專利名稱：劍葉龍血樹含脂木材質量控制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種劍葉龍血樹質量控制方法，特別涉及中藥劍葉龍血樹含脂木材質量控制方法。
背景技術：
劍葉龍血樹含脂木材為百合科植物劍葉龍血樹含脂木材Dracaenacochinchinensis(Lour.)S.C.Chen的含脂木材。全年均可采收，割取含樹脂的木材，陰干。
該藥主要是為中醫(yī)常用的活血散瘀、止痛藥，在我國已有1500余年的應用歷史，歷代本草均有記載。龍血竭經考證就是明《滇南本草》中所載的麒麟竭，或稱木血竭，在我國云南地區(qū)使用迄今已有500余年的歷史。70年代以來，我國云南、廣西在資源調查中相繼發(fā)現(xiàn)本品，目前已成功開發(fā)提取其樹脂用作進口血竭的代用品?！吨袊参镏尽贰ⅰ吨袊褡逅幹尽酚斜酒酚涊d。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的在于公開劍葉龍血樹含脂木材質量控制方法。
本發(fā)明劍葉龍血樹含脂木材質量控制方法包括鑒別和/或浸出物測定鑒別方法包括以下鑒別方法中的一種和/或幾種a.取本品粉末20重量份，加氯仿100體積份，回流提取1-3次，每次25-35分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至適量；加硅膠2重量份，拌勻，蒸干，研勻；加于硅膠柱上，用4-6∶1-2石油醚(10～90℃)-氯仿的混合溶液20-60體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干；殘渣加氯仿0.5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血素C對照品，加氯仿制成每1體積份含0.005重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液10～20μl，對照品溶液2～6μl，分別點于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠薄層板上，以7-9∶1-2石油醚60～90℃-氯仿為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；b.取本品粉末2重量份，加氯仿30體積份，回流提取20-40分鐘，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加2體積份氯仿使溶解，作為供試品溶液；另取龍血素B對照品，加氯仿制成每1體積份含0.002重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠薄層板上，以1-3∶1-2石油醚(50～90℃)-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；c.取本品粉末2重量份，置索氏提取器中，加石油醚(50～90℃)70體積份，置水浴中加熱回流1-2小時；棄去石油醚提取液，取殘渣揮去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70體積份，置水浴中加熱回流0.8-1.5小時，取提取液濃縮至約3體積份，加聚酰胺2重量份，拌勻，蒸干，置于已處理好的聚酰胺柱上(玻璃柱，內徑10mm，30～60目，5重量份，濕法裝柱)，以40-60％乙醇100體積份以流速1.3-1.8ml/min洗脫，洗脫液棄去，繼以乙醇50體積份以流速1.3-1.8ml/min洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加氯仿10體積份使溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血樹含脂木材對照藥材2重量份，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以12-16∶1-3∶1-2環(huán)己烷-石油醚(50～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液；在105-115℃加熱約4-7分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
所述鑒別a.項展開劑還可使用氯仿-丙酮(8∶1)、石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-丙酮(4∶1∶1)、環(huán)己烷-乙酸乙酯(1∶1)。
所述鑒別b.項展開劑展開劑還可使用石油醚(60～90℃)-氯仿(20∶1)、石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(20∶1)。
所述鑒別c.項展開劑展開劑還可使用環(huán)己烷-乙酸乙酯(10∶1)、石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(10∶1)、環(huán)己烷-石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(10∶3∶1)。
浸出物測定稱取本品粉末約2重量份，照《中國藥典》2000版一部附錄XA醇溶性浸出物測定法的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，浸出物不得少于10.0％。
以上所述本品粉末為劍葉龍血樹含脂木材經常規(guī)工藝制得。
本發(fā)明劍葉龍血樹含脂木材質量控制方法包括鑒別和/或浸出物測定，不僅適用于劍葉龍血樹含脂木材含脂木材的質量控制，而且適用于劍葉龍血樹含脂木材的提取物、提取物制劑和中間產品的質量控制；上述質量控制方法，重量份/體積份與g/ml相對應。
劍葉龍血樹含脂木材一直沒有正式的質量控制標準，本發(fā)明提供一種較為全面、完善的質量控制方法。本質量控制方法能較好的控制劍葉龍血樹含脂木材的質量標準，這對有效的合理利用該藥材資源，保證該藥材應用合理、安全、有效、質量穩(wěn)定將起到積極的作用。
