專利名稱：一種具有抗菌功效的中藥包合物及其織物整理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于紡織技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種具有抗菌功效的中藥包合物的制備方法及利用該整理劑對紡織品進(jìn)行整理的方法。
背景技術(shù)：
隨著科技的發(fā)展和生活水平的提高，人們的防病、抗病意識不斷增強(qiáng)，具有消除異味、防止細(xì)菌滋生、減少皮膚病傳播的抗菌功能紡織品越來越受到人們的青睞。傳統(tǒng)的抗菌功能紡織品多采用無機(jī)或有機(jī)抗菌劑制備而成，無機(jī)抗菌劑多含有金屬離子，長期接觸易引起皮膚問題；有機(jī)抗菌劑如季銨鹽類、胍類、脂肪酸類和金屬化合物等，多數(shù)有毒，不環(huán)保，且加工工藝復(fù)雜，成本高，與紡織品結(jié)合牢度差，不耐水洗。中草藥是我們中華民族的瑰寶，在我國已有幾千年的應(yīng)用歷史。不僅資源豐富，而且安全無毒。許多中草藥具有抗菌作用，被廣泛用于銀屑病、褥瘡的治療，殺菌功能日用洗護(hù)產(chǎn)品的開發(fā)。近年來，利用中草藥的抗菌成分來制備抗菌功能紡織品成為研究的熱點(diǎn)。 張慧春[張慧春，鄧樺.中草藥提取物對棉織物抗菌整理的初步研究，天津工業(yè)大學(xué)學(xué)報，2011，30(3) :37-39]采用黃芩、五倍子、金銀花、蒲公英提取物作為抗菌劑，用后整理的方法制備抗菌功能棉織物。專利CN101589853A發(fā)明了一種艾葉油微膠囊抗菌口罩的制備方法。專利CN101324027A發(fā)明了一種利用茶多酚制備抗菌、消臭紡織品的方法，茶多酚在纖維上與金屬離子作用，生成或沉積為高效、耐洗的抗菌、消臭材料一茶多酚金屬離子絡(luò)合物。專利CN101736605A發(fā)明了一種利用桅子、紅花、紫草、紫蘇、姜黃、烏梅等天然產(chǎn)物進(jìn)行染色抗菌一浴法的整理工藝，制備了具有持久抗菌效果紡織品。專利CN102330356A將金銀花提取物微膠囊化，公開了一種抗菌活性強(qiáng)、安全、環(huán)保、耐洗滌的抗菌紡織品的制備方法。 目前，開發(fā)的中草藥抗菌紡織品多采用單一中草藥，抗菌、抗病毒效果單一；且許多中草藥中的抗菌成分具有水溶性和/或揮發(fā)性，與紡織品的結(jié)合牢度差，使得抗菌效果不穩(wěn)定，不耐洗滌；將中草藥中的有效成分微膠囊化雖可提高其穩(wěn)定性和耐洗滌性，但工藝復(fù)雜，成本高,且微膠囊壁材多為高分子化合物。環(huán)糊精是直鏈淀粉經(jīng)微生物降解的產(chǎn)物，由六個以上葡萄糖分子以a -I, 4糖甙鍵連接的環(huán)狀低聚物，最常見的有a-環(huán)糊精，￠-環(huán)糊精，Y-環(huán)糊精，其中￠-環(huán)糊精是由7個D-葡葡糖通過a -I, 4糖甙鍵連結(jié)而成的筒狀化合物，擁有疏水的內(nèi)腔和親水的表面，其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)使其可與多種客體(如有機(jī)分子、無機(jī)離子、配合物及惰性氣體等)通過弱相互作用形成包合物，以此改善客體分子的理化性能。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種中藥包合物及其織物整理方法，中藥包合物以￠-環(huán)糊精為原料，選用多種具有抗菌功效的中藥提取液制備而成，能有效抵抗各種有害病毒、細(xì)菌，具有良好的廣譜抗菌性；選用天然陽離子聚合物殼聚糖作為纖維素纖維的陽離子改性劑，增強(qiáng)包合物與纖維素纖維織物之間的相互作用；通過選用合適的交聯(lián)劑，在包合物與紡織品之間形成化學(xué)鍵結(jié)合，改善包合物與紡織品之間結(jié)合牢度， 提高其耐洗性能。實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案是，一種中藥包合物，包括由下述步驟制得的混合物
