專利名稱：軸向梯度的碳化硅纖維及其制備方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能梯度材料領(lǐng)域，具體涉及一種功能梯度的碳化硅纖維及其制備方法和裝置。
背景技術(shù)：
先驅(qū)體法碳化硅(SiC)纖維具有高強(qiáng)度(IGPa 4GPa)、高模量(150GPa 400GPa)、耐高溫(> 1000°C )、抗氧化、耐腐蝕、低密度(< 3. 5g/cm2)等優(yōu)異性能，在高溫高強(qiáng)復(fù)合材料、高溫高壓氣體過濾裝置、高溫隔熱材料以及抗輻射核能材料等方面已得到了廣泛應(yīng)用。近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，開發(fā)新型功能的SiC纖維成為SiC纖維研制領(lǐng)域的另一個熱點(diǎn)。先驅(qū)體法SiC纖維是一種η型半導(dǎo)體材料，其電阻率受纖維組成、結(jié)構(gòu)的影響，在 ΙΟ^Ω 106Ω · cm范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)。電阻率的調(diào)節(jié)方式包括化學(xué)改性、表面處理和高溫?zé)崽幚淼取Ｈ缛毡居畈抗就ㄟ^化學(xué)改性在聚碳硅烷先驅(qū)體中引入Ti、^ 等異質(zhì)元素，由此制備了含異質(zhì)元素的Si-Ti-C-O和Sijr-C-O纖維，其電阻率可在10_3Ω · cm IO4 Ω · cm范圍內(nèi)調(diào)整[J. Mater. Sci. 42:1116 1121 (2007) ]0而日本碳公司生產(chǎn)的 Nicalon NL-607系列功能型SiC纖維，則是通過改變纖維表面碳層厚度實(shí)現(xiàn)纖維電阻率在 KT1 Ω .cm IO3 Ω · cm 范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)[Compos, ki. Tech. 51 135 144 (1994)]。專利號為US45073M的美國專利文獻(xiàn)公開了一種通過調(diào)整熱處理溫度和時間可獲得電阻率在10°Ω · cm IO4 Ω · cm之間的SiC纖維。這些電阻率可調(diào)的SiC纖維兼具獨(dú)特的電學(xué)性能和優(yōu)良的力學(xué)性能，目前已經(jīng)廣泛用做功能復(fù)合材料的增強(qiáng)體。功能梯度材料是指沿著某一方向其物理、化學(xué)等單一或多項性能發(fā)生連續(xù)或梯度變化，以適應(yīng)不同環(huán)境，實(shí)現(xiàn)某種特殊功能的先進(jìn)材料。這種材料可集合多種材料的優(yōu)點(diǎn)且內(nèi)部不存在明顯的界面，在功能材料領(lǐng)域極具應(yīng)用潛力。在SiC纖維制備方面，T. Ishikawa 已成功制備SiCArO2徑向梯度纖維，該纖維具有高強(qiáng)度、高耐溫性、高抗氧化性等優(yōu)點(diǎn) [Nature. 416: 64 67 Q002)]，然而，目前尚未見到有軸向電阻率呈周期性梯度變化的 SiC纖維材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是將梯度材料的結(jié)構(gòu)控制理念引入到SiC纖維，提供一種結(jié)構(gòu)和性能沿軸向梯度變化的SiC纖維，并相應(yīng)提供一種該SiC纖維的制備方法和制備裝置。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
