專利名稱：：連續(xù)聚合直紡高收縮聚酯短纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種改性共聚酯短纖維的制造方法，特別是一種連續(xù)聚合熔體直紡高收縮聚酯短纖維的制備方法，屬于化學(xué)纖維領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：常規(guī)的聚酯纖維，結(jié)晶度較高，熱收縮率較低，一般低于10%。隨著聚酯纖維應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展、織物新產(chǎn)品的不斷開發(fā)，對(duì)具有較高收縮率的高收縮聚酯纖維的需求越來(lái)越大，各類高收縮聚酯纖維相繼開發(fā)成功。高收縮纖維是指纖維沸水或干熱收縮大于25%的化學(xué)纖維。根據(jù)其熱收縮程度的不同，可以得到不同風(fēng)格及性能的最終產(chǎn)品。如高收縮滌綸短纖維與其他纖維混紡，可增加織物的立體感、蓬松性等，已在服裝、毛毯、人造毛皮、人造皮革等產(chǎn)品上得到廣泛的應(yīng)用。滌綸高收縮纖維的制備主要有物理改性或化學(xué)改性和物理改性相結(jié)合兩種方法。物理改性主要是以改變紡絲牽伸條件而實(shí)現(xiàn)的，如日本專利(特開平7-305225)公開的是一種"高收縮性聚酯短纖維及制造方法"，它是采用常規(guī)聚酯切片，然后通過(guò)特定的紡絲后加工工藝生產(chǎn)的沸水收縮率大于20%的高收縮性聚酯短纖維。特開昭55-112356公開了將聚酯未牽伸絲在55-6(TC的溫水浴中，牽伸2.4-2.8倍，制得在70°C的溫水中纖維收縮率大于35%的高收縮聚酯短纖維。但這種僅僅通過(guò)物理改性制得的高收縮纖維其收縮率穩(wěn)定性較差、纖維強(qiáng)度低，所以目前多以化學(xué)改性和物理改性相結(jié)合的方法進(jìn)行生產(chǎn)，即在常規(guī)聚酯的生產(chǎn)過(guò)程中通過(guò)添加第三單體，破壞大分子的規(guī)整性，降低結(jié)晶能力，并結(jié)合紡絲牽伸過(guò)程的物理改性，使制得的高收縮纖維，沸水收縮率高且收縮率穩(wěn)定，強(qiáng)伸度指標(biāo)優(yōu)良，更好地滿足后加工的要求。如日本專利(特開平10-204721)、日本專利(特開平10-25620)公開的是一種"高收縮性聚酯短纖維及制造方法"，它是采用添加間苯二甲酸及其它共聚組分的共聚酯切片，結(jié)合紡絲后加工條件的改變而生產(chǎn)高收縮性聚酯短纖維。公開號(hào)CN1424445公開的是一種"高收縮共聚酯短纖維的制造方法"，首先在聚酯切片聚合中，加入第三單體間苯二甲酸，制造具有高收縮性能的聚酯切片，然后經(jīng)切片干燥、紡絲、牽伸加工過(guò)程的工藝調(diào)節(jié)生產(chǎn)收縮率大于35%高收縮聚酯短纖維。公開號(hào)CN101418473公開的是"一種差別化滌綸短纖維加工方法"，該方法采用高收縮聚酯切片，然后經(jīng)切片干燥、紡絲、牽伸后加工過(guò)程生產(chǎn)高收縮聚酯短纖維。上述高收縮聚酯纖維的制備方法，都是先在間歇縮聚裝置上通過(guò)化學(xué)改性制得改性共聚酯切片，然后將改性共聚酯切片重新結(jié)晶、干燥、熔融，經(jīng)紡絲、后加工的物理改性生產(chǎn)高收縮聚酯纖維。在間歇聚合裝置上生產(chǎn)的改性共聚酯切片，存在著同一批料由于出料時(shí)間不同，粘度等指標(biāo)波動(dòng)較大，而且批與批之間，因?yàn)榉磻?yīng)釜內(nèi)壁殘留熔體的裂解等，易造成批與批之間產(chǎn)品性能的差異，這些問(wèn)題都會(huì)直接影響后加工紡絲性能和最終產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量。同時(shí)改性共聚酯切片需重新結(jié)晶干燥和熔融，工藝流程長(zhǎng)、生產(chǎn)環(huán)節(jié)多、生產(chǎn)成本較高。
