制備有益劑遞送組合物的方法
【專利摘要】本專利申請涉及包含膠囊包封的有益劑的附聚物/顆粒、包含此類附聚物/顆粒的組合物、以及用于制備和使用此類附聚物/顆粒和包含此類附聚物/顆粒的組合物的方法。對此類附聚物/顆粒進行加工以最小化或消除與在消費品中摻入膠囊包封的有益劑相關(guān)的缺點。
【專利說明】制備有益劑遞送組合物的方法
[0001]本申請是專利申請?zhí)枮?00980105135.1、國際申請日為2009年2月12日(國際申請?zhí)枮镻CT/IB2009/050576)、發(fā)明名稱為“遞送顆?！钡陌l(fā)明專利申請的分案申請。
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本專利申請涉及包含膠囊包封的有益劑的附聚物/顆粒、包含此類附聚物/顆粒的組合物、以及用于制備和使用此類附聚物/顆粒和包含此類附聚物/顆粒的組合物的方法。
【背景技術(shù)】
[0003]有益劑，例如香料、硅氧烷、蠟、風(fēng)味劑、維生素和織物軟化劑，不僅昂貴而且當以高含量用于個人護理組合物、清潔組合物和織物護理組合物中時通常不太有效。因此，需要使這些有益劑的效力最大化。實現(xiàn)該目的的一種方法是改善此類有益劑的遞送效率。遺憾的是，很難改善有益劑的遞送效率，因為這些試劑可能因試劑的物理或化學(xué)特性而失效，或者這些試劑可能與其它組合物組分或要處理的部位不相容。
[0004]在改善有益劑遞送效率的努力中，業(yè)界在多種情況下膠囊包封此類有益劑。遺憾的是，當膠囊包封物被摻入到干燥產(chǎn)品中時，膠囊包封的有益劑通常被破壞并因此過早地釋放有益劑。 [0005]因此，需要能夠最小化或消除此類缺點的方法和有益效果遞送劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]發(fā)明概述
[0007]本專利申請涉及包含膠囊包封的有益劑的附聚物/顆粒、包含此類附聚物/顆粒的組合物、以及用于制備和使用此類附聚物/顆粒和包含此類附聚物/顆粒的組合物的方法。對此類附聚物/顆粒進行加工以最小化或消除與在消費品中摻入膠囊包封的有益劑相關(guān)的缺點。
[0008]發(fā)明詳述
[0009]定義
[0010]如本文所用，“消費品”是指嬰兒護理品、美容護理品、織物和家庭護理品、家庭護理品、女性護理品、保健護理品、小吃和/或飲料產(chǎn)品或旨在以出售形式被使用或消費且不旨在用于此后的商業(yè)制造或修改的裝置。此類產(chǎn)品包括但不限于尿布、圍兜、擦拭物；涉及處理毛發(fā)(人、狗、和/或貓)的產(chǎn)品和/或方法，所述處理包括漂白、著色、染色、調(diào)理、用洗發(fā)劑洗發(fā)、定型；除臭劑和止汗劑；個人清潔；化妝品；皮膚護理，包括霜膏、洗劑和其它局部用于消費者使用的應(yīng)用產(chǎn)品的施用；以及剃刮產(chǎn)品，涉及處理織物、硬質(zhì)表面和任何其它織物和家庭護理區(qū)域的表面的產(chǎn)品和/或方法，包括:空氣護理、汽車護理、盤碟洗滌、織物護理(包括軟化)、衣物洗滌去污、衣物洗滌和漂洗添加劑和/或護理、硬質(zhì)表面清潔和/或處理、以及其它用于消費者或機構(gòu)使用的清潔；涉及衛(wèi)生紙、面巾紙、紙帕和/或紙巾的產(chǎn)品和/或方法；棉塞、婦女衛(wèi)生巾；涉及口腔護理的產(chǎn)品和/或方法，包括牙膏、牙膠、漱口液、牙齒粘合劑、牙齒美白；非處方保健，包括咳嗽和感冒治療品、減痛劑、RX藥劑、寵物健康和營養(yǎng)，以及水純化；主要用于在日常膳食或作為膳食伴侶之間消耗的加工食物產(chǎn)品(非限制性實例包括炸薯片、未經(jīng)發(fā)酵的玉米片、爆米花、脆餅干、玉米片、谷類食物棒、蔬菜薄片或脆片、小吃混合物、雜糧混合物、雜糧薄片、小吃餅干、干酪小吃、豬皮、玉米小吃、小丸小吃、擠壓小吃和百吉餅薄片)；和咖啡。
[0011]除非另外指明，本文所用術(shù)語“清潔組合物”包括顆粒狀或粉末狀的多用途或“重垢型”洗滌劑，尤其是清潔洗滌劑；液體、凝膠或糊劑狀的多功能洗滌劑，尤其是所謂的重垢型液體類型；液體精細織物洗滌劑；手洗餐具洗滌劑或輕垢型餐具洗滌劑，尤其是高起泡類型的那些；機洗餐具洗滌劑，包括各種用于家庭和公共機構(gòu)用途的片劑、顆粒、液體和輔助漂洗型；液體清潔和消毒劑，包括抗菌手洗型、清潔條皂、漱口水、假牙清潔劑、潔齒劑、汽車或地毯洗滌劑、浴室清潔劑；毛發(fā)洗發(fā)劑和護發(fā)液；沐浴凝膠和沐浴液及金屬清潔劑；以及清潔輔劑，如漂白添加劑和“去污棒”或預(yù)處理型、負載基質(zhì)的產(chǎn)品，如添加干燥劑的片，干燥和潤濕擦拭物和襯墊、非織造基底和海綿；以及噴劑和薄霧。
[0012]除非另外指明，如本文所用，術(shù)語“織物護理組合物”包括織物軟化組合物、織物增強組合物、織物清新組合物以及它們的組合。
[0013]如本文所用，術(shù)語“顆?！薄ⅰ鞍幸鎰┑倪f送顆?！本哂邢嗤暮x，并且術(shù)語“膠囊”和“微膠囊”具有相同的含義。
[0014]如本文所用，當用于權(quán)利要求中時，冠詞“一個”和“一種”被理解為是指一種或多種受權(quán)利要求書保護的物質(zhì)或所述的物質(zhì)。
[0015]如本文所用，術(shù)語“包括”和“包含”為非限制性的。
[0016]可使用本專利申請的測試方法部分中公開的測試方法來確定 申請人:發(fā)明的各個·參數(shù)值。
[0017]除非另外指明，所有組分或組合物含量均是參照該組分或組合物的活性物質(zhì)部分的，不包括可能存在于這些組分或組合物的市售來源中的雜質(zhì)，例如殘余溶劑或副產(chǎn)物。
[0018]除非另外指明，所有百分比和比率均按重量計算。除非另外指明，所有百分比和比率均基于總組合物計算。
[0019]應(yīng)當理解，在整個說明書中給出的每一最大數(shù)值限度包括每一較低數(shù)值限度，就像這樣的較低數(shù)值限度在本文中是明確地寫出一樣。在整個說明書中給出的每一最小數(shù)值限度包括每一較高數(shù)值限度，就像這樣的較高數(shù)值限度在本文中是明確地寫出一樣。在整個說明書中給出的每一數(shù)值范圍包括落在該較寬數(shù)值范圍內(nèi)的每一較窄數(shù)值范圍，就像這樣的較窄數(shù)值范圍在本文中是明確地寫出一樣。
