專利名稱：：一種改性人工林木材及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種木材的改性處理方法，特別涉及一種木材浸漬-熱處理的方法。
背景技術(shù)：
：隨著國家經(jīng)濟(jì)建設(shè)的發(fā)展及人民生活水平的提高，人們對木材的需求量越來越大。而天然林保護(hù)工程的實(shí)施，使得木材供求矛盾更加突出。為緩解供需矛盾，我國已營造了大面積的工業(yè)人工林。人工林木材雖然有速生豐產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，但是人工速生林木材的物理力學(xué)性能較差，密度低，材質(zhì)松軟，易產(chǎn)生干縮變形。為了拓展人工林木材的應(yīng)用范圍，提高人工林木材的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，人們用各種方法對人工速生林木材進(jìn)行改性。目前研究較多的是采用熱固性樹脂對木材進(jìn)行浸漬處理，熱固性合成樹脂在固化后耐水性強(qiáng)，不流失，而且強(qiáng)度高，受熱不軟化，適用于浸漬木材。用于浸漬木材的合成樹脂必須具有粘度低的特點(diǎn)，否則無法對木材進(jìn)行充分浸漬。聚合度的高低是決定樹脂浸漬處理效果好壞的主要因素，所以應(yīng)采用低聚合度的初期樹脂。目前已有許多不同類型的樹脂能成功地在木材內(nèi)部聚合，如酚醛樹脂(PF)、脲醛樹脂(UF)、三聚氰胺甲醛(MF)以及異氰酸酯等。具體的浸漬處理方式是將木材浸漬在水溶性低分子量的樹脂溶液中，樹脂擴(kuò)散進(jìn)入木材細(xì)胞中并使木材增容，經(jīng)干燥除去水分，樹脂由于加熱而固化，生成不溶于水的聚合物，沉積填充于細(xì)胞內(nèi)，或與木材組分發(fā)生交聯(lián)，從而使木材密度增大、硬度及強(qiáng)度提高、尺寸穩(wěn)定性改善。隨著人們環(huán)保意識的增強(qiáng)，木材改性專家把目光投向較為環(huán)保的熱處理木，主要為炭化木，利用高溫(20(TC左右)處理木材，提高了木材尺寸穩(wěn)定性，其中比較典型的有以下四種熱處理工藝①芬蘭的Thermwood工藝Thermwood工藝方法分3個(gè)階段進(jìn)行第一階段，采用熱和蒸汽使干燥窯內(nèi)木材升溫，并在高溫下干燥使木材的濕度降為零，干燥窯的溫度快速升溫至IO(TC左右，之后平穩(wěn)升溫至130°C;第二階段為高溫?zé)崽幚砟静碾A段，即干燥窯內(nèi)的溫度升高并保持為185°C230°C，當(dāng)達(dá)到目標(biāo)溫度后，保持在該溫度下熱處理2h3h;第三階段為冷卻和調(diào)濕處理階段，即將熱處理后木材用噴水系統(tǒng)進(jìn)行降溫；當(dāng)溫度降低至80°C9(TC時(shí)，重新調(diào)節(jié)濕度使木材含水率達(dá)到4%7%。Thermwood工藝主要處理樹種為松木、杉木、楊木及樺木。熱處理后的木材主要用于室外，例如甲板、柵欄、庭院家具、門、窗等。室內(nèi)用作廚房家具、正廳及面板等。②荷蘭的PlatoWood工藝PlatoWood工藝既可以處理生材又可以處理氣干材，該工藝分四步進(jìn)行第一步，水熱處理(hydrothermolysis):常壓條件下，將木材置于溫度為160°C190。C的潮濕環(huán)境中，處理4h5h;第二步，木材干燥用3天5天時(shí)間，用傳統(tǒng)干燥工藝將木材干燥至含水率低于10%;第三步，熱處理將木材加熱至170°C190。C，處理時(shí)間為14h16h;第四步，通常是將木材平衡含水率提高，使之與大氣環(huán)境中的相當(dāng)。這種處理方法已經(jīng)被阿納姆(荷蘭)工廠應(yīng)用于商業(yè)化生產(chǎn)，年生產(chǎn)能力達(dá)35000m3。③法國有兩種生產(chǎn)工藝-Rectification工藝和Boisperdure工藝Rectification工藝是在200°C240°C的氮?dú)庵刑幚砟静?，處理材的含水率?2%;而Boisperdure工藝是在200°C240°C的水蒸氣中快速干燥生材。德國的OHT處理工藝OHT處理工藝采用油作為熱處理介質(zhì)，在高溫下處理木材。