專利名稱：透水增強型生絲處理劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種紡織品處理劑的制備方法，具體涉及一種透水增強型生絲處理劑的制備方法。
背景技術：
生絲在織造前一定要經(jīng)過浸潰處理，其目的是使生絲的絲膠得到軟化，賦予生絲平滑性、耐磨性和柔軟性。同時，浸潰助劑滲透進入生絲內(nèi)部后使生絲回縮，會提高生絲拉 伸強度和斷裂伸長率，減少繅絲過程中的內(nèi)應力，同時還可以消除在準備工序和織造過程中產(chǎn)生的靜電，減少或避免制造過程中絲起毛、斷頭而提高織物品質(zhì)。目前市場上所售處理劑一般都存在生絲斷裂強度提高不大，抱合性能較差，織物透氣性能不好和廢水難處理等缺點。氧化石墨烯是一種碳原子緊密排列形成的單層二維蜂窩狀晶格結構的片層狀親水性物質(zhì)，它含有大量羥基，羧基，環(huán)氧基等基團。具有巨大的比表面積、超強的力學性能和柔軟性，優(yōu)異的導電導熱及阻燃性能，使用改性的氧化石墨烯對生絲進行處理，能夠使生絲的性能有很大的提升，使其織物更能顯示出良好的光澤效應和滑爽、柔軟、飄逸的效果，因此有很大的應用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能提高生絲及其絲織品的透氣性及強度的透水增強型生絲處理劑的制備方法。本發(fā)明所采用的技術方案是
透水增強型生絲處理劑的制備方法，其特征在于
由以下步驟實現(xiàn)
步驟一氧化石墨烯的制備
將6重量份的石墨粉、3重量份的硝酸鈉與60重量份的濃硫酸在冰浴環(huán)境下攪拌混合均勻并緩慢加入16重量份的高錳酸鉀；然后將混合物轉(zhuǎn)移至35°C水浴反應30分鐘，逐步加入280重量份的去離子水后，升溫至68°C繼續(xù)反應4小時；然后滴加20重量份、質(zhì)量分數(shù)30%的過氧化氫溶液，洗滌后調(diào)節(jié)PH=6，超聲波處理30分鐘后離心過濾，50°C真空干燥即得到氧化石墨烯；
步驟二 氨基改性氧化石墨烯
將3重量份的氧化石墨烯、60重量份的N，N- 二甲基甲酰胺、5 15重量份的乙二胺和Γ3重量份的二環(huán)己基碳酰亞胺混合并超聲處理O. 5^1. 5小時，再在90°C下攪拌反應5 10小時，加入30重量份的無水乙醇，靜置過夜；除去上層清液，過濾并用去離子水洗滌，所得樣品50°C下真空干燥，得到氨基改性氧化石墨烯；
步驟三改性氧化石墨烯生絲處理劑的制備
將O. 2 2. O重量份的氨基改性氧化石墨烯、21重量份的氧化聚乙烯蠟、I飛重量份的羊毛脂、6 10重量份的氧化菜油、21重量份的氧化豬油、I飛重量份的乳化劑0S-15h和0. ri. 6重量份的乳化劑1631在68°C下攪拌，并緩慢加入12. 6^39. 6重量份的去離子水，持續(xù)攪拌I小時得到改性氧化石墨烯生絲處理劑。步驟一中，石墨粉的粒度小于30微米。步驟一中，濃硫酸的質(zhì)量分數(shù)為98%。本發(fā)明具有以下優(yōu)點
本發(fā)明首先對石墨進行氧化剝離制得氧化石墨烯懸浮液，再對其進行氨基改性，然后與氧化聚乙烯蠟、羊毛脂、乳化劑、氧化菜油、氧 化豬油和去離子水進行合理復配得到一種改性氧化石墨烯生絲處理劑的制備方法，制備工藝合理，產(chǎn)品綠色化程度高，應用效果好。涉及的生絲處理劑具有提高生絲及其絲織品的透氣性、強度和使用性能和效果的作用，生絲經(jīng)本發(fā)明產(chǎn)品浸潰處理后的強度、表面光澤效果、滑爽柔軟性能、抗靜電和阻燃的性能等均有提聞。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發(fā)明進行詳細的說明。本發(fā)明所述的一種透水增強型生絲處理劑的制備方法，由以下步驟實現(xiàn)
I、透水增強型生絲處理劑的制備方法，其特征在于
由以下步驟實現(xiàn)
步驟一氧化石墨烯的制備
將6重量份且粒度小于30微米的石墨粉、3重量份的硝酸鈉與60重量份的濃硫酸在冰浴環(huán)境下攪拌混合均勻并緩慢加入16重量份的高錳酸鉀；然后將混合物轉(zhuǎn)移至35°C水浴反應30分鐘，逐步加入280重量份的去離子水后，升溫至68°C繼續(xù)反應4小時；然后滴加20重量份、質(zhì)量分數(shù)30%的過氧化氫溶液，洗滌后調(diào)節(jié)PH=6，超聲波處理30分鐘后離心過濾，50°C真空干燥即得到氧化石墨烯；