[0020]有益.劑遞送組合物-附聚物/顆粒/擠出物
[0021]在一個方面，公開了有益劑遞送組合物，所述有益劑遞送組合物可為附聚物、顆?；驍D出物，并且可包含按總的有益劑遞送重量計
[0022]a.)約2 %至約97 %，約10 %至約90 %，約15 %至約85 %，約20 %至約80 %，約25%至約75%，甚至約30%至約70%的膠囊包封的有益劑，所述膠囊包封的有益劑包含按總的有益劑遞送組合物重量計足量的有益劑以提供約I %至約85 %，約8 %至約80 %，約12%至約75%，約15%至約65%，約20%至約60%，甚至約25%至約55%的有益劑；[0023]b.)約1%至約50%，約2%至約45%，約3%至約40%，約4%至約37%，約5%至約35 %，甚至約6 %至約30 %的增塑劑；
[0024]c.)約1%至約50%，約2%至約45%，約3%至約35%，約4%至約30%，約5%至約25%，甚至約6%至約20%的粘合劑；和
[0025]d.)任選地，約I %至約50 %，約2 %至約45 %，約5 %至約40 %，約7 %至約35 %，約9%至約30%，甚至約10%至約27%的隔離劑。
[0026]在一個方面，前述有益劑遞送組合物可包含膠囊包封的有益劑，所述有益劑可包含選自由下列組成的組的有益劑:香料；增白劑；驅(qū)蟲劑；硅氧烷；臘；風(fēng)味劑；維生素；織物軟化劑；包括石蠟的皮膚護理劑；酶；抗菌劑；漂白劑；以及它們的混合物。
[0027]在前述有益劑遞送組合物的一個方面，所述增塑劑可包含選自由下列組成的組的材料:水；醇，包括甘油、乙醇和/或丙-1-二醇；乙二醇類，包括聚乙二醇，例如具有小于600Da或甚至約600Da至約200Da分子量(重均分子量)的聚乙二醇；脂肪酸；石油衍生物，包括石蠟、凡士林和/或礦物油；植物油；以及它們的混合物；在一個方面，所述增塑劑可包含選自由下列組成的組的材料:水和醇，以及它們的混合物；在一個方面，所述增塑劑可包含選自由下列組成的組的材料:水和甘油，以及它們的混合物；在一個方面，所述增塑劑包含水。
[0028]在前述有益劑遞送組合物的一個方面，所述粘合劑可包含選自由下列組成的組的材料:纖維素，包括甲基纖維素，包括CMC，以及它們的衍生物；海藻酸鹽及其衍生物；淀粉；聚乙烯醇；聚環(huán)氧乙烷；聚乙烯吡喀烷酮；多糖，包括脫乙酰殼多糖和/或天然樹膠，包括角叉菜膠；聚丙烯酸酯，包括交聯(lián)的聚丙烯酸酯；蠟；聚乙二醇，例如具有大于4000Da或甚至約4000Da至約15，OOODa分子量(重均分子量)的聚乙二醇；醇乙氧基化物；表面活性劑以及它們的混合物；在一個方面，所述粘合劑可包含選自由下列組成的組的材料:纖維素，包括甲基纖維素，包括CMC，以及它們的衍生物；海藻酸鹽及其衍生物；淀粉；聚乙烯醇；多糖，包括脫乙酰殼多糖和/或天然樹膠，包括角叉菜膠；聚丙烯酸酯，包括交聯(lián)的聚丙烯酸酯；聚乙二醇，例如具有大于4000Da或甚至約4000Da至約15，OOODa分子量(重均分子量)的聚乙二醇；以及它們的混合物；在一個方面，所述粘合劑可包含選自由下列組成的組的材料:纖維素，包括甲基纖維素，包括CMC，以及它們的衍生物；海藻酸鹽及其衍生物；淀粉；聚乙烯醇；聚丙烯酸酯，包括交聯(lián)的聚丙烯酸酯；聚乙二醇，例如具有大于4000Da或甚至約4000Da至約15，OOODa分子量(重均分子量)的聚乙二醇；以及它們的混合物；在一個方面，所述粘合劑可包含選自由下列組成的組的材料:纖維素；包括甲基纖維素，包括CMC ;聚丙烯酸酯，包括交聯(lián)的聚丙烯酸酯；聚乙二醇，例如具有大于4000Da或甚至約4000Da至約15，OOODa分子量(重均分子量)的聚乙二醇；以及它們的混合物。
[0029]在前述有益劑遞送組合物的一個方面，所述隔離劑可包含選自由下列組成的組的材料:二氧化硅；沸石；非晶形的硅鋁酸鹽；粘土 ；淀粉；纖維素；水溶性鹽，包括氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂和/或碳酸鈉；多糖，包括糖；以及它們的混合物；在一個方面，隔離劑可包含選自由下列組成的組的材料:二氧化硅；硅鋁酸鹽，包括沸石；粘土 ；淀粉；纖維素；多糖，包括糖；以及它們的混合物；在一個方面，所述隔離劑可包含選自由下列組成的組的材料:二氧化硅；硅鋁酸鹽，包括沸石；粘土淀粉；纖維素；以及它們的混合物；在一個方面，所述隔離劑可包含選自由下列組成的組的材料:二氧化硅；硅鋁酸鹽，包括沸石；粘土；以及它們的混合物。
[0030]在前述有益劑遞送組合物的一個方面，所述膠囊包封的有益劑可包含香料微膠囊、粘合劑、以及它們的混合物。在一個方面，前述有益劑遞送組合物的所述香料微膠囊包含外殼，所述外殼包含交聯(lián)的三聚氰胺甲醛。
[0031 ] 在前述有益劑遞送組合物的一個方面
[0032]a.)所述膠囊包封的有益劑可包含香料微膠囊，所述香料微膠囊包含外殼，所述外殼包含交聯(lián)的三聚氰胺甲醛；
[0033]b.)所述增塑劑可包含水；
[0034]c.)所述粘合劑可選自由下列組成的組:纖維素，包括甲基纖維素，包括CMC，以及它們的衍生物；海藻酸鹽及其衍生物；淀粉；聚乙烯醇；聚環(huán)氧乙烷；聚乙烯吡喀烷酮；多糖，包括脫乙酰殼多糖和/或天然樹膠，包括角叉菜膠；聚丙烯酸酯，包括交聯(lián)的聚丙烯酸酯；蠟；聚乙二醇，例如具有大于4000Da或甚至約4000Da至約15，OOODa分子量(重均分子量)的聚乙二醇；醇乙氧基化物；表面活性劑；以及它們的混合物；和
[0035]d.)所述隔離劑可選自由下列組成的組:二氧化硅；沸石；非晶形的硅鋁酸鹽；粘土淀粉；纖維素；水溶性鹽，包括氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂和/或碳酸鈉；多糖，包括糖；以及它們的混合物。
[0036]在前述有益劑遞送組合物的一個方面，所述附聚物、擠出物或顆?？删哂屑s100微米至約3000微米，約200微米至約2500微米，約300微米至約2000微米，約400微米至約1400微米，或甚至約500微米至約1200微米的基準尺寸，其中對于所述的附聚物和顆粒，所述基準尺寸為所述附聚物和顆粒的中值粒度，并且所述擠出物的基準尺寸為所述擠出物的平均直徑。
·[0037]有益.劑遞送組合物-附聚物/顆粒/擠出物