一種軸向梯度的SiC纖維，所述SiC纖維呈連續(xù)纖維狀，所述SiC纖維的軸向電阻率呈周期性梯度變化，所述軸向電阻率呈周期性梯度變化的變化范圍為10°Ω ^m-IO6Q .cm, 所述周期性梯度變化沿SiC纖維長度方向上的變化周期為IOcm 25cm。進(jìn)一步，所述SiC纖維表面沉積有碳層，所述碳層的厚度沿所述SiC纖維的軸向呈周期性梯度變化，所述碳層的厚度在軸向上呈周期性梯度變化的變化范圍為30nm 2nm， 所述軸向電阻率呈周期性梯度變化的變化范圍為10°Ω · cm 103Ω · cm。進(jìn)一步，所述SiC纖維表面含有2nm 6nm厚的富氧層，所述軸向電阻率呈周期性梯度變化的變化范圍為IO2 Ω · cm IO6 Ω · cm。作為一個總的發(fā)明構(gòu)思，本發(fā)明還提供上述的軸向梯度的SiC纖維的制備方法。一種上述的軸向梯度的SiC纖維的制備方法，包括以下工藝步驟在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下，牽引聚碳硅烷預(yù)氧化纖維以周期性梯度變化的運(yùn)動速度通過一出口處帶有陶瓷套管的高溫?zé)蔂t進(jìn)行燒成，得到軸向梯度的SiC纖維。上述的制備方法中，優(yōu)選地，所述聚碳硅烷預(yù)氧化纖維通過以下工藝得到將聚碳硅烷先驅(qū)體(由中國專利文獻(xiàn)CN 85108006A或CN1569926A公開的制備方法制得)進(jìn)行熔融或溶液紡絲處理，得到直徑為5 μ m 20 μ m的聚碳硅烷原纖維，再將所述聚碳硅烷原纖維置于氧化爐中，在空氣氣氛中按10°C /h 30°C /h的升溫速度加熱到180°C 250°C，并保溫0 6小時即得到聚碳硅烷預(yù)氧化纖維；所述燒成時的溫度為1000°C 1400°C。另一種上述的軸向梯度的SiC纖維的制備方法，包括以下工藝步驟在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下，牽引預(yù)燒纖維以周期性梯度變化的運(yùn)動速度通過一出口處帶有陶瓷套管的高溫?zé)蔂t進(jìn)行燒成，得到軸向梯度的SiC纖維。上述的制備方法中，優(yōu)選地，所述預(yù)燒纖維通過以下工藝得到將聚碳硅烷先驅(qū)體 (由專利CN 85108006或CN1569926A公開的制備方法制得)進(jìn)行熔融或溶液紡絲處理，得到直徑為5 μ m 20 μ m的聚碳硅烷原纖維，再將所述聚碳硅烷原纖維置于氧化爐中，在空氣中按10°C /h 30°C /h的升溫速度加熱到180°C 250°C，并保溫0 6小時得到聚碳硅烷預(yù)氧化纖維，然后將所述聚碳硅烷預(yù)氧化纖維置于高純氮?dú)獗Ｗo(hù)的高溫爐中，以10°C /h 300C /h的升溫速度加熱到800°C 1000°C，保溫裂解15 60秒即得到預(yù)氧化纖維；所述燒成時的溫度控制在1250°C 1400°C。作為一個總的發(fā)明構(gòu)思，本發(fā)明還提供一種制備上述軸向梯度SiC纖維的裝置， 該裝置為一變速燒成系統(tǒng)設(shè)備，可以在連續(xù)燒成過程中實(shí)現(xiàn)燒成條件的周期性調(diào)節(jié)，從而實(shí)現(xiàn)纖維軸向電阻率的周期性梯度變化；