發(fā)明內(nèi)容為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供了一種連續(xù)聚合熔體直紡高收縮聚酯短纖維的制備方法。本發(fā)明具有流程短、工序少、工藝合理，熔體質(zhì)量穩(wěn)定，紡絲性能優(yōu)良；制得的高收縮聚酯短纖維收縮率穩(wěn)定性好，染色均勻，生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)。為達(dá)到上述的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案—種連續(xù)聚合直紡高收縮聚酯短纖維的制備方法，包括連續(xù)縮聚改性共聚酯熔體的制備工藝和直紡高收縮聚酯短纖維的制備工藝且在連續(xù)縮聚改性共聚酯熔體的制備工藝中采用精對(duì)苯二甲酸(PTA)、間苯二甲酸(IPA)、乙二醇(EG)單體為原料，制得改性共聚酯熔體，然后經(jīng)計(jì)量、擠出、吹風(fēng)冷卻、上油集束，牽伸、熱定型、巻曲、切斷工藝制得高收縮滌綸短纖維。所述的改性共聚酯熔體的制備工藝包括如下步驟首先在連續(xù)聚酯設(shè)備上，將精對(duì)苯二甲酸(PTA)、間苯二甲酸(IPA)、乙二醇(EG)單體，按間苯二甲酸(IPA)占總二元酸(精對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸的總和)的摩爾百分比8.0-14.0、總二元酸與二元醇(EG)的摩爾比l:1.15-1:1.20的比例各自連續(xù)穩(wěn)定地計(jì)量并加入到漿料釜中打漿，打漿釜內(nèi)加入催化劑；上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至酯化-i、酯化-n反應(yīng)釜中，酯化-II反應(yīng)釜中同時(shí)連續(xù)添加穩(wěn)定劑，控制酯化率96.5%-98.5%;將酯化物泵送到縮聚工段，按常規(guī)縮聚工藝在溫度260-285t:，真空度0.l-10KPa的條件下制得改性共聚酯熔體。所述的高收縮聚酯短纖維的制備工藝包括如下步驟將上述改性共聚酯熔體，通過(guò)熔體輸送管道設(shè)備，輸送到相應(yīng)的熔體直紡短纖維生產(chǎn)設(shè)備上，然后經(jīng)計(jì)量、擠出、吹風(fēng)冷卻、上油集束，牽伸、熱定型、巻曲、切斷工藝，其中熔體輸送管道通過(guò)增壓泵加壓和熔體過(guò)濾器過(guò)濾，控制熔體輸送管道的溫度為270-28(TC，紡絲箱體溫度為275-285t:，噴絲板孔數(shù)1560或2220，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)壓350-400Pa，紡絲速度800-1200米/分，牽伸倍數(shù)3.5-4.5，牽伸熱定型溫度60-9(TC，制得沸水收縮率大于40%高收縮聚酯短纖維。所述的催化劑采用乙二醇銻、三氧化二銻和醋酸銻中的一種。所述的穩(wěn)定劑采用亞磷酸、磷酸三甲酯和亞磷酸三苯酯中的一種。所述的間苯二甲酸粉體的輸送采用螺桿式連續(xù)稱量輸送設(shè)備。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種連續(xù)聚合熔體直紡高收縮聚酯短纖維的制備方法。本發(fā)明優(yōu)選間苯二甲酸作為第三單體，在常規(guī)的連續(xù)法聚酯制備過(guò)程中，通過(guò)添加8.0-14.0%(間苯二甲酸占總二元酸的摩爾百分比)的間苯二甲酸，制得改性共聚酯熔體，上述聚酯熔體直接通過(guò)熔體輸送設(shè)備(管道)，經(jīng)計(jì)量、擠出、吹風(fēng)冷卻、上油集束，牽伸、熱定型、巻曲、切斷，制得高收縮滌綸短纖維。本發(fā)明的連續(xù)聚合直紡高收縮聚酯短纖維的制備方法，由于流程短、工序少、工藝合理，熔體的端羧基含量(-COOH)《30.Omol/t，特性粘度[n]偏差±0.010，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，制得的纖維沸水收縮率大于40%，且收縮率穩(wěn)定，染色均勻，紡絲性能優(yōu)良，生產(chǎn)成本明顯下降。具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。其中特性粘度偏差dl/g:連續(xù)法指24小時(shí)內(nèi)的特性粘度最大值與最小值的差；間隙法指同一批料中頭料與尾料的特性粘度差。沸水收縮率的測(cè)定是取切斷前的長(zhǎng)絲束，按一般滌綸長(zhǎng)絲的測(cè)試方法進(jìn)行。以下實(shí)施例中的IPA的添加量都指占總二元酸(PTA和IPA總和)的摩爾百分比；催化劑、穩(wěn)定劑的含量都指占總產(chǎn)能的重量百分比。