專利名稱：類似共沸組成物作為清洗溶劑用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明系關(guān)于由1，1，2-三氯-1，1，2-三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、丙酮和二甲氧基甲烷或1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、異己烷(混合型)和甲酸乙酯所組成的五成份類似共沸溶劑。該組合物相當(dāng)適合用在印刷電路板的清洗及當(dāng)作蒸氣去脂溶劑。
氟氯碳溶劑諸如三氯三氟乙烷為非極性溶劑且具有清潔力、快干性、穩(wěn)定性、不可燃性及安全性，故近年來(lái)被廣泛使用在精密電子元件、印刷電路板助焊劑、光學(xué)元件、精密金屬方面的清洗。由于三氯三氟乙烷是屬非極性溶劑，因此相當(dāng)適合于松香脂類助焊劑的清洗，然而它卻不能輕易地去除極性污染物質(zhì)如活性添加劑。所以才有三氯三氟乙烷和極性溶劑如醇類物質(zhì)乙醇、甲醇之混合物被應(yīng)用于脫除油脂類之溶劑，但此混合物在接觸水份和金屬如鋅、鋁時(shí)安定性會(huì)變差，而使用于清洗作業(yè)中，將會(huì)造成上述金屬之腐蝕;因此最好采用一種以三氯三氟乙烷、甲醇和硝基甲烷共混合之共沸組合物。然而此共沸組合物并非永遠(yuǎn)呈現(xiàn)最理想的清潔能力，而需視助焊劑、油脂的種類及其加工條件而定。所以有必要繼續(xù)發(fā)明更優(yōu)越之共沸或類似共沸溶劑，以適應(yīng)各種特殊蒸氣去湍脂及其他清潔方面的應(yīng)用。
本發(fā)明的目的在于(1)提供一種極優(yōu)良清潔能力的潔凈劑，尤其適合作為印刷電路板助焊劑的清洗劑。
(2)提供一種氣、液相均具安定性、不可燃性、低毒性之清洗劑。
(3)提供一種易回收且可重復(fù)使用之清洗劑。
本發(fā)明為了提供更廣泛且有效率的清洗能力，于是采用添加二種有極佳去脂能力和增進(jìn)材料安定性之丙酮和二甲氧基甲烷或異己烷(混合型)、甲酸乙酯物質(zhì)，而對(duì)于電子零件材料或基材亦無(wú)影響的清洗劑。
為更有助于了解，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)五成分類似共沸溶劑依三氯三氟乙烷92-95、甲醇4.0-6.0、硝基甲烷0.05-0.5、丙酮0.1-1.0、二甲氧基甲烷0.5-1.5，或三氯三氟乙烷90-93.5、甲醇3.0-6.5、硝基甲烷0.05-0.5、異己烷(混合型)0.1-5.0、甲酸乙酯0.2-1.0之重量百分比例混合制備之溶劑混合物，具有非常優(yōu)越之清洗能力，尤其是在清洗印刷電路板的助焊劑效果甚佳，且對(duì)一般被清洗的機(jī)件材料，無(wú)任何不良影響，此處所提及的材料包括金屬材料如銅、鋁、鎳、錫等，和非金屬材料如酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、丙烯-丁二烯-苯乙烯之共聚物等。
本發(fā)明進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)由三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、丙酮和二甲氧基甲烷依依93-94.5、5.0-6.5、0.05-0.3、0.1-1.0、0.5-1.0之特定重量百分組成比例或由三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、異乙烷(混合型)、甲酸乙酯依90-93.0、4.5-6.5、0.05-0.3、0.3-2.5、0.2-0.6之特定重量百分組成比例調(diào)配時(shí)，此等類似共沸溶劑沸點(diǎn)呈現(xiàn)非常穩(wěn)定的狀態(tài)40±0.1℃，壓力在760mmHg，且氣液相之組成均保持均一恒定，具有類似共沸組成物之優(yōu)良特性。
通常使用此種清洗劑之清洗之方式有蒸氣浴式、溶劑浸漬式、超音波式或上述兩種或三種型式并用方式。所以若不具有共沸或類似共沸之溶劑特性，在加溫使用作業(yè)的過(guò)程，此種清洗劑在蒸氣相和液相中之組成比例將會(huì)逐漸變化，甚至形成完全不同之混合溶劑組合物，不僅會(huì)使有效組成偏移，而且無(wú)法發(fā)揮清洗效果。
