專(zhuān)利名稱(chēng)：用長(zhǎng)纖維填充的聚合物材料的制備方法
用長(zhǎng)纖維填充的聚合物材料的制備方法本發(fā)明涉及根據(jù)權(quán)利要求I的前敘部分的方法和用于進(jìn)行根據(jù)權(quán)利要求14的方法的裝置的應(yīng)用。填料以各種方式與不同的載體材料混合。從現(xiàn)有技術(shù)已知,例如熱塑性塑料作為常用的載體材料。越來(lái)越多地用于不同應(yīng)用的填料是木粉或短木屑形式的天然木材。此外，使用紙纖維和紙漿纖維作為填料用于改變塑料或樹(shù)脂的性能。這些木質(zhì)材料目前全以少于2 mm的纖維長(zhǎng)度來(lái)使用。除了這些填料或纖維外，還主要存在工業(yè)生產(chǎn)的木質(zhì)纖維，例如由棕櫚樹(shù)，纖維狀的草如竹子、大麻、劍麻等制成的纖維。術(shù)語(yǔ)‘木材’在這里僅應(yīng)理解為轉(zhuǎn)義。這些工業(yè)生產(chǎn)的纖維具有較長(zhǎng)的長(zhǎng)度，并且一致具有大于5 mm的長(zhǎng)度，并且優(yōu)選甚至在10 — 20 mm之 間的纖維長(zhǎng)度。存在各種方法，用以一致可重復(fù)地和成本有效地制備這些工業(yè)纖維。較長(zhǎng)的纖維長(zhǎng)度的優(yōu)點(diǎn)是例如對(duì)于成品如型材、板材等而言，這些較長(zhǎng)的纖維具有比在2 _以下的短木質(zhì)纖維的情況中顯著更好的機(jī)械性能。因此，對(duì)制備具有盡可能長(zhǎng)的纖維的產(chǎn)品存在著實(shí)際的需求。然而，這種具有長(zhǎng)纖維的材料相對(duì)難以制備。具有2 mm以下的短纖維的載體材料的制備通常不存在技術(shù)困難，在擠出時(shí)也不存在困難，但在擠出機(jī)中，例如在單螺桿擠出機(jī)以及雙螺桿擠出機(jī)的情形中，具有例如長(zhǎng)度超過(guò)5 _的較長(zhǎng)纖維的混入物導(dǎo)致擠出機(jī)非常差的加料特性或計(jì)量特性。這導(dǎo)致物料通過(guò)量被限制，或者甚至可能完全不可能將值得一提的量的長(zhǎng)纖維引入載體材料。纖維的加入可希望在10 - 90重量％的范圍，這根據(jù)應(yīng)用而變化。如果沒(méi)有使用或者不能使用熱塑性聚合物作為載體材料或粘合劑，并且使用熱固性材料或樹(shù)脂作為載體材料，則存在這樣的應(yīng)用情形，在這些應(yīng)用中要求多于70%，尤其在80 - 90%之間的纖維比例。尤其當(dāng)長(zhǎng)纖維的量如此大時(shí)，擠出機(jī)中的加料是非常關(guān)鍵的，并且在加料特性糟糕時(shí)，將使效率減退到不能進(jìn)行。另一個(gè)問(wèn)題在于通過(guò)纖維引入系統(tǒng)的(水)水分。纖維，如同所有填料那樣，具有相對(duì)大的表面積，在其上可以沉積相應(yīng)大量的殘余水分。然而，高的殘余水分在最終的在升高溫度下的壓實(shí)步驟中，例如在擠出時(shí)，產(chǎn)生極為不利的影響并且限制了物料通過(guò)量和降低了產(chǎn)品品質(zhì)。因此，例如在擠出用木粉裝填的載體材料時(shí)，必需將木粉非常強(qiáng)烈并且耗費(fèi)巨大地預(yù)先干燥，以此能夠例如在雙螺桿中實(shí)現(xiàn)還算足夠的物料通過(guò)量。如果水分過(guò)高，則擠出機(jī)脫氣負(fù)擔(dān)過(guò)重，這會(huì)導(dǎo)致材料損失或者導(dǎo)致設(shè)備完全停止。在這方面，在加工吸濕的和/或?qū)λ夥纸饷舾械妮d體材料，例如縮聚物如聚酯，尤其是PET時(shí)，存在另外的問(wèn)題。在這些載體材料的情況中，因在受料容器中過(guò)多的殘余水分，特別是在升高的溫度下，導(dǎo)致聚合物鏈水解分解并且所得材料或最終產(chǎn)品的品質(zhì)惡化。出于該原因，這里必須保持特別低的水分含量。然而，這里必須要考慮，每一次預(yù)先干燥都意味著另外的工藝步驟，和額外的預(yù)先干燥需要時(shí)間和能量。但是在另一方面，還必須考慮纖維上存在的殘余水分是絕對(duì)重要的，并且是一種潤(rùn)滑劑或者保持了纖維的柔韌性。