首先將木材放入一個(gè)充滿熱油的密閉容器中處理18h24h。油具有良好的導(dǎo)熱及絕氧能力。但不利條件是，油將浸入木材內(nèi)部使木材重量增加50%70%，且熱處理材有油煙味。上述四種熱處理工藝過程繁雜，工藝條件苛刻，控制困難，產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性難以保證，有的處理工藝還需要特殊的熱處理介質(zhì)，例如法國的Rectification工藝需要氮?dú)猓聡腛HT處理工藝需要油作為熱處理介質(zhì)。雖然木材經(jīng)熱處理改性后能提高其尺寸的穩(wěn)定性，木材中的平衡含水率下降，耐腐性能也有所增加，膠結(jié)性能提高，木材顏色變深，改善了外觀較差的木材外觀，然而熱處理后的木材的物理力學(xué)性能下降，木材強(qiáng)度值下降較大，如抗彎強(qiáng)度降低、表面潤濕性能下降等，很大程度上限制了炭化木的應(yīng)用范圍。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種改性木材及其制備方法，該方法制備的木材其尺寸穩(wěn)定性高，木材強(qiáng)度高，抗?jié)衩浶阅芎湍透g性能增加。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明一方面提供一種改性木材的制備方法，包括如下順序進(jìn)行的步驟1)將改性三聚氰胺脲醛樹脂、水和助劑混合，制得木材浸漬液；2)對木材進(jìn)行真空加壓浸漬處理，使木材吸附浸漬液；3)對浸漬處理后的木材在真空狀態(tài)下進(jìn)行熱處理。其中，步驟l)中所述的助劑為糊精、納米二氧化硅和納米二氧化鈦。特別是，所述改性三聚氰胺脲醛樹脂、水、糊精、納米二氧化硅和納米二氧化鈦的重量份配比為io-40:50-83:5-io:i-io:i-io。其中，步驟i)所述的改性三聚氰胺脲醛樹脂的制備包括如下步驟A)按照以下重量份配比準(zhǔn)備原料三聚氰胺350470甲醇170240甲醛500540尿素50170B)將三聚氰胺和甲醛加入反應(yīng)釜中，攪拌均勻后加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)三聚氰胺和甲醛混合溶液的pH值，加熱升溫進(jìn)行反應(yīng)，制得反應(yīng)液，其中，調(diào)節(jié)后的pH值為9.09.5，反應(yīng)溫度為75°C85t:，反應(yīng)時(shí)間為3050min;C)使反應(yīng)釜中的反應(yīng)液溫度降低并保持為65t:75t:，然后加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值^12;D)向反應(yīng)釜中加入甲醇和第一批尿素進(jìn)行改性反應(yīng)，反應(yīng)5070min后降低反應(yīng)釜的溫度至60°C7(TC，得到冷卻液；5E)加入鹽酸，調(diào)節(jié)冷卻液的pH值至8.59.5，然后加入余量的尿素，攪拌，使尿素溶解，得到混合液；F)加入鹽酸調(diào)節(jié)混合液的pH值至78，然后降溫，使混合液在溫度為50°C65t:的條件下反應(yīng)3090min后向反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為10ll，降溫出料。特別是，步驟D)中所述的第一批尿素的加入量為尿素的總量的089%;步驟F)中所述的反應(yīng)時(shí)間為60-90min。尤其是，步驟B)和步驟F)中所述氫氧化鈉的質(zhì)量百分比濃度選擇為15%25%;步驟C)中所述氫氧化鈉的質(zhì)量百分比濃度選擇為30%50%;步驟E)、步驟F)中所述鹽酸的質(zhì)量百分比濃度選擇為10%15%。其中，步驟2)中所述的浸漬處理包括如下步驟A)對浸漬罐內(nèi)的木材進(jìn)行減壓抽真空處理，其中第一次減壓抽真空處理的相對壓力為-0.07MPa-0.09MPa，抽真空處理時(shí)間為0.5h1.5h;B)向浸漬罐內(nèi)加入三聚氰胺改性脲醛樹脂浸漬液，進(jìn)行加壓浸漬處理，其中加壓浸漬處理的相對壓力為0.72.5MPa，處理時(shí)間為1.5h2.5h。