專利名稱：：一種酸性藍(lán)染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種酸性染料及其制備方法。(二)
背景技術(shù)：
：酸性染料是一類在酸性介質(zhì)中進(jìn)行染色的染料。酸性染料大多數(shù)含有磺酸鈉鹽，能溶于水，色澤鮮艷、色譜齊全。主要用于羊毛、蠶絲和錦綸等染色，也可用于皮革、紙張、墨水等方面。對纖維素纖維一般無著色力。酸性染料按其化學(xué)結(jié)構(gòu)和染色條件的不同分為強(qiáng)酸性、弱酸性、酸性媒介、酸性絡(luò)合染料等。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種染色性能好、牢度高的酸性藍(lán)染料。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還在于提供一種所述酸性藍(lán)染料的制備方法。本發(fā)明的酸性藍(lán)染料如式(I)所示<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>(I)其中R代表H、Na+、K+或NH/，X代表F、Cl或Br。優(yōu)選地，所述的R為H或Na+。再優(yōu)選地，所述的R為H。優(yōu)選地，所述的X為F。所述酸性藍(lán)染料的制備方法，包括下述步驟(1)將式(II)化合物在堿性水中溶解，得到水溶液；<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>(2)向上述水溶液中加入如式(III)的對鹵化苯胺和有機(jī)溶劑，攪拌均勻;<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>X代表F、Cl或Br;(3)升溫并加入金屬鹽催化劑進(jìn)行回流反應(yīng)，后處理而得產(chǎn)物。其反應(yīng)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>優(yōu)選地，步驟(2)中的有機(jī)溶劑為乙醇，步驟(3)中回流溫度為8082°C。優(yōu)選地，所述的金屬鹽催化劑采用Cu2+，CU+，F(xiàn),等鹽催化劑；再優(yōu)選地，催化劑采用硫酸銅與硫酸亞鐵的組合物。或者，催化劑可采用硫酸亞銅。優(yōu)選地，步驟(3)控制pH值在8.09.0。再優(yōu)選地，式(II)化合物中R為Na，步驟(3)反應(yīng)液再經(jīng)下述步驟(4)以得到R為H的式(I)化合物(4)升溫蒸去有機(jī)溶劑，然后加入無機(jī)酸，析出產(chǎn)物。上述反應(yīng)的總反應(yīng)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>優(yōu)選地，步驟(4)中的無機(jī)酸為稀鹽酸，蒸除的有機(jī)溶劑循環(huán)用于步驟(2);步驟(4)產(chǎn)物再經(jīng)壓濾和洗滌、干燥而得精制產(chǎn)物。本發(fā)明的酸性藍(lán)染料外觀呈深藍(lán)色粉末，具有良好的耐光牢度、優(yōu)異的勻染性和覆蓋性，良好的上染性能，可適用于錦綸、羊毛、絲綢、皮革、氨綸等載體的染色。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。實(shí)施例1酸性藍(lán)染料的制備(1)將式(II)化合物(R=H)11.5份在110份堿水中溶解，得到水溶液;(2)向上述水溶液中加入對氟苯胺3.3份和乙醇44份，攪拌均勻；(3)升溫至8082"C，并加入硫酸鹽催化劑(0.54份硫酸銅與1.04份硫酸亞鐵)進(jìn)行回流反應(yīng)(控制pH值在8.5左右)，TLC確認(rèn)無溴氨酸，時(shí)間約為5小時(shí).冷卻析出產(chǎn)物，過濾。(4)濾餅用稀鹽酸水洗漆，至濾液無色，烘干，標(biāo)準(zhǔn)化。實(shí)施例2酸性藍(lán)染料的制備(1)將式(II)化合物(R=H)11.5份在110份堿水中溶解，得到水溶液;(2)向上述水溶液中加入對氯苯胺3.4份和乙醇44份，攪拌均勻；(3)升溫至8082°C，并加入0.9份氯化亞銅進(jìn)行回流反應(yīng)(控制pH值在8.5左右)，TLC確認(rèn)無溴氨酸，時(shí)間約為5小時(shí)。(4)反應(yīng)液升溫至90。C蒸去乙醇約40份，然后加入稀鹽酸PH《1，冷卻析出產(chǎn)物，壓濾，烘干，標(biāo)準(zhǔn)化.實(shí)施例3酸性藍(lán)染料的制備(1)將式(II)化合物(R=Na)11.5份在IIO份水中溶解,得到水溶液；(2)向上述水溶液中加入對氟苯胺3.3份和乙醇44份，攪拌均勻；(3)升溫至8082。C，并加入進(jìn)行回流反應(yīng)(控制pH值在8.5左右)，TLC確認(rèn)無溴氨酸，時(shí)間約為5小時(shí)。