具體來說，該裝置包括高溫?zé)蔂t，所述高溫?zé)蔂t中設(shè)有用于燒成所述SiC纖維的燃燒管以及用于測量燃燒管內(nèi)溫度的熱電偶，燃燒管中設(shè)有惰性氣體的進(jìn)氣通道，所述裝置還包括變速收絲裝置，所述變速收絲裝置包括有一用于收納燒成后的SiC纖維的異型收絲筒，所述異型收絲筒設(shè)于所述燃燒管出口端的外側(cè)。作為對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述異型收絲筒優(yōu)選為一能以周期性梯度變化的速度牽引燒成后的SiC纖維的橢圓形收絲筒；橢圓形收絲筒的橢圓截面長短軸之比優(yōu)選為(2 15) :1，橢圓形收絲筒的周長優(yōu)選為20cm 45cm。通過改變橢圓收絲筒的長短軸比和纖維燒成溫度可調(diào)整纖維軸向電阻率變化范圍，通過改變橢圓收絲筒的周長可調(diào)整纖維軸向電阻率變化周期。進(jìn)一步，上述技術(shù)方案中，所述進(jìn)氣通道是在燃燒管的始端單邊設(shè)置，且在燃燒管的尾部設(shè)有一供SiC纖維穿過的陶瓷套管。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
本發(fā)明的軸向梯度SiC纖維，其電阻率沿軸向出現(xiàn)周期性梯度變化，電阻率變化范圍為10°Ω ^cm-IO6Q · cm，從而使得該SiC纖維具有優(yōu)良的力學(xué)性能，其拉伸強(qiáng)度為 1. 2. 2GPa，還具有優(yōu)良的耐高溫和抗氧化性能；本發(fā)明的SiC纖維的制備方法，工藝簡單，成本低廉；本發(fā)明的制備SiC纖維的裝置，通過對傳統(tǒng)燒成系統(tǒng)的改進(jìn)，改變橢圓形收絲筒的長短軸比和纖維燒成溫度以調(diào)整纖維軸向電阻率變化范圍，改變橢圓形收絲筒的周長以調(diào)整纖維軸向電阻率變化周期，實(shí)現(xiàn)SiC纖維的電阻率沿纖維軸向呈周期性梯度變化。由于這種梯度SiC纖維不僅兼具優(yōu)良的力學(xué)性能及連續(xù)可調(diào)的電學(xué)性能，且擁有與聚合物纖維相似的可編織性，因此其不僅僅局限于功能復(fù)合材料的增強(qiáng)體，還可直接編制成具有電阻漸變特性的纖維布、防護(hù)層等，也可用于特殊的微電子器件領(lǐng)域。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中的軸向梯度的SiC纖維的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，其中， 1、聚碳硅烷預(yù)氧化纖維或預(yù)燒纖維；2、軸向梯度的SiC纖維；31、高溫?zé)蔂t；32、陶瓷套管；33、熱電偶；34、燃燒管；35、進(jìn)氣通道；4、變速收絲裝置；41、異型收絲筒。圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中制備SiC纖維使用的橢圓形收絲筒的截面圖，收絲筒長軸a為10cm，短軸b為1cm，長短軸之比為10 1。圖3是本發(fā)明實(shí)施例1制得的SiC纖維的軸向電阻率的周期性梯度變化圖，其中， 橫坐標(biāo)X表示測試點(diǎn)與原點(diǎn)之間的距離，原點(diǎn)是纖維上任意電阻率變化周期內(nèi)電阻率最低的一點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1
一種本發(fā)明的軸向梯度的SiC纖維，該SiC纖維呈連續(xù)纖維狀，SiC纖維的軸向電阻率在1.16X10° Ω .CmNiASXlO1Q · cm范圍內(nèi)呈周期性梯度變化，周期性梯度變化沿SiC 纖維軸向上的變化周期為20cm，本實(shí)施例中，SiC纖維表面沉積有碳層，碳層的厚度沿SiC 纖維的軸向在20nm 5nm范圍內(nèi)呈周期性梯度變化。