I)中藥提取液的制備按質(zhì)量百分比，分別取金銀花25%-60%、艾葉15%-50%、甘草 20%-35%、黃芩5%-15%，各組分總量100%，放入粉碎機(jī)粉碎為粒度50-200目顆粒，將該中藥顆粒用體積分?jǐn)?shù)為25%-60%的乙醇回流提取2次，中藥顆粒與乙醇的質(zhì)量體積比為 1:5-1:40，每次提取時間3-24h。兩次提取液合并后，減壓蒸餾，得到中藥提取液。2)中藥包合物的制備稱取一定量的￠-環(huán)糊精配制成飽和水溶液，將上述中藥提取液緩慢加入到溶液中，￠-環(huán)糊精與中藥提取液的質(zhì)量比為1:4-8:1，30-70°C攪拌 3-12h，反應(yīng)結(jié)束后，轉(zhuǎn)入4°C冰箱中放置12h，抽濾，用蒸餾水和95%乙醇分別淋洗3次，真空干燥24h,得中藥包合物。本發(fā)明所采用的另一技術(shù)方案是，一種中藥包合物的織物整理方法，其特征在于， 按以下步驟進(jìn)行
1)將殼聚糖完全溶解在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的冰醋酸溶液中，配制質(zhì)量百分比為5%-10% 的殼聚糖溶液，然后加入上述的中藥包合物、交聯(lián)劑，攪拌均勻，制得中藥包合物抗菌整理液；
2)將退漿、煮練、漂白的纖維素纖維織物浸軋上述中藥包合物抗菌整理液，兩浸兩軋， 軋余率70%-100%，80-85°C烘干后，再浸軋質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%-20%Na0H溶液，兩浸兩軋，軋余率 80%-100%，80-85°C烘干后，140-160°C焙烘l_3min，然后水洗3_5次，完成織物的抗菌整理。作為優(yōu)選，殼聚糖分子量為I. 1-3. OX 105，脫乙酰度為75-95%。作為優(yōu)選，步驟I)中所述的交聯(lián)劑為環(huán)氧氯丙烷，濃度為0. 01-0. 06mol/L。作為優(yōu)選，步驟I)中所述的中藥包合物濃度為30_80g/L。作為優(yōu)選，步驟2)中所述的纖維素纖維織物為棉、麻、粘膠織物或兩者的交織物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于
I)選用金銀花、艾葉、甘草、黃芩多種中草藥提取液作為抗菌成分，對常見細(xì)菌、病毒有很好的抵抗作用，克服現(xiàn)有技術(shù)抗菌效果單一的缺陷。2)以天然低聚物￠-環(huán)糊精為原料，制備中藥包合物，顯著提高中藥提取液的穩(wěn)定性。3)天然陽離子聚合物殼聚糖既是纖維素纖維的陽離子改性劑，也是一種性能優(yōu)良的織物抗菌整理劑。有益的效果在高溫堿性條件下，環(huán)氧氯丙烷既可與￠-環(huán)糊精分子中的羥基，又可與纖維素大分子上羥基以及殼聚糖分子上的羥基、氨基反應(yīng)，在纖維素、殼聚糖、3 -環(huán)糊精之間形成網(wǎng)狀交聯(lián)，顯著改善中藥提取液與紡織品的結(jié)合牢度，提高其耐洗性能。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例，進(jìn)一步詳細(xì)地描述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例只是為了舉例說明本發(fā)明，而非以任何方式限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例I
I)中藥提取液的制備按質(zhì)量百分比，分別取金銀花25%、艾葉50%、甘草20%、黃芩5%，各組分總量100%，放入粉碎機(jī)粉碎為粒度50目顆粒，將該中藥顆粒用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇回流提取2次，中藥顆粒與乙醇的質(zhì)量體積比為1:5，每次提取時間24h。兩次提取液合并后，減壓蒸餾，得到中藥提取液。2)中藥包合物的制備稱取一定量的環(huán)糊精配制成飽和水溶液，將上述中藥提取液緩慢加入到溶液中，環(huán)糊精與中藥提取液的質(zhì)量比為1:4，701攪拌311，反應(yīng)結(jié)束后，轉(zhuǎn)入4°C冰箱中放置12h，抽濾，用蒸餾水和95%乙醇分別淋洗3次，真空干燥24h，得中藥包合物。3)中藥包合物抗菌整理液的制備將殼聚糖完全溶解在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的冰醋酸溶液中，配制質(zhì)量百分比為5%的殼聚糖溶液，然后加入上述的中藥包合物、交聯(lián)劑，中藥包合物濃度為30g/L，交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷濃度為O. 01mol/L，攪拌均勻，制得中藥包合物抗菌