特別是，步驟2)包括如下步驟C)對木材進(jìn)行第二次減壓抽真空處理，其中，第二次減壓抽真空處理的相對壓力為-0.07MPa-0.09MPa，抽真空處理時(shí)間為0.5h1.Oh。尤其是，在進(jìn)行第二次減壓抽真空處理之前，還包括在加壓處理后，卸壓，使浸漬罐內(nèi)的相對壓力為OMPa，并在相對壓力為OMPa條件下，浸漬液浸泡木材0.2h0.5h。特別是，步驟B)中所述三聚氰胺改性脲醛樹脂浸漬液的固體含量為10%50%。其中，步驟3)中所述的對浸漬處理后的木材在真空狀態(tài)下進(jìn)行熱處理包括如下步驟A)將浸漬處理后的木材進(jìn)行干燥，制得干燥浸漬木材，其中，干燥溫度為50°C-IO(TC，干燥時(shí)間為10天20天；B)將干燥浸漬木材進(jìn)行真空熱處理，其中熱處理的相對壓力為-0.07-0.096MPa，熱處理溫度為160_240°C，熱處理時(shí)間為2_10h。特別是，步驟A)中所述的干燥是采用梯度升溫方式進(jìn)行所述的干燥，干燥溫度從5(TC梯度升溫至IO(TC，其中，每l(TC為一個(gè)升溫梯度，每個(gè)梯度的干燥溫度的干燥時(shí)間2天3天；特別是，步驟B)中所述的真空熱處理是首先將木材置于真空高溫?zé)崽幚硐渲羞M(jìn)行減壓抽真空，使相對壓力達(dá)到-0.07-0.096MPa;然后加熱升溫至所述的熱處理溫度，其中，升溫速率為30-50°C/h。其中，所述的木材為人工林木材，例如粗皮桉、楊木、馬尾松、杉木、泡桐等。所述木材的含水率《15%。本發(fā)明另一方面提供一種按照上述方法制備而成的改性人工林木材。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)體現(xiàn)在以下方面1、本發(fā)明方法制備的木材，其尺寸穩(wěn)定性高，抗?jié)衩浡?、抗干縮率和耐腐蝕性能增加，木材力學(xué)性能高，強(qiáng)度高，提高熱處理木材的附加值，擴(kuò)大熱處理材的應(yīng)用范圍。2、本發(fā)明方法制備的改性木材，其尺寸穩(wěn)定性高，不易變形，抗干縮能力增加，徑向全干縮率為6.4-6.8%;弦向全干縮率為8.2-8.5%?？?jié)衩浤芰υ黾?，徑向濕脹率?.3-6.7%;弦向濕脹率為8.3-8.8%。本發(fā)明方法制備的改性木材的徑向、弦向的干縮率分別小于素材的徑向、弦向的干縮率；徑向、弦向的濕脹率分別小于素材的徑向、弦向濕脹率。3、本發(fā)明方法制備的改性木材的抗彎強(qiáng)度(M0R)高，達(dá)到了131.5_161.7MPa;抗彎彈性模量(M0E)高，達(dá)到了16290-17770MPa，與素材相比，本發(fā)明方法制備的改性木材的力學(xué)強(qiáng)度高，基本與素材的力學(xué)性能相當(dāng)，有的甚至還有提高。4、本發(fā)明方法制備的浸漬熱處理改性木材其力學(xué)性能相對于僅進(jìn)行熱處理的木材有一定提高，尺寸穩(wěn)定性相對于素材和僅進(jìn)行熱處理木材有大幅提高。具體實(shí)施例方式本發(fā)明所處理的木材既可以選用天然林木材，又可以選用人工林速生材，本發(fā)明實(shí)施例中以粗皮桉(Eucalyptuspellita)為例詳細(xì)說明本發(fā)明的改性木材的制備工藝過程。粗皮桉采自廣東湛江中國林科院桉樹中心；制成尺寸分別為330mm(順紋方向)X40mm(弦向)X40mm(徑向，厚度方向)的木塊，按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB1928-2009鋸切。實(shí)施例11、配制浸漬液原液1)、配制浸漬液主劑A)按照如下重量份配比準(zhǔn)備原料三聚氰胺350g甲醇220g甲醛520g尿素170g其中甲醛的質(zhì)量百分比濃度為37%40%;甲醇的質(zhì)量百分比濃度為99.5%;B)將三聚氰胺和甲醛加入反應(yīng)釜中，攪拌均勻后加入質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)三聚氰胺和甲醛混合溶液的pH值為9.2;C)加熱，使反應(yīng)釜的溫度升高并保持為8(TC，在此溫度下反應(yīng)40min，制得反應(yīng)液；D)使反應(yīng)