本發(fā)明藉著以下實(shí)例，來(lái)做更詳細(xì)的敘述和說(shuō)明。
實(shí)例1本發(fā)明之組成物是利用五至三十板的蒸餾塔、附設(shè)冷凍冷凝裝置及精密加溫和溫度檢測(cè)設(shè)備，在蒸餾塔下方的1000ml加熱皿中，依不同重量百分比例三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、丙酮、二甲氧基甲烷或三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、異己烷(混合型)、甲酸乙酯五成份組成物約800ml充填入加熱皿里當(dāng)作塔底母液，以每小時(shí)50ml蒸餾速率并控制高回流比，連續(xù)蒸餾20小時(shí)，并且每隔2小時(shí)于塔頂蒸氣冷凝液及塔底母液中分別取樣5ml，以氣相層析儀分析其五成份組成物的重量百分比，由表1及表2所示為分析的數(shù)值且沸點(diǎn)幾乎維持一個(gè)定值，可知混合液具有類似共沸的特性。
表1重量百分比例平均值取樣 混合液 0 0-4 4-8 8-12 12-16 16-20位置 成分 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí)塔 三氯三氟乙烷 93.52 93.50 93.56 93.51 93.50 93.48底 甲醇 5.21 5.20 5.19 5.20 5.18 5.19母 硝基甲烷 0.26 0.28 0.27 0.29 0.29 0.28液 丙酮 0.36 0.36 0.38 0.39 0.37 0.36二甲氧基甲烷 0.65 0.63 0.60 0.61 0.66 0.69溫度41℃三氯三氟乙烷 93.24 93.26 93.28 93.27 93.29 93.27頂 甲醇 5.78 5.76 5.79 5.80 5.81 5.79蒸 硝基甲烷 0.07 0.07 0.07 0.06 0.05 0.07餾 丙酮 0.11 0.09 0.11 0.10 0.08 0.08液 二甲氧基甲烷 0.80 0.82 0.76 0.78 0.76 0.79溫度39.7℃
表2重量百分比例平均值取樣 混合液 0 0-4 4-8 8-12 12-16 16-20位置 成分 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí)塔 三氯三氟乙烷 92.04 92.06 92.07 92.05 92.07 92.04底 甲醇 5.78 5.79 5.80 5.81 5.80 5.78母 硝基甲烷 0.24 0.22 0.23 0.23 0.24 0.23液 異己烷(混合型) 1.57 1.57 1.53 1.55 1.54 1.60甲酸乙酯 0.37 0.36 0.37 0.36 0.35 0.35溫度40.6℃三氯三氟乙烷 93.01 93.00 92.97 92.95 92.97 92.95頂 甲醇 6.04 6.01 6.05 6.07 6.07 6.09蒸 硝基甲烷 0.06 0.07 0.06 0.06 0.05 0.07餾 異己烷(混合型) 0.38 0.39 0.40 0.40 0.38 0.38液 甲酸乙酯0.51 0.53 0.52 0.52 0.51 0.51溫度39.7℃實(shí)例2由三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、丙酮、二甲氧基甲烷或由三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、異己烷(混合型)、甲酸乙酯五成份依特定的重量百分比例調(diào)配成混合溶劑33公斤，置于清潔裝置中，此裝置系使用一種雙槽式超音波兼蒸氣脫脂機(jī)(力多超音波公司出口型號(hào)LD-2T-3UD，超音波槽尺寸300×250×200mm，蒸氣槽尺寸300×250×200mm，冷凝方式冷凍水循環(huán)冷凝)，此裝置一般被使用于洗凈用途。在此裝置之超音波槽中裝滿上述之混合溶劑組合物，而蒸氣槽中則填滿至規(guī)定之液位界限以上，則蒸氣槽中蒸發(fā)之蒸氣在本裝置上層之冷凝區(qū)重新冷凝為液體后導(dǎo)入超音波槽中;同時(shí)超音波槽中的溶劑則溢流返回蒸氣槽中，經(jīng)此重復(fù)程序以超音波和蒸氣清除型式進(jìn)行清潔處理。