實施例1劍葉龍血樹含脂木材質量控制方法取本品粉末20g，加氯仿100ml，回流提取2次，每次30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至適量；加硅膠2g，拌勻，蒸干，研勻；加于硅膠柱上(玻璃柱，內徑10mm，硅膠3g，100～200目，干法裝柱)，用5∶1石油醚(60～90℃)-氯仿的混合溶液40ml洗脫，收集洗脫液，蒸干；殘渣加氯仿0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血素C對照品，加氯仿制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液20μl，對照品溶液4μl，分別點于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以8∶1石油醚60～90℃-氯仿為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例2劍葉龍血樹含脂木材質量控制方法a.取本品粉末20g，加氯仿100ml，回流提取2次，每次30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至適量；加硅膠2g，拌勻，蒸干，研勻；加于硅膠柱上(玻璃柱，內徑10mm，硅膠3g，100～200目，干法裝柱)，用5∶1石油醚(60～90℃)-氯仿的混合溶液40ml洗脫，收集洗脫液，蒸干；殘渣加氯仿0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血素C對照品，加氯仿制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液20μl，對照品溶液4μl，分別點于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以8∶1石油醚(60～90℃)-氯仿為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；b.取本品粉末2g，加氯仿30ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加2ml氯仿使溶解，作為供試品溶液；另取龍血素B對照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以2∶1石油醚(60～90℃)-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例3劍葉龍血樹含脂木材質量控制方法鑒別a.取本品粉末20g，加氯仿100ml，回流提取2次，每次30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至適量；加硅膠2g，拌勻，蒸干，研勻；加于硅膠柱上(玻璃柱，內徑10mm，硅膠3g，100～200目，干法裝柱)，用5∶1石油醚(60～90℃)-氯仿的混合溶液40ml洗脫，收集洗脫液，蒸干；殘渣加氯仿0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血素C對照品，加氯仿制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液20μl，對照品溶液4μl，分別點于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以8∶1石油醚(60～90℃)-氯仿為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；b.取本品粉末2g，加氯仿30ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加2ml氯仿使溶解，作為供試品溶液；另取龍血素B對照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以2∶1石油醚(60～90℃)-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；c.取本品粉末2g，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)70ml，置水浴中加熱回流1小時；棄去石油醚提取液，取殘渣揮去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70ml，置水浴中加熱回流1小時，取提取液濃縮至約3ml，加聚酰胺2g，拌勻，蒸干，置于已處理好的聚酰胺柱上(玻璃柱，內徑10mm，30～60目，5g，濕法裝柱)，以50％乙醇100ml以流速1.5ml/min洗脫，洗脫液棄去，繼以乙醇50ml以流速1.5ml/min洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加氯仿10ml使溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血樹含脂木材對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以14∶2∶1環(huán)己烷-石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液；在105℃加熱約5分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
浸出物測定稱取本品粉末約2g，照《中國藥典》2000版一部附錄XA醇溶性浸出物測定法的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，浸出物不得少于10.0％。
實施例4劍葉龍血樹含脂木材質量控制方法性狀本品呈不規(guī)則塊狀或槽狀，大小不一，長8～12cm，寬2～5cm，厚0.2～4cm，少數(shù)長達30cm，寬達20cm或更大。外表面不光滑，常具刀削痕。內表面棕紅色、紫紅色或暗紅色。質堅硬，不易折斷，斷面不平坦，略帶顆粒狀。氣微，味淡。
性味與歸經甘、辛、咸、溫，歸肺、脾、腎經。
功能與主治活血散瘀，定痛止血，斂瘡生肌。用于跌打損傷，瘀血作痛，婦女氣血凝滯，外傷出血，膿瘡久不收口。
貯藏置陰涼干燥處。
鑒別a.取本品粉末20g，加氯仿100ml，回流提取2次，每次30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至適量；加硅膠2g，拌勻，蒸干，研勻；加于硅膠柱上(玻璃柱，內徑10mm，硅膠3g，100～200目，干法裝柱)，用5∶1石油醚(60～90℃)-氯仿的混合溶液40ml洗脫，收集洗脫液，蒸干；殘渣加氯仿0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血素C對照品，加氯仿制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液20μl，對照品溶液4μl，分別點于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以8∶1石油醚(60～90℃)-氯仿為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；b.取本品粉末2g，加氯仿30ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加2ml氯仿使溶解，作為供試品溶液；另取龍血素B對照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以2∶1石油醚(60～90℃)-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；c.