釜中的反應(yīng)液溫度降低并保持為7(TC后加入質(zhì)量百分比濃度為40%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值達(dá)到13;E)向反應(yīng)釜中加入140g的尿素和全部的甲醇，反應(yīng)60min后冷卻到65t:，得到冷卻液；F)向冷卻液中加入質(zhì)量百分比濃度為10X的鹽酸，調(diào)節(jié)冷卻液的pH值為9.2后，加入余量的尿素，攪拌，使尿素溶解，得到混合液；G)向混合液中加入質(zhì)量百分比濃度為10%鹽酸調(diào)節(jié)混合液的pH值為7.5后，在6(TC下攪拌反應(yīng)60min，然后向反應(yīng)釜中加入質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH值為10.5后降溫出料，制得改性三聚氰胺樹脂溶液，即浸漬液主劑。采用GB/T14074-2006《木材膠粘劑及其樹脂檢驗(yàn)方法》檢測所獲得的浸漬主液，產(chǎn)品的性能指標(biāo)如下外觀無色透明液體pH值10.5黏度(MPa*s，23±0.5°C)1517固體含量(％)51.3水混合性(倍)6貯存期(天)>602)、向浸漬液主劑中加入水和助劑糊精、鈉米二氧化硅、鈉米二氧化鈦，攪拌均勻即得浸漬液原液，其中，浸漬液主劑、糊精、納米二氧化硅、納米二氧化鈦和水的重量份配比力40:io:5:5:83。2、浸漬處理木材1)向浸漬液原液中加水調(diào)節(jié)其固體含量，攪勻，使其固體含量為25%，得到浸漬液；2)將粗皮桉木材放入浸漬罐中，對置于浸漬罐中的木材進(jìn)行減壓抽真空處理，使浸漬罐內(nèi)的相對壓力為-0.09MPa，抽真空處理lh后，打開加料閥，將固體含量為25%的浸漬液抽入浸漬罐中，當(dāng)浸漬液充滿浸漬罐內(nèi)后，浸泡木材0.5h后用高壓泵加壓，使反應(yīng)釜內(nèi)的相對壓力達(dá)到并保持為1.lMPa，木材在此條件下加壓處理2h后制得浸漬木材。3、木材的干燥將浸漬木材取出，氣干至木材表面浸漬液干燥，然后置于干燥箱內(nèi)進(jìn)行梯度升溫干燥，制得干燥浸漬木材，其中干燥溫度從5(TC逐步梯度升溫至IO(TC，每l(TC為一個(gè)升溫梯度，即干燥溫度為50°C、60°C、70°C、80°C、90°C、IO(TC，每個(gè)梯度的干燥溫度的干燥時(shí)間為3天。4、木材的熱處理將干燥浸漬木材置于真空高溫?zé)崽幚硐?東莞恒駿儀器設(shè)備有限公司)中，減壓抽真空，使熱處理箱內(nèi)的相對壓力達(dá)到并保持為-0.09MPa，然后加熱升溫至16(TC進(jìn)行熱處理，其中，加熱升溫速率為30°C/h，熱處理時(shí)間為10h。5、冷卻出料關(guān)閉真空泵，將加壓熱處理后的木材冷卻至室溫(22C左右)后出料。實(shí)施例21、配制浸漬液原液1)、配制浸漬液主劑A)按照如下重量份配比準(zhǔn)備原料三聚氰胺470g甲醇170g甲醛540g尿素50g其中甲醛的質(zhì)量百分比濃度為37%40%;甲醇的質(zhì)量百分比濃度為99.5%;B)將三聚氰胺和甲醛加入反應(yīng)釜中，攪拌均勻后加入質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)三聚氰胺和甲醛混合溶液的pH值為9.0;C)加熱，使反應(yīng)釜的溫度升高并保持為75t:，在此溫度下反應(yīng)50min，制得反應(yīng)液；D)使反應(yīng)釜中的反應(yīng)液溫度降低并保持為65t:后加入質(zhì)量百分比濃度為40%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值達(dá)到12;E)向反應(yīng)釜中加入全部的甲醇，反應(yīng)70min后冷卻到6(TC，得到冷卻液；F)向冷卻液中加入質(zhì)量百分比濃度為10X的鹽酸，調(diào)節(jié)冷卻液的pH值為8.5后，加入全部的尿素，攪拌，使尿素溶解，得到混合液；G)向混合液中加入質(zhì)量百分比濃度為10%鹽酸調(diào)節(jié)混合液的pH值為7后，在5(TC下攪拌反應(yīng)90min，然后向反應(yīng)釜中加入質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為10后降溫出料，制得改性三聚氰胺樹脂溶液，即浸漬液主劑。