整理液。4)織物抗菌整理將退漿、煮練、漂白的棉織物浸軋上述中藥包合物抗菌整理液， 兩浸兩軋，軋余率100%，80°C烘干后，再浸軋質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%Na0H溶液，兩浸兩軋，軋余率 80%，80°C烘干后，160°C焙烘lmin，然后水洗3_5次，完成織物的抗菌整理。實(shí)施例2
I)中藥提取液的制備按質(zhì)量百分比，分別取金銀花60%、艾葉15%、甘草20%、黃芩5%， 各組分總量100%，放入粉碎機(jī)粉碎為粒度100目顆粒，將該中藥顆粒用體積分?jǐn)?shù)為25%的乙醇回流提取2次，中藥顆粒與乙醇的質(zhì)量體積比為1:40，每次提取時間3h。兩次提取液合并后，減壓蒸餾，得到中藥提取液。2)中藥包合物的制備稱取一定量的環(huán)糊精配制成飽和水溶液，將上述中藥提取液緩慢加入到溶液中，β-環(huán)糊精與中藥提取液的質(zhì)量比為8:1，30°C攪拌12h，反應(yīng)結(jié)束后，轉(zhuǎn)入4°C冰箱中放置12h，抽濾，用蒸餾水和95%乙醇分別淋洗3次，真空干燥24h，得中藥包合物。3)中藥包合物抗菌整理液的制備將殼聚糖完全溶解在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的冰醋酸溶液中，配制質(zhì)量百分比為10%的殼聚糖溶液，然后加入上述的中藥包合物、交聯(lián)劑，中藥包合物濃度為80g/L，交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷濃度為O. 06mol/L，攪拌均勻，制得中藥包合物抗菌整理液。4)織物抗菌整理將退漿、煮練、漂白的麻織物浸軋上述中藥包合物抗菌整理液， 兩浸兩軋，軋余率70%，85°C烘干后，再浸軋質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%Na0H溶液，兩浸兩軋，軋余率 100%，85°C烘干后，140°C焙烘3min，然后水洗3_5次，完成織物的抗菌整理。實(shí)施例3
I) 中藥提取液的制備按質(zhì)量百分比，分別取金銀花40%、艾葉30%、甘草20%、黃芩 10%，各組分總量100%，放入粉碎機(jī)粉碎為粒度200目顆粒，將該中藥顆粒用體積分?jǐn)?shù)為40% 的乙醇回流提取2次，中藥顆粒與乙醇的質(zhì)量體積比為1:20，每次提取時間12h。兩次提取液合并后，減壓蒸餾，得到中藥提取液。2)中藥包合物的制備稱取一定量的環(huán)糊精配制成飽和水溶液，將上述中藥提取液緩慢加入到溶液中，β -環(huán)糊精與中藥提取液的質(zhì)量比為4:1,50°(攪拌811,反應(yīng)結(jié)束后，轉(zhuǎn)入4°C冰箱中放置12h，抽濾，用蒸餾水和95%乙醇分別淋洗3次，真空干燥24h，得中藥包合物。
3)中藥包合物抗菌整理液的制備將殼聚糖完全溶解在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的冰醋酸溶液中，配制質(zhì)量百分比為5%的殼聚糖溶液，然后加入上述的中藥包合物、交聯(lián)劑，中藥包合物濃度為60g/L，交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷濃度為O. 04mol/L，攪拌均勻，制得中藥包合物抗菌
整理液。4)織物抗菌整理將退漿、煮練、漂白的粘膠織物浸軋上述中藥包合物抗菌整理液，兩浸兩軋，軋余率90%，80°C烘干后，再浸軋質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%Na0H溶液，兩浸兩軋，軋余率 100%，80°C烘干后，150°C焙烘2min，然后水洗3_5次，完成織物的抗菌整理。實(shí)施例4