一種上述的軸向梯度的SiC纖維的制備裝置，如圖1所示，包括高溫?zé)蔂t31和變速收絲裝置4，高溫?zé)蔂t31中設(shè)有燒成上述SiC纖維的燃燒管34以及用于測量爐內(nèi)溫度的熱電偶33，燃燒管34中還設(shè)有惰性氣體的進(jìn)氣通道35，進(jìn)氣通道35是在燃燒管34的始端單邊設(shè)置，且在燃燒管34的尾部設(shè)有一供SiC纖維穿過的陶瓷套管32 ；本實(shí)施例中， 變速收絲裝置4包括有一用于收納燒成后的SiC纖維的異型收絲筒41，異型收絲筒41設(shè)于燃燒管34出口端的外側(cè)，該異型收絲筒41為一能以周期性梯度變化的速度牽引燒成后的 SiC纖維的橢圓形收絲筒；該橢圓形收絲筒的橢圓截面長短軸之比為10 1，橢圓形收絲筒的周長為40cm ；本實(shí)施例中，高溫?zé)蔂t31的恒溫區(qū)長10cm。利用上述裝置制備本實(shí)施例的軸向梯度的SiC纖維，具體步驟如下
1)將聚碳硅烷先驅(qū)體(可采用中國專利文獻(xiàn)CN 85108006A或CN1569926A公開的方法制備的聚碳硅烷)經(jīng)熔融或溶液紡絲，制備得到平均直徑為15 μ m的聚碳硅烷原纖維；再將聚碳硅烷原纖維置于氧化爐中，在空氣氣氛中按10°C /h 30°C /h的升溫速度加熱到220°C，并保溫4小時，得到氧含量為19%的聚碳硅烷預(yù)氧化纖維；
2)利用如圖1所示的燒成裝置對上述步驟1)得到的聚碳硅烷預(yù)氧化纖維進(jìn)行燒成， 具體是在進(jìn)氣通道35單向進(jìn)氣的高純氮?dú)?流量1. OL/min)氣氛條件下，采用異型收絲筒41 (本實(shí)施例中，采用的橢圓形收絲筒截面如圖2所示，其長軸a為10cm，短軸b為 lcm，長短軸之比10 1)牽引上述步驟得到的聚碳硅烷預(yù)氧化纖維1以周期性變化的運(yùn)動速度通過一出口處帶有陶瓷套管32的高溫?zé)蔂t31進(jìn)行燒成，燒成溫度控制在1350°C (恒溫區(qū)溫度為1350°C)，即可得到如圖1所示的軸向梯度的SiC纖維2。上述制得的軸向梯度的SiC纖維，如圖3所示，其軸向電阻率在1. 16Χ10°Ω 4.43X10^ · cm范圍內(nèi)呈周期性梯度變化，變化周期為20cm ；對其進(jìn)行強(qiáng)度測試，測得其強(qiáng)度為 1. 8GPa 2. 4GPa。實(shí)施例2
一種本發(fā)明的軸向梯度的SiC纖維，該SiC纖維呈連續(xù)纖維狀，SiC纖維的軸向電阻率在3. 32X 10° Ω · cm 0. 82X IO1 Ω · cm范圍內(nèi)呈周期性梯度變化，周期性梯度變化沿 SiC纖維軸向上的變化周期為22. 5cm，本實(shí)施例中，SiC纖維表面沉積有碳層，碳層的厚度沿SiC纖維的軸向在18nm Snm范圍內(nèi)呈周期性梯度變化。利用上述實(shí)施例1的燒成裝置(僅需對橢圓形收絲筒的形狀做相應(yīng)改變即可，本實(shí)施例中，采用橢圓形收絲筒的橢圓截面的長軸a為10 cm，短軸b為4 cm，長短軸之比為 2.5 1，周長為45cm)，以及按照實(shí)施例1的工藝步驟(僅單向進(jìn)氣的高純氮?dú)獾乃俣炔煌?本實(shí)施例為流量0. 5L/min)，制備上述的軸向梯度的SiC纖維，對得到的SiC纖維進(jìn)行強(qiáng)度測試，測得其強(qiáng)度為1. 8GPa 2. 4GPa。實(shí)施例3
一種本發(fā)明的軸向梯度的SiC纖維，呈連續(xù)纖維狀，SiC纖維的軸向電阻率在1. 16X104 Ω .cm 1.25Χ105 Ω · cm范圍內(nèi)呈周期性梯度變化，周期性梯度變化沿SiC纖維軸向上的變化周期為20cm，本實(shí)施例中，SiC纖維表面沉積有碳層，碳層的厚度沿SiC纖維的軸向在7nm 2nm范圍內(nèi)呈周期性梯度變化。利用上述實(shí)施例1的裝置(僅需對高溫?zé)蔂t恒溫區(qū)的溫度做相應(yīng)改變即可，本實(shí)施例中高溫?zé)蔂t的恒溫區(qū)溫度為1250°C)，以及實(shí)施例1的工藝步驟(僅單向進(jìn)氣的高純氮?dú)獾乃俣炔煌緦?shí)施例為流量2. OL/min)，制備上述的軸向梯度的SiC纖維，對得到的SiC纖維進(jìn)行強(qiáng)度測試，測得其強(qiáng)度為1. 6GPa 2. 2GPa。