步驟二 氨基改性氧化石墨烯
將3重量份的氧化石墨烯、60重量份的N，N- 二甲基甲酰胺、5 15重量份的乙二胺和r3重量份的二環(huán)己基碳酰亞胺混合并超聲處理0. 5^1. 5小時，再在90°C下攪拌反應5 10小時，加入30重量份的無水乙醇，靜置過夜；除去上層清液，過濾并用去離子水洗滌，所得樣品50°C下真空干燥，得到氨基改性氧化石墨烯；
步驟三改性氧化石墨烯生絲處理劑的制備
將0. 2 2. 0重量份的氨基改性氧化石墨烯、21重量份的氧化聚乙烯蠟、I飛重量份的羊毛脂、6 10重量份的氧化菜油、21重量份的氧化豬油、I飛重量份的乳化劑0S-15h和0. ri. 6重量份的乳化劑1631在68°C下攪拌，并緩慢加入12. 6^39. 6重量份的去離子水，持續(xù)攪拌I小時得到改性氧化石墨烯生絲處理劑。濃硫酸特指質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸。實施例一
步驟一氧化石墨烯的制備
將6重量份且粒度小于30微米的石墨粉、3重量份的硝酸鈉與60重量份的濃硫酸在冰浴環(huán)境下攪拌混合均勻并緩慢加入16重量份的高錳酸鉀；然后將混合物轉(zhuǎn)移至35°C水浴反應30分鐘，逐步加入280重量份的去離子水后，升溫至68°C繼續(xù)反應4小時；然后滴加20重量份、質(zhì)量分數(shù)30%的過氧化氫溶液，洗滌后調(diào)節(jié)PH=6，超聲波處理30分鐘后離心過濾，50°C真空干燥即得到氧化石墨烯；
步驟二 氨基改性氧化石墨烯
將3重量份的氧化石墨烯、60重量份的N，N- 二甲基甲酰胺、5重量份的乙二胺和I重量份的二環(huán)己基碳酰亞胺混合并超聲處理O. 5小時，再在90°C下攪拌反應5小時，加入30重量份的無水乙醇，靜置過夜；除去上層清液，過濾并用去離子水洗滌，所得樣品50°C下真空干燥，得到氨基改性氧化石 墨烯；
步驟三改性氧化石墨烯生絲處理劑的制備
將O. 2重量份的氨基改性氧化石墨烯、2重量份的氧化聚乙烯蠟、I重量份的羊毛脂、6重量份的氧化菜油、2重量份的氧化豬油、I重量份的乳化劑OS-15h和O. 4重量份的乳化劑1631在68°C下攪拌，并緩慢加入12. 6重量份的去離子水，持續(xù)攪拌I小時得到改性氧化石墨烯生絲處理劑。實施例二
步驟一氧化石墨烯的制備
將6重量份、粒度小于30微米的石墨粉、3重量份的硝酸鈉與60重量份的濃硫酸在冰浴環(huán)境下攪拌混合均勻并緩慢加入16重量份的高錳酸鉀；然后將混合物轉(zhuǎn)移至35°C水浴反應30分鐘，逐步加入280重量份的去離子水后，升溫至68°C繼續(xù)反應4小時；然后滴加20重量份、質(zhì)量分數(shù)30%的過氧化氫溶液，洗滌后調(diào)節(jié)PH=6，超聲波處理30分鐘后離心過濾，50°C真空干燥即得到氧化石墨烯；
步驟二 氨基改性氧化石墨烯
將3重量份的氧化石墨烯、60重量份的N，N- 二甲基甲酰胺、10重量份的乙二胺和2重量份的二環(huán)己基碳酰亞胺混合并超聲處理I小時，再在90°C下攪拌反應7. 5小時，加入30重量份的無水乙醇，靜置過夜；除去上層清液，過濾并用去離子水洗滌，所得樣品50°C下真空干燥，得到氨基改性氧化石墨烯；
步驟三改性氧化石墨烯生絲處理劑的制備
將I. I重量份的氨基改性氧化石墨烯、5重量份的氧化聚乙烯蠟、3重量份的羊毛脂、8重量份的氧化菜油、5重量份的氧化豬油、3重量份的乳化劑0S-15h和I重量份的乳化劑1631在68°C下攪拌，并緩慢加入26. I重量份的去離子水，持續(xù)攪拌I小時得到改性氧化石墨烯生絲處理劑。實施例三
步驟一氧化石墨烯的制備
將6重量份、粒度小于30微米的石墨粉、3重量份的硝酸鈉與60重量份的濃硫酸在冰浴環(huán)境下攪拌混合均勻并緩慢加入16重量份的高錳酸鉀；然后將混合物轉(zhuǎn)移至35°C水浴反應30分鐘，逐步加入280重量份的去離子水后，升溫至68°C繼續(xù)反應4小時；然后滴加20重量份、質(zhì)量分數(shù)30%的過氧化氫溶液，洗滌后調(diào)節(jié)PH=6，超聲波處理30分鐘后離心過濾，50°C真空干燥即得到氧化石墨烯；