[0038]本發(fā)明所述的有益劑遞送組合物可根據(jù)本說明書的實施例和/或通過下列方法制備，所述方法可包括:
[0039]a.)混合膠囊包封、增塑劑和粘合劑以形成混合物；
[0040]b.)混和所述混合物和所述隔離劑以形成材料；和
[0041]c.)從所述材料中移除足量的增塑劑以產(chǎn)生按產(chǎn)品總重量計包含約1%至約50%，約2%至約45%，約3%至約40%，約4%至約37%，約5%至約35%，或甚至約6%至約30%增塑劑的產(chǎn)品。
[0042]包含有益.劑的遞送顆粒
[0043] 申請人:發(fā)現(xiàn)，當所述膠囊包封的有益劑被進一步加工并摻入到然后可被加入到諸如可為顆粒、粉末或其它基本干燥形式的干燥消費品的消費品中的附聚物中時，可最小化與將膠囊包封的有益劑摻入到干燥產(chǎn)品中相關(guān)的問題，包括與摻入過程中膠囊包封的外殼過早破裂相關(guān)的問題。
[0044]可用的膠囊包封物的壁材料可包含選自由下列組成的組的材料:聚乙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚異戊二烯、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚脲、聚氨酯、聚烯烴、多糖、環(huán)氧樹月旨、乙烯基聚合物、以及它們的混合物。在一個方面，可用的璧材料包括顯著地不能滲透至芯材料的材料和使用膠囊包封的有益劑的環(huán)境中的材料以便能夠獲得該遞送效果。適宜的不能滲透的璧材料包括選自由下列組成的組的材料:一種或多種胺與一種或多種醛的反應(yīng)產(chǎn)物，如尿素與甲醛或戊二醛交聯(lián)的、三聚氰胺與甲醛交聯(lián)的；明膠-聚磷酸鹽凝聚層，任選與戊二醛交聯(lián)；明膠-阿拉伯樹膠凝聚層；交聯(lián)的硅氧烷流體；與聚異氰酸酯反應(yīng)的多胺以及它們的混合物。在一個方面，該壁材料包含與甲醛交聯(lián)的三聚氰胺。
[0045]所述膠囊包封有益劑的芯可包含香料原料、硅油、蠟、烴、高級脂肪酸、精油、脂質(zhì)、皮膚冷卻劑、維生素、防曬劑、抗氧化劑、甘油、催化劑、漂白劑顆粒、二氧化硅顆粒、惡臭減輕劑、氣味控制材料、螯合劑、抗靜電劑、軟化劑、驅(qū)蟲劑和驅(qū)蛾劑、著色劑、抗氧化劑、螯合掩蔽劑、基礎(chǔ)劑、下垂和變形控制劑、光滑劑、皺紋控制劑、消毒劑、殺菌劑、微生物控制劑、發(fā)霉控制劑、霉菌控制劑、抗病毒劑、干燥機、耐污劑、去垢劑、植物清新劑和新鮮擴展劑、氯漂白氣味控制劑、染料固定劑、染料轉(zhuǎn)移抑制劑、顏色維持劑、光學(xué)增白劑、顏色復(fù)原/恢復(fù)劑、抗褪色劑、白度增強劑、抗磨蝕劑、耐磨劑、織物完整劑、防磨劑、防起球劑、消泡劑和防沫劑、用于織物和皮膚的紫外線防護劑、日曬褪色抑制劑、抗變應(yīng)性劑、酶、耐水劑、織物穿著舒適劑、防收縮劑、防拉伸劑、拉伸恢復(fù)劑、皮膚護理劑、甘油、以及天然活性物質(zhì)，如蘆薈、維生素E、牛油樹脂、可可油等、增白劑、抗菌活性物質(zhì)、止汗活性物質(zhì)、陽離子聚合物以及它們的混合物。在一個方面，所述香料原料選自由下列組成的組:醇、酮、醛、酯、醚、腈、烯烴。在一個方面，該芯材料可包含香料。在一個方面，所述香料可包含香料原料，該原料選自由下列組成的組:醇、酮、醛、酯、醚、腈、烯烴以及它們的混合物。在一個方面，所述香料包含香料原料，該原料選自由以下香料原料組成的組:具有小于約250°C的沸點(B.P.)和小于約3的ClogP的香料原料，具有大于約250°C的B.P.和大于約3的ClogP的香料原料，具有大于約250°C的B.P.和小于約3的ClogP的香料原料，具有小于約250°C的B.P.和小于約3的ClogP的香料原料，具有小于約250°C的B.P.和大于約3的ClogP的香料原料、以及它們的混合物。具有小于約250°C的B.P.和小于約3的ClogP的香料原料被認為是第一象限的香料原料，具有大于約250°C的B.P.和大于約3的ClogP的香料原料被認為是第四象限的香料原料，具有大于約250°C的B.P.和小于約3的ClogP的香料原料被認為是第二象限的香料原料，具有小于約250°C的B.P.和大于約3的ClogP的香料原料被認為是第三象限的香料原料。在一個方面，所述香料包含具有低于約250°C的B.P.的香料原料。在一個方面，所述香料可包含香料原料，該原料選自由第一、二、三象限的香料原料和它們的混合物組成的組。在一個方面，所述香料包含第三象限的香料原料。適宜的第一、二、三、四象限的香料原料公開于美國專利6，869，923B1中。
[0046]在一個方面，所述香料可包含第四象限的香料原料。不受理論的束縛，據(jù)信該第四象限的香料原料可改善香料氣味“平衡”。所述香料可包含基于總香料重量小于約30%，小于約20%，或甚至小于約15%的所述第四象限的香料原料。
[0047]所述香料原料和諧香劑可得自一個或多個以下公司:Firmenich(Geneva,Switzerland) > Givaudan (Argenteui I, France)、IFF (Hazlet, New Jersey) > Quest (MountOlive, NJ)、Bedoukian (Danbury, CT) , Sigma Aldrich (St.Louis, MO) , MillenniumSpecialtyChemical s(Olympia Fields, IL),Polarone International(Jersey City, NJ),Fragrance Resources (Keyport，NJ)，和 Aroma & Flavor Specialtie s(Danbury, CT)。
[0048]制備膠囊包封的有益劑的方法
