專利名稱：纖維柔軟劑和其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及纖維柔軟劑制造方法和由所述方法所制造的纖維柔軟劑，所述纖維柔軟劑制造方法的特征是包括將含有脂肪酸的油進(jìn)行酯交換反應(yīng)和季銨化方法來制造酯季銨鹽的階段，本發(fā)明的纖維柔軟劑的制造方法有未轉(zhuǎn)換甘油酯、甘油酯或這些混合物等的含量低這樣的優(yōu)點(diǎn)。V
背景技術(shù)：
纖維柔軟劑為對(duì)洗衣后的纖維賦予柔軟性的完成劑，在對(duì)通常纖維賦予柔軟效果的同時(shí)，提供防靜電效果。以往作為纖維柔軟劑廣泛地使用二烷基二甲基氯化銨(dimethyl dialkyl ammonium chloride :DDAC)，其后，經(jīng)歷了酰胺胺的季銨鹽、咪唑啉和咪唑啉酯系的纖維柔軟劑，現(xiàn)在，在全世界的范圍內(nèi)最多地使用如下的纖維柔軟劑含有將由脂肪酸和叔胺衍生的酯化合物進(jìn)行季銨化而制成酯季銨鹽形態(tài)的陽離子表面活性劑。但是，由于所述纖維柔軟劑在制造時(shí)所使用的脂肪酸是高價(jià)的，因此，最近，為了降低成本開發(fā)了由植物性油代替高價(jià)的脂肪酸來制造纖維柔軟劑的方法。作為利用油的纖維柔軟劑制造方法，美國專利第5，869，716號(hào)公開了一種包括如下階段的纖維柔軟劑制造方法在堿金屬的硼氫化物或堿土金屬的硼氫化物等催化劑存在下，使油和具有羥基官能團(tuán)的叔胺發(fā)生反應(yīng)，將作為其結(jié)果而得到的生成物與季銨化劑反應(yīng)。另外，美國專利第6，906，025號(hào)和第7，001，879號(hào)公開了，在硼氫化鈉、或者硼氫化鈉和氫氧化鉀的催化劑存在下、將甘油三酯形態(tài)的油和胺進(jìn)行酯交換反應(yīng)來制造纖維柔軟劑的方法。但是，像前述方法這樣的從油直接制造陽離子纖維柔軟劑的方法，有要么未轉(zhuǎn)換甘油三酯形態(tài)的油含量高，要么所制造的纖維柔軟劑的顏色不好這樣的問題。而相對(duì)于此，提案有使用強(qiáng)堿和硼氫化物催化劑來降低未轉(zhuǎn)換甘油三酯的含量、 從而改善顏色的方法，但是，該方法也存在未反應(yīng)甘油三酯的含量高、顏色和香味不好這樣的問題。另外，韓國專利登錄第854099號(hào)和第861699號(hào)分別公開了包括如下階段的制造方法在堿催化劑或鈦醇鹽催化劑的存在下、高溫氮氛圍氣條件下，使油和叔胺進(jìn)行酯交換反應(yīng)后，與季銨化劑反應(yīng)來制造酯季銨鹽。但是，上述方法有對(duì)反應(yīng)物的溶解度低、反應(yīng)溫度高、反應(yīng)時(shí)間長這樣的缺點(diǎn)。另外，高溫氮氛圍氣下的酯交換反應(yīng)時(shí)，要向油中添加硬脂酸，或在酯交換反應(yīng)前對(duì)油實(shí)施加氫反應(yīng)從而在部分被氫化的油的形態(tài)下使用，因此有纖維柔軟劑的顏色改善效果小，甘油或未轉(zhuǎn)換甘油酯形態(tài)的油含量高這樣的問題。其結(jié)果是有為了改善纖維柔軟劑的顏色，在與季銨化劑反應(yīng)后必須使用有皮膚問題和刺激性的脫色劑這樣的問題?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1 美國專利第5，869，716號(hào)說明書專利文獻(xiàn)2 美國專利第6，906，025號(hào)說明書專利文獻(xiàn)3 美國專利第7，001, 879號(hào)說明書
專利文獻(xiàn)4 韓國專利登錄第854099號(hào)說明書專利文獻(xiàn)5 韓國專利登錄第861699號(hào)說明書

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的技術(shù)問題為了解決這樣的以往的技術(shù)問題，本發(fā)明在于提供一種通過在低溫高真空下、用2 階段進(jìn)行酯交換反應(yīng)，從而阻斷氧或空氣的流入，通過將甘油去除到反應(yīng)器的外部，可以減少酯交換反應(yīng)和季銨化反應(yīng)以后的最終產(chǎn)物中的甘油和甘油酯的含量、且長期儲(chǔ)藏穩(wěn)定性優(yōu)異的含有酯季銨鹽的纖維柔軟劑的制造方法。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種利用所述制造方法進(jìn)行制造、即使不進(jìn)行另外的甘油和甘油酯的除去階段也可以使甘油和甘油酯的含量為5重量％以下的纖維柔軟劑。解決問題的技術(shù)手段本發(fā)明提供一種纖維柔軟劑的制造方法，包括制造含有下述化學(xué)式1的酯季銨鹽的纖維柔軟劑的階段，包括以下階段在50mmHg以下的壓力條件的反應(yīng)器中、110 130°C的溫度下，使含有脂肪酸的油和羥烷基叔胺進(jìn)行第1次酯交換反應(yīng)，在所述油的40 60%轉(zhuǎn)換成了反應(yīng)物的時(shí)刻，使其升溫，在130 160°C溫度下進(jìn)行第2次酯交換反應(yīng)，制造脂肪酸羥烷基胺酯的階段；以及在溶劑中使所述制造的脂肪酸羥烷基胺酯與季銨化劑發(fā)生反應(yīng)，制造下述化學(xué)式 1的酯季銨鹽的季銨化反應(yīng)的階段。