這對(duì)于加工而言是至關(guān)重要的。例如，如果未經(jīng)加工的纖維在其混合加入或其加工前過(guò)多地干燥或者幾乎完全干燥，則該纖維非常脆并且在低機(jī)械應(yīng)力下，即是說(shuō)在切割壓實(shí)機(jī)中加工時(shí)，而最遲在擠出時(shí)已經(jīng)非常容易折斷。因此，纖維長(zhǎng)度縮短并且最終產(chǎn)品的品質(zhì)性能降低，因?yàn)殚L(zhǎng)纖維，例如具有超過(guò)5 mm長(zhǎng)度的纖維的含量急劇減少，或者在最終產(chǎn)品中完全僅存在具有2 mm以下長(zhǎng)度的短纖維。因此所使用的未經(jīng)加工的纖維的殘余水分不允許過(guò)高，因?yàn)樽钸t在擠出時(shí)，這將不利地影響載體材料或聚合物或者擠出性能。另一方面，殘余水分也不允許過(guò)低，因?yàn)榉駝t在加工期間纖維將折斷，并且再次僅具有短纖維和由此品質(zhì)更不利的最終產(chǎn)品。因此本發(fā)明的目的是創(chuàng)造一種用于制備用一定的最小長(zhǎng)度的較長(zhǎng)纖維填充的聚合物材料的方法，其中該方法同時(shí)提供高物料通過(guò)量和高品質(zhì)的最終產(chǎn)品，在所述產(chǎn)品中 尤其保留了纖維的原始較長(zhǎng)的長(zhǎng)度。該目的通過(guò)權(quán)利要求I表征的特征得以實(shí)現(xiàn)。在根據(jù)本發(fā)明的制備用較長(zhǎng)纖維填充的聚合物材料的方法中，通常在持續(xù)運(yùn)動(dòng)和任選粉碎載體材料的條件下，并且在持續(xù)保持可自由流動(dòng)性和/或塊度的條件下將具有約5 - 8%的一定的殘余水分、具有超過(guò)2_的最小長(zhǎng)度的纖維和載體材料在反應(yīng)器、受料容器或切割壓實(shí)機(jī)中混合并且加熱。運(yùn)動(dòng)是重要的，因?yàn)橐源藢⒎乐共牧辖Y(jié)塊或者粘合。在熱塑性塑料的情況下尤其需要強(qiáng)烈運(yùn)動(dòng)，因?yàn)樗芰喜牧显谏叩臏囟认萝浕⑶易兊谜吵?，并且如果沒(méi)有持續(xù)充分混合和充分?jǐn)嚢?，將結(jié)塊或粘連。因此所述混合的作用是，在升高的溫度下也保持在受料容器或反應(yīng)器中的原材料可自由流動(dòng)和成塊。升高溫度起的作用一方面是使載體材料處于軟化或粘稠狀態(tài)，由此使纖維易于接合在載體材料上。一般而言，材料還沒(méi)有熔融。因此通過(guò)升高溫度將確保纖維和載體材料之間更緊密的混合，并且也為隨后進(jìn)一步的壓實(shí)，特別是擠出準(zhǔn)備了混合物。此外，升高溫度還對(duì)載體材料和纖維起到一定的干燥作用，如上文中指出的，為確保擠出機(jī)的物料通過(guò)量和保證材料的品質(zhì)這是必需的。因此將通過(guò)升高溫度除去一定比例的殘余水分并且干燥纖維。申請(qǐng)人:已認(rèn)識(shí)到，必須在反應(yīng)器中設(shè)置非常特別的條件以確保方法成功。纖維，也如載體材料一般，應(yīng)該一方面干燥至盡可能低的殘余水分。然而，該干燥工藝必須及時(shí)停止，或者不允許導(dǎo)致纖維完全干燥，而只允許繼續(xù)操作到如此地步，使纖維僅僅還足夠柔軟或可彎曲，不至于在反應(yīng)器中加工和任選的隨后在擠出機(jī)中壓實(shí)時(shí)折斷。以該方式將確保纖維相當(dāng)干并且不將干擾的水分引入擠出機(jī)，但仍然保持足夠柔軟而不折斷。由此，保持了纖維的長(zhǎng)度并且所希望的最終產(chǎn)品具有品質(zhì)上的優(yōu)點(diǎn)一這只能用長(zhǎng)纖維得到。因此需要仔細(xì)權(quán)衡兩個(gè)相反的要求，一方面是干燥和另一方面是纖維長(zhǎng)度。申請(qǐng)人已認(rèn)識(shí)到，從現(xiàn)有技術(shù)已知的問(wèn)題可以以該方式或者通過(guò)遵循上述方法的特征和裝置的特征來(lái)解決。此外，通過(guò)根據(jù)本發(fā)明的方法可以直接在反應(yīng)器中，即是說(shuō)在一個(gè)唯一的工藝步驟中將纖維與載體材料同時(shí)處理，這樣可以在一個(gè)共同的步驟中進(jìn)行混合和干燥。