[0049]本文所用的膠囊包封的有益劑可通過USP6，592，990B2和/或USP6，544，926B1的教導(dǎo)及本文公開的實例制備。[0050]在膠囊包封過程中，通常使用陰離子乳化劑以在微膠囊形成前使該有益劑乳化。不受理論的束縛，據(jù)信陰離子材料與陽離子表面活性劑活性物質(zhì)發(fā)生逆向相互作用，該陽離子表面活性劑活性物質(zhì)常常存在于組合物例如織物護理組合物中，這可能導(dǎo)致用于所述組合物中的顆粒發(fā)生不太美觀的聚集。除了無法接受的美觀原因外，這種聚集體還可能導(dǎo)致顆粒從體相中快速相分離。 申請人:發(fā)現(xiàn)，通過加入某些聚集抑制材料可阻止這種聚集，所述聚集抑制材料包括選自由鹽、聚合物以及它們的混合物組成的組的材料?？捎玫木奂w抑制材料包括二價鹽，諸如鎂鹽，例如氯化鎂、乙酸鎂、磷酸鎂、甲酸鎂、硼化鎂、鈦酸鎂、七水合硫酸鎂；鈣鹽，例如氯化鈣、甲酸鈣、乙酸鈣、溴化鈣；三價鹽，諸如鋁鹽，例如硫酸鋁、磷酸鋁、η-水合氯化鋁，以及能夠懸浮陰離子顆粒的聚合物，諸如污垢懸浮聚合物，例如聚乙烯亞胺、烷氧基化聚乙烯亞胺、聚季銨鹽-6和聚季銨鹽_7。
[0051]在本發(fā)明的一方面，制造膠囊包封的有益劑且隨后用材料涂覆，以當所述顆粒處于包含例如表面活性劑、聚合物和溶劑的體環(huán)境條件下時，降低所述有益劑從所述顆粒泄露的速率?？捎米髯钃醪牧系耐扛膊牧系姆窍拗菩詫嵗ㄟx自由下列組成的組的材料:聚乙烯吡咯烷酮均聚物、以及其與苯乙烯、乙酸乙烯酯、咪唑、包含伯胺和仲胺的單體、丙烯酸甲酯、聚乙烯醇縮乙醛、馬來酸酐的各種共聚物；聚乙烯醇均聚物，以及其與乙酸乙烯酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸酯、包含伯胺和仲胺的單體、咪唑、丙烯酸甲酯的各種共聚物；聚丙烯酰胺；聚丙烯酸；微晶蠟；石蠟；改性多糖如蠟質(zhì)玉米和白齒形玉米淀粉、辛烯基琥珀酸淀粉酯、衍生淀粉如羥乙基化的或羥丙基化的淀粉、角叉菜膠、瓜耳膠、果膠、黃原膠；改性纖維素如水解乙酸纖維素、羥丙基纖維素、甲基纖維素等；改性蛋白質(zhì)如明膠；氫化和非氫化的聚烯烴；脂肪酸；硬化的外殼如與甲醛交聯(lián)的尿素、明膠-聚磷酸鹽、三聚氰胺-甲醛、與四硼酸鈉或戊二醛交聯(lián)的聚乙烯醇；苯乙烯-丁二烯膠乳、乙基纖維素膠乳、無機材料諸如包括硅酸鎂、硅鋁酸鹽、硅酸鈉的粘土等等；以及它們的混合物。這些材料可購自 CP Kelco Corp.(San Diego, California, USA) ；Degussa AG(Dusseldorf, Germany)；BASFAG(Ludwigshafen, Germany) ；Rhodia Corp.(Cranbury, New Jersey, USA) ；BakerHughes Corp.(Houston, Texas, USA) ；Hercules Corp.(Wilmington, Delaware, USA)；Agrium Inc.(Calgary, Alberta, Canada)、ISP (New Jersey, U.S.A.)。
[0052]用于本文所公開·的步驟中的適宜裝備可包括連續(xù)攪拌槽反應(yīng)器、勻化器、渦輪式攪拌器、再循環(huán)泵、槳式攪拌器、犁刀式混合器(ploughshear mixers)、帶式共混機、垂直軸制粒機和轉(zhuǎn)筒攪拌器(既可間歇使用，也可在能夠?qū)崿F(xiàn)時用于連續(xù)方法配制中)，噴霧器烘干機，和擠出機。這些設(shè)備可購自Lodige GmbH(Paderborn, Germany) >Littleford Day,Inc.(Florence,Kentucky,U.S.A.)>Forberg AS(Larvik,Norway)>GlattIngenieurtechnik GmbH (Weimar, Germany)、Niro (Soeborg, Denmark), Hosokawa BepexCorp.(Minneapolis, Minnesota, USA), Arde Barinco(New Jer sey，USA)。
[0053]甲醛清除
[0054]在一個方面，膠囊包封的有益劑可與甲醛清除劑組合。在一個方面，膠囊包封的有益劑可包含本發(fā)明的膠囊包封的有益劑。適宜的甲醛清除劑包括選自由下列組成的組的材料:亞硫酸氫鈉、尿素、乙烯脲、半胱氨酸、半胱胺、賴氨酸、甘氨酸、絲氨酸、肌肽、組氨酸、谷胱甘肽、3，4_ 二氨基苯甲酸、尿囊素、甘脲、氨茴香酸、氨茴酸甲酯、4-氨基苯甲酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酰胺、丙二酰胺、抗壞血酸、1，3_ 二羥基丙酮二聚體、縮二脲、草酰胺、苯胍胺、焦谷氨酸、連苯三酚、沒食子酸甲酯、沒食子酸乙酯、沒食子酸丙酯、三乙醇胺、琥珀酰胺、噻苯咪唑、苯并三唑、三唑、二氫吲哚、磺胺酸、草酰胺、山梨醇、葡萄糖、纖維素、聚(乙烯醇)、部分氫化的聚(乙烯基甲酰胺)、聚(乙烯胺)、聚(乙烯亞胺)、聚(氧代烯烴基胺)、聚(乙烯醇)-共聚-聚(乙烯胺)、聚(4-氨基苯乙烯)、聚(1-賴氨酸)、殼聚糖、己二醇、乙烯二胺-N，N’ - 二乙酰乙酰胺、N-(2-乙基己基)乙酰乙酰胺、2-苯甲?；阴Ｒ阴０贰-(3-苯基丙基)乙酰乙酰胺、鈴蘭醛、新洋茉莉醛、甜瓜醛、女貞醛、5，5- 二甲基-1，3-環(huán)己二酮、2，4-二甲基-3-環(huán)己基甲醛、2，2-二甲基-1，3-二寒烷-4，6-二酮、2-戊酮、
二丁基胺、三乙烯四胺、氫氧化銨、芐基胺、羥基香茅醇、環(huán)己酮、2-丁酮、戊二酮、脫氫乙酸、或它們的混合物。這些甲醒清除劑可購自Sigma/Aldrich/Fluka Sigma/Aldrich/Fluka或Warrington, PA U.S.A 的 PolySciences, Inc.。
[0055]此類甲醛清潔劑通常與漿液組合，該漿液以基于漿液的總重量約2重量％至約18重量％，約3.5重量％至約14重量％或甚至約5重量％至約13重量％的含量包含所述含有益劑的遞送顆粒。
[0056]在一個方面，此類甲醛清除劑可與含包含有益劑的遞送顆粒的產(chǎn)品組合，所述清除劑基于總產(chǎn)品的重量以所述產(chǎn)品制劑的約0.005%至約0.8%，或約0.03%至約0.5%,或約0.065%至約0.25%的含量與所述產(chǎn)品組合。[0057]在一個方面中，此類甲醛清除劑可與漿液組合，該漿液基于漿液的總重量以約2重量％至約14重量％，約3.5重量％至約14重量％或甚至約5重量％至約14重量％的含量包含所述膠囊包封的有益劑，并且可將所述漿液加入到產(chǎn)品基質(zhì)中?？杉尤氲南嗤虿煌砑忧宄齽┗诳偖a(chǎn)品的重量能夠以所述產(chǎn)品制劑的約0.005%至約0.5%，或者約0.01%至約0.25%，或者約0.05%至約0.15%的含量加入。
