專利名稱：一種溫度感應(yīng)型整理劑及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于智能紡織品整理領(lǐng)域，具體涉及一種溫度感應(yīng)型整理劑及其制備方法 和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
人們研究發(fā)現(xiàn)，有些凝膠會(huì)隨著環(huán)境如溫度、pH值、離子強(qiáng)度、電場(chǎng)、光等的變化， 其體積、強(qiáng)度、親水性等發(fā)生可逆的不連續(xù)的突躍性的變化，這種凝膠被稱為環(huán)境敏感性凝 膠。由此，人們對(duì)環(huán)境響應(yīng)性特別是溫度和PH響應(yīng)的聚合物或其水凝膠研究較多，并在藥 物控制釋放、酶的固定、分離和吸附、傳感器等領(lǐng)域得到應(yīng)用。同樣，這種環(huán)境響應(yīng)性的物質(zhì) 在紡織品領(lǐng)域也得到研究，人們希望把這種環(huán)境響應(yīng)性的物質(zhì)與紡織品相結(jié)合，得到環(huán)境 響應(yīng)性的智能紡織品。如專利CN200610013631. 2公開的智能紡織面料，是將經(jīng)過氬氣微波低溫等離子 體引發(fā)處理而在表面產(chǎn)生自由基的紡織物加入到含有N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺交聯(lián)劑的 2_丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和N-異丙基丙烯酰胺的二元單體溶液中進(jìn)行接枝聚合反應(yīng)，以 使產(chǎn)生的二元智能凝膠接枝在紡織物的纖維大分子上而制成，但此方法成本高，一般企業(yè) 難生產(chǎn)。另外如專利200710019634. 1公開的溫度感應(yīng)性的功能紡織品面料，是將織物放入 含N-異丙基丙烯酰胺和架橋劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺的工作液中浸軋，然后進(jìn)行熱處 理制得，此方法加工的紡織品中殘留有未反應(yīng)的N-異丙基丙烯酰胺單體，存在一定刺激性 氣味。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種無刺激性氣味、整理工藝簡(jiǎn)單、具有良好反應(yīng)活性的 溫度感應(yīng)型整理劑及其制備方法和用途。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案本發(fā)明的溫度感應(yīng)型整理劑，主要含有由N-烷基丙烯酰胺類單體和功能單體形 成的共聚物，其中功能單體為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸-4-羥基丁酯、馬來酸、 亞甲基丁二酸、N-羥甲基丙烯酰胺、N-羥甲基甲基丙烯酰胺中的一種或幾種，優(yōu)選亞甲基 丁二酸、丙烯酸羥丙酯或丙烯酸-4-羥基丁酯。上述共聚物中的N-烷基丙烯酰胺類單體，具體為N-異丙基丙烯酰胺、N-正丙基 丙烯酰胺或N，N- 二乙基丙烯酰胺，優(yōu)選N-異丙基丙烯酰胺，由N-異丙基丙烯酰胺形成的 共聚物對(duì)溫度的響應(yīng)更靈敏。首先配制N-烷基丙烯酰胺類單體的水溶液(濃度20 150g/L)，將此溶液在氮?dú)?保護(hù)下升至反應(yīng)溫度，然后將含引發(fā)劑和功能單體的水溶液滴加到N-烷基丙烯酰胺類單 體的水溶液中反應(yīng)，滴加時(shí)間為20 30min，采用滴加的方式，可以有效防止N-烷基丙烯酰 胺類單體爆聚，使N-烷基丙烯酰胺類單體和功能單體充分共聚；在40 90°C條件下攪拌 反應(yīng)2 8小時(shí)，冷卻后得到無色透明的凝膠；將制得的凝膠用水浸泡，在35 95°C的高溫條件下洗滌過濾，如此反復(fù)多次，除去未反應(yīng)的單體和引發(fā)劑，將提純后的凝膠用20 100 倍質(zhì)量的水溶解稀釋，即制得本發(fā)明的溫度感應(yīng)型整理劑。提純后的凝膠也可以用乙醇、正 丙醇、異丙醇等有機(jī)溶劑溶解，但是配制整理液時(shí)還需再用水稀釋，且稀釋時(shí)會(huì)有不溶物產(chǎn) 生，所以直接用水溶解稀釋可以節(jié)約成本，方便操作。