由此，取消了在一個(gè)單獨(dú)的步驟中預(yù)先干燥未經(jīng)加工的纖維的必要，由此可使該方法更有效且更節(jié)省能量。因此，以根據(jù)本發(fā)明的方式可以以快速的方法可靠地控制必須如何干燥纖維，或者何時(shí)達(dá)到干燥的終點(diǎn)，或以該方式可以有利地使干燥度與混合強(qiáng)度或者需要的溫度設(shè)置相互關(guān)聯(lián)。使用根據(jù)本發(fā)明的方法，將纖維盡可能不損傷且在保持纖維的長(zhǎng)度的條件下引入載體材料，而不使纖維由此折斷。以該方式可以，用有利的方法獲得在其中嵌入了具有大長(zhǎng)度纖維的載體材料，其中纖維均勻分布在載體材料中并且纖維盡可能完整且不作為碎片或片段存在。該方法的其它有利的實(shí)施方案將從從屬權(quán)利要求的特征中得出
根據(jù)該方法的一個(gè)有利的實(shí)施方案，將纖維干燥至I 一 2%之間的殘余水分。由此在產(chǎn)品中還留下較小水分含量，但纖維保持足夠柔軟。如果設(shè)計(jì)在反應(yīng)器中使用至少一個(gè)混合和/或粉碎工具用以混合和加熱載體材料或纖維，其中至少部分或者尤其完全通過(guò)將機(jī)械能或摩擦加載在材料上進(jìn)行加熱是特別有利的，所述工具任選地布置在多個(gè)上下重疊的平面上，尤其繞縱軸環(huán)繞運(yùn)行或可旋轉(zhuǎn)，具有對(duì)材料起混合和任選粉碎作用的加工棱邊。使用這樣的裝置，可以特別好地控制參數(shù)的調(diào)節(jié)。根據(jù)該方法的另一個(gè)實(shí)施方案，如果混合工具在持續(xù)保持材料的壓力或密度和可自由流動(dòng)性和/或塊度的條件下以類(lèi)似刮刀的方式將載體材料或混合物填入或借助于壓力進(jìn)料壓入與反應(yīng)器直接相連的卸料單元，優(yōu)選螺桿輸送器、擠出機(jī)螺桿、雙螺桿或其類(lèi)似物的外殼中，則是有利的。例如，如果傳送進(jìn)行至敞開(kāi)的料斗中，則一方面將損失密度并且材料將立即粘連。以這樣的方式將不再確保均勻進(jìn)料到擠出機(jī)中。以驚人的方式證明，根據(jù)本發(fā)明的方法可以以特別優(yōu)選的方式用從現(xiàn)有技術(shù)已知的切割壓實(shí)機(jī)-擠出機(jī)-組合進(jìn)行，其中擠出機(jī)與反應(yīng)器的底部區(qū)域直接相連。使用這樣的裝置，可以以非常簡(jiǎn)單的方式將具有大長(zhǎng)度的纖維沒(méi)有損傷且沒(méi)有折斷地引入載體材料。這里，利用了該組合體系的多個(gè)優(yōu)點(diǎn)。這例如，擠出機(jī)被反應(yīng)器中的混合工具強(qiáng)制進(jìn)料。取決于應(yīng)用，下游螺桿可以構(gòu)造成完整的擠出機(jī)螺桿，其取決于混合物將加工的材料轉(zhuǎn)化成顆?；蛘咦罱K產(chǎn)品，例如板或型材。使用該裝置，確保不僅實(shí)現(xiàn)纖維和載體材料的良好充分混合，而且該混合物也經(jīng)歷一定的預(yù)壓實(shí)。通過(guò)保持可自由流動(dòng)性和同時(shí)保持壓力來(lái)確保直接連接的擠出機(jī)的均勻進(jìn)料，并且防止機(jī)器部分空轉(zhuǎn)。通過(guò)減少水分含量，可以進(jìn)一步壓實(shí)直到轉(zhuǎn)化成無(wú)氣泡的熔體。為了保持可自由流動(dòng)性，如果載體材料沒(méi)有進(jìn)行完全熔融，則通常是有利的。但是，載體材料必須可以軟化至少到一定程度，以確保與纖維良好混合。有利地，使用聚合物或大分子材料，特別是天然聚合物例如纖維素或木質(zhì)素，或合成聚合物例如塑料，優(yōu)選熱塑性塑料，或非交聯(lián)的或非固化的熱固性塑料，或者天然的或合成的樹(shù)脂作為載體材料。作為可能的載體材料合適的還包括例如石蠟、蠟、油等。