[0058]在一個方面，一種或多種前述甲醛清除劑基于液體織物增強產(chǎn)品的重量計能夠以產(chǎn)品制劑的約0.005 %至約0.8%，或約0.03 %至約0.4%，或約0.06 %至約0.25 %的含量與包含膠囊包封的有益劑的消費品組合。
[0059]在一個方面，上述甲醛清除劑能夠與包含含有益劑的遞送顆粒的液體衣物洗滌劑產(chǎn)品組合，所述清除劑選自由下列組成的組:亞硫酸氫鈉、尿素、乙烯脲、半胱氨酸、半胱胺、賴氨酸、甘氨酸、絲氨酸、肌肽、組氨酸、谷胱甘肽、3，4_ 二氨基苯甲酸、尿囊素、甘脲、氨茴香酸、氨茴酸甲酯、4-氨基苯甲酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酰胺、丙二酰胺、抗壞血酸、1，3-二羥基丙酮二聚體、縮二脲、草酰胺、苯并胍胺、焦谷氨酸、連苯三酚、沒食子酸甲酯、沒食子酸乙酯、沒食子酸丙酯、三乙醇胺、琥珀酰胺、噻苯咪唑、苯并三唑、三唑、二氫吲哚、磺胺酸、草酰胺、山梨醇、葡萄糖、纖維素、聚(乙烯醇)、部分氫化的聚(乙烯基甲酰胺)、聚(乙烯胺)、聚(乙烯亞胺)、聚(氧代烯烴胺)、聚(乙烯醇)_共聚-聚(乙烯胺)、聚(4-氨基苯乙烯)、聚(1-賴氨酸)、殼聚糖、己二醇、乙烯二胺-N，N’ - 二乙酰乙酰胺、N-(2-乙基己基)乙酰乙酰胺、2-苯甲?；阴Ｒ阴０?、N-(3-苯基丙基)乙酰乙酰胺、鈴蘭醛、新洋茉莉醛、甜瓜醛、女真醛、5，5-二甲基-1，3-環(huán)己二酮、2，4_二甲基-3-環(huán)己基甲醛、2，2-二甲基_1，3- —焼_4，6- 二酮、2-戍酮、二丁基胺、二乙烯四胺、氫氧化銨、芐基胺、羥基香茅醇、環(huán)己酮、2-丁酮、戊二酮、脫氫乙酸以及它們的混合物，并且基于總液體衣物洗滌劑產(chǎn)品的重量計以約0.003重量％至約0.20重量％，約0.03重量％至約0.20重量％，或甚至約
0.06重量％至約0.14重量％的含量與所述液體衣物洗漆劑產(chǎn)品組合。[0060]在一個方面中，此類甲醛清除劑可以基于毛發(fā)調(diào)理產(chǎn)品的重量約0.003重量％至約0.30重量％，約0.03重量％至約0.20重量％，或甚至約0.06重量％至約0.14重量％的含量與含包含有益劑的遞送顆粒的毛發(fā)調(diào)理產(chǎn)品組合，所述清除劑的選擇與涉及液體衣物洗滌劑產(chǎn)品的前一段中的清除劑目錄是一致的。
[0061]包含含有益.劑的遞送顆粒的組合物
[0062] 申請人:的消費品可包含本專利申請中公開的有益劑遞送組合物實施方案。在一個方面，所述消費品可以為粉末、顆?；蚱渌靖稍锏娜ノ蹌?。
[0063]在一個方面，公開了可包含一種或多種本發(fā)明所述的有益劑遞送組合物和輔助成分的消費品。
[0064]在前述消費品的一個方面，所述消費品助劑可選自由下列組成的組:聚合物，例如陽離子聚合物、表面活性劑、助洗劑(builder)、螯合劑、染料轉(zhuǎn)移抑制劑、分散劑、酶和酶穩(wěn)定劑、催化材料、漂白活化劑、聚合分散劑、粘土污垢移除劑/抗再沉淀劑、增白劑、抑泡劑、染料、附加香料和香料遞送體系、結(jié)構(gòu)增彈劑、織物軟化劑、載體、水溶助長劑、加工助劑和/或顏料、以及它們的混合物。
[0065]在前述消費品的一個方面，所述消費品可包含按消費品的總重量計總計約0.1%至約20%，約0.2%至約1 5%，約0.3%至約10%，約0.4%至約8%，或甚至約0.5%至約5%的一種或多種本發(fā)明的有益劑遞送組合物。
[0066]在前述消費品的一個方面，所述消費品可包含一種或多種本發(fā)明的有益劑遞送組合物和選自由下列組成的組的材料:染料、香料、光學(xué)增白劑、沉積助劑、以及它們的混合物。
[0067]本發(fā)明的方面包括本發(fā)明的有益劑遞送組合物在衣物洗滌劑組合物(如TIDE?)、硬質(zhì)表面清潔劑(如MR CLEAN?)、自動盤碟洗滌液(如CASCADE?)和地板清潔劑(如SUFFER?)的使用。清潔組合物的非限制性實例可包括描述于美國專利4，515，705、4，537，706,4, 537，707,4, 550，862,4, 561，998,4, 597，898,4, 968，451,5, 565，145、5，929，022、6，294，514和6，376，445中的那些。通過常規(guī)方法配制本文所公開的清潔組合物，以使得在用于含水清潔操作期間洗滌水將具有介于約6.5和約12之間、或甚至約7.5和約10.5之間的pH。液體餐具洗滌產(chǎn)品制劑通常具有介于約6.8和約9.0之間的pH。清潔制品被典型配制為具有約7至約12的pH。將pH控制在推薦的使用水平上的技術(shù)包括使用緩沖劑、堿、酸等，并且為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所熟知。
[0068]輔助物質(zhì)
[0069]雖然對于本發(fā)明的目的而言不是必需的，但下文所舉例說明的助劑物質(zhì)的非限制性列表適用于本發(fā)明組合物，并且期望將其結(jié)合到本發(fā)明的某些實施方案中以例如有助于或提高處理待清潔基底的性能，或在含香料、著色劑、染料等的情況下調(diào)節(jié)組合物的美感。應(yīng)當理解，上述助劑是在由 申請人:的附聚物/顆粒所提供的組分之外的。這些附加組分的明確性質(zhì)及摻入量將取決于組合物的物理形式以及其所應(yīng)用的操作的性質(zhì)。適宜的助劑材料包括但不限于聚合物例如陽離子聚合物、表面活性劑、助洗劑、螯合劑、染料轉(zhuǎn)移抑制劑、分散劑、酶和酶穩(wěn)定劑、催化材料、漂白活化劑、聚合物分散劑、粘土污垢移除劑/抗再沉淀劑、增白劑、抑泡劑、染料、附加香料和香料遞送體系、結(jié)構(gòu)彈性化劑、織物軟化劑、載體、水溶助長劑、加工助劑和/或顏料。除了以下公開內(nèi)容外，此類其它助劑和用量的合適的實例還存在于美國專利5，576，282,6, 306，812B1和6，326，348B1中，所述文獻以引用方式并入。