上述各組分的摩爾比如下所示N-烷基丙烯酰胺類單體 100功能單體1 30引發(fā)劑0.1 0.5其中，功能單體為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸-4-羥基丁酯、馬來酸、亞 甲基丁二酸、N-羥甲基丙烯酰胺、N-羥甲基甲基丙烯酰胺中的一種或幾種，優(yōu)選亞甲基丁 二酸、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸-4-羥基丁酯；N-烷基丙烯酰胺類單體為N-異丙基丙烯酰胺、 N-正丙基丙烯酰胺或N，N- 二乙基丙烯酰胺，優(yōu)選N-異丙基丙烯酰胺；引發(fā)劑為過硫酸銨、 過硫酸鉀或過硫酸鈉。本發(fā)明制備的整理劑具有溫度感應(yīng)性，并且響應(yīng)溫度可根據(jù)反應(yīng)單體的組成來調(diào) 節(jié)，響應(yīng)溫度為29 36°C。該整理劑具有反應(yīng)活性，能與異氰酸酯類、三聚氰胺類、環(huán)氧類 交聯(lián)劑反應(yīng)，所以采用該整理劑進(jìn)行紡織品后整理時(shí)，可以使用上述交聯(lián)劑。采用本發(fā)明的整理劑對(duì)紡織品進(jìn)行整理的方法可采用一般的軋-烘-焙或浸 軋_汽蒸，也可以用涂層方法整理，優(yōu)選浸軋_汽蒸的方法，汽蒸法可以使整理劑在織物的 纖維表面成膜均勻。首先將溫度感應(yīng)型整理劑與交聯(lián)劑混配形成混配液，然后將織物在混配液 中浸軋，再將織物在95 105 °C的蒸汽中處理5 20min后自然晾干，再焙烘150 1800C X0. 5 3min ；或?qū)⒖椢镌诨炫湟褐薪埡笾苯釉?10 130°C X2 5min的條件 下干燥，再焙烘150 180°C X0. 5 3min。上述混配液組成如下溫度感應(yīng)型整理劑 5 25g/L(以含固量計(jì))交聯(lián)劑1 5g/L其余為水 溫度感應(yīng)型整理劑的濃度為5 25g/L，濃度低于5g/L，整理的織物不易體現(xiàn)溫度 感應(yīng)性，濃度高于25g/L則會(huì)一定程度影響手感。其中交聯(lián)劑為異氰酸酯類、三聚氰胺類或環(huán)氧類。交聯(lián)劑的用量為1 5g/L，濃度 低于lg/L會(huì)影響洗滌牢度，濃度高于5g/L會(huì)使整理后織物的臨界溫度過高。采用本發(fā)明整理劑整理加工的織物為棉、滌綸、尼龍或其混紡織物。經(jīng)本發(fā)明整理劑加工的織物具有溫度感應(yīng)性和低溫(常溫水洗滌)易去污的功 能，并且具有洗滌耐久性。織物上整理劑與交聯(lián)劑反應(yīng)后形成的化合物具有較高的吸水能 力和溶脹比，還具有溫度感應(yīng)效果在臨界溫度以下表現(xiàn)為親水膨脹，在臨界溫度以上表現(xiàn) 為疏水收縮。整理劑和交聯(lián)劑反應(yīng)后的化合物的臨界溫度為32 39°C。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施例方式下面實(shí)施例的測(cè)試方法如下(1)易去污性化妝品防污性測(cè)試污染方法用資生堂口紅均勻涂布在Φ25的瓶蓋上，涂布量0.006g，然后將口紅 轉(zhuǎn)移到樣品布上。樣品布在室溫放置24h。洗滌條件a.使用雙缸洗衣機(jī)b.不加洗滌劑c. 500g洗滌布(加工樣品布+洗滌專用添付布)d.浴比 1 50e.洗滌方法洗滌(5min)—脫水(30s)—漂洗(2min)—脫水(30s)—漂洗 (2min)—脫水(30s)—自然干燥f.洗滌溫度分別15°C和40°C等級(jí)判定使用JIS L0805污染用色卡判斷等級(jí)實(shí)施例1將IOg N-異丙基丙烯酰胺用75g水溶解，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升至75°C，再將過硫酸 銨0. 06g和丙烯酸羥乙酯0. 51g用25g水溶解，并將其滴加到N-異丙基丙烯酰胺的水溶 液中，滴加時(shí)間為30min，(其中N-異丙基丙烯酰胺、丙烯酸羥乙酯、過硫酸銨的摩爾比為 100 5 0.3)；在75°C條件下攪拌反應(yīng)3小時(shí)，冷卻后即得到無色透明的凝膠；將制得 的凝膠在水中浸泡，再用40°C水洗滌過濾，除去未反應(yīng)的單體和引發(fā)劑，將提純后的凝膠用 50倍質(zhì)量的水溶解稀釋，即得到含有N-烷基丙烯酰胺類單體和功能單體形成的共聚物的 溫度感應(yīng)型整理劑。采用上述制得的溫度感應(yīng)型整理劑對(duì)滌綸100 %的中厚的織物進(jìn)行加工?；炫湟旱恼{(diào)制溫度感應(yīng)型整理劑10g/L (以共聚物的量計(jì))交聯(lián)劑(異氰酸酯類，日華IS-80D) 2g/L具體方法將織物經(jīng)過混配液進(jìn)行浸軋，帶液率98%，再將織物在100°C的蒸汽中 處理IOmin自然晾干，最后焙烘170°C X lmin，制得溫度感應(yīng)型紡織品。易去污性測(cè)試結(jié)果如下