反應(yīng)器中聚合物載體材料，并且特別是熱塑性材料的有利處理在高于玻璃轉(zhuǎn)化溫度并且低于熔化范圍的溫度下，優(yōu)選在材料以軟化狀態(tài)存在的溫度下進(jìn)行。這里，還將材料同時(shí)結(jié)晶、干燥和/或提純，或者甚至任選地可以增加粘度。優(yōu)選將材料加熱至VICAT軟化點(diǎn)范圍的溫度。VICAT軟化溫度可以根據(jù)DIN ISO 306測(cè)量。然后將纖維混合到如此預(yù)處理的聚合物材料中。當(dāng)塑料材料以軟化狀態(tài)存在，其中材料還沒(méi)有熔融并且薄片仍然單獨(dú)存在時(shí)，表面已經(jīng)軟化并且孔打開(kāi)。以該方式，載體材料具有非常高的表面積，并且纖維可以容易地進(jìn)入到聚合物材料中，且混合物變得更均勻。如果使用熱塑性聚合物作為載體材料，則塑料材料的加工有利地在70°C —240°C，優(yōu)選130°C — 210°C的溫度下，任選在彡150毫巴，優(yōu)選彡50毫巴，特別是彡20毫巴，特別是0. I 一 2毫巴的真空下加工，并且塑料材料在反應(yīng)器中通常停留10分鐘至200分鐘，特別為40分鐘至120分鐘的平均停留時(shí)間。也可以使用還沒(méi)有固化的熱固性聚合物或樹(shù)脂作為載體材料，其中如果應(yīng)當(dāng)包含大量的纖維，尤其多于70重量％，優(yōu)選在80 - 90重量％之間，則使用這類(lèi)樹(shù)脂。在這樣的纖維比例的情況下，進(jìn)料到擠出機(jī)中特別關(guān)鍵。
纖維和載體材料可以任何任意的順序連續(xù)引入到反應(yīng)器中，其中在粉塵狀的細(xì)微纖維的情況下，如果首先加入載體材料并且然后才加入纖維是有利的。作為選擇，纖維和載體材料也可以同時(shí)加入。這里甚至可以加入這樣的起始材料，其中載體材料和纖維已經(jīng)彼此緊密結(jié)合或者存在于共同的起始產(chǎn)品中。該情形例如存在于木質(zhì)纖維的情形中，因?yàn)橐阅举|(zhì)素形式的和任選以纖維素和/或膠質(zhì)形式的載體材料已經(jīng)附著了木質(zhì)纖維。最后在擠出機(jī)中通常將合成的聚合物例如PP加入該材料。根據(jù)另一個(gè)有利的工藝步驟，將所述材料在反應(yīng)器中在真空條件下，尤其在低真空(約300-lmbar)或高真空-低真空(約l_10_3mbar)范圍內(nèi)處理。以這樣的方式促進(jìn)了干燥，并且如果必要，可以將溫度保持更低，由此可使所述方法在更溫和的條件下進(jìn)行。根據(jù)該方法的另一個(gè)有利的實(shí)施方案，可以將纖維和載體材料同時(shí)預(yù)先加入反應(yīng)器中并且然后增加溫度并且使混合物運(yùn)動(dòng)。但是也可以在反應(yīng)器中預(yù)熱載體材料并且例如將它的表面帶入軟化并且粘稠的狀態(tài)，然而應(yīng)該注意保持材料的塊度。以該方式，可以避免在加入纖維時(shí)生成粉塵，這尤其在使用對(duì)人的健康有害的纖維時(shí)特別有利。因?yàn)樵谠撉樾蜗拢w維在加入后立即粘附在材料的粘稠表面上。在這一方面，纖維的加入在旋轉(zhuǎn)的材料的水平面或混合渦旋(Mischthrombe)下方進(jìn)行也可以被認(rèn)為是有利的。作為纖維例如使用無(wú)機(jī)或有機(jī)纖維。在最終產(chǎn)品中，纖維的長(zhǎng)度提供關(guān)鍵的機(jī)械性能。例如如果纖維的長(zhǎng)度超過(guò)2 mm,優(yōu)選5 mm，并且特別在10 - 20 mm之間，則對(duì)于最終產(chǎn)品的機(jī)械性能是有利的?；诨旌衔锏目傊亓坑?jì)，所述纖維通常以10 - 90重量％的量使用。反應(yīng)器中纖維的計(jì)量加入可以按體積或按重量進(jìn)行?；旌衔飶姆磻?yīng)器排放到螺桿可以不可調(diào)節(jié)或可調(diào)節(jié)地由下游熔體泵或者由切割壓實(shí)機(jī)中的物位測(cè)量進(jìn)行。然后使卸料螺桿或擠出機(jī)通過(guò)熔體泵之前的入口壓力或者切割壓實(shí)機(jī)中的料位這樣改變轉(zhuǎn)數(shù)，使得壓力或料位保持不變。已證實(shí)，在加工流動(dòng)不好的纖維時(shí)，施行既按重力計(jì)量加入到切割壓實(shí)機(jī)中又以規(guī)定的方式從其中抽取出混合物是有利的。如果以此制備最終產(chǎn)品或者以此用壓實(shí)的產(chǎn)品給下游擠出機(jī)裝料，則特別適用。
為此，可以有各種實(shí)施方式