[0070]按照規(guī)定，輔助成分不是 申請人:的清潔和織物護理組合物所必需的。因此， 申請人:組合物的某些實施方案不包含一種或多種下列助劑材料:漂白活化劑、表面活性劑、助洗劑、螯合劑、染料轉(zhuǎn)移抑制劑、分散劑、酶和酶穩(wěn)定劑、催化金屬配合物、聚合物分散劑、粘土污垢移除/抗再沉淀劑、增白劑、抑泡劑、染料、附加的香料和香料遞送體系、結(jié)構(gòu)彈性化劑、織物軟化劑、載體、水溶助長劑、加工助劑和/或顏料。然而，當存在一種或多種助劑時，所述一種或多種助劑可如下詳述存在:
[0071]表面活性劑-本發(fā)明的組合物可包含表面活性劑或表面活性劑體系，其中所述表面活性劑可選自非離子和/或陰離子和/或陽離子表面活性劑和/或兩性的和/或兩性離子的和/或半極性的非離子表面活性劑。所述表面活性劑的通常含量按所述清潔組合物的重量計為約0.1 %，約I %，或甚至約5 %至約99.9 %，至約80 %，至約35 %，或甚至至約30%。 [0072]助洗劑-本發(fā)明的組合物可包含一種或多種洗滌劑助劑或助洗劑體系。當存在助洗劑時，所述組合物通常包含按重量計至少約1%的助洗劑，或約5%或10%至約80%，50%，或甚至30%的助洗劑。助洗劑包括但不限于多磷酸的堿金屬鹽、銨鹽和鏈烷醇銨鹽，堿金屬硅酸鹽，堿土金屬和堿金屬碳酸鹽，硅鋁酸鹽助洗劑、聚羧酸鹽化合物。醚羥基多羧酸鹽；馬來酸酐與乙烯或乙烯基甲基醚的共聚物；1，3，5_三羥基苯-2，4，6-三磺酸和羧甲基-羥丁二酸；多乙酸，如乙二胺四乙酸和氨三乙酸的多種堿金屬鹽、銨鹽和取代的銨鹽；以及多羧酸鹽如苯六甲酸、琥珀酸、氧聯(lián)二琥珀酸、多馬來酸、苯-1，3，5-三羧酸、羧甲基羥丁二酸、以及其可溶解的鹽。
[0073]螯合劑-本文的組合物還可任選地包含一種或多種銅螯合劑、鐵螯合劑和/或錳螯合劑。如果使用螯合劑，則這些螯合劑的含量按本文組合物的重量計通常為約0.1%至約15%，或甚至約3.0%至約15%。
[0074]染料轉(zhuǎn)移抑制劑-本發(fā)明的組合物還可包含一種或多種染料轉(zhuǎn)移抑制劑。合適的聚合物染料轉(zhuǎn)移抑制劑包括但不限于聚乙烯吡咯烷酮聚合物、聚胺N-氧化物聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基咪唑的共聚物、聚乙烯基I緣唑烷酮和聚乙烯基咪唑或它們的混
合物。當染料轉(zhuǎn)移抑制劑存在于本發(fā)明的組合物時，其含量按所述清潔組合物的重量計為約0.0001%，約0.01%，約0.05%至約10%，約2%，或甚至約1%。
[0075]分散劑-本發(fā)明的組合物還可包含分散劑。合適的水溶性有機材料是均聚或共聚酸或其鹽，其中多元羧酸可包含至少兩個彼此相隔不超過兩個碳原子的羧基。
[0076]酶-所述清潔組合物可包含一種或多種酶，該酶提供清潔性能和/或織物護理有益效果。適宜酶的實例包括但不限于，半纖維素酶、纖維素酶、纖維二糖脫氫酶、過氧化物酶、蛋白酶、木聚糖酶、脂肪酶、磷脂酶、酯酶、角質(zhì)酶、果膠酶、甘露聚糖酶、果膠酸裂合酶、角蛋白酶、還原酶、氧化酶、酚氧化酶、脂氧合酶、木素酶、支鏈淀粉酶、鞣酸酶、戊聚糖酶、麥拉寧酶(melanase)、β -葡聚糖酶、阿拉伯糖苷酶、透明質(zhì)酸酶、軟骨素酶、漆酶和淀粉酶、或它們的混合物。典型的組合是可包含例如與淀粉酶結(jié)合的蛋白酶和脂肪酶的酶組合。當存在于清潔組合物中時，上述附加酶可以按所述組合物重量計約0.00001 %至約2%，約
0.0001%至約I %或者甚至約0.001%至約0.5%酶蛋白的含量存在。
[0077]適宜的酶可從Genencor International Inc.(Palo Alto, California) ；ABEnzymes GmbH (Darmstadt, Germany)和 Novozymes A/S (Bagsvaerd，Denmark)商購獲得，并包括Alcaiase+?、Savinase?,
Primase?、 Durazym?, Polarzyme?, Kannase?, Liquanase?、 Ovozyme?,Neut rase.、Ever lase?、Esperase?、Maxatase?、Maxaca I?^ Maxapern?,
Properase-- Plirafect-- Purafect Prime.、Purafect Οχ?、FN3?, FM?、
Excellase? 和 Purafect OIP? % DUHAMYL# 、 LIQUEZYMB? TEEMAMYL? 、
TERMAMYL ULTRA? 、 NATALASE? 、 SUPRAMYL? 、 STA1NZYMB? 、
STAINZYME PLUS? , stainzyme ULTRA?、FIJNGAMYL? , BAN? Lipolase? ,
Lipolase
Ultra? , Lipoprime?' Lipex?、Mannaway?、Pectaway?、Pectawash?、Purabrite?、Cel Iuclean?、Carezyme?、Celliizymee、Biotouch?、
Endoiases^nPuradax IIAee
[0078]酶穩(wěn)定劑-對于用于組合物中的酶，例如洗滌劑可用多種技術(shù)來穩(wěn)定。本發(fā)明使用的酶可由最終組合物中存在的鈣和/或鎂離子水溶性源來穩(wěn)定，最終組合物將這種離子提供給酶。
[0079]催化金屬配合物- 申請人:的組合物可包括催化金屬配合物。一類含金屬的漂白催化劑是這樣的催化劑體系，該體系包含具有確定漂白催化活性的過渡金屬陽離子，如銅陽離子、鐵陽離子、鈦陽離子、釕陽離子、鎢陽離子、鑰陽離子或錳陽離子；包含具有很低的漂白催化活性或者沒有漂白催化活性的輔助金屬陽離子，如鋅陽離子或鋁陽離子；以及包含對于催化的和輔助的金屬陽離子有確定穩(wěn)定性常數(shù)的螯合劑，尤其是乙二胺四乙酸、乙二胺四(亞甲基膦酸)以及它們的水溶性鹽。此類催化劑公開于美國專利4，430，243中。
[0080]如果需要，本發(fā)明組合物可借助錳化合物進行催化。這些化合物和用量是本領(lǐng)域熟知的，并且包括例如公開于美國專利5，576，282中的錳基催化劑。
[0081]可用于本發(fā)明的鈷漂白催化劑是已知的并且描述于例如美國專利5，597，936和5，595，967中。此類鈷催化劑易于通過已知的方法制備，例如美國專利5，597，936和5，595, 967中所提出的方法。