權(quán)利要求
1. 一種纖維柔軟劑的制造方法，其特征在于，包括制造含有下述化學(xué)式1的酯季銨鹽的纖維柔軟劑的階段，該方法包括在50mmHg以下的壓力條件的反應(yīng)器中、110 130°C的溫度下，使含有脂肪酸的油和羥烷基叔胺進(jìn)行第1次酯交換反應(yīng)，在所述油的40 60%轉(zhuǎn)換成反應(yīng)物的時(shí)刻，升溫，在 130 160°C溫度下進(jìn)行第2次酯交換反應(yīng)，制造脂肪酸羥烷基胺酯的階段；以及在溶劑中使所述脂肪酸羥烷基胺酯與季銨化劑發(fā)生反應(yīng)，進(jìn)行制造下述化學(xué)式1的酯季銨鹽的季銨化反應(yīng)的階段， 化學(xué)式1
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述反應(yīng)器為連接有減壓泵和甘油儲(chǔ)藏槽的密閉式反應(yīng)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，在所述反應(yīng)中生成的甘油被排出到反應(yīng)器的外部，移動(dòng)至甘油儲(chǔ)藏槽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述第2次酯交換反應(yīng)在比第 1次酯交換反應(yīng)更低的壓力下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述第1次酯交換反應(yīng)的壓力為10 50mmHg，所述第2次酯交換反應(yīng)的壓力為O lOmmHg。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述第1次酯交換反應(yīng)進(jìn)行 3 10小時(shí)，所述第2次酯交換反應(yīng)進(jìn)行1 13小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述纖維柔軟劑中，下述甘油和選自由化學(xué)式2至化學(xué)式6所表示的甘油酯組成的組中1種以上的物質(zhì)的含量為 0. OOl 5重量％ ；
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述催化劑選自烴氧基鈉系催化劑、鈦氧化物系催化劑、氧化鋅系催化劑、二氧化硅、堿催化劑、次磷酸鈉和它們的混合物組成的組中1種以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，相對(duì)于含有脂肪酸的植物性油和羥烷基叔胺的總量100重量份，所述催化劑使用0. 01 0. 1重量份。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述油選自棕櫚油、棕櫚硬脂精、棕櫚油精、椰子油、橄欖油、大豆油和它們的混合物組成的組。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述羥烷基叔胺選自N-甲基二乙醇胺、1，2_ 二羥基丙基二甲基胺、三乙醇胺和它們的混合物組成的組。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述溶劑選自碳原子數(shù)1 6的低級(jí)醇、碳原子數(shù)1 6的亞烷基二醇、甘油和它們的混合物組成的組。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述甘油為在所述酯交換反應(yīng)中回收的甘油。
14.一種由權(quán)利要求1的方法所制造的纖維柔軟劑，其特征在于，含有化學(xué)式1的酯季銨鹽20 90重量％，甘油、甘油酯或它們的混合物0. 001 5重量％，以及剩余量的溶劑，
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的纖維柔軟劑，其中，所述甘油、甘油酯或它們的混合物為 0. 001 2重量％。
全文摘要
本發(fā)明為纖維柔軟劑和其制造方法。本發(fā)明的課題是制造可以減少未轉(zhuǎn)換甘油酯、甘油酯或這些混合物的含量，且長期儲(chǔ)藏穩(wěn)定性優(yōu)異的纖維柔軟劑。本發(fā)明關(guān)于纖維柔軟劑的制造方法和由其而制造的纖維柔軟劑，進(jìn)一步詳細(xì)地為如下方法在低溫高真空條件下、將油和羥基烷基叔胺在特定條件下、通過2步法使其發(fā)生酯交換反應(yīng)后，進(jìn)行季銨化來制造含有酯季銨鹽的纖維柔軟劑。
文檔編號(hào)D06M15/01GK102439219SQ201180002178
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月3日
發(fā)明者崔在榮, 李誠浩, 秋漢松, 黃世奎 申請(qǐng)人:株式會(huì)社先進(jìn)化學(xué)