專利名稱：采用聚丙烯腈碳纖維的碳纖維電極材料的活化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于采用聚丙烯腈碳纖維的碳纖維電極材料的活化方法。
背景技術(shù)：
碳纖維制品具有良好的耐蝕性、導(dǎo)電性，多孔性等一系列有用、
的物理，化學(xué)性質(zhì)?？勺鰹殡姌O或輔助材料用于各種類型電池，是發(fā)展新型儲能電池的基本材料之一。但是未經(jīng)處理的碳纖維的電化學(xué)活性有限，例如鐵鉻氧化還原液流型電池的鉻負(fù)極反應(yīng)，只有在擔(dān)載金等貴金屬催化劑或經(jīng)高溫等特殊處理后，碳纖維才具有電極活性。美國曾研究不同碳纖維氈、不同碳化溫度、化學(xué)凈化處理，不同催化體系等因素對碳纖維氈電極活性的影響。Giner公司在1982年的NASA CR-167921報(bào)告中認(rèn)為1680°C碳化的粘膠氈擔(dān)載金一鉛催化劑是改善鉻負(fù)極反應(yīng)的最佳條件。日本一些公司不采用貴金屬催化劑，主要研究途徑是在較高溫度《1600-250(TC )下進(jìn)行碳化后，在含氧惰性氣氛中再進(jìn)行活化處理.如東洋紡績公司的6(^63. 164公開特許，經(jīng)1600°C碳化的纖維素碳纖維布在含有200乇氧的惰性氣氛中、850°C處理30分鐘。碳纖維表面的氧原子比從2. 5%增加到 10. 2%，電極電導(dǎo)率提高，電池的電流效率從90%提高到，96%。以上的碳纖維制備都需要高溫設(shè)備，而且還需進(jìn)一步活化處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述技術(shù)問題，提供一種采用聚丙烯腈碳纖維的碳纖維電極材料的活化方法。本發(fā)明采用工業(yè)上約1300°C碳化的聚丙烯腈碳纖維，經(jīng)過去除部分環(huán)氧樹脂，在 60-0mmHg低真空條件，加熱放空、再抽空、控制溫度在(600—700) 士60°C。最后得到的碳纖維，表面活性增加，電極反應(yīng)速度大大加快。本發(fā)明的特點(diǎn)是采用工業(yè)上約1300°C碳化的聚丙烯腈碳纖維，在不超過0. 5%濃度的環(huán)氧樹脂丙酮溶液中經(jīng)1-5分鐘浸漬處理后的碳纖維編織布，在60-0mmHg低真空條件下加熱至60(T5(TC，放入300mmHG Iat空氣后，再抽空，反復(fù)8 —10次，溫度變化范圍為 (600-700) 士50°C，經(jīng)2(Γ40分鐘，自然降溫冷卻，碳纖維表而的環(huán)氧樹脂經(jīng)處理后碳化，形成三維結(jié)構(gòu)的微小多孔體.比表面增加1倍以上表面含氧基團(tuán)增多。電極活性提商的結(jié)果如附

圖1。圖1為Icm2表觀電極面積在
0. 05mol / L CrC13 0. 05mol/L FeC12_lmol/L HCL 電解液中，在 25°C、 0 0.95V(vs. SEC)電位范圍。lOmv/S掃描速度下所測的循環(huán)伏安特性(a)圖為未經(jīng)處理的碳布電極的測量結(jié)果，(b)圖為本發(fā)明方法的熱處理碳布電極的測量結(jié)果。對比 (a) (b)曲線上Cr3+/Cr2+和1 2+/ 3+電對的混合氧化還原峰電流可知，熱處理后比熱處理前高3倍以上，所測曲線形狀穩(wěn)定，多次樣品測量結(jié)果重復(fù)。說明本發(fā)明方法的熱處理使碳纖維表面活化，電極反應(yīng)速度大大加快。本發(fā)明提供的碳纖維布活化處理工藝實(shí)施例如下 實(shí)施例1
工業(yè)上約1300°C碳化的聚丙烯腈碳纖維，在不超過0. 6%濃度的環(huán)氰樹脂丙酮溶液中經(jīng)1-5分鐘浸漬處理后的碳纖維編織布，在60-0mmHg低真空條件下升溫至630°C，放入1 atm空氣，再抽空，反復(fù)10次，溫度自然在630-780’ C內(nèi)波動，約經(jīng) 40分鐘，自然降溫冷卻。經(jīng)處理后碳纖維的表面性質(zhì)改善，如表I數(shù)據(jù)。電極活性提高 3倍以上，如圖1。實(shí)施例2
工業(yè)上約1300°C碳化的聚丙烯腈碳纖維，在不超過0. 5%濃度的環(huán)氯樹脂丙酮溶液中經(jīng)1-5分鐘浸漬處理后的碳纖維編織布，在60-0mmHg低真空條件下升溫至600°C，放入 300-400mmHg空氣，再抽空，反復(fù)8次，溫度自然在600_714°C內(nèi)波動，約經(jīng)30分鐘，自然降溫冷卻。經(jīng)處理后的碳纖維表面性質(zhì)改善，電極活性提高3倍以上，如圖1。實(shí)施例3:
工業(yè)上約1300°C碳化的聚丙烯腈碳纖維，在不超過0. 5%濃度的環(huán)氧樹脂丙酮溶液中經(jīng)1-5分鐘浸績處理后的碳纖維編織布在60-0 mmHg低真空條件下，升溫至660°C放入 300-500 mmHg空氣，再抽空反復(fù)8次，溫度自然在550_680°C內(nèi)波動，約經(jīng)20分鐘，自然降溫冷卻。經(jīng)處理后的碳纖維表面性質(zhì)改善，電極活性提高3倍以已如圖1。
權(quán)利要求
1.采用聚丙烯腈碳纖維的碳纖維電極材料的活化方法，其特征在于采用工業(yè)上約 1300°C碳化的聚丙烯腈碳纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用聚丙烯腈碳纖維的碳纖維電極材料的活化方法，在不超過0. 6%濃度的環(huán)氧樹脂丙酮溶液中經(jīng)1-5分鐘浸漬處理后的碳纖維編織布為原料在 60-0mmHg低真空條件下加熱至6 00士60°C，放入300mmHg— Iatm空氣后，再抽真空，反復(fù) 8-1 0次，溫度變化為(600 — 700) 士60°C，經(jīng)20-1 0分鐘，自然降溫冷卻。
全文摘要
本發(fā)明屬于碳纖維電極材料的活化方法。本發(fā)明用浸潰環(huán)氧樹脂的聚丙烯碳纖維編織布為原料，在低真空條件下，600—700℃下短時(shí)間放入空氣，再抽空，自然冷卻，使碳纖維布表面性質(zhì)改善，電極活性提高3倍以上。
文檔編號D06M11/74GK102477693SQ20101055477
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者程顯軍, 肖穎 申請人:大連興科碳纖維有限公司