本發(fā)明利此裝置進(jìn)行以蒸氣和超音波方式洗凈處理，并連續(xù)使用10小時(shí)，每隔2小時(shí)測(cè)定混合溶劑組成一次，以觀測(cè)本發(fā)明之組合物在清洗過(guò)程中只有輕微變化。茲將測(cè)試結(jié)果列于表3及表4。
表3重量百分比例平均值取樣 混合液 0 2 4 6 8 10位置 成分 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí)超 三氯三氟乙烷 93.55 93.50 93.59 93.58 93.54 93.53音浸 甲醇 5.20 5.16 5.15 5.13 5.14 5.12波入 硝基甲烷 0.25 0.26 0.27 0.26 0.28 0.24槽式 丙酮 0.33 0.43 0.35 0.33 0.41 0.45二甲氧基甲烷 0.67 0.65 0.64 0.66 0.63 0.66三氯三氟乙烷 93.25 93.27 93.29 93.22 93.27 93.26蒸蒸 甲醇 5.80 5.78 5.82 5.80 5.79 5.81氣氣 硝基甲烷 0.07 0.06 0.05 0.06 0.06 0.07槽式 丙酮 0.10 0.10 0.08 0.10 0.09 0.08二甲氧基甲烷 0.78 0.79 0.76 0.79 0.81 0.78
表4重量百分比例平均值取樣 混合液 0 2 4 6 8 10位置 成分 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí) 小時(shí)超 三氯三氟乙烷 91.94 92.01 91.98 92.00 91.99 91.96音浸 甲醇 5.80 5.81 5.79 5.78 5.80 5.78波入 硝基甲烷 0.23 0.22 0.22 0.21 0.23 0.22槽式 異己烷(混合型) 1.67 1.61 1.67 1.68 1.68 1.70甲酸乙酯 0.36 0.35 0.34 0.33 0.34 0.34三氯三氟乙烷 92.90 92.81 92.82 92.85 92.83 92.80蒸蒸 甲醇 6.05 6.08 6.10 6.12 6.10 6.09氣氣 硝基甲烷 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.07槽式 異己烷(混合型) 0.48 0.50 0.46 0.45 0.50 0.51甲酸乙酯 0.50 0.54 0.55 0.50 0.49 0.51實(shí)例3為了了解混合溶劑組成對(duì)一般印刷電路板金屬材料銅、鋁、鋅、鎳等金屬的腐蝕性，本發(fā)明是藉著蒸發(fā)冷凝的裝置來(lái)作測(cè)試。此蒸發(fā)冷凝裝置(志偉儀器公司)系由6-10只三頸加熱且附球型密封冷凝管所組成，蒸氣藉著5℃之冷凍水冷凝而達(dá)成沸騰蒸發(fā)以及冷凝回收循環(huán)使用之效果，每只蒸發(fā)冷凝器中裝入特定重量百分比例之五成份組成配方三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、丙酮、二甲氧基甲烷，如表5所示，依序?yàn)?3.65，5.15，0.25，0.35，0.65或三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、異己烷(混合型)、甲酸乙酯，組合混合溶劑，依序?yàn)?2.02，5.80，0.22，1.62，0.34，混合溶劑體積約250ml，而后將相同尺寸大小之銅、鋁、鋅、鎳等金屬箔片分別投入此蒸發(fā)冷凝器之溶液中，并將溶液加熱至沸騰，持續(xù)加熱36小時(shí)，每隔12小時(shí)取樣分析，采用原子吸收光度計(jì)分析其中金屬含量，以下表5為其測(cè)試的數(shù)據(jù)，測(cè)試結(jié)果顯示本發(fā)明之溶劑組合物在清洗過(guò)程中對(duì)被清洗對(duì)象之材料，幾乎無(wú)影響。