I)中藥提取液的制備按質(zhì)量百分比，分別取金銀花25%、艾葉25%、甘草35%、黃芩 15%，各組分總量100%，放入粉碎機(jī)粉碎為粒度100目顆粒，將該中藥顆粒用體積分?jǐn)?shù)為50% 的乙醇回流提取2次，中藥顆粒與乙醇的質(zhì)量體積比為1:30，每次提取時間201!。兩次提取液合并后，減壓蒸餾，得到中藥提取液。2)中藥包合物的制備稱取一定量的環(huán)糊精配制成飽和水溶液，將上述中藥提取液緩慢加入到溶液中，β -環(huán)糊精與中藥提取液的質(zhì)量比為1:1，60°C攪拌6h,反應(yīng)結(jié)束后，轉(zhuǎn)入4°C冰箱中放置12h，抽濾，用蒸餾水和95%乙醇分別淋洗3次，真空干燥24h，得中藥包合物。3)中藥包合物抗菌整理液的制備將殼聚糖完全溶解在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的冰醋酸溶液中，配制質(zhì)量百分比為10%的殼聚糖溶液，然后加入上述的中藥包合物、交聯(lián)劑，中藥包合物濃度為40g/L，交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷濃度為O. 02mol/L，攪拌均勻，制得中藥包合物抗菌整理液。4)織物抗菌整理將退漿、煮練、漂白的棉/麻混紡織物浸軋上述中藥包合物抗菌整理液，兩浸兩軋，軋余率100%，80°C烘干后，再浸軋質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%Na0H溶液，兩浸兩軋，軋余率100%，80°C烘干后，160°C焙烘lmin，然后水洗3_5次，完成織物的抗菌整理。實(shí)施例5
I) 中藥提取液的制備按質(zhì)量百分比，分別取金銀花50%、艾葉15%、甘草30%、黃芩 5%，各組分總量100%，放入粉碎機(jī)粉碎為粒度50目顆粒，將該中藥顆粒用體積分?jǐn)?shù)為30%的乙醇回流提取2次，中藥顆粒與乙醇的質(zhì)量體積比為1:10，每次提取時間16h。兩次提取液合并后，減壓蒸餾，得到中藥提取液。2)中藥包合物的制備稱取一定量的環(huán)糊精配制成飽和水溶液，將上述中藥提取液緩慢加入到溶液中，β -環(huán)糊精與中藥提取液的質(zhì)量比為6:1,40°C攪拌IOh,反應(yīng)結(jié)束后，轉(zhuǎn)入4°C冰箱中放置12h，抽濾，用蒸餾水和95%乙醇分別淋洗3次，真空干燥24h，得中藥包合物。3)中藥包合物抗菌整理液的制備將殼聚糖完全溶解在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的冰醋酸溶液中，配制質(zhì)量百分比為8%的殼聚糖溶液，然后加入上述的中藥包合物、交聯(lián)劑，中藥包合物濃度為50g/L，交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷濃度為O. 03mol/L，攪拌均勻，制得中藥包合物抗菌
整理液。4)織物抗菌整理將退漿、煮練、漂白的粘膠/棉織物浸軋上述中藥包合物抗菌整理液，兩浸兩軋，軋余率80%，85°C烘干后，再浸軋質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%Na0H溶液，兩浸兩軋，軋余率90%，85°C烘干后，140°C焙烘3min，然后水洗3_5次，完成織物的抗菌整理。
實(shí)施例6
抗菌性能測試按照GB/T 20944. 3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分振蕩法》 測試織物的抗菌性。測試菌種選取自然界及人體皮膚粘膜中最常見的金黃色葡萄球菌和大腸桿菌作為代表菌種?？咕Ч退葱詼y試織物抗菌效果耐水洗性測試在耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)中完成，洗滌程序如下(該洗滌程序相當(dāng)于5次洗滌)水溫40°C ±3°C，洗滌劑濃度O. 2%，150mL 溶液，鋼珠10粒，洗45min。洗滌后取出試樣，在40°C ±3°C，IOOmL水中清洗2次，每次 lmin。重復(fù)該程序4次后，按照GB/T 20944. 3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分 振蕩法》測試洗滌20次后織物的抗菌性。為防止殘留的洗滌劑干擾抗菌性測試，最后一個程序結(jié)束時充分清洗樣品，然后晾干或烘干。實(shí)施例f 5織物抗菌性測試結(jié)果如下
