶液加入20mL注射器中，然后固定到靜電紡絲裝置的推進(jìn)器上，通過導(dǎo)管將溶液從注射器引入到恒溫恒濕紡絲裝置中，保持溫度在30°C和相対濕度30%，紡絲液推進(jìn)速度為0. 001mm/s,紡絲電壓為30kV，噴絲頭距離接收極的距離為15cm，經(jīng)過8h得到厚度均勻的含H3BO3O. 3wt%納米纖維膜。3、將制備好的纖維膜放到真空干燥箱中干燥24h，充分去除水分，并放入干燥器存放備用。通過對纖維膜掃描電鏡照片中纖維直徑統(tǒng)計(jì)得知該聚こ烯醇納米纖維膜的平均直徑約為356nm。對纖維膜進(jìn)行拉伸測試和熱失重分析測試結(jié)果表明純聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為2. 5MPa ;含0. 3wt% H3BO3的聚こ烯醇納米纖維膜的平均最大拉伸強(qiáng)度為4. IMPa0純聚こ烯醇納米纖維膜起始分解溫度為255°C;含0. 3wt% H3BO3的聚こ烯醇納·米纖維膜的起始分解溫度為290°C。以上結(jié)果表明含有H3BO3的聚こ烯醇納米纖維膜的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能顯著提高。
權(quán)利要求
1.一種提高聚乙烯醇靜電紡絲納米纖維膜熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能的方法，其特征在于步驟如下 A、靜電紡絲溶液的配制將聚乙烯醇PVA加入水中完全溶解得到溶液，PVA的濃度為8Wt9T20wt%，然后將氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉或者硼酸加入上述溶液，添加量為O. Ol wt9T3. 0wt%，添加過程中持續(xù)攪拌，靜置得到均勻透明紡絲溶液； B、靜電紡絲工藝制膜將配制好的紡絲液加入注射器并固定于靜電紡絲設(shè)備，進(jìn)行紡絲；紡絲參數(shù)為溫度為2(T50°C，推進(jìn)速度為O. 00Γ0. 005mm/s，紡絲電壓為l(T45kV，紡絲針頭到接收板的距離為8 25cm，經(jīng)過5-10h接收得到厚度均勻的纖維膜，室溫下干燥。
2.如權(quán)利要求I所述提高聚乙烯醇納米纖維膜熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能的制備方法，其特征在于，所用聚乙烯醇的醇解度范圍為80% 99%。
全文摘要
一種提高聚乙烯醇納米纖維膜熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能的方法，所制備的聚乙烯醇納米纖維膜在過濾、催化、纖維增強(qiáng)、傷口修復(fù)、組織工程、藥物緩釋等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。本發(fā)明主要利用靜電紡絲技術(shù)制備聚乙烯醇納米纖維膜，通過在配置溶液的過程添加少量成本低廉、無毒無害、水溶性良好的第三組分到聚合物溶液中直接進(jìn)行靜電紡絲，得到熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能顯著提高的聚乙烯醇納米纖維膜。本發(fā)明的制備方法操作簡單，紡絲過程穩(wěn)定、纖維直徑細(xì)、分布窄、質(zhì)輕、無污染，成本低廉，效果顯著。
文檔編號D01D5/00GK102817178SQ20121033373
公開日2012年12月12日 申請日期2012年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月10日
發(fā)明者石艷, 趙玉明, 曹鼎, 付志峰 申請人:北京化工大學(xué)