一方面可以是單獨(dú)的擠出體系的壓實(shí)和進(jìn)料。為此，制得具有盡可能長(zhǎng)的纖維長(zhǎng)度的壓實(shí)的可自由流動(dòng)的材料。任選地，可以加入潤(rùn)滑劑和其他填料或者助劑。將該壓實(shí)材料沒(méi)有損失壓實(shí)地導(dǎo)入例如雙螺桿。在那里使其以給定的混合比混合到聚合物例如聚丙烯中。然后直接擠出例如型材或板。還可以在開(kāi)口模具中擠出材料并且使用壓力機(jī)使其達(dá)到希望的形狀。另一方面可以是用由反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)和擠出機(jī)組成的體系直接擠出或造粒。得自切割壓實(shí)機(jī)或反應(yīng)器的混合物已經(jīng)呈現(xiàn)為可擠出的混合物或者相當(dāng)于很大程度的最終配方。該材料現(xiàn)在可以擠出并且造粒，或者可以制成連續(xù)的型材。根據(jù)本發(fā)明，還提供了用于進(jìn)行所述方法的上述裝置的特定應(yīng)用。該裝置包括一個(gè)反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)和一個(gè)與其相連的卸料單元，優(yōu)選螺桿輸送器、擠出機(jī)螺桿、雙螺桿 或其類(lèi)似物，其中至少一個(gè)混合和/或粉碎工具布置在反應(yīng)器中以混合和加熱材料，所述工具任選地設(shè)置在幾個(gè)重疊的平面上并且可以特別地圍繞縱軸旋轉(zhuǎn)，具有對(duì)材料起混合和任選粉碎作用的加工棱邊。至少部分、優(yōu)選僅通過(guò)將機(jī)械能或摩擦加載在材料上進(jìn)行加熱。混合工具在持續(xù)保持材料的壓力或密度和可自由流動(dòng)性和/或塊度的條件下以類(lèi)似刮刀的方式將載體材料或混合物填入或輸送入與反應(yīng)器直接相連的卸料單元的外殼中。已驚奇地證實(shí)，使用這樣的裝置并且遵循工藝參數(shù)可以實(shí)現(xiàn)需要的結(jié)果。已知具有長(zhǎng)度超過(guò)5 mm的纖維導(dǎo)致擠出機(jī)非常差的進(jìn)料特性或計(jì)量性能。根據(jù)一個(gè)有利的實(shí)施方案，如果來(lái)自切割壓實(shí)機(jī)的預(yù)壓實(shí)混合物被強(qiáng)制進(jìn)料到連接的螺桿中并且在擠出機(jī)前短距離處或者在擠出機(jī)中，溫度升至約160°C，這樣載體材料得到必需的流動(dòng)性能，以使材料粘稠或者可變形。盡管是擠出工藝，但通過(guò)該方法獲得了在工件中的纖維之間具有合適數(shù)量接合點(diǎn)的均勻三維纖維結(jié)構(gòu)。該結(jié)構(gòu)對(duì)于例如在太陽(yáng)能光伏中、在防火中的各種應(yīng)用、對(duì)于汽車(chē)工業(yè)或者航空航天工業(yè)的窗戶部分是重要的。樹(shù)脂充當(dāng)各纖維之間的粘結(jié)點(diǎn)。此外，可以在一個(gè)單獨(dú)的反應(yīng)器中或者在擠出機(jī)的進(jìn)料區(qū)域單階段進(jìn)行該方法，或者任選地將已經(jīng)與填料交聯(lián)的塑料材料在一個(gè)單獨(dú)的加工過(guò)程中，特別在一個(gè)單獨(dú)的反應(yīng)器中加熱、干燥、結(jié)晶和提純，和/或有或沒(méi)有預(yù)先干燥和/或有或沒(méi)有塑料材料的預(yù)先結(jié)晶地進(jìn)行該方法。此外，該方法可以多階段、特別是兩階段進(jìn)行，其中將兩個(gè)或多個(gè)受料容器或反應(yīng)器串聯(lián)和/或平行布置，并且待加工的、任選已經(jīng)與填料交聯(lián)的塑料材料按照這樣的順序通過(guò)這些容器，其中優(yōu)選根據(jù)前述要求的工藝條件被用于至少一個(gè)、特別是被用于首先裝料的容器，或者用于預(yù)處理，其中優(yōu)選在上游預(yù)處理中使塑料材料處于特別接近于主加工的加工溫度的溫度。