專利名稱：：紡織品用有機(jī)硼阻燃整理劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種有機(jī)硼阻燃整理劑及其制備方法，其為一種有機(jī)硼酸酯類化合物，適用于各種天然纖維和合成纖維的阻燃整理。
背景技術(shù)：
：隨著科技的發(fā)展，紡織工業(yè)的進(jìn)步，紡織品種的不斷增多，其應(yīng)用范圍也不斷擴(kuò)大。由于紡織品的可燃性，在火災(zāi)事故中，紡織品著火蔓延的情況很常見。紡織品尤其是化纖產(chǎn)品在燃燒時(shí)，散發(fā)出熗人的有毒煙氣。據(jù)歐洲阻燃協(xié)會(huì)(EFRA)研究，每年死于火災(zāi)的人員，有很大一部分被有毒煙氣熏熗窒息而死。因此，如何減少紡織品燃燒危險(xiǎn)性及燃燒時(shí)有毒氣體的釋放，減少人民生命財(cái)產(chǎn)的損失，越來越被人們重視。目前紡織品常用的阻燃劑主要是有機(jī)鹵系、有機(jī)磷系和無機(jī)系三大類。近年來，多種含鹵阻燃劑被不同程度限用。如三一(氟雜環(huán)丙基)氧化膦(TEPA),三—(2,3—二溴丙基)膦酸酯(TRIS),多溴聯(lián)苯(PBB)、五溴二苯醚(PBDPE)和八溴二苯醚(OBDPE)等。傳統(tǒng)的阻燃劑多以鹵族、銻、磷、氮等元素為主，雖然有比較好的阻燃性能，但是存在產(chǎn)品本身毒性大、燃燒時(shí)產(chǎn)生有毒物質(zhì)、手感硬、應(yīng)用性能差等缺陷。汽巴精化有限公司開發(fā)的N-二羥甲基膦酰丙烯酰胺(NMDPPA,商品名PyrovatexCP,簡稱阻燃劑CP)是一種優(yōu)秀的阻燃劑，對于棉等天然纖維具有優(yōu)秀的阻燃和耐水洗性能，但作為一種磷、氮復(fù)合型阻燃劑，產(chǎn)品本身具有一定毒性，其整理的紡織品會(huì)釋放出游離甲醛，且在燃燒過程中產(chǎn)生一定煙塵。因此開發(fā)一種低毒、抑煙的紡織品酎久阻燃劑是解決當(dāng)前問題的關(guān)
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種無毒，阻燃性好，燃燒過程中產(chǎn)生的煙、塵等有害物質(zhì)很少，并具有很好的耐洗性能，用于紡織品的有機(jī)硼阻燃劑。本發(fā)明紡織品阻燃劑的結(jié)構(gòu)為O,C2H40、，OC2H4NHN——C——CH2HC2H40OC2H4H本發(fā)明是由下列原料合成的有機(jī)硼酸酯化合物原料質(zhì)量比為-硼酸60~70份，二乙醇胺200~210份，亞磷酸3-4份，環(huán)氧氯丙烷90-95份；合成方法-(l)將硼酸、二乙醇胺、亞磷酸投入反應(yīng)釜中，攪拌減壓蒸餾，溫度155-1751C,壓強(qiáng)為5X10乍a,反應(yīng)4-5小時(shí)后，然后降溫至室溫，得到中間產(chǎn)物，其結(jié)構(gòu)為,C2H40、，OC2H4NHBL.NHC9H40(2)將步驟1中得到的中間產(chǎn)物投入常壓反應(yīng)釜中，在40-60lC攪拌、勻速滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加時(shí)間控制在3-4小時(shí)，滴加結(jié)束后，降溫至室溫；得阻燃劑產(chǎn)品，其結(jié)構(gòu)為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>由于上述結(jié)構(gòu)產(chǎn)品的粘稠性較大，在水中的溶解速度較慢，為提高其在水中的溶解速度，可加入適量的稀釋劑30-40份，稀釋劑可選異丙醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇其一，得本產(chǎn)品阻燃劑稀釋產(chǎn)品。本發(fā)明阻燃劑安全無毒，使用本發(fā)明阻燃劑處理的紡織品具有優(yōu)良的阻燃性能，由于結(jié)構(gòu)中有環(huán)氧基團(tuán)能與織物上的活性基團(tuán)反應(yīng)，與織物結(jié)合牢度好，耐水洗，整理后的紡織品具有良好的射久性阻燃效果，同時(shí)手感柔軟、應(yīng)用性能好，燃燒過程中不產(chǎn)生有毒物質(zhì)，且整理后的織物不會(huì)釋放游離甲醛和鹵族元素，符合當(dāng)前的環(huán)保要求。具體實(shí)施例方式實(shí)施例l原料質(zhì)量配比棚酸62,二乙醇胺210,亞磷酸3.5,環(huán)氧氯丙烷93;制備過程(l)將硼酸，二乙醇胺，亞磷酸投入反應(yīng)釜(I)中，攪拌減壓蒸餾，溫度160-1701C，壓強(qiáng)為5Xl()4pa，反應(yīng)4小時(shí)后，然后降溫至室溫，得到中間產(chǎn)物；(2)將步驟1中得到的中間產(chǎn)物投入常壓反應(yīng)釜中，在50-601C攪拌、勻速滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加時(shí)間控制在3小時(shí)，滴加結(jié)束后，降溫至室溫，得阻燃劑產(chǎn)品。