采用GB/T14074-2006《木材膠粘劑及其樹脂檢驗(yàn)方法》檢測所獲得的浸漬主液，產(chǎn)品的性能指標(biāo)如下外觀無色透明液體pH值10黏度(MPa*s，23±0.5°C)1416固體含量(％)50.6水混合性(倍)6貯存期(天)>602)、向浸漬液主劑中加入水和助劑糊精、鈉米二氧化硅、鈉米二氧化鈦，攪拌均勻即得浸漬液原液，其中，浸漬液主劑、糊精、納米二氧化硅、納米二氧化鈦和水的重量份配比力10!5!10!10!50。2、木材的浸漬處理1)向浸漬液原液中加水調(diào)節(jié)其固體含量，攪勻，使固體含量為20%，得到浸漬液；2)將粗皮桉木材放入浸漬罐中，對浸漬罐進(jìn)行減壓抽真空處理，使浸漬罐內(nèi)的相對壓力為-0.07MPa，抽真空處理1.5h后，打開加料閥，將固體含量為20%的浸漬液抽入浸漬罐中，當(dāng)浸漬液充滿浸漬罐內(nèi)后，浸泡木材O.2h后用高壓泵加壓，使反應(yīng)釜內(nèi)的相對壓力為0.7MPa，木材在此條件下加壓處理2.5h后制得浸漬木材。3、木材的干燥將浸漬木材取出，氣干至木材表面浸漬液干燥，然后置于干燥箱內(nèi)進(jìn)行梯度升溫干燥，制得干燥浸漬木材，其中干燥溫度從5(TC逐步梯度升溫至IO(TC，每l(TC為一個(gè)升溫梯度，即干燥溫度為50°C、60°C、70°C、80°C、90°C、IO(TC，每個(gè)梯度的干燥溫度的干燥時(shí)間為2.5天。4、木材的熱處理將干燥浸漬木材置于真空高溫?zé)崽幚硐?東莞恒駿儀器設(shè)備有限公司)中，減壓抽真空，使熱處理箱內(nèi)的相對壓力達(dá)到并保持為-0.07MPa，然后加熱升溫至24(TC進(jìn)行熱處理，其中，加熱升溫速率為50°C/h，熱處理時(shí)間為2h。5、冷卻出料關(guān)閉真空泵，將加壓熱處理后的木材冷卻至室溫(22C左右)后出料。實(shí)施例31、配制浸漬液原液1)、配制浸漬液主劑9A)按照如下重量份配比準(zhǔn)備原料三聚氰胺400g甲醇240g甲醛500g尿素120g其中甲醛的質(zhì)量百分比濃度為37%40%;甲醇的質(zhì)量百分比濃度為99.5%;B)將三聚氰胺和甲醛加入反應(yīng)釜中，攪拌均勻后加入質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)三聚氰胺和甲醛混合溶液的pH值為9.5;C)加熱，使反應(yīng)釜的溫度升高并保持為82t:，在此溫度下反應(yīng)30min，制得反應(yīng)液；D)使反應(yīng)釜中的反應(yīng)液溫度降低并保持為75t:后加入質(zhì)量百分比濃度為40%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值達(dá)到12.5;E)向反應(yīng)釜中加入50g尿素和全部的甲醇，冷卻到7(TC反應(yīng)60min后，得到冷卻液；F)向冷卻液中加入質(zhì)量百分比濃度為10X的鹽酸，調(diào)節(jié)冷卻液的pH值為9.5后，加入剩余的尿素，攪拌，使尿素溶解，得到混合液；G)向混合液中加入質(zhì)量百分比濃度為10X鹽酸調(diào)節(jié)混合液的pH值為7后，在65t:下攪拌反應(yīng)90min，然后向反應(yīng)釜中加入質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為11后降溫出料，制得改性三聚氰胺樹脂溶液，即浸漬液主劑。采用GB/T14074-2006《木材膠粘劑及其樹脂檢驗(yàn)方法》檢測所獲得的浸漬主液，產(chǎn)品的性能指標(biāo)如下外觀無色透明液體pH值11.0黏度(MPa*s，23±0.5°C)1315固體含量(％)50.1水混合性(倍)6貯存期(天)>602)、向浸漬液主劑中加入水和助劑糊精、鈉米二氧化硅、鈉米二氧化鈦，攪拌均勻即得浸漬液原液，其中，浸漬液主劑、糊精、納米二氧化硅、納米二氧化鈦和水的重量份配比為25:7.5:i:i:67。