[0082]本發(fā)明的組合物還可適宜地包括大多環(huán)剛性配體(簡寫為“MRL” )的過渡金屬配合物。作為實施項而不是作為限制，可調(diào)節(jié)本發(fā)明的組合物和清潔方法，使得在含水洗滌介質(zhì)中提供大約至少一億分之一的有益劑MRL物質(zhì)，并且在洗滌液體中可提供約0.005ppm至約25ppm,約0.05ppm至約IOppm,或甚至約0.1ppm至約5ppm的MRL。
[0083]本發(fā)明過渡金屬 漂白催化劑中的優(yōu)選過渡金屬包括錳、鐵和鉻。本文優(yōu)選的MRL是一種特殊類型的超剛性配體，該配體是交聯(lián)的，如5，12- 二乙基-1，5，8，12-四氮雜雙環(huán)[6.6.2]十六燒。
[0084]通過已知方法易于制備適宜的過渡金屬MRL，例如在W000/32601和美國專利6，225, 464中所提出的。[0085]制備和使用組合物的方法
[0086]本發(fā)明的組合物可配制成任何適宜的形式并且通過配制人員所選的任何方法制備，其非限制性實施例描述于美國專利5，879，584,5, 691，297,5, 574，005,5, 569，645、5，565，422,5, 516，448,5, 489，392,5, 486，303中，這些專利均以引用方式并入本文。
[0087]使用方法
[0088]可使用本文所公開的包含膠囊包封的有益劑的組合物來清潔或處理一個區(qū)域，特別是表面或織物。通常，該區(qū)域的至少一部分接觸申請者的組合物實施方案(其以純的形式或稀釋在液體，例如洗滌液體中的形式)，然后可任選洗滌和/或漂洗所述區(qū)域。在一個方面，所述區(qū)域任選地被洗滌和/或漂洗，與一種或多種本發(fā)明的有益劑遞送組合物或包含一種或多種本發(fā)明的有益劑遞送組合物的消費品接觸，然后任選地被洗滌和/或漂洗。對本發(fā)明而言，洗滌包括但不限于擦洗和機械攪拌。織物可包含大多數(shù)可在正常消費者使用條件下洗滌或處理的任何織物?？砂_組合物的液體可具有約3至約11.5的pH。上述組合物在溶液中的典型使用濃度為約500ppm至約15，000ppm。當洗滌溶劑為水時，水溫通常為約5°C至約90°C，并且當區(qū)域包含織物時，水與織物的比率通常為約1:1至約30:1。
[0089]測試方法
[0090]應(yīng)當理解，如本文所描述和要求保護的發(fā)明一樣，在本專利申請測試方法部分公開的測試方法應(yīng)被用來確定 申請人:發(fā)明的參數(shù)的各自的值。
[0091]確定基準尺寸的方法(附聚物和顆粒)
[0092]有益劑遞送組·合物的粒度分布使用ASTM測試方法E726-01 “Particle SizeDistribution of Granular Carriers and Granular Pesticides，，石角定。具體地講，所述方法應(yīng)使用Tyler RoTap搖篩機進行,所述搖篩機配有帶有中央安裝木栓蓋的鑄鐵套篩(ff.S.Tyler Company, Cleveland, Ohio)。應(yīng)選擇至少5套篩目以包含待分析材料的全部粒度范圍。(步驟7.1)。如果在篩分后，發(fā)現(xiàn)多于40重量％的樣本在一個篩上，則應(yīng)調(diào)整篩的選擇并且重新測試所述樣本，直至發(fā)現(xiàn)在所有的篩上均< 40重量％。
[0093]將用于操作RoTap的下列參數(shù)應(yīng)用到所述方法的步驟7.4中:
[0094]I) 152 拍 / 分鐘
[0095]2) 285rpm捕圓形運動
[0096]3)蓋上的木檢從手持杯的頂2而關(guān)出5mm。
[0097]4)錘從錘的最高點落下33mm至木栓的頂部。
[0098]5)過篩時間5分鐘。
[0099]通過用各個篩子微米尺寸開口對對數(shù)橫坐標作圖并用累積質(zhì)量分數(shù)(Q3)對線性縱坐標作圖，在半對數(shù)坐標圖上對該數(shù)據(jù)繪圖。一個上述數(shù)據(jù)表示的實例在IS09276-1:1998,“Representation of results of particle size analysis-Partl !GraphicalRepresentation”的圖A.4中給出。對于本發(fā)明的目的而言,種子材料的中值粒度(D50)被定義為累積質(zhì)量百分比等于50%的點的橫坐標值，并通過在50%值正上方(a50)和下方(b50)的數(shù)據(jù)點之間直線內(nèi)插來計算，其采用以下公式:
[0100]D50=10~ [Log (Da50) - (Log (Da50) -Log (Db50)) * (Qa50_50 % ) / (Qa50_Qb50)]
[0101]其中Qa50和Qb50分別為數(shù)據(jù)即刻超過或低于所述50百分率的累積質(zhì)量百分率值；并且Da50和Db50為對應(yīng)于這些數(shù)據(jù)的篩目微米值。為了本專利申請之目的，質(zhì)量基的中值粒度被認為是基準尺寸。
[0102]確定基準尺寸的方法(擠出物)
[0103]當所述材料在20°C時，擠出物的直徑通過使用測微器測量獲得。為了確定平均數(shù)，從待測樣本中取五個典型的擠出物并小心地測量，從而使在測量過程期間不使擠出物變形，然后計算這些測量的算術(shù)平均值。為了本專利申請之目的，算術(shù)平均值被認為是擠出物的基準尺寸。
【具體實施方式】
[0104]盡管已經(jīng)舉例說明和描述了本發(fā)明的具體實施方案，但對于本領(lǐng)域的那些技術(shù)人員顯而易見的是，在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可作出許多其它的改變和變型。因此，權(quán)利要求書意欲包括在本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這樣的改變和變型。
[0105]實施例1:85重暈％芯材/15重暈％壁材的三聚氰胺基聚脲膠囊
[0106]通過混合208g水和5g丙烯酸烷基酯-丙烯酸共聚物(Warrington,Pennsylvania,USA的Polysciences, Inc.)制備第一混合物。使用乙酸將該第一混合物的pH調(diào)節(jié)為5.0。