此外，在預(yù)處理的第一階段中、特別在真空條件下，塑料材料可被加載機(jī)械能并以此被加熱，并且在升高的溫度下干燥和任選同時(shí)結(jié)晶，并且隨后進(jìn)行在可能的塑化或熔融工藝之前的塑料材料主處理的第二階段期間，在該階段塑料材料特別在真空條件下，再次通過(guò)加載機(jī)械能在運(yùn)動(dòng)條件下被干燥并且進(jìn)一步結(jié)晶，其中該主處理尤其在相對(duì)于預(yù)處理提高的溫度下進(jìn)行，其中主處理的溫度尤其保持在塑料材料的塑化溫度或熔融溫度之下。纖維既可以被送入第一個(gè)容器也可以被送入第二個(gè)容器中。最終的混合物然后被連續(xù)引入進(jìn)一步的容器中，在那里進(jìn)行充分混合、加熱至工作點(diǎn)并且進(jìn)料到擠出機(jī)中。塑料材料還可以在連續(xù)的料流中進(jìn)行預(yù)處理和/或使該方法連續(xù)或非連續(xù)或者作為分批工藝進(jìn)行。
纖維的水分可以借助于安裝在切割壓實(shí)機(jī)中的水噴射來(lái)調(diào)節(jié)。這里，卸料螺桿的壓力和卸料螺桿的扭矩被用作反饋信息。在水分過(guò)高時(shí)，卸料螺桿的扭矩不再穩(wěn)定。然后由于出現(xiàn)損害輸送的蒸汽泡不能進(jìn)行纖維的均勻輸送。在水分過(guò)低時(shí)，則由于通過(guò)降低的滑動(dòng)摩擦造成的較低的傳送作用增加了扭矩，并且由于工具中的滑動(dòng)性能降低，因此工具壓力升聞。下文將通過(guò)兩個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施例示例性地而非限制地說(shuō)明本發(fā)明
實(shí)施例I:
木質(zhì)纖維與聚丙烯
該方法將在切割壓實(shí)機(jī)-擠出機(jī)-組合中，例如在VACUREMA 裝置中進(jìn)行，該組合長(zhǎng)期以來(lái)已由現(xiàn)有技術(shù)已知。這里提供了基本上為圓柱形的受料容器或者切割壓實(shí)機(jī)，在它的內(nèi)部圍繞縱軸可旋轉(zhuǎn)地安放有切割和混合工具，其用于容器內(nèi)容物的充分混合和任選磨碎。用于熔融聚合物的擠出機(jī)布置在最低的區(qū)域，剛好在容器底部上方，或者在最低的混合工具的高度上。這里，如此設(shè)置并且操作混合工具，以使得它借助于強(qiáng)制進(jìn)料將材料壓入擠出機(jī)。材料因此在切割壓實(shí)機(jī)中混合并且加熱，然而沒(méi)有熔融，并且在那里保持一段停留時(shí)間。在本情形下，混合工具以大約1500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)。切割壓實(shí)機(jī)中的溫度約為140°C，其中溫度通過(guò)混合工具的摩擦引入到材料中。由此，聚丙烯處于在其VICAT軟化溫度附近的軟化狀態(tài)。然而，材料仍是塊狀。從上面加入具有15 mm長(zhǎng)度和6重量％的殘余含水量的木質(zhì)纖維并且緊密混合。將聚丙烯(該聚丙烯可以采用厚壁產(chǎn)品的研磨后的材料、纖維、無(wú)紡布或膜的形式)和木質(zhì)纖維以約500 kg/h的聚丙烯物料通過(guò)量和約200 kg/h的木質(zhì)纖維物料通過(guò)量連續(xù)加入。材料在切割壓實(shí)機(jī)中的停留時(shí)間約為20分鐘。在這里，纖維的水分減少至I. 5%的含量。隨后，緊密混合的材料被裝入擠出機(jī)，并在那里熔融。然后進(jìn)行加工，成為希望的最終廣品。材料的分析表明，僅有非常小比例的纖維折斷并且超過(guò)95%的纖維仍然具有大于15 mm的長(zhǎng)度。另外，塑料基質(zhì)的產(chǎn)品品質(zhì)非常好，尤其沒(méi)有形成氣泡或者出現(xiàn)變色。實(shí)施例2:
木材(木質(zhì)素)中的木質(zhì)纖維與聚丙烯
在如實(shí)施例I中的裝置中進(jìn)行該方法。其中將包含木質(zhì)素和木質(zhì)纖維的粉碎的木材以約60 kg/h的物料通過(guò)量連續(xù)引入反應(yīng)器中，并且以約1900轉(zhuǎn)/分鐘的混合工具的轉(zhuǎn)速在124°C- 128°C溫度下加工，停留時(shí)間約15分鐘。由此將纖維沒(méi)有折斷地干燥。然后將以該方式處理的材料連續(xù)裝入到擠出機(jī)中，并在那里混合到熔融的聚丙烯中。以該方式生成用木質(zhì)纖維填充的聚丙烯，其中超過(guò)92%的纖維仍然具有大于15mm的長(zhǎng)度。