取本品粉末2g，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)70ml，置水浴中加熱回流1小時；棄去石油醚提取液，取殘渣揮去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70ml，置水浴中加熱回流1小時，取提取液濃縮至約3ml，加聚酰胺2g，拌勻，蒸干，置于已處理好的聚酰胺柱上(玻璃柱，內徑10mm，30～60目，5g，濕法裝柱)，以50％乙醇100ml以流速1.5ml/min洗脫，洗脫液棄去，繼以乙醇50ml以流速1.5ml/min洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加氯仿10ml使溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血樹含脂木材對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以14∶2∶1環(huán)己烷-石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液；在105℃加熱約5分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
權利要求
1.一種劍葉龍血樹含脂木材含脂木材質量控制方法，其特征在于該方法包括下面方法取劍葉龍血樹含脂木材粉末20重量份，加氯仿100體積份，回流提取1-3次，每次25-35分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至適量；加硅膠2重量份，拌勻，蒸干，研勻；加于硅膠柱上，用4-6∶1-2石油醚10～90℃-氯仿的混合溶液20～60體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干；殘渣加氯仿0.5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血素C對照品，加氯仿制成每1體積份含0.005重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液20μl，對照品溶液4μl，分別點于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠薄層板上，以7-9∶1-2石油醚60～90℃-氯仿為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。
2.如權利要求1所述的質量控制方法，其特征在于該方法包括浸出物測定方法稱取劍葉龍血樹含脂木材粉末約2重量份，醇溶性浸出物測定法的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，浸出物不得少于10.0％。
3.如權利要求2所述的質量控制方法，其特征在于該方法包括以下方法a.取劍葉龍血樹含脂木材粉末20重量份，加氯仿100體積份，回流提取1-3次，每次25-35分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至適量；加硅膠2重量份，拌勻，蒸干，研勻；加于硅膠柱上，用4-6∶1-2石油醚50～90℃-氯仿的混合溶液40體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干；殘渣加氯仿0.5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血素C對照品，加氯仿制成每1體積份含0.005重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液20μl，對照品溶液4μl，分別點于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠薄層板上，以7-9∶1-2石油醚60～90℃-氯仿為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；b.取劍葉龍血樹含脂木材粉末2重量份，加氯仿30體積份，回流提取20-40分鐘，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加2體積份氯仿使溶解，作為供試品溶液；另取龍血素B對照品，加氯仿制成每1體積份含0.002重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠薄層板上，以1-3∶1-2石油醚50～90℃-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；
4.如權利要求3所述的質量控制方法，其特征在于該方法包括以下方法a.取劍葉龍血樹含脂木材粉末20重量份，加氯仿100體積份，回流提取2次，每次30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至適量；加硅膠2重量份，拌勻，蒸干，研勻；加于硅膠柱上，用5∶1石油醚60～90℃-氯仿的混合溶液40體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干；殘渣加氯仿0.5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血素C對照品，加氯仿制成每1體積份含0.005重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液20μl，對照品溶液4μl，分別點于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以8∶1石油醚60～90℃-氯仿為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；b.取劍葉龍血樹含脂木材粉末2重量份，加氯仿30體積份，回流提取30分鐘，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加2體積份氯仿使溶解，作為供試品溶液；另取龍血素B對照品，加氯仿制成每1體積份含0.002重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以2∶1石油醚60～90℃-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。