實(shí)施例4
一種本發(fā)明的軸向梯度的SiC纖維，該SiC纖維呈連續(xù)纖維狀，SiC纖維的軸向電阻率在1.5 X IO3 Ω .cm 0.9 X IO5 Ω · cm范圍內(nèi)呈周期性梯度變化，周期性梯度變化沿SiC纖維軸向上的變化周期為20cm，本實(shí)施例中，SiC纖維的表面含有5nm厚的富氧層。利用上述實(shí)施例1的燒成裝置(僅對進(jìn)氣通道的設(shè)置有區(qū)別，以及橢圓形收絲筒的形狀做相應(yīng)改變，本實(shí)施例設(shè)有兩個進(jìn)氣通道，且設(shè)于燃燒管的始末兩端，橢圓形收絲筒截面的長短軸之比為10 1，橢圓形收絲筒的周長為40cm)，制備本實(shí)施例的軸向梯度SiC 纖維，具體包括以下工藝步驟
(1)將聚碳硅烷先驅(qū)體(可采用中國專利文獻(xiàn)CN 85108006A或CN1569926A公開的方法制備的聚碳硅烷)進(jìn)行熔融或溶液紡絲處理，得到直徑為5 μ m 20 μ m的聚碳硅烷原纖維，再對聚碳硅烷原纖維在空氣氣氛中按10°c /h 30°C /h的升溫速度加熱至200°C，保溫2 小時，然后降溫至室溫，得到氧含量約為9%的聚碳硅烷預(yù)氧化纖維(聚碳硅烷不熔化纖維)， 將聚碳硅烷預(yù)氧化纖維在高純隊氣保護(hù)下以10°C /h 30°C /h的升溫速度加熱到800°C， 再保溫裂解60s，得到預(yù)燒纖維；
(2)利用本實(shí)施例的燒成裝置對上述步驟(1)得到的預(yù)燒纖維進(jìn)行燒成，具體是在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下(高純氮?dú)馔ㄟ^設(shè)于燃燒管始末兩端的兩個進(jìn)氣通道進(jìn)入燃燒管)，采用異型收絲筒(本實(shí)施例中，采用的橢圓形收絲筒截面的長短軸之比為10 1，橢圓形收絲筒的周長為40cm)牽引上述步驟得到的預(yù)燒纖維以周期性變化的運(yùn)動速度通過一出口處帶有陶瓷套管的高溫?zé)蔂t進(jìn)行燒成，燒成溫度控制在1350°C (恒溫區(qū)溫度為1350°C)，即可得到本實(shí)施例的軸向梯度的SiC纖維，對制得的軸向梯度的SiC纖維進(jìn)行強(qiáng)度測試，測得其強(qiáng)度為 1. 7GPa 2. 2GPa。實(shí)施例5
一種本發(fā)明的軸向梯度的SiC纖維，該SiC纖維呈連續(xù)纖維狀，SiC纖維的軸向電阻率在6.6Χ103Ω .CmNljXlO5Q · cm范圍內(nèi)呈周期性梯度變化，周期性梯度變化沿SiC纖維軸向上的變化周期為10cm，本實(shí)施例中，SiC纖維的表面含有3nm厚的富氧層。利用上述實(shí)施例4的裝置(僅需對橢圓形收絲筒的形狀做相應(yīng)改變即可，本實(shí)施例所用橢圓形收絲筒的周長為20cm，橢圓截面長短軸之比為5 1)，并按照實(shí)施例4的工藝步驟(僅需對保溫裂解時間做相應(yīng)改變即可，本實(shí)施例聚碳硅烷預(yù)氧化纖維的保溫裂解時間為15s)制備本實(shí)施例的軸向梯度SiC纖維，對得到的SiC纖維進(jìn)行強(qiáng)度測試，測得其強(qiáng)度為 1. 6GPa 2. IGPa0實(shí)施例6