權(quán)利要求
一種溫度感應(yīng)型整理劑，其特征在于該整理劑主要含有由N 烷基丙烯酰胺類單體和功能單體形成的共聚物，其中功能單體為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸 4 羥基丁酯、馬來酸、亞甲基丁二酸、N 羥甲基丙烯酰胺、N 羥甲基甲基丙烯酰胺中的一種或幾種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫度感應(yīng)型整理劑，其特征在于所述功能單體為丙烯酸羥 丙酯、丙烯酸-4-羥基丁酯或亞甲基丁二酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溫度感應(yīng)型整理劑，其特征在于所述N-烷基丙烯酰胺 類單體為N-異丙基丙烯酰胺、N-正丙基丙烯酰胺或N，N- 二乙基丙烯酰胺。
4.一種溫度感應(yīng)型整理劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟(a)首先將N-烷 基丙烯酰胺類單體形成的水溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升至反應(yīng)溫度；(b)接著將引發(fā)劑及功能單 體溶于水，滴加到N-烷基丙烯酰胺類單體的水溶液中反應(yīng)；(c)反應(yīng)結(jié)束，提純產(chǎn)物；(d) 將提純后的產(chǎn)物用水溶解稀釋，制得產(chǎn)品；其中功能單體為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、 丙烯酸-4-羥基丁酯、馬來酸、亞甲基丁二酸、N-羥甲基丙烯酰胺、N-羥甲基甲基丙烯酰胺 中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的溫度感應(yīng)型整理劑的制備方法，其特征在于所述N-烷基丙 烯酰胺類單體的水溶液濃度為20 150g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的溫度感應(yīng)型整理劑的制備方法，其特征在于所述引發(fā) 劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉。
7.—種如權(quán)利要求1所述的溫度感應(yīng)型整理劑在制備溫度感應(yīng)型紡織品中的應(yīng)用，其 特征在于所述溫度感應(yīng)型整理劑、交聯(lián)劑與紡織品反應(yīng)制備溫度感應(yīng)型紡織品。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的溫度感應(yīng)型整理劑在制備溫度感應(yīng)型紡織品中的應(yīng)用，其特 征在于所述交聯(lián)劑為異氰酸酯類、三聚氰胺類或環(huán)氧類。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的溫度感應(yīng)型整理劑在制備溫度感應(yīng)型紡織品中的應(yīng)用， 其特征在于所述紡織品為棉、滌綸、尼龍或其混紡織物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種溫度感應(yīng)型整理劑及其制備方法和用途，該整理劑主要含有由N-烷基丙烯酰胺類單體和功能單體形成的共聚物，具有較好的溫度感應(yīng)性和反應(yīng)活性，在應(yīng)用于紡織品整理時(shí)，可與交聯(lián)劑(異氰酸酯類、三聚氰胺類或環(huán)氧類)進(jìn)一步反應(yīng)，方法簡(jiǎn)單易行，所得紡織品具有溫度感應(yīng)性、低溫易去污功能和較好的耐久性。
文檔編號(hào)D06M15/263GK101994253SQ200910034020
公開日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2009年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月18日
發(fā)明者何彩霞, 王小燕, 黃松 申請(qǐng)人:東麗纖維研究所(中國(guó))有限公司