實(shí)施例1改性共聚酯熔體的制備工藝在連續(xù)聚酯設(shè)備上設(shè)定5000kg/hr的生產(chǎn)能力，將精對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸和乙二醇單體按間苯二甲酸占總二元酸(PTA和SIPE總和)的摩爾百分比8.0、總二元酸與二元醇(EG)按1:1.20的摩爾比加入到漿料釜中，同時(shí)打漿釜內(nèi)加入450PPM(總產(chǎn)能的重量百分比)的縮聚催化劑乙二醇銻，上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至酯化-I反應(yīng)釜中，控制酯化-I反應(yīng)釜壓力為O.12MPa，溫度258.(TC，料位60.0^，測(cè)得酯化率為88.1%，將酯化-I物料送入酯化-II反應(yīng)釜中，同時(shí)連續(xù)添加IOOPPM(總產(chǎn)能的重量百分比)的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯，控制酯化-II反應(yīng)釜溫度26(TC，料位60.0^，測(cè)得酯化率為97.5%，然后用預(yù)聚物泵送到縮聚工段，按常規(guī)縮聚工藝制得改性共聚酯。(結(jié)果見表l)實(shí)施例2本實(shí)施例的方法基本與實(shí)施例l相同，所不同的是間苯二甲酸占總二元酸的摩爾百分比11.0，控制酯化-I溫度259.(TC，測(cè)得酯化率為88.5%，控制酯化-II溫度261°C，測(cè)得酯化率為98.2%，然后用預(yù)聚物泵送到縮聚工段，按常規(guī)縮聚工藝制得改性共聚酯。(結(jié)果見表1)實(shí)施例3本實(shí)施例的方法基本與實(shí)施例l相同，所不同的是間苯二甲酸占總二元酸的摩爾百分比14.0，控制酯化-I反應(yīng)釜溫度260.(TC，測(cè)得酯化率為90.1%，控制酯化-II反應(yīng)釜溫度262t:，測(cè)得酯化率為98.5%，然后用預(yù)聚物泵送到縮聚工段，按常規(guī)縮聚工藝制得改性共聚酯。(結(jié)果見表l)實(shí)施例4本實(shí)施例的方法基本與實(shí)施例1相同，所不同的是間苯二甲酸占總二元酸的摩爾百分比ll.O，總二元酸與二元醇按1:1.18的摩爾比加入到漿料釜中，控制酯化-I反應(yīng)釜溫度259.(TC，測(cè)得酯化率為88.0%，控制酯化-II反應(yīng)釜溫度26rC，測(cè)得酯化率為97.9%，然后用預(yù)聚物泵送到縮聚工段，按常規(guī)縮聚工藝制得改性共聚酯。(結(jié)果見表1)實(shí)施例5本實(shí)施例的方法基本與實(shí)施例1相同，所不同的是間苯二甲酸占總二元酸的摩爾百分比ll.O，總二元酸與二元醇按1:1.15的摩爾比加入到漿料釜中，控制酯化-1反應(yīng)釜溫度260.(TC，測(cè)得酯化率為87.5%，控制酯化-II反應(yīng)釜溫度262。C，測(cè)得酯化率為97.6%，然后用預(yù)聚物泵送到縮聚工段，按常規(guī)縮聚工藝制得改性共聚酯。(結(jié)果見表1)實(shí)施例6如實(shí)施例4所述將實(shí)施例4制得的改性共聚酯熔體，通過(guò)熔體輸送管道設(shè)備，輸送到相應(yīng)的熔體直紡短纖維生產(chǎn)設(shè)備上，然后經(jīng)計(jì)量、擠出、吹風(fēng)冷卻、上油集束，牽伸、熱定型、巻曲、切斷工藝，其中熔體輸送管道通過(guò)增壓泵加壓和熔體過(guò)濾器過(guò)濾，控制熔體輸送管道的溫度為275t:，紡絲箱體溫度為28(TC，噴絲板孔數(shù)1560，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)壓370Pa，紡絲速度1000米/分，制得初生纖維。然后將初生纖維集束，設(shè)定總牽伸倍數(shù)3.80，第一和第二牽伸溫度分別為60和75t:，制得規(guī)格為2.22dtex/51mm，沸水收縮率為47%的高收縮聚酯5短纖維。