一種本發(fā)明的軸向梯度的SiC纖維，該SiC纖維呈連續(xù)纖維狀，SiC纖維的軸向電阻率在8. 3 X IO4 Ω .cm 8. 3 X IO5 Ω · cm范圍內(nèi)呈周期性梯度變化，周期性梯度變化沿SiC纖維軸向上的變化周期為20cm，本實(shí)施例中，SiC纖維的表面含有6nm厚的富氧層。利用上述實(shí)施例4的裝置，并按照實(shí)施例4的工藝步驟(僅需對預(yù)燒溫度做相應(yīng)改變即可，本實(shí)施例中聚碳硅烷預(yù)氧化纖維在1000 °c下預(yù)燒)制備本實(shí)施例的軸向梯度的 SiC纖維，對得到的SiC纖維進(jìn)行強(qiáng)度測試，測得其強(qiáng)度為1. 7GPa 2. IGPa0實(shí)施例7
一種本發(fā)明的軸向梯度的SiC纖維，該SiC纖維呈連續(xù)纖維狀，SiC纖維的軸向電阻率在3. 3 X IO2 Ω .cm 3. OX IO4 Ω · cm范圍內(nèi)呈周期性梯度變化，周期性梯度變化沿SiC纖維軸向上的變化周期為20cm，本實(shí)施例中，SiC纖維的表面含有3nm厚的富氧層。利用上述實(shí)施例4的裝置，并按照本實(shí)施例1的工藝步驟(僅需對聚碳硅烷原纖維的保溫條件做相應(yīng)改變即可，本實(shí)施例中對聚碳硅烷原纖維加熱至200°C后直接降至室溫， 得到的聚碳硅烷預(yù)氧化纖維的氧含量約為5%)制備本實(shí)施例的軸向梯度的SiC纖維，對得到的SiC纖維進(jìn)行強(qiáng)度測試，測得其強(qiáng)度為1. 6GPa 2. OGPa0
權(quán)利要求
1.一種軸向梯度的碳化硅纖維，所述碳化硅纖維呈連續(xù)纖維狀，其特征在于所述碳化硅纖維的軸向電阻率呈周期性梯度變化，所述軸向電阻率呈周期性梯度變化的變化范圍為10° Ω · cm 106Ω · cm，所述周期性梯度變化沿碳化硅纖維長度方向上的變化周期為 IOcm 25cm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅纖維，其特征在于所述碳化硅纖維表面沉積有碳層， 所述碳層的厚度沿所述碳化硅纖維的軸向呈周期性梯度變化，所述碳層的厚度在軸向上呈周期性梯度變化的變化范圍為30nm 2nm，所述軸向電阻率呈周期性梯度變化的變化范圍為 IO0 Ω · cm IO3 Ω · cm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅纖維，其特征在于所述碳化硅纖維表面含有2nm 6nm厚的富氧層，所述軸向電阻率呈周期性梯度變化的變化范圍為102Ω ^m-IO6Q · cm。
4.一種如權(quán)利要求1或2所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，包括以下工藝步驟在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下，牽引聚碳硅烷預(yù)氧化纖維以周期性梯度變化的運(yùn)動速度通過一出口處帶有陶瓷套管的高溫?zé)蔂t進(jìn)行燒成，得到軸向梯度碳化硅纖維。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述聚碳硅烷預(yù)氧化纖維是通過將聚碳硅烷原纖維置于氧化爐中，在空氣氣氛中按10°c /h 30°C /h的升溫速度加熱到 180°C 250°C，并保溫0 6小時后得到的；所述燒成時的溫度為1000°C 1400°C。