(4)反應(yīng)液升溫至9(TC蒸去乙醇約40份，然后加入稀鹽酸，析出產(chǎn)物；產(chǎn)物再經(jīng)壓濾和洗滌、千燥而得精制產(chǎn)物。實(shí)施例4酸性藍(lán)染料的制備(1)將式(II)化合物(R二Na)11.5份在110份水中溶解，得到水溶液；(2)向上述水溶液中加入對氟苯胺3.3份和例3中回收的乙醇，攪拌均勻；(3)升溫至8082。C，并加入進(jìn)行回流反應(yīng)(控制pH值在8.5左右)，TLC確認(rèn)無溴氨酸，時(shí)間約為5小時(shí)。(4)反應(yīng)液升溫蒸去乙醇，然后加入稀鹽酸，析出產(chǎn)物；產(chǎn)物再經(jīng)壓濾和洗滌、干燥而得精制產(chǎn)物。測試?yán)龑?shí)施例3得到的酸性藍(lán)染料按GB/T2374-1994染料染色測定的一般條件規(guī)定，GB/T2378-2003酸性染料染色色光和強(qiáng)度的測定，GB/T3920-1997紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味?eqvISO105-X12:1993)，GB/T3921.2-1997紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)拖瓷味仍囼?yàn)(eqvISO105-C02:1989)，GB/T3922-1995紡織品耐污漬色牢度試驗(yàn)方法(eqvISO105-E04:1994)，GB/T5713-1997紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)退味?eqvISO105-E01:1994)等方法進(jìn)行測試，測試結(jié)果如下表<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>上述結(jié)果表明本發(fā)明的酸性藍(lán)染料具有良好的耐光牢度、優(yōu)異的勻染性和覆蓋性，以及良好的上染性能。權(quán)利要求1、一種如式(I)的酸性藍(lán)染料其中R代表H、Na+、K+或NH4+，X代表F、Cl或Br。2、如權(quán)利要求1所述的酸性藍(lán)染料，其特征在于所述的R為H或Na+。3、如權(quán)利要求2所述的酸性藍(lán)染料，其特征在于所述的R為H。4、如權(quán)利要求1所述的酸性藍(lán)染料，其特征在于所述的X為F。5、一種權(quán)利要求1所述酸性藍(lán)染料的制備方法，其特征在于包括下述步驟:(1)將式(II)化合物在水中溶解,得到水溶液；<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>(II)(2)向上述水溶液中加入如式(III)的對鹵化苯胺和有機(jī)溶劑，攪拌均勻;<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>(III)X代表F、Cl或Br;(3)升溫并加入硫酸鹽催化劑進(jìn)行回流反應(yīng)，后處理而得產(chǎn)物。6、如權(quán)利要求5所述酸性藍(lán)染料的制備方法，其特征在于步驟(2)中的有機(jī)溶劑為乙醇，步驟(3)中回流溫度為8082。C。7、如權(quán)利要求5所述酸性藍(lán)染料的制備方法，其特征在于步驟(3)中硫酸鹽催化劑采用硫酸銅與硫酸亞鐵的組合物。8、如權(quán)利要求5所述酸性藍(lán)染料的制備方法，其特征在于步驟(3)控制pH值在8.09.0。9、如權(quán)利要求5所述酸性藍(lán)染料的制備方法，其特征在于式(II)化合物中R為Na，步驟(3)反應(yīng)液再經(jīng)下述步驟(4)以得到R為H的式(I)化合物(4)升溫蒸去有機(jī)溶劑，然后加入無機(jī)酸，析出產(chǎn)物。10、如權(quán)利要求9所述酸性藍(lán)染料的制備方法，其特征在于步驟(4)中的無機(jī)酸為稀鹽酸，蒸除的有機(jī)溶劑循環(huán)用于步驟(2);步驟(4)產(chǎn)物再經(jīng)壓濾和洗滌、干燥而得精制產(chǎn)物。全文摘要本發(fā)明涉及一種如式(I)所示的酸性藍(lán)染料，所述的制備方法包括下述步驟(1)將式(II)化合物在堿性水中溶解，得到水溶液；(2)向上述水溶液中加入如式(III)的對鹵化苯胺和有機(jī)溶劑，攪拌均勻；(3)升溫并加入金屬鹽催化劑進(jìn)行回流反應(yīng)，后處理而得產(chǎn)物。本發(fā)明的酸性藍(lán)染料外觀呈深藍(lán)色粉末，具有良好的耐光牢度、優(yōu)異的勻染性和覆蓋性，良好的上染性能，可適用于錦綸、羊毛、絲綢、皮革、氨綸等載體的染色。文檔編號D06P1/39GK101096454SQ20071006930公開日2008年1月2日申請日期2007年6月19日優(yōu)先權(quán)日2007年6月19日發(fā)明者一嚴(yán),吳顯旺,周雨頌,信李申請人:徐輝