專(zhuān)利名稱(chēng)：一種有機(jī)纖維的化學(xué)鍍銀方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及低電阻率導(dǎo)電纖維的制備技術(shù)，特別提供了一種用化學(xué)鍍工藝對(duì)有機(jī)纖維表面施鍍金屬銀膜的方法。
化學(xué)鍍工藝是一個(gè)比較成熟的鍍膜工藝，在各種設(shè)備、零(器)件及裝飾制品的制造方面已有廣泛的應(yīng)用，主要是化學(xué)鍍鎳。也有鍍銅和銀等其它金屬的，但一般都是應(yīng)用于塊體材料的表面。
社會(huì)的發(fā)展和科學(xué)的進(jìn)步不斷地對(duì)新材料的發(fā)展提出新的性能要求，如有機(jī)材料表面的金屬化而使其呈現(xiàn)出金屬特性(到目前，研究還基于塊體或薄膜材料的表面)，如導(dǎo)電性、磁性、光澤性等，使價(jià)格低廉的有機(jī)材料有希望取代其它價(jià)格昂貴的材料廣泛應(yīng)用于光、電、熱、磁、電子、藝術(shù)等領(lǐng)域，這種手段正日益受到重視。目前我們國(guó)家在有機(jī)纖維材料表面鍍金屬膜的研究還不多見(jiàn)，只是見(jiàn)到國(guó)內(nèi)一家公司生產(chǎn)的用作屏蔽材料的導(dǎo)電纖維，原料為晴綸，其表面涂覆了一種導(dǎo)電涂層，電阻率為102-104Ω/cm，可見(jiàn)電阻較大，而且附著強(qiáng)度也很低，用手輕輕撫摸涂層就有粉末掉下來(lái)；而對(duì)于電阻率在10Ω/cm以下的有機(jī)導(dǎo)電纖維的研究卻很少，尤其是在有機(jī)纖維表面化學(xué)鍍銀的研究在國(guó)內(nèi)還未見(jiàn)報(bào)道。
由于銀具有良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、反射性以及良好的化學(xué)穩(wěn)定性和延展性，同時(shí)銀還是良好的感光材料，在工業(yè)領(lǐng)域中被廣泛地用作各種電接觸器，電池材料，膠片和照相材料，反光材料，和核技術(shù)中的調(diào)節(jié)棒等。在醫(yī)藥上，很久以前人們就發(fā)現(xiàn)了銀的殺菌性能，被用于包扎傷口預(yù)防潰爛，填補(bǔ)牙洞，治療嚴(yán)重的燒傷，用作刀口的縫線等，人們還制成各種銀餐(器)具，不單是為了追求華貴，更重要的是對(duì)人體的保健作用。當(dāng)今的航天飛行中，銀已成為可貴的凈水劑。由于生產(chǎn)和生活中許多方面對(duì)低電阻率導(dǎo)電纖維材料的需求，如電磁屏蔽材料、醫(yī)療器械、保健用品等與人們的安全和健康息息相關(guān)的各個(gè)方面，所以本發(fā)明具有重要的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的應(yīng)用前景。
本發(fā)明的目的在于提供一種在有機(jī)纖維表面化學(xué)鍍銀工藝及其相應(yīng)的前處理方法，其產(chǎn)品表面均勻，有光澤，電阻率低，附著強(qiáng)度高，導(dǎo)電纖維的柔軟、柔韌性與原料纖維基本一樣，纖維強(qiáng)度沒(méi)有明顯變化，并且工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，纖維可以成匝施鍍，因此可以直接用于工業(yè)化大批量生產(chǎn)。
本發(fā)明提供了一種有機(jī)纖維的化學(xué)鍍銀方法，以晴綸纖維、棉線或尼龍纖維有機(jī)纖維為原料，以AgNO3、NH3H2O溶液為鍍銀液，以C6H12O6為還原液，用化學(xué)鍍工藝在20-45℃條件下制備低電阻率導(dǎo)電纖維，其特征在于在化學(xué)鍍前將原料進(jìn)行前處理，處理過(guò)程是在丙酮溶液中超聲清洗器中清洗5-15分鐘；用硝酸溶液和鹽酸溶液進(jìn)行表面活化處理30-180分鐘；用敏化劑SnCl2敏化10-480分鐘；用催化劑PdCl2催化10-480分鐘。
本發(fā)明將傳統(tǒng)的工藝推廣應(yīng)用到新領(lǐng)域，提供了一種用化學(xué)鍍工藝對(duì)有機(jī)纖維表面施鍍金屬銀膜的方法。本發(fā)明以晴綸纖維、棉線或尼龍纖維等有機(jī)纖維為原料，用活化劑、敏化劑和催化劑進(jìn)行表面處理后，以AgNO3、NH3H2O溶液為鍍銀液，以C6H12O6溶液為還原液，用化學(xué)鍍工藝在20-45℃條件下制備低電阻率導(dǎo)電纖維，電阻率為0-1.0Ω/cm。