6.一種如權(quán)利要求1或3所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，包括以下工藝步驟在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下，牽引預(yù)燒纖維以周期性梯度變化的運(yùn)動速度通過一出口處帶有陶瓷套管的高溫?zé)蔂t進(jìn)行燒成，得到軸向梯度碳化硅纖維。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述預(yù)燒纖維通過以下工藝得到 將聚碳硅烷原纖維置于氧化爐中，在空氣氣氛中按10°c /h 30°C /h的升溫速度加熱到 180°C 250°C，并保溫0 6小時，得到聚碳硅烷預(yù)氧化纖維，然后將聚碳硅烷預(yù)氧化纖維在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)的高溫爐中，以10°C /h 30°C /h的升溫速度加熱到800°C 1000°C，保溫裂解15 60秒得到預(yù)燒纖維；所述燒成時的溫度控制在1250°C 1400°C。
8.一種制備如權(quán)利要求1 3中任一項所述的碳化硅纖維的裝置，所述裝置包括高溫?zé)蔂t(31)，所述高溫?zé)蔂t(31)中設(shè)有用于燒成所述碳化硅纖維的燃燒管(34)以及用于測量燃燒管(34)內(nèi)溫度的熱電偶(33)，所述燃燒管(34)中還設(shè)有惰性氣體的進(jìn)氣通道 (35)，其特征在于所述裝置還包括變速收絲裝置(4)，所述變速收絲裝置包括有一用于收納燒成后的碳化硅纖維的異型收絲筒(41)，所述異型收絲筒(41)設(shè)于所述燃燒管(34)出口端的外側(cè)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于所述異型收絲筒(41)為一能以周期性梯度變化的速度牽引燒成后的碳化硅纖維的橢圓形收絲筒；所述橢圓形收絲筒的橢圓截面長短軸之比為(2 15) 1，所述橢圓形收絲筒的周長為20cm 45cm。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的裝置，其特征在于所述進(jìn)氣通道(35)是在燃燒管(34) 的始端單邊設(shè)置，且在燃燒管(34)的尾部設(shè)有一供碳化硅纖維穿過的陶瓷套管(32)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種軸向梯度的SiC纖維，該SiC纖維呈連續(xù)纖維狀，且該SiC纖維的軸向電阻率呈周期性梯度變化；本發(fā)明的SiC纖維具有優(yōu)良的力學(xué)性能，其拉伸強(qiáng)度為1.6GPa～2.2GPa；本發(fā)明相應(yīng)公開了一種該SiC纖維的制備方法，即在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下，牽引聚碳硅烷預(yù)氧化纖維或預(yù)燒纖維以周期性梯度變化的運(yùn)動速度通過高溫?zé)蔂t進(jìn)行燒成，得到軸向梯度SiC纖維；本發(fā)明的制備方法工藝簡單，成本低廉；本發(fā)明還公開了一種制備該SiC纖維的裝置，包括高溫?zé)蔂t和變速收絲裝置，本發(fā)明的制備SiC纖維的裝置，通過對傳統(tǒng)燒成系統(tǒng)的改進(jìn)，設(shè)置變速收絲裝置，實(shí)現(xiàn)SiC纖維的電阻率沿纖維軸向呈周期性梯度變化。
文檔編號D01D10/02GK102392326SQ20111030430
公開日2012年3月28日 申請日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者李義和, 李公義, 李效東, 王應(yīng)德, 王浩, 王海哲, 胡天嬌 申請人:中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)