2、木材的浸漬處理1)向浸漬液原液中加水調(diào)節(jié)其固體含量，攪勻，使其固體含量為22.5%，得到浸漬液；2)將粗皮桉木材放入浸漬罐中，對浸漬罐進(jìn)行減壓抽真空處理，使浸漬罐內(nèi)的相對壓力為-0.08MPa，抽真空處理0.5h后，打開加料閥，將固體含量為22.5%的浸漬液抽入浸漬罐中，當(dāng)浸漬液充滿浸漬罐內(nèi)后，浸泡木材0.5h后用高壓泵加壓，使反應(yīng)釜內(nèi)的相對壓力為2.5MPa，木材在此條件下加壓處理1.5h后制得浸漬木材。3、木材的干燥將浸漬木材取出，氣干至木材表面浸漬液干燥，然后置于干燥箱內(nèi)進(jìn)行梯度升溫干燥，制得干燥浸漬木材，其中干燥溫度從5(TC逐步梯度升溫至IO(TC，每l(TC為一個(gè)升溫梯度，即干燥溫度為50°C、60°C、70°C、80°C、90°C、IO(TC，每個(gè)梯度的干燥溫度的干燥時(shí)間為2天。4、木材的熱處理將干燥浸漬木材置于真空高溫?zé)崽幚硐?東莞恒駿儀器設(shè)備有限公司)中，減壓抽真空，使熱處理箱內(nèi)的相對壓力達(dá)到并保持為-0.096MPa，然后加熱升溫至20(TC進(jìn)行熱處理，其中，加熱升溫速率為40°C/h，熱處理時(shí)間為4h。5、冷卻出料關(guān)閉真空泵，將加壓熱處理后的木材冷卻至室溫(25t:左右)后出料。實(shí)施例4除了木材的浸漬處理過程中將粗皮桉木材進(jìn)行第一次減壓抽真空處理步驟的相對壓力為-0.08MPa，抽真空處理lh;加壓處理步驟的相對壓力為1.6MPa，加壓處理時(shí)間為2h;然后解除浸漬罐的壓力，使浸漬罐內(nèi)的相對壓力為OMPa，在相對壓力為OMPa的條件下，浸泡木材O.5h之后，排出浸漬液，對木材進(jìn)行第二次減壓抽真空處理，第二次減壓抽真空處理的相對壓力為-0.08MPa，抽真空處理0.75h之外，其余與實(shí)施例3相同。對照例1除了不配制浸漬液原液、不進(jìn)行木材浸漬處理之外，其余與實(shí)施例1相同，即木材僅依次進(jìn)行干燥、熱處理和冷卻處理，并且干燥處理步驟、熱處理步驟和冷卻處理步驟的處理?xiàng)l件分別與實(shí)施例1相同。對照例2除了不配制浸漬液原液、不進(jìn)行木材浸漬處理之外，其余與實(shí)施例2相同，即木材僅依次進(jìn)行干燥、熱處理和冷卻處理，并且干燥處理步驟、熱處理步驟和冷卻處理步驟的處理?xiàng)l件分別與實(shí)施例2相同。對照例3除了不配制浸漬液原液、不進(jìn)行木材浸漬處理之外，其余與實(shí)施例3相同，即木材僅依次進(jìn)行干燥、熱處理和冷卻處理，并且干燥處理步驟、熱處理步驟和冷卻處理步驟的處理?xiàng)l件分別與實(shí)施例3相同。對照例4除了不配制浸漬液原液、不進(jìn)行木材浸漬處理之外，其余與實(shí)施例4相同，即木材僅依次進(jìn)行干燥、熱處理和冷卻處理，并且干燥處理步驟、熱處理步驟和冷卻處理步驟的處理?xiàng)l件分別與實(shí)施例4相同。對照例5以不作任何處理的粗皮桉木材(素材)，作為對照例5。[OWO]試驗(yàn)例1木材力學(xué)性能測試按照GB/T1936.1-2009《木材抗彎強(qiáng)度試驗(yàn)方法》的方法測定實(shí)施例1_4和對照例1-5制備木材的抗彎彈性模量(MOE)、按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB1936.2-2009《木材抗彎彈性模量測定方法》測定實(shí)施例1-4和對照例1-5制備木材的抗彎強(qiáng)度(MOR)，檢測結(jié)果見表1。表l力學(xué)性能檢測結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>檢測結(jié)果表明1、木材的抗彎彈性模量、抗彎強(qiáng)度為素材>熱處理材，并且在相同的熱處理?xiàng)l件下，本發(fā)明的浸漬熱處理材的抗彎彈性模量、抗彎強(qiáng)度均大于不進(jìn)行浸漬處理而直接進(jìn)行熱處理的木材的抗彎彈性模量、抗彎強(qiáng)度，即僅進(jìn)行熱處理的木材相比未經(jīng)過任何處理的素材，其力學(xué)性能明顯下降，未經(jīng)浸漬處理的熱處理材，其抗彎彈性模量較素材下降了2.4-9.2%;抗彎強(qiáng)度較素材下降了5.4-23.3%;而本發(fā)明進(jìn)行浸漬后熱處理木材的力學(xué)性能比僅進(jìn)行熱處理的木材的力學(xué)性能高。