本發(fā)明提供的用化學(xué)鍍工藝對(duì)有機(jī)纖維表面施鍍金屬銀膜的方法，不是將金屬銀涂覆或浸到纖維的表面上，而是通過(guò)對(duì)原料表面進(jìn)行活化、敏化、催化處理后，用化學(xué)反應(yīng)的方法將金屬銀沉積到原料的表面，因此具有較高的附著強(qiáng)度。具體制備過(guò)程如下1、前處理工藝將原料纏繞成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超聲清洗器中清洗5-15分鐘，然后取出晾干；分別用硝酸溶液(0.1-0.5mol/ml)和鹽酸溶液(0.05-0.40mol/ml)進(jìn)行表面活化處理30-180分鐘后取出，用去離子水清洗，烘干；放入敏化劑(SnCl2溶液10-30g/L)中敏化10-480分鐘，取出用去離子水洗凈，烘干；放入催化劑(PdCl2溶液0.05-0.25g/L)中催化10-480分鐘，取出用去離子水洗凈，烘干。前處理結(jié)束。
2、化學(xué)鍍銀工藝將經(jīng)過(guò)前處理的原料放入鍍池中，取適量的鍍銀液(AgNO3溶液0.01-0.04g/ml、NH3H2O10-25ml,PH＞8)和還原液C6H12O6水溶液0.015-0.050g/ml倒入鍍池中，并將原料淹沒(méi)。鍍池的溫度控制在20-45℃，并需要不斷攪動(dòng)原料使鍍層均勻。鍍膜結(jié)束后將產(chǎn)品取出，用清水投洗干凈，晾干或烘干即可。具體的鍍膜過(guò)程為AgNO3和NH3H2O作用形成穩(wěn)定的絡(luò)銀離子，當(dāng)遇到還原性較強(qiáng)的基團(tuán)或離子時(shí)，Ag被還原出來(lái)，然后在活潑的原料纖維表面吸附，沉積，當(dāng)達(dá)到連續(xù)覆蓋并具有一定厚度時(shí)，即得到我們所需要的產(chǎn)品。
本發(fā)明的特點(diǎn)是1．前處理工藝非常重要。其中原料表面的清潔狀況，活化劑的濃度和活化時(shí)間的長(zhǎng)短，敏化劑和催化劑的濃度，以及敏化和催化時(shí)間的長(zhǎng)短等都直接影響到鍍層和產(chǎn)品的質(zhì)量，需要較嚴(yán)格的控制。前處理工藝的每一步的缺少都將影響到產(chǎn)品的質(zhì)量，甚至制備不出合格的產(chǎn)品。通過(guò)本發(fā)明的前處理工藝可以使原料表面得到充分的活化、敏化和催化，大大地提高了鍍銀的均勻性和鍍層的附著強(qiáng)度。2．鍍銀液和還原液的配比對(duì)所制備的低電阻率導(dǎo)電纖維的質(zhì)量有較大的影響。通過(guò)控制配比可獲得不同厚度和顏色的鍍層。3．鍍池的溫度對(duì)鍍速、鍍層的顏色和質(zhì)量也有比較明顯的影響。溫度高的條件下施鍍，鍍速快，顏色偏黃，鍍層的附著強(qiáng)度降低；溫度低則鍍速慢，鍍層薄。4．本發(fā)明制備的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層為銀灰色(有時(shí)表面稍微有黃色)，表面均勻、有光澤、鍍層晶粒大小及分布均勻，電阻率低為0-1.0Ω/cm，鍍層附著力高；本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，纖維可以成匝施鍍，可以直接用于工業(yè)化大批量生產(chǎn)。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在30℃，鍍時(shí)為2小時(shí)
制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層為銀灰色，表面均勻、有光澤。在掃描電鏡下觀察鍍層晶粒大小及分布均勻，電阻率為0.34Ω/cm，且鍍層附著強(qiáng)度較高。電阻率在揉搓60次時(shí)仍然無(wú)明顯的降低。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在30℃，鍍時(shí)為2小時(shí)
制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層為銀灰色，表面均勻、有光澤。在掃描電鏡下觀察鍍層晶粒大小及分布基本均勻，但纖維表面生長(zhǎng)出一些較粗大的晶粒，而且有細(xì)小的裂紋出現(xiàn)，電阻率為0.73Ω/cm，且鍍層附著強(qiáng)度降低。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在30℃，鍍時(shí)為2小時(shí)
