一種1-(5,5-二甲基-1-環(huán)己烯-1-基)-4-戊烯-1-酮的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種1-(5,5-二甲基-1-環(huán)己烯-1-基)-4-戊烯-1-酮的制備方法，包括如下步驟：(1)將脫氫芳樟醇(II)在酸性催化劑下進(jìn)行重排并同時(shí)發(fā)生環(huán)化后得到5,5-二甲基環(huán)己烯-1-基甲基酮(III)；(2)所述5,5-二甲基環(huán)己烯-1-基甲基酮(III)在堿性催化劑下與烯丙基鹵代烷烴發(fā)生烷基化反應(yīng)生成所述1-(5,5-二甲基-1-環(huán)己烯-1-基)-4-戊烯-1-酮(Ι)，所述步驟的反應(yīng)式如下：本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是改進(jìn)了傳統(tǒng)的合成方法，縮短了反應(yīng)流程，極大降低了對(duì)環(huán)境的污染，且原料價(jià)廉易得、反應(yīng)條件簡(jiǎn)單、反應(yīng)得率高、適合工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】-種I-(5, 5-二甲基-I-環(huán)己婦-I-基）-4-戊婦-I-鋼的 制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[000。 本發(fā)明涉及香料的制備，特別是涉及一種1-化5-二甲基-1-環(huán)己 帰-1-基）-4-戊帰-1-麗的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 香精香料工業(yè)的發(fā)展依賴于持續(xù)不斷發(fā)現(xiàn)的新的優(yōu)質(zhì)香原料。與天然香原料相 比，合成香原料不僅具有確定的成分、穩(wěn)定的供應(yīng)和適中的價(jià)格，同時(shí)還沒(méi)有季節(jié)依賴性。 1- (5, 5-二甲基-1-環(huán)己帰-1-基）-4-戊帰-1-麗是一種非常具有應(yīng)用價(jià)值的香料，具有 強(qiáng)烈的格蓬香氣，并有玻蘿和風(fēng)信子似的香韻。其為芬美意公司的專利產(chǎn)品扣S4264467A)， 商品名為DynasconelO,其反應(yīng)步驟如下：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種I- (5, 5-二甲基-1-環(huán)己烯-1-基）-4-戊烯-1-酮的制備方法，其特征在于， 包括如下步驟： (1) 將脫氫芳樟醇（II)在酸性催化劑下進(jìn)行重排并同時(shí)發(fā)生環(huán)化后得到5, 5-二甲基 環(huán)己烯-1-基甲基酮（III); (2) 所述5, 5-二甲基環(huán)己烯-1-基甲基酮（III)在堿性催化劑下與烯丙基鹵代烷烴發(fā) 生烷基化反應(yīng)生成所述1- (5, 5-二甲基-1-環(huán)己烯-1-基）-4-戊烯-1-酮（I )，所述步驟 的反應(yīng)式如下：
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)包括如下步驟： (I. 1)以所述脫氫芳樟醇（II)和酸性催化劑為原料，其中所述脫氫芳樟醇（II)和酸性 催化劑的質(zhì)量比為1:0. 2?1:5,在反應(yīng)溫度為10?KKTC下，將所述脫氫芳樟醇滴加到所 述酸性催化劑中，滴加時(shí)間為0. 5?5小時(shí)； (1.2) 反應(yīng)完成后經(jīng)萃取濃縮得到所述5, 5-二甲基環(huán)己烯-1-基甲基酮（III)。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)包括如下步驟： (2. 1)在無(wú)水、無(wú)氧條件、-20?0°C下，將所述5, 5-二甲基環(huán)己烯-1-基甲基酮（III) 按照與所述堿性催化劑的摩爾比為1:1?1:1. 2滴加到所述堿性催化劑中，滴加時(shí)間為 0. 5?2小時(shí)； (2. 2)將所述烯丙基鹵代烷烴按照與所述5, 5-二甲基環(huán)己烯-1-基甲基酮（III)的摩 爾比為1:1?1.2:1加入所述步驟（2)的反應(yīng)體系中，并在20-30°C下反應(yīng)12-16h; (2.3) 將經(jīng)所述步驟（2.2)反應(yīng)后的粗品純化得到所述1-(5, 5-二甲基-1-環(huán)己 烯-1-基）-4-戊烯-1-酮（I )。
4. 如權(quán)利要求1?3任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述酸性催化劑為磷酸、 多聚磷酸、對(duì)甲苯磺酸和硫酸中的至少一種。
5. 如權(quán)利要求1?3任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述堿性催化劑為丁基 鋰、二異丙基胺基鋰和六甲基二硅基胺基鋰中的至少一種。
6. 如權(quán)利要求1?3任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述烯丙基鹵代烷烴為 烯丙基氯和烯丙基溴中的至少一種。
7. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1.1)中的反應(yīng)溫度為 50-80。。。
8. 如權(quán)利要求2或7所述的制備方法，其特征在于：所述酸性催化劑為多聚磷酸，所述 步驟（1)的反應(yīng)時(shí)間為3?4. 5h。
9. 如權(quán)利要求2或7所述的制備方法，其特征在于：所述脫氫芳樟醇（II)和酸性催化 劑的質(zhì)量比為1:1?1:3。
【文檔編號(hào)】C11B9/00GK104341284SQ201410305520
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2014年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月27日
【發(fā)明者】馬洪亮, 吳奇林, 李銳, 姜興濤, 余漢謀, 李慶廷 申請(qǐng)人:深圳波頓香料有限公司