步驟二 氨基改性氧化石墨烯
將3重量份的氧化石墨烯、60重量份的N，N- 二甲基甲酰胺、15重量份的乙二胺和3重量份的二環(huán)己基碳酰亞胺混合并超聲處理I. 5小時，再在90°C下攪拌反應10小時，加入30重量份的無水乙醇，靜置過夜；除去上層清液，過濾并用去離子水洗滌，所得樣品50°C下真空干燥，得到氨基改性氧化石墨烯；
步驟三改性氧化石墨烯生絲處理劑的制備
將2. O重量份的氨基改性氧化石墨烯、8重量份的氧化聚乙烯蠟、5重量份的羊毛脂、10重量份的氧化菜油、8重量份的氧化豬油、5重量份的乳化劑OS-15h和I. 6重量份的乳化劑1631在68°C下攪拌，并緩慢加入39. 6重量份的去離子水，持續(xù)攪拌I小時得到改性氧化石墨烯生絲處理劑。實驗對比
絲與水的比例為1:5，處理劑用量為絲質(zhì)量2. 5%，溫度為38°C下，將纖度為23dtex的普通生絲浸泡3小時。按照GB/T1798-2008檢測斷裂強度和斷裂伸長率；使用YG(B)461D型數(shù)字式織物透氣量儀測定織物透氣性；柔軟性能分為四個等級硬，較硬，較柔軟，柔軟，超柔軟。結果見表I。表I生絲浸泡前后性能對比
權利要求
1.透水增強型生絲處理劑的制備方法，其特征在干 由以下步驟實現(xiàn) 步驟ー氧化石墨烯的制備 將6重量份的石墨粉、3重量份的硝酸鈉與60重量份的濃硫酸在冰浴環(huán)境下攪拌混合均勻并緩慢加入16重量份的高錳酸鉀；然后將混合物轉(zhuǎn)移至35°C水浴反應30分鐘，逐步加入280重量份的去離子水后，升溫至68°C繼續(xù)反應4小時；然后滴加20重量份、質(zhì)量分數(shù)30%的過氧化氫溶液，洗滌后調(diào)節(jié)PH=6，超聲波處理30分鐘后離心過濾，50°C真空干燥即得到氧化石墨烯； 步驟ニ 氨基改性氧化石墨烯 將3重量份的氧化石墨烯、60重量份的N，N- ニ甲基甲酰胺、5 15重量份的こニ胺和r3重量份的ニ環(huán)己基碳酰亞胺混合并超聲處理0. 5^1. 5小時，再在90°C下攪拌反應5 10小時，加入30重量份的無水こ醇，靜置過夜；除去上層清液，過濾并用去離子水洗滌，所得樣品50°C下真空干燥，得到氨基改性氧化石墨烯； 步驟三改性氧化石墨烯生絲處理劑的制備 將0. 2 2. 0重量份的氨基改性氧化石墨烯、21重量份的氧化聚こ烯蠟、I飛重量份的羊毛脂、6 10重量份的氧化菜油、21重量份的氧化豬油、I飛重量份的乳化劑OS-15h和0.ri. 6重量份的乳化劑1631在68°C下攪拌，并緩慢加入12. 6^39. 6重量份的去離子水，持續(xù)攪拌I小時得到改性氧化石墨烯生絲處理劑。
2.根據(jù)權利要求I所述的透水增強型生絲處理劑的制備方法，其特征在于 步驟一中，石墨粉的粒度小于30微米。
3.根據(jù)權利要求I或2所述的透水增強型生絲處理劑的制備方法，其特征在于 步驟一中，濃硫酸的質(zhì)量分數(shù)為98%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種透水增強型生絲處理劑的制備方法。目前市場上所售處理劑一般都存在生絲斷裂強度提高不大，抱合性能較差，織物透氣性能不好和廢水難處理等缺點。本發(fā)明將石墨粉、硝酸鈉與濃硫酸在冰浴環(huán)境下加入高錳酸鉀；然后移至35℃水浴反應，升溫、洗滌、超聲、離心過濾、真空干燥后，與N，N-二甲基甲酰胺、乙二胺和二環(huán)己基碳酰亞胺超聲處理，加入無水乙醇靜置過夜，真空干燥得到氨基改性氧化石墨烯；將氨基改性氧化石墨烯、氧化聚乙烯蠟、羊毛脂、氧化菜油、氧化豬油、乳化劑OS-15h和乳化劑1631攪拌反應得到產(chǎn)品。生絲經(jīng)本發(fā)明產(chǎn)品浸漬處理后的強度、表面光澤效果、滑爽柔軟性能、抗靜電和阻燃的性能等均有大幅提高。
文檔編號D06M11/74GK102628221SQ20121007561
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月21日 優(yōu)先權日2012年3月21日
發(fā)明者呂生華, 李第 申請人:陜西科技大學