制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層為較深的銀灰色，稍微偏黃，表面均勻、有光澤。在掃描電鏡下觀察鍍層晶粒細(xì)小且分布均勻，但纖維表面生長(zhǎng)出一些較粗大的晶粒，電阻率為0.47Ω/cm，鍍層附著強(qiáng)度較高，但粗大晶粒的存在對(duì)其耐揉搓性能有不利的影響。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在15℃，鍍時(shí)為2小時(shí)
鍍速較慢，制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層較薄為銀灰色，并可看見(jiàn)原料纖維的顏色，表面均勻、有光澤。電阻率為0.8Ω/cm，鍍層附著強(qiáng)度較高。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在50℃，鍍時(shí)為0.5小時(shí)
鍍速快，制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層為銀灰色，表面均勻、有光澤。在掃描電鏡下觀察鍍層較厚，晶粒大小及分布均勻，電阻率為0.35Ω/cm，且有明顯微裂紋出現(xiàn)，鍍層的附著強(qiáng)度下降。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在45℃，鍍時(shí)為1.5小時(shí)
鍍速快，制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層為銀灰色，稍微偏黃，表面均勻、有光澤，與例1無(wú)明顯區(qū)別。在掃描電鏡下觀察鍍層較厚，晶粒大小及分布均勻，電阻率為0.35Ω/cm，沒(méi)有看到明顯的微裂紋，但鍍層的附著強(qiáng)度比例1下降。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在50℃，鍍時(shí)為1小時(shí)
鍍速較快，制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層為較深的銀灰色，表面均勻、有光澤。在掃描電鏡下觀察纖維表面生長(zhǎng)出許多較粗大的晶粒，而且局部有晶粒脫落露出原料現(xiàn)象，電阻率為0.66Ω/cm，且鍍層附著強(qiáng)度差。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在55℃，鍍時(shí)為0.5小時(shí)
鍍速快，制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層較厚為銀灰色偏黃，表面均勻、有光澤。在掃描電鏡下觀察鍍層晶粒大小及分布基本均勻，但纖維表面生長(zhǎng)出許多較粗大的晶粒，而且有細(xì)小的裂紋出現(xiàn)，電阻率為0.45Ω/cm，鍍層附著強(qiáng)度差。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在20℃，鍍時(shí)為2.5小時(shí)
鍍速較慢，制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層較薄，為銀灰色，表面均勻、有光澤。在掃描電鏡下觀察，鍍層晶粒大小及分布均勻，電阻率為0.68Ω/cm，鍍層附著強(qiáng)度較高。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在40℃，鍍時(shí)為2小時(shí)
制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層為銀灰色，表面均勻、有光澤。在掃描電鏡下觀察，鍍層晶粒大小及分布均勻，電阻率為0.3Ω/cm，鍍層附著強(qiáng)度較高。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在35℃，鍍時(shí)為2小時(shí)
制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層為銀灰色，表面均勻、有光澤。在掃描電鏡下觀察，鍍層晶粒大小及分布均勻，電阻率為0.39Ω/cm，鍍層附著強(qiáng)度較高。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在35℃，鍍時(shí)為2小時(shí)