2、本發(fā)明的浸漬熱處理材，其抗彎彈性模量、抗彎強(qiáng)度較未經(jīng)浸漬處理的熱處理材的高，較素材的力學(xué)性能相當(dāng)或稍有提高，因此，本發(fā)明方法制備的改性木材的力學(xué)性能好。試驗(yàn)例2木材尺寸穩(wěn)定性試驗(yàn)—、木材干縮性試驗(yàn)按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1932-2009《木材干縮性測定方法》測定實(shí)施例1_4和對照例l-5制備的改性木材的干縮率。干縮率計(jì)算公式如下(Lmax-L0)/L0X100式中P^-—試樣徑向或弦向的全干縮率，％;L^—-試樣含水率高于纖維飽和點(diǎn)(即濕材)時(shí)，徑向或弦向的尺寸，mm;L。一-試樣全干時(shí)，徑向或弦向的尺寸，mm。全干縮率的檢測結(jié)果如表2所示表2全干縮率的檢測結(jié)果12<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>試驗(yàn)結(jié)果表明1、木材的徑向、弦向全干縮率均為素材>熱處理材，素材>浸漬熱處理材，并且在相同的熱處理?xiàng)l件下，本發(fā)明的浸漬熱處理材的徑向、弦向全干縮率小于不進(jìn)行浸漬處理直接進(jìn)行熱處理的徑向、弦向全干縮率，即僅進(jìn)行熱處理可以提高木材的抗干縮性能，而本發(fā)明方法即浸漬后再熱處理制備的木材可以進(jìn)一步提高木材的抗干縮性能，有效改善木材的尺寸穩(wěn)定性。2、本發(fā)明方法制備的浸漬熱處理改性木材的全干縮率低，抗干縮能力增加，徑向全干縮率為6.4-6.8%;弦向全干縮率為8.2-8.5%，本發(fā)明方法制備的改性木材的徑向、弦向的干縮率分別小于素材的徑向、弦向的干縮率。二、木材濕脹性試驗(yàn)按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1934.2-2009《木材濕脹性測定方法》測定實(shí)施例1_4和對照例1-5制備木材從全干到吸水穩(wěn)定時(shí)的濕脹率。濕脹率的計(jì)算公式如下《=(Lmax-L。)/L。X100式中a^_—試樣吸水至尺寸穩(wěn)定時(shí)，徑向或弦向的線濕脹率，％;Lmax-—試樣吸水至尺寸穩(wěn)定時(shí)，徑向或弦向的尺寸，mm;L。一-試樣全干時(shí)，徑向或弦向的尺寸，mm。濕脹率的檢測結(jié)果如表3所示表3濕脹率的檢測結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>試驗(yàn)結(jié)果表明1、木材從全干到吸水穩(wěn)定時(shí)，木材徑向、弦向濕脹率均為素材>熱處理材，素材>浸漬熱處理材，并且在相同的熱處理?xiàng)l件下，本發(fā)明的浸漬熱處理材的徑向、弦向濕脹率小于不進(jìn)行浸漬處理直接進(jìn)行熱處理的木材的徑向、弦向濕脹率，即僅進(jìn)行熱處理可以提高木材的抗?jié)衩浶阅?，而本發(fā)明方法浸漬后再熱處理制備的木材可以進(jìn)一步提高木材的抗?jié)衩浶阅?，有效改善木材的尺寸穩(wěn)定性。2、本發(fā)明方法制備的改性木材的濕脹率低，抗?jié)衩浤芰υ黾?，徑向濕脹率?.3-6.7%;弦向濕脹率為8.3-8.8%，本發(fā)明方法制備的改性木材的徑向、弦向的濕脹率分別遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于素材的徑向、弦向濕脹率。權(quán)利要求一種木材改性處理方法，包括如下順序進(jìn)行的步驟1)將改性三聚氰胺脲醛樹脂、水和助劑混合，制得木材浸漬液；2)對木材進(jìn)行真空加壓浸漬處理，使木材吸附浸漬液；3)對浸漬處理后的木材在真空狀態(tài)下進(jìn)行熱處理。2.如權(quán)利要求l所述的木材改性處理方法，其特征是步驟l)中所述的助劑為糊精、納米二氧化硅和納米二氧化鈦。3.如權(quán)利要求2所述的木材改性處理方法，其特征是所述改性三聚氰胺脲醛樹脂、水、糊精、納米二氧化硅和納米二氧化鈦的重量份配比為io-40:50-83:5-io:i-io:i-io。