表I織物抗菌性能測試
權(quán)利要求
1.一種具有抗菌功效的中藥包合物，其特征在于所述中藥包合物由中藥提取液和 ^-環(huán)糊精經(jīng)飽和水溶液法按以下步驟制備而成1)中藥提取液的制備將中藥放入粉碎機(jī)粉碎為粒度50-200目顆粒，用體積分?jǐn)?shù)為 25%-60%乙醇回流提取2次，中藥顆粒與乙醇的質(zhì)量體積比為1:5-1:40,每次提取時間3_24 小時；兩次提取液合并后，減壓蒸餾，得到中藥提取液；2)中藥包合物的制備稱取一定量的3-環(huán)糊精配制成飽和水溶液，將上述中藥提取液緩慢加入到溶液中，30-70°C攪拌3-12小時，反應(yīng)結(jié)束后，轉(zhuǎn)入4°C冰箱中放置12小時，抽濾，用蒸餾水和95%乙醇分別淋洗3次，真空干燥24小時，得中藥包合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的中藥包合物，其特征在于，所述的中藥顆粒各組分質(zhì)量百分比為金銀花25%-60%、艾葉15%-50%、甘草20%-35%、黃芩5%_15%，各組分總量100%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的中藥包合物，其特征在于，P-環(huán)糊精與中藥提取液的質(zhì)量百分比為1:4-8: I。
4.一種用于權(quán)利要求I中所述包合物織物整理的方法，其特征在于具體按以下步驟進(jìn)行1)將殼聚糖完全溶解在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的冰醋酸溶液中，配制質(zhì)量百分比為5%-10% 的殼聚糖溶液，然后加入上述的中藥包合物、交聯(lián)劑，攪拌均勻，制得中藥包合物抗菌整理液；2)將經(jīng)過退漿、煮練、漂白的纖維素纖維織物浸軋?jiān)谏鲜鲋兴幇衔锟咕硪?，兩浸兩軋，軋余?0%-100%，80-85°C烘干后，再浸軋質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%-20%氫氧化鈉溶液，兩浸兩軋，軋余率80%-100%，80-85°C烘干后，140-160°C焙烘l_3min，然后水洗3-5次，完成織物的抗菌整理。
5.根據(jù)權(quán)利要求4中所述的中藥包合物的織物整理方法，其特征在于，殼聚糖分子量為 I. 1-3. OX 105，脫乙酰度為 75-95%。
6.根據(jù)權(quán)利要求4中所述的中藥包合物的織物整理方法，其特征在于，所述的交聯(lián)劑為環(huán)氧氯丙烷，濃度為0. 01-0. 06mol/Lo
7.根據(jù)權(quán)利要求4中所述的中藥包合物的織物整理方法，其特征在于，所述的中藥包合物濃度為30-80g/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求4中所述的中藥包合物的織物整理方法，其特征在于，所述的纖維素纖維織物為棉、麻、粘膠織物或兩者的交織物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有抗菌功效的中藥包合物及其織物整理方法。中藥包合物由質(zhì)量百分比為金銀花25%-60%、艾葉15%-50%、甘草20%-35%、黃芩5%-15%，各組分總量100%的中藥提取液和β-環(huán)糊精經(jīng)飽和水溶液法制備而成。將中藥包合物、交聯(lián)劑，添加到殼聚糖的醋酸溶液中，制得抗菌整理液。采用簡單的軋烘焙工藝對纖維素纖維進(jìn)行抗菌整理，工藝簡單，整理后織物對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌等常見病菌具有廣譜抗菌性，且耐水洗性能良好。
文檔編號D06M13/00GK102605630SQ20121009826
公開日2012年7月25日 申請日期2012年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月6日
發(fā)明者彭勇剛, 虞金鎖 申請人:南通市嘉宇斯紡織集團(tuán)有限公司