權(quán)利要求
1.制備用長(zhǎng)纖維填充的聚合物材料的方法，其中通常將具有一定的約5— 8%殘余水分和超過(guò)2mm的最小長(zhǎng)度的纖維和載體材料在持續(xù)運(yùn)動(dòng)和任選粉碎載體材料的條件下，并且在持續(xù)保持可自由流動(dòng)性和/或塊度的條件下，在反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)中混合并且加熱，其特征在于，如此調(diào)節(jié)反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)中的條件，特別是溫度，使得纖維干燥至盡可能低的殘余水分，同時(shí)所述纖維恰好還足夠柔軟，使得它在反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)中加工時(shí)和在任選的隨后的壓實(shí)例如擠出時(shí)不折斷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其特征在干，將纖維干燥到I一 2%之間的殘余水分。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2的方法，其特征在于，在所述反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)中使用至少ー個(gè)混合-和/或粉碎工具用以混合和加熱載體材料或纖維，其中至少部分或者優(yōu)選完全通過(guò)將機(jī)械能或摩擦加載在材料上進(jìn)行加熱，所述工具任選地布置在多個(gè)上下重疊的平面上，尤其繞縱軸環(huán)繞運(yùn)行或可旋轉(zhuǎn)，具有對(duì)材料起混合和任選粉碎作用的加工棱邊。
4.根據(jù)權(quán)利要求I一 3任ー項(xiàng)的方法，其特征在于，所述混合工具和/或粉碎工具在持續(xù)保持材料的壓カ或密度以及可自由流動(dòng)性和/或塊度的條件下，以類(lèi)似刮刀的方式，將載體材料或混合物填入或借助于強(qiáng)制進(jìn)料壓入與反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)直接相連的卸料單元優(yōu)選螺桿輸送器、擠出機(jī)螺桿、雙螺桿或其類(lèi)似物的外殼中。
5.根據(jù)權(quán)利要求I一 4任ー項(xiàng)的方法，其特征在干，作為載體材料使用至少ー種聚合物或大分子材料，尤其是天然聚合物例如纖維素或木質(zhì)素，或合成的聚合物例如塑料，優(yōu)選熱塑性材料或未交聯(lián)的熱固性塑料，或者天然或合成樹(shù)脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求I一 5任ー項(xiàng)的方法,其特征在于,將纖維和載體材料依次加入反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)中，其中優(yōu)選將纖維加入已經(jīng)預(yù)熱的，尤其是軟化的載體材料中。
7.根據(jù)權(quán)利要求I一 5任ー項(xiàng)的方法,其特征在于,將纖維與載體材料同時(shí)加入反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)中并處理，其中尤其加入已經(jīng)用纖維填充的載體材料，在所述已經(jīng)用纖維填充的載體材料中，載體材料和纖維已經(jīng)共同存在或已經(jīng)彼此結(jié)合，例如包含木質(zhì)纖維的木材、纖維素、木質(zhì)素或果膠。
8.根據(jù)權(quán)利要求I一 7任ー項(xiàng)的方法，其特征在于，特別地當(dāng)使用熱塑性聚合物材料作為載體材料時(shí)，反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)中材料的處理在高于玻璃轉(zhuǎn)化溫度并且低于熔化范圍的溫度下，優(yōu)選在材料以軟化狀態(tài)存在的溫度下，優(yōu)選在VICAT軟化點(diǎn)(根據(jù)DIN 306，A,10N, 50 K/h)范圍內(nèi)進(jìn)行，并且因此優(yōu)選特別是在一個(gè)合并的步驟中將所述材料結(jié)晶、干燥和/或提純。