實(shí)施例2原料質(zhì)量配比硼酸68,二乙醇胺201,亞磷酸3.8,環(huán)氧氯丙烷90;制備過程(1)將湖酸，二乙醇胺，亞磷酸投入反應(yīng)釜(I)中，攪拌減壓蒸餾，溫度160-170TC,壓強(qiáng)為5X10卞a,反應(yīng)4小時(shí)后，然后降溫至室溫，得到中間產(chǎn)物；(2)將步驟1中得到的中間產(chǎn)物投入常壓反應(yīng)釜中，在50"601C攪拌、勻速滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加時(shí)間控制在3小時(shí)，滴加結(jié)束后，降溫至室溫，得阻燃劑產(chǎn)品。實(shí)施例3原料質(zhì)量配比硼酸65,二乙醇胺205,亞磷酸3.7,環(huán)氧氯丙烷95;制備過程同實(shí)施例l。實(shí)施例4在實(shí)施例1、2、3中加入稀釋劑異丙醇30,攪拌均勻，得阻燃劑稀釋產(chǎn)品。使用方法取實(shí)施例1、2、3所述阻燃劑，配成200g/L的水溶液，用冰醋酸調(diào)節(jié)該水溶液PH=5,使用該水溶液分別對棉、滌綸、羊毛織物進(jìn)行一浸一軋，軋余率70%,160TC焙烘1分鐘整理。按GB/T5455-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)垂直法》測試其阻燃性能和按GB/T8629-2001《紡織品試驗(yàn)用家庭洗滌和干燥程序》5A方法測試其耐水洗性能，試驗(yàn)檢測結(jié)果如下表所示實(shí)施例l-<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實(shí)施例2:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實(shí)施例3:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>試驗(yàn)檢瀕結(jié)果表明硼酸用量大，阻燃效果好；環(huán)氧氯丙烷用量大，耐水洗性能好；二乙醇胺用量大，阻燃性能有所提高；亞磷酸做為催化劑不影響阻燃劑阻燃性能。取本產(chǎn)品阻燃劑配成200g/L工作液，并用醋酸調(diào)節(jié)pH-5;取阻燃劑CP,配成200g/L工作液，分別對棉織物進(jìn)行一浸一軋，軋余率70%,160r焙烘1分鐘整理，按GB/T5455-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)垂直法》瀕試其阻燃性能、按GB/T8629-2001《紡織品試驗(yàn)用家庭洗滌和干燥程序》5A方法測試其財(cái)水洗性能、按GB8323-1987《塑料燃燒性能試驗(yàn)方法煙密度法》測試其燃燒時(shí)產(chǎn)生煙塵。試驗(yàn)檢測結(jié)果如下表所示:阻燃劑阻燃整理后阻燃整理后經(jīng)2(H欠水洗續(xù)燃時(shí)間(秒)損毀長度(厘米)煙密度%續(xù)燃時(shí)間(秒)損毀長度(厘米)煙密度%本發(fā)明1-88.6482.110.353CP1.78.2551.99.862從以上檢測結(jié)果可以看出，本發(fā)明的阻燃性能、耐水洗性能與阻燃劑CP相差不大，但煙密度比阻燃劑CP小很多，燃燒過程中產(chǎn)生的煙塵可降低約15%。權(quán)利要求1、紡織品用有機(jī)硼阻燃整理劑，其特征是其結(jié)構(gòu)為2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品用有機(jī)硼阻燃整理劑，其特征是可加入有適量的稀釋劑，得阻燃劑稀釋產(chǎn)品；稀釋劑可選異丙醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇其一。3、紡織品用有機(jī)硼阻燃整理劑制備方法，其特征是原料質(zhì)量比為硼酸60"70份，二乙醇胺200"210份，亞磷酸3-4份，環(huán)氧氯丙烷90~95份；合成方法(l)將硼酸、二乙醇胺、亞磷酸投入反應(yīng)釜中，攪拌減壓蒸餾，溫度155-1751C,壓強(qiáng)為5X10卞a,反應(yīng)4-5小時(shí)后，然后降溫至室溫，得到中間產(chǎn)物，其結(jié)構(gòu)為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>(2)將步驟1中得到的中間產(chǎn)物投入常壓反應(yīng)釜中，在40-60r攪拌、勻速滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加時(shí)間控制在3-4小時(shí)，滴加結(jié)束后，降溫至室溫；得阻燃劑產(chǎn)品，其結(jié)構(gòu)為.-<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的紡織品用有機(jī)硼阻燃整理劑制備方法，其全文摘要本發(fā)明紡織品用有機(jī)硼阻燃整理劑及制備方法，由原料硼酸，二乙醇胺，亞磷酸，環(huán)氧氯丙烷制得；其結(jié)構(gòu)為右式，其安全無毒，阻燃性能、耐水洗好，燃燒過程中不產(chǎn)生有毒物質(zhì)，且整理后的織物不會(huì)釋放游離甲醛和鹵族元素。文檔編號D06M13/503GK101613935SQ20091001295公開日2009年12月30日申請日期2009年8月5日優(yōu)先權(quán)日2009年8月5日發(fā)明者嚴(yán)欣寧,倪成濤,孫繼昌,剛李,杜存銳申請人:遼寧恒星精細(xì)化工(集團(tuán))有限公司