制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層為銀灰色，不均勻。在掃描電鏡下觀察，鍍層晶粒細(xì)小，電阻率為7.7Ω/cm。
3)放入催化劑(PdCl2溶液0.1g/L)中催化60分鐘，取出用去離子水洗凈，烘干。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在35℃，鍍時(shí)為2小時(shí)
制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層為銀灰色，有光澤、不均勻，電阻率為6.3Ω/cm，鍍層附著強(qiáng)度較高。
3)放入敏化劑(SnCl2溶液15g/L)中敏化60分鐘，取出用去離子水洗凈，烘干；4)放入催化劑(PdCl2溶液0.1g/L)中催化60分鐘，取出用去離子水洗凈，烘干。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在40℃，鍍時(shí)為3小時(shí)
纖維表面基本沒(méi)有鍍層鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在30℃，鍍時(shí)為2小時(shí)
制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層為銀灰色，但鍍層的附著強(qiáng)度極低。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在30℃，鍍時(shí)為2小時(shí)
制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層為銀灰色，表面均勻、有光澤。電阻率為3Ω/cm，但鍍層的附著強(qiáng)度較低。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在30℃，鍍時(shí)為2小時(shí)
制備出的低電阻率導(dǎo)電纖維的鍍層為銀灰色，不均勻、有光澤。電阻率為2.6Ω/cm，鍍層的附著強(qiáng)度很差。
鍍液配比如下，鍍銀溫度控制在35℃，鍍時(shí)為2小時(shí)
纖維上的鍍層為灰白色，不均勻、無(wú)光澤。電阻率為5.4Ω/cm，鍍層附著強(qiáng)度較高。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)纖維的化學(xué)鍍銀方法，以晴綸纖維、棉線或尼龍纖維有機(jī)纖維為原料，以AgNO3、NH3H2O溶液為鍍銀液，以C6H12O6為還原液，用化學(xué)鍍工藝在20-45℃條件下制備低電阻率導(dǎo)電纖維，其特征在于在化學(xué)鍍前將原料進(jìn)行前處理，處理過(guò)程是在丙酮溶液中超聲清洗器中清洗5-15分鐘；用硝酸溶液和鹽酸溶液進(jìn)行表面活化處理30-180分鐘；用敏化劑SnCl2敏化10-480分鐘；用催化劑PdCl2催化10-480分鐘。
2.按權(quán)利要求1所述有機(jī)纖維的化學(xué)鍍銀方法，其特征在于硝酸溶液濃度為0.1-0.5mol/ml，鹽酸溶液濃度為0.05-0.40mol/ml。
3.按權(quán)利要求1所述有機(jī)纖維的化學(xué)鍍銀方法，其特征在于敏化劑SnCl2溶液濃度為10-30g/L。
4.按權(quán)利要求l所述有機(jī)纖維的化學(xué)鍍銀方法，其特征在于催化劑PdCl2溶液濃度為0.05-0.25g/L。
全文摘要
一種有機(jī)纖維的化學(xué)鍍銀方法,采用化學(xué)鍍工藝,其特征在于在化學(xué)鍍前將原料進(jìn)行前處理,處理過(guò)程是:在丙酮溶液中超聲清洗器中清洗;用硝酸溶液和鹽酸溶液進(jìn)行表面活化處理;用敏化劑SnCl
文檔編號(hào)D06M11/83GK1311369SQ00110169
公開(kāi)日2001年9月5日 申請(qǐng)日期2000年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2000年3月3日
發(fā)明者蘇革, 成會(huì)明, 杜金紅, 白朔, 劉暢, 鄭紅 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所