9.根據(jù)權(quán)利要求I一 8任ー項(xiàng)的方法，其特征在于，基于混合物的總重量計(jì)，以10 —90重量％的量使用纖維，其中，當(dāng)作為載體材料使用未固化的熱固性樹(shù)脂或聚合物材料吋，以多于70重量％，尤其是80 — 90重量％之間的量加入纖維。
10.根據(jù)權(quán)利要求I一 9任ー項(xiàng)的方法，其特征在干，反應(yīng)器中的處理在真空條件，尤其在低真空或高真空范圍進(jìn)行。
11.根據(jù)權(quán)利要求I一10任ー項(xiàng)的方法，其特征在于，作為纖維使用例如玻璃或石墨的無(wú)機(jī)纖維，和/或有機(jī)纖維例如木質(zhì)纖維，尤其是棕櫚樹(shù)、竹子、大麻、劍麻等的纖維。
12.根據(jù)權(quán)利要求I一 11任ー項(xiàng)的方法，其特征在于，所述纖維具有超過(guò)5 mm，優(yōu)選在10 — 20 mm之間的長(zhǎng)度。
13.根據(jù)權(quán)利要求I一 12任ー項(xiàng)的方法，其特征在于，最后在持續(xù)保持壓カ或密度以及可自由流動(dòng)性或塊度的條件下將混合物從反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)中取出，并且進(jìn)行進(jìn)ー步的壓實(shí)例如擠出。
14.用于進(jìn)行根據(jù)權(quán)利要求I 一 13任ー項(xiàng)的方法的裝置，其包括反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)和與其相連的卸料裝置，優(yōu)選螺桿輸送器、擠出機(jī)螺桿、雙螺桿或其類(lèi)似物，其中在用于混合和加熱材料的反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)中布置有至少ー個(gè)混合和/或粉碎工具，其中至少部分、尤其僅通過(guò)將機(jī)械能或摩擦加載在材料上進(jìn)行加熱，所述工具任選地布置在多個(gè)上下重疊的平面上，尤其繞縱軸環(huán)繞運(yùn)行或可旋轉(zhuǎn)，具有對(duì)材料起混合和任選粉碎作用的加工棱邊，并且其中混合工具在持續(xù)保持材料的壓カ或密度以及可自由流動(dòng)性和/或塊度的條件下，以類(lèi)似刮刀的方式，將載體材料或混合物填入或送入與反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)相連的卸料單元的外殼中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備用長(zhǎng)纖維填充的聚合物材料的方法，其中通常將具有一定的約5－8%殘余水分和超過(guò)2mm的最小長(zhǎng)度的纖維和載體材料在持續(xù)運(yùn)動(dòng)和任選粉碎載體材料的條件下，并且在持續(xù)保持可自由流動(dòng)性和/或塊度的條件下，在反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)中混合并且加熱。根據(jù)本發(fā)明，如此調(diào)節(jié)反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)中的條件，特別是溫度，使得纖維干燥至盡可能低的殘余水分，同時(shí)所述纖維恰好還足夠柔軟，使得它在反應(yīng)器或切割壓實(shí)機(jī)中加工時(shí)和在任選的隨后的壓實(shí)例如擠出時(shí)不折斷。
文檔編號(hào)B27N3/04GK102712101SQ201180006754
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2011年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月20日
發(fā)明者G.溫德林, K.費(fèi)希廷格, M.哈克爾, W.賴(lài)辛格 申請(qǐng)人:奧地利埃瑞瑪再生工程機(jī)械設(shè)備有限公司