(結(jié)果見表2)實(shí)施例7如實(shí)施例4所述將實(shí)施例4制得的改性共聚酯熔體，通過(guò)熔體輸送管道設(shè)備，輸送到相應(yīng)的熔體直紡短纖維生產(chǎn)設(shè)備上，然后經(jīng)計(jì)量、擠出、吹風(fēng)冷卻、上油集束，牽伸、熱定型、巻曲、切斷工藝，其中熔體輸送管道通過(guò)增壓泵加壓和熔體過(guò)濾器過(guò)濾，控制熔體輸送管道的溫度為275t:，紡絲箱體溫度為28(TC，噴絲板孔數(shù)1560，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)壓370Pa，紡絲速度1000米/分，制得初生纖維；所不同的是，將制得的初生纖維，設(shè)定總牽伸倍數(shù)4.50，第一和第二牽伸溫度分別為65和8(TC，制得規(guī)格為2.22dtex/51mm，沸水收縮率為42%的高收縮聚酯短纖維。(結(jié)果見表2)實(shí)施例8如實(shí)施例4所述將實(shí)施例4制得的改性共聚酯熔體，通過(guò)熔體輸送管道設(shè)備，輸送到相應(yīng)的熔體直紡短纖維生產(chǎn)設(shè)備上，然后經(jīng)計(jì)量、擠出、吹風(fēng)冷卻、上油集束，牽伸、熱定型、巻曲、切斷工藝，其中熔體輸送管道通過(guò)增壓泵加壓和熔體過(guò)濾器過(guò)濾，控制熔體輸送管道的溫度為275°C;紡絲箱體溫度為285t:，噴絲板孔數(shù)1560，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)壓370Pa，紡絲速度1000米/分，制得初生纖維。然后將初生纖維集束，設(shè)定總牽伸倍數(shù)3.50，第一和第二牽伸溫度分別為60和75，制得規(guī)格為1.67dtex/38mm，沸水收縮率為45%的高收縮聚酯短纖維。(結(jié)果見表2)實(shí)施例9如實(shí)施例4所述將實(shí)施例4制得的改性共聚酯熔體，通過(guò)熔體輸送管道設(shè)備，輸送到相應(yīng)的熔體直紡短纖維生產(chǎn)設(shè)備上，然后經(jīng)計(jì)量、擠出、吹風(fēng)冷卻、上油集束，牽伸、熱定型、巻曲、切斷工藝，其中熔體輸送管道通過(guò)增壓泵加壓和熔體過(guò)濾器過(guò)濾，控制熔體輸送管道的溫度為275°C;紡絲箱體溫度為285t:，噴絲板孔數(shù)1560，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)壓370Pa，紡絲速度1000米/分，制得初生纖維；所不同的是，將制得的初生纖維，設(shè)定總牽伸倍數(shù)3.30，第一和第二牽伸溫度分別為65和80制得規(guī)格為1.67dtex/38mm，沸水收縮率為41%的高收縮聚酯短纖維。(結(jié)果見表2)比較例1在生產(chǎn)能力為約3500KG/批的間歇聚酯設(shè)備上，將3000KG精對(duì)苯二甲酸、330KG間苯二甲酸、1500L乙二醇單體加入到漿料釜中，打漿釜內(nèi)加入350ml的穩(wěn)定劑(磷酸三甲酯)，1500g縮聚催化劑(乙二醇銻)，混合均勻后，上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至酯化-I反應(yīng)釜中，控制酯化-I反應(yīng)釜溫度255.(TC，壓力為常壓，待酯化水出水達(dá)700L后，酯化結(jié)束，然后用氮?dú)鈮核偷娇s聚工段，按常規(guī)縮聚工藝制得改性共聚酯。(結(jié)果見表1)比較例2如比較例l所述將制得的改性共聚酯切片，經(jīng)結(jié)晶干燥，控制干切片含水率《50PPM，螺桿溫度為270-285°C，紡絲箱體溫度為280°C，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)壓370Pa，紡絲速度1000米/分，制得初生纖維。然后將初生纖維集束，設(shè)定總牽伸倍數(shù)3.8，第一和第二牽伸溫度分別為60和75t:，制得規(guī)格為2.22dtex/51mm，沸水收縮率為39%的高收縮聚酯短纖維。(結(jié)果見表2)比較例3如比較例l所述將制得的改性共聚酯切片，經(jīng)結(jié)晶干燥，控制干切片含水率《50PPM，螺桿溫度為270-285°C，紡絲箱體溫度為285°C，側(cè)吹風(fēng)風(fēng)壓370Pa，紡絲速度1000米/分，制得初生纖維。然后將初生纖維集束，設(shè)定總牽伸倍數(shù)3.5，第一和第二牽伸溫度分別為60和75t:，制得規(guī)格為1.67dtex/38mm，沸水收縮率為37%的高收縮聚酯短纖維。