但是組合溶劑對(duì)金屬鋅的腐蝕性較大，主要原因是鋅會(huì)使三氯三氟乙烷分解、形成一氯三氟乙烷表5混合液 使用時(shí)間 溶液中金屬含量(毫克/公斤)成份 (小時(shí)) 鋁 銅 鎳 鋅三氯三氟乙烷、甲醇、 12 0.014 0.024 0.032 0.16硝基甲烷、 24 0.018 0.026 0.036 0.22丙酮、二甲氧基甲烷 36 0.021 0.028、0.039 0.29三氯三氟乙烷、甲醇、 12 0.016 0.023 0.030 0.18硝基甲烷、 24 0.019 0.025 0.035 0.25異己烷(混合型)、 36 0.023 0.029 0.037 0.32甲酸乙酯實(shí)例4為了更進(jìn)一步確認(rèn)本發(fā)明五成分類似共沸混合溶劑對(duì)于印刷電路板的助焊劑有特別顯著的清潔效果;本試驗(yàn)是采用ALPHA OMEGA METER 600SC為美國(guó)軍方承認(rèn)的“PC板及其組件殘余離子濃度測(cè)定儀”，以快速而準(zhǔn)確的方法來(lái)測(cè)定，PC板上殘留的離子量(單位是mg NaCl/平方英寸)以此作為PC板產(chǎn)品的清潔度品質(zhì)的依據(jù)。
本試驗(yàn)是采用兩種市售助焊劑RSA-2942(ALPHA METAL公司出品)及TEC-84(升貿(mào)公司出品)，二者均屬松香類助焊劑，并將之施于印刷電路板之全表面上，此印刷電路板由酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚亞酰胺樹脂等所制作，上有印刷元件(南亞錦興廠制作出品)，然后將電路板置入70℃之烘箱內(nèi)30秒，以使助焊劑干涸于印刷電路板表面，由高溫爐取出，冷卻后，將此沾有助焊劑之電路板使用本試驗(yàn)用的2槽式蒸氣脫脂清潔裝置，施以超音波潔凈處理和蒸氣清洗處理，潔凈處理時(shí)間各為一分鐘。助焊劑的清洗程序以電離子濃度測(cè)定儀ALPHA IMEGA METER 600 SC來(lái)分析鑒定。
使用本發(fā)明的五成份類似共沸組成物，其重量百分比例依序?yàn)槿热彝?3.65、甲醇5.30、硝基甲烷0.18、丙酮0.17、二甲氧基甲烷0.70;或三氯三氟乙烷92.43、甲醇5.2、硝基甲烷0.25、異己烷(混合型)1.7、甲酸乙酯0.42來(lái)作試驗(yàn)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表6所示。
結(jié)果顯示本發(fā)明之組合物之潔凈效果良好。
表6殘留離子污染濃度混合液 助焊劑 (單位mg NaCl/平方英寸，試驗(yàn)平成份 種類 均值)(附有組件之印刷電路板)15分鐘 30分鐘三氯三氟乙烷、甲醇、 RSA-2942 1.02 1.17硝基甲烷、丙酮、二甲氧基甲烷、 TEC-84 1.01 1.16三氯三氟乙烷、甲醇、 RSA-2942 1.00 1.15硝基甲烷、異己烷(混合型)、 TEC-84 1.03 1.18甲酸乙酯
權(quán)利要求
1.一種清潔或清洗用混合溶劑組合物，由組成范圍為92-95重量百分比例的1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷、4.0-6.0重量百分比例的甲醇、0.05-0.5重量百分比例的硝基甲烷、0.1-1.0重量百分比例的丙酮、0.5-1.5重量百分比例的二氧甲基甲烷所構(gòu)成。
2.一種清潔或清洗用混合溶劑組合物，由組成范圍為90.0-93.5重量百分比例的1，1，2-三氯-1，2，2三氟乙烷、3.0-6.5重量百分比例的甲醇、0.05-0.5重量百分比例的硝基甲烷、0.1-5.0重量百分比例的異己烷(混合型)、0.2-1.0重量百分比例的甲酸乙酯所構(gòu)成。
3.如權(quán)利要求2所述之清潔或清洗用混合溶劑組合物，其中該異己烷(混合型)系包括正己烷、2-甲基戊烷及3-甲基戊烷。
全文摘要
本發(fā)明系將一種1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷當(dāng)作主要溶劑成分，而添加甲醇、硝基甲烷、丙酮、二甲氧基甲烷或甲醇、硝基甲烷、異己烷(混合型)、甲酸乙酯所組成之混合溶劑。該混合溶劑具有類似共沸特性，亦可實(shí)際提供重復(fù)洗凈使用之需要，廣泛應(yīng)用于工業(yè)去脂、去污用途，特別適合作為印刷電路板助焊劑的清洗。
文檔編號(hào)C11D7/50GK1061799SQ9010957
公開(kāi)日1992年6月10日 申請(qǐng)日期1990年11月24日 優(yōu)先權(quán)日1990年11月24日
發(fā)明者楊宗燈, 陳博明, 曾繼輝 申請(qǐng)人:臺(tái)灣塑膠工業(yè)股份有限公司