5.如權利要求3所述的質量控制方法，其特征在于該方法包括以下鑒別方法a.取劍葉龍血樹含脂木材粉末20重量份，加氯仿100體積份，回流提取1-3次，每次25-35分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至適量；加硅膠2重量份，拌勻，蒸干，研勻；加于硅膠柱上，用4-6∶1-2石油醚60～90℃-氯仿的混合溶液40體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干；殘渣加氯仿0.5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血素C對照品，加氯仿制成每1體積份含0.005重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液20μl，對照品溶液4μl，分別點于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠薄層板上，以7-9∶1-2石油醚60～90℃-氯仿為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；b.取劍葉龍血樹含脂木材粉末2重量份，加氯仿30體積份，回流提取20-40分鐘，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加2體積份氯仿使溶解，作為供試品溶液；另取龍血素B對照品，加氯仿制成每1體積份含0.002重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠薄層板上，以1-3∶1-2石油醚60～90℃-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；c.取劍葉龍血樹含脂木材粉末2重量份，置索氏提取器中，加50～90℃石油醚70體積份，置水浴中加熱回流1-2小時；棄去石油醚提取液，取殘渣揮去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70體積份，置水浴中加熱回流0.8-1.5小時，取提取液濃縮至約3體積份，加聚酰胺2重量份，拌勻，蒸干，置于已處理好的聚酰胺柱上，以40-60％乙醇100體積份以流速1.3-1.8ml/min洗脫，洗脫液棄去，繼以乙醇50體積份以流速1.3-1.8ml/min洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加氯仿10體積份使溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血樹含脂木材對照藥材2重量份，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以12-16∶1-3∶1-2環(huán)己烷-石油醚50～90℃-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液；在105-115℃加熱約4-7分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
6.如權利要求5所述的質量控制方法，其特征在于該方法包括以下鑒別方法a.取劍葉龍血樹含脂木材粉末20重量份，加氯仿100體積份，回流提取2次，每次30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至適量；加硅膠2重量份，拌勻，蒸干，研勻；加于硅膠柱上，用5∶1石油醚60～90℃-氯仿的混合溶液40體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干；殘渣加氯仿0.5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血素C對照品，加氯仿制成每1體積份含0.005重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液20μl，對照品溶液4μl，分別點于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以8∶1石油醚60～90℃-氯仿為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；b.取劍葉龍血樹含脂木材粉末2重量份，加氯仿30體積份，回流提取30分鐘，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加2體積份氯仿使溶解，作為供試品溶液；另取龍血素B對照品，加氯仿制成每1體積份含0.002重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以2∶1石油醚60～90℃-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；c.取劍葉龍血樹含脂木材粉末2重量份，置索氏提取器中，加60～90℃石油醚70體積份，置水浴中加熱回流1小時；棄去石油醚提取液，取殘渣揮去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70體積份，置水浴中加熱回流1小時，取提取液濃縮至約3體積份，加聚酰胺2重量份，拌勻，蒸干，置于已處理好的聚酰胺柱上，以50％乙醇100體積份以流速1.5ml/min洗脫，洗脫液棄去，繼以乙醇50體積份以流速1.5ml/min洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加氯仿10體積份使溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血樹含脂木材對照藥材2重量份，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以14∶2∶1環(huán)己烷-石油醚60～90℃-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液；在105℃加熱約5分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