4.如權(quán)利要求1或2所述的木材改性處理方法，其特征是步驟1)所述的改性三聚氰胺脲醛樹脂的制備包括如下步驟A)按照以下重量份配比準(zhǔn)備原料三聚氰胺350470甲醇170240甲醛500540尿素50170B)將三聚氰胺和甲醛加入反應(yīng)釜中，攪拌均勻后加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)三聚氰胺和甲醛混合溶液的pH值，加熱升溫進(jìn)行反應(yīng)，制得反應(yīng)液，其中，調(diào)節(jié)后的pH值為9.09.5，反應(yīng)溫度為75°C85。C，反應(yīng)時(shí)間為3050min;C)使反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液溫度保持為65°C75t:，然后加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值^12;D)向反應(yīng)釜中加入甲醇和第一批尿素進(jìn)行改性反應(yīng)，反應(yīng)5070min后降低反應(yīng)釜的溫度至60°C7(TC，得到冷卻液；E)加入鹽酸，調(diào)節(jié)冷卻液的pH值至8.59.5，然后加入余量的尿素，攪拌，使尿素溶解，得到混合液；F)加入鹽酸調(diào)節(jié)混合液的pH值至78，然后保持混合液在溫度為50°C65t:的條件下反應(yīng)3090min后向反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為10ll，降溫出料。5.如權(quán)利要求4所述的木材改性處理方法，其特征是步驟D)中所述的第一批尿素的加入量為尿素的總量的089%。6.如權(quán)利要求1或2所述的改性處理方法，其特征是步驟2)包括如下步驟A)對浸漬罐內(nèi)的木材進(jìn)行減壓抽真空處理，其中第一次減壓抽真空處理的相對壓力為-0.07MPa-0.09MPa，抽真空處理時(shí)間為0.5h1.5h;B)向浸漬罐內(nèi)加入浸漬液，進(jìn)行加壓浸漬處理，其中加壓浸漬處理的相對壓力為0.72.5MPa，處理時(shí)間為1.5h2.5h。7.如權(quán)利要求6所述的木材改性處理方法，其特征是步驟2)包括如下步驟C)對木材進(jìn)行第二次減壓抽真空處理，其中，第二次減壓抽真空處理的相對壓力為-0.07MPa-0.09MPa，抽真空處理時(shí)間為0.5h1.Oh。8.如權(quán)利要求1或2所述的木材改性處理方法，其特征是步驟3)包括如下步驟A)將浸漬處理后的木材進(jìn)行干燥，制得干燥浸漬木材，其中，干燥溫度為50°C-IO(TC，干燥時(shí)間為10天20天；>B)將干燥浸漬木材進(jìn)行真空熱處理，其中熱處理的相對壓力為-0.07MPa-0.096MPa，熱處理溫度為160_240°C，熱處理時(shí)間為2_10h。9.如權(quán)利要求8所述的木材改性處理方法，其特征是步驟A)中所述的干燥是采用梯度升溫方式進(jìn)行所述的干燥，干燥溫度從5(TC梯度升溫至IO(TC，其中，每l(TC為一個(gè)升溫梯度，每個(gè)梯度的干燥溫度的干燥時(shí)間2天3天。10.—種改性木材，其特征是按照如權(quán)利要求l-9任一所述方法制備而成。全文摘要本發(fā)明公開了人工林木材浸漬增強(qiáng)—熱處理改性技術(shù)，包括如下順序進(jìn)行的步驟1)采用以改性脲醛樹脂為浸漬液主劑的浸漬液對木材進(jìn)行浸漬處理；2)對浸漬處理后的木材進(jìn)行真空熱處理。本發(fā)明方法制備的木材其尺寸穩(wěn)定性高，木材強(qiáng)度高，抗?jié)衩浶阅芎湍透g性能增加，提高熱處理木材的附加值，擴(kuò)大熱處理材的應(yīng)用范圍。文檔編號B27K3/08GK101745951SQ200910243390公開日2010年6月23日申請日期2009年12月22日優(yōu)先權(quán)日2009年12月22日發(fā)明者劉君良,劉煥榮,孫柏玲,柴宇博,王雪花,秦韶山,陽財(cái)喜申請人:中國林業(yè)科學(xué)研究院木材工業(yè)研究所