(結(jié)果見表2)表1<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求一種連續(xù)聚合直紡高收縮聚酯短纖維的制備方法，其特征在于包括連續(xù)縮聚改性共聚酯熔體的制備工藝和直紡高收縮聚酯短纖維的制備工藝；且在連續(xù)縮聚改性共聚酯熔體的制備工藝中采用精對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇單體為原料，制得改性共聚酯熔體，然后經(jīng)計(jì)量、擠出、吹風(fēng)冷卻、上油集束，牽伸、熱定型、卷曲、切斷工藝制得高收縮滌綸短纖維。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)聚合熔體直紡高收縮聚酯短纖維的制備方法，其特征在于所述的改性共聚酯熔體的制備工藝包括如下步驟首先在連續(xù)聚酯設(shè)備上，將精對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇單體，按間苯二甲酸占總二元酸的摩爾百分比8.0-14.0、總二元酸與二元醇的摩爾比l:1.15-1:1.20的比例各自連續(xù)穩(wěn)定地計(jì)量并加入到漿料釜中打漿，打漿釜內(nèi)加入催化劑；上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至酯化-i、酯化-n反應(yīng)釜中，酯化-n反應(yīng)釜中同時(shí)連續(xù)添加穩(wěn)定劑，控制酯化率96.5%-98.5%;將酯化物泵送到縮聚工段，按常規(guī)縮聚工藝在溫度260-285t:，真空度0.l-10KPa的條件下制得改性共聚酯熔體。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)聚合熔體直紡高收縮聚酯短纖維的制備方法，其特征在于所述的高收縮聚酯短纖維的制備工藝包括如下步驟將上述改性共聚酯熔體，通過(guò)熔體輸送管道設(shè)備，輸送到相應(yīng)的熔體直紡短纖維生產(chǎn)設(shè)備上，然后經(jīng)計(jì)量、擠出、吹風(fēng)冷卻、上油集束，牽伸、熱定型、巻曲、切斷工藝，其中熔體輸送管道通過(guò)增壓泵加壓和熔體過(guò)濾器過(guò)濾，控制熔體輸送管道的溫度為270-280°C;紡絲箱體溫度為275-285t:，噴絲板孔數(shù)1560或2220，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)壓350-400Pa，紡絲速度800-1200米/分，牽伸倍數(shù)3.5_4.5，牽伸熱定型溫度60-9(TC，制得沸水收縮率大于40%高收縮聚酯短纖維。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)聚合熔體直紡高收縮聚酯短纖維的制備方法，其特征在于所述的催化劑采用乙二醇銻、三氧化二銻和醋酸銻中的一種。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)聚合熔體直紡陽(yáng)離子可染高收縮聚酯短纖維的制備方法，其特征在于所述的穩(wěn)定劑采用亞磷酸、磷酸三甲酯和亞磷酸三苯酯中的一種。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)聚合熔體直紡高收縮聚酯短纖維的制備方法，其特征在于所述的間苯二甲酸粉體的輸送采用螺桿式連續(xù)稱量輸送設(shè)備。全文摘要本發(fā)明公開了一種連續(xù)聚合直紡高收縮聚酯短纖維的制備方法，包括連續(xù)縮聚改性共聚酯熔體的制備工藝和直紡高收縮聚酯短纖維的制備工藝；且在連續(xù)縮聚改性共聚酯熔體的制備工藝中采用精對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇單體為原料，制得改性共聚酯熔體，然后經(jīng)計(jì)量、擠出、吹風(fēng)冷卻、上油集束，牽伸、熱定型、卷曲、切斷工藝制得高收縮滌綸短纖維。本發(fā)明具有流程短、工序少、工藝合理，熔體質(zhì)量穩(wěn)定，紡絲性能優(yōu)良；制得的高收縮聚酯短纖維收縮率穩(wěn)定性好，染色均勻，生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)。文檔編號(hào)D01D5/00GK101787584SQ201010124499公開日2010年7月28日申請(qǐng)日期2010年3月13日優(yōu)先權(quán)日2010年3月13日發(fā)明者孟繼承,張根敏,沈國(guó)鋒,王秀華申請(qǐng)人:浙江東華纖維制造有限公司