7.如權利要求5所述的質量控制方法，其特征在于該方法包括以下步驟鑒別a.取劍葉龍血樹含脂木材粉末20重量份，加氯仿100體積份，回流提取1-3次，每次25-35分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至適量；加硅膠2重量份，拌勻，蒸干，研勻；加于硅膠柱上，用4-6∶1-2石油醚60～90℃-氯仿的混合溶液40體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干；殘渣加氯仿0.5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血素C對照品，加氯仿制成每1體積份含0.005重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液20μl，對照品溶液4μl，分別點子同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠薄層板上，以7-9∶1-2石油醚60～90℃-氯仿為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；b.取劍葉龍血樹含脂木材粉末2重量份，加氯仿30體積份，回流提取20-40分鐘，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加2體積份氯仿使溶解，作為供試品溶液；另取龍血素B對照品，加氯仿制成每1體積份含0.002重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠薄層板上，以1-3∶1-2石油醚60～90℃-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；c.取劍葉龍血樹含脂木材粉末2重量份，置索氏提取器中，加石油醚60～90℃70體積份，置水浴中加熱回流1-2小時；棄去石油醚提取液，取殘渣揮去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70體積份，置水浴中加熱回流0.8-1.5小時，取提取液濃縮至約3體積份，加聚酰胺2重量份，拌勻，蒸干，置于已處理好的聚酰胺柱上，以40-60％乙醇100體積份以流速1.3-1.8ml/min洗脫，洗脫液棄去，繼以乙醇50體積份以流速1.3-1.8ml/min洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加氯仿10體積份使溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血樹含脂木材對照藥材2重量份，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以12-16∶1-3∶1-2環(huán)己烷-石油醚60～90℃-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液；在105-115℃加熱約4-7分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；浸出物測定稱取劍葉龍血樹含脂木材粉末約2重量份，醇溶性浸出物測定法的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，浸出物不得少于10.0％。
8.如權利要求7所述的質量控制方法，其特征在于該方法包括以下步驟鑒別a.取劍葉龍血樹含脂木材粉末20重量份，加氯仿100體積份，回流提取2次，每次30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至適量；加硅膠2重量份，拌勻，蒸干，研勻；加于硅膠柱上，用5∶1石油醚60～90℃-氯仿的混合溶液40體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干；殘渣加氯仿0.5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血素C對照品，加氯仿制成每1體積份含0.005重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液20μl，對照品溶液4μl，分別點于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以8∶1石油醚60～90℃-氯仿為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；b.取劍葉龍血樹含脂木材粉末2重量份，加氯仿30體積份，回流提取30分鐘，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加2體積份氯仿使溶解，作為供試品溶液；另取龍血素B對照品，加氯仿制成每1體積份含0.002重量份的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以2∶1石油醚60～90℃-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；c.取劍葉龍血樹含脂木材粉末2重量份，置索氏提取器中，加60～90℃石油醚70體積份，置水浴中加熱回流1小時；棄去石油醚提取液，取殘渣揮去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70體積份，置水浴中加熱回流1小時，取提取液濃縮至約3體積份，加聚酰胺2重量份，拌勻，蒸干，置于已處理好的聚酰胺柱上，以50％乙醇100體積份以流速1.5ml/min洗脫，洗脫液棄去，繼以乙醇50體積份以流速1.5ml/min洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加氯仿10體積份使溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取劍葉龍血樹含脂木材對照藥材2重量份，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以14∶2∶1環(huán)己烷-石油醚60～90℃-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液；在105℃加熱約5分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；浸出物測定稱取劍葉龍血樹含脂木材粉末約2重量份，醇溶性浸出物測定法的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，浸出物不得少于10.0％。
9.如權利要求1-8所述的質量控制方法，其特征在于該方法中鑒別方法所用硅膠柱為玻璃柱，內徑10mm，硅膠3重量份，100～200目，干法裝柱；聚酰胺柱為玻璃柱，內徑10mm，30～60目，5重量份，濕法裝柱。
10.如權利要求9所述的質量控制方法，其特征在于該方法用于劍葉龍血樹含脂木材的提取物、提取物制劑和中間產品的質量控制。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥質量控制方法，具體涉及到劍葉龍血樹含脂木材質量控制方法，該方法取龍血素B、劍葉龍血素C為對照品，以照薄層色譜法試驗，以7－9∶1－2石油醚10~90℃－氯仿為展開劑，對劍葉龍血樹含脂木材進行鑒別；同時本發(fā)明公開劍葉龍血樹含脂木材浸出物不得少于10.0％。本發(fā)明能夠很好的對劍葉龍血樹含脂木材的質量進行控制。
文檔編號B27K5/00GK1528574SQ20031010197
公開日2004年9月15日 申請日期2003年10月20日 優(yōu)先權日2003年10月20日
發(fā)明者翁毓玲 申請人:三金集團桂林同濟堂制藥有限責任公司