[0107]在45°C溫度下，將包含芳香油的178g膠囊芯材料加入到第一混合物中以形成乳液。形成該膠囊壁材料的成分如下制備:將9g相應(yīng)的膠囊壁材料共聚物預(yù)聚物(丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物)和90g水混合，并將pH調(diào)節(jié)為5.0。將28g部分甲基化的羥甲基三聚氰胺樹脂溶液(“Cymel385”，80%固體，Cytec)加入到該混合物中。在45°C的溫度下，在攪拌下將該混合物加入到上述芳香劑水包油乳液中。使用高速共混以獲得16微米的平均體積粒度。將混合物的溫度逐漸升至65 °C，并且在連續(xù)攪拌下保持該溫度過夜以引發(fā)和完成封裝。
[0108]為了形成丙烯酸-丙烯酸烷基酯共聚物膠囊壁，烷基可選自乙基、丙基、丁基、戊基、己基、環(huán)己基、2-乙基己基，或其它具有一至約十六個碳原子，優(yōu)選一至八個碳原子的烷基。
[0109]實施例2:90重暈％芯材/10重暈％壁材的三聚氰胺基聚脲膠囊
[0110]通過混合208g水和5g丙烯酸烷基酯-丙烯酸共聚物(Warrington,Pennsylvania,USA的Polysciences, Inc.)制備第一混合物。使用乙酸將該第一混合物的pH調(diào)節(jié)為5.0。
[0111]在45°C溫度下，將包含芳香油的280g膠囊芯材料加入到第一混合物中以形成乳液。形成該膠囊壁材料的成分如下制備:將9g相應(yīng)的膠囊壁材料共聚物預(yù)聚物(丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物)和90g水混合，并將pH調(diào)節(jié)為5.0。將28g部分甲基化的羥甲基三聚氰胺樹脂溶液(“Cymel385”，80%固體，Cytec)加入到該混合物中。在45°C的溫度下，在攪拌下將該混合物加入到上述芳香劑水包油乳液中。使用高速共混以獲得18微米的平均體積粒度。將混合物的溫度逐漸升至65 °C，并且在連續(xù)攪拌下保持該溫度過夜以引發(fā)和完成封裝。
[0112]為了形成丙烯酸-丙烯酸烷基酯共聚物膠囊壁，烷基可選自乙基、丙基、丁基、戊基、己基、環(huán)己基、2-乙基己基，或其它具有一至約十六個碳原子，優(yōu)選一至八個碳原子的烷基。
[0113]實施例3:80重暈1^芯材/20重暈1^壁材的三聚氰胺基聚脲膠囊
[0114]通過混合208g水和5g丙烯酸烷基酯-丙烯酸共聚物(Warrington,Pennsylvania,USA的Polysciences, Inc.)制備第一混合物。使用乙酸將該第一混合物的pH調(diào)節(jié)為5.0。
[0115]在45°C溫度下，將包含芳香油的125g膠囊芯材料加入到第一混合物中以形成乳液。形成該膠囊壁材料的成分如下制備:將9g相應(yīng)的膠囊壁材料共聚物預(yù)聚物(丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物)和90g水混合，并將pH調(diào)節(jié)為5.0。將28g部分甲基化的羥甲基三聚氰胺樹脂溶液(“Cymel385”，80%固體，Cytec)加入到該混合物中。在45°C的溫度下，在攪拌下將該混合物加入到上述芳香劑水包油乳液中。使用高速共混以獲得15微米的平均體積粒度。將混合物的溫度逐漸升至65 °C，并且在連續(xù)攪拌下保持該溫度過夜以引發(fā)和完成封裝。
[0116]為了形成丙烯酸-丙烯酸烷基酯共聚物膠囊壁，烷基可選自乙基、丙基、丁基、戊基、己基、環(huán)己基、2-乙基己基，或其它具有一至約十六個碳原子，優(yōu)選一至八個碳原子的烷基。
[0117]實旋例4
[0118]將9kg實施例1至3的香料微膠囊漿液等分試樣用帶有R1382附加裝置，以200RPM恒速運轉(zhuǎn)的Eurostar攪拌器(IKA)混合。在混合的同時，對每個香料微膠囊衆(zhòng)液加入500g羧甲基纖維素(CP Kelco)。這些漿液混合總共兩小時或直至形成均勻的糊劑，從而生產(chǎn)出三個獨立的糊劑。
[0119]實施例5
[0120]將1.28kg沉淀二氧化桂Slpernat? 22S(Degussa)加入到F-20槳式攪拌器
(Forberg)中。將攪拌器運行初始的5秒以在攪拌器基座上均勻分散二氧化硅。停止攪拌，并且將依照實施例4而制備的8.25kg糊劑均勻地分配到所述粉末上。然后攪拌器以120rpm運行總共30秒。接著混合之后，將潤濕顆粒傾倒出攪拌器并使用2000微米的篩篩選以移除粒度過大的顆粒。將穿過篩網(wǎng)的好產(chǎn)品以500g —批在⑶T0.02流化床烘干機(Niro)中干燥至用Karl Fischer測量的最終20重量％的含水量。所述烘干機在140°C的入口溫度和0.68m/s的空氣速度下工作。對每個在實施例4中產(chǎn)生的糊劑重復(fù)該步驟以產(chǎn)生三個獨立的附聚物。
[0121]實施例6
[0122]用刮刀將SOOg實施例1至3的香料微膠囊漿液等分試樣各自與200g羧甲基纖維素(CP Kelco)混合到一起，直至已經(jīng)形成均勻的糊劑，從而生產(chǎn)出三個獨立的糊劑。然后使每個糊劑經(jīng)過僅使用傳送螺桿和帶有Imm直徑孔的模板APV19mm圓筒雙螺桿擠出機(BakerPerkins Ltd.)。所述擠出機以IOOrpm的速度在環(huán)境溫度運行以形成三套擠出物。
[0123]擠出操作后，將每套擠出物在不同的托盤上延展為薄層，并置于烘箱中以在50°C下干燥直至它們達到20重量％的含水量。然后用手將每套干燥的擠出物破碎并通過2000微米的篩網(wǎng)過篩以移除大多數(shù)更長的擠出物。
[0124]通過在擠出步驟之后加入隔離劑以避免在干燥期間的凝結(jié)作用從而改善方法的效率。[0125]實旋例7
[0126]用刮刀將Ikg實施例1至3的香料微膠囊漿液等分試樣各自與100g交聯(lián)聚丙烯酸酯(Aqualic CA-Series, Nippon Shokubai)混合,直至所述混合物形成離散顆粒的潤濕團塊。將每套潤濕顆粒置于不同的塑料袋中并撒上300g沸石4A(Industrial ChemicalsLtd.)，直至形成自由流動的附聚物顆粒混合之后，使用2000微米的篩篩選所述材料以移除粒度過大的顆粒。
[0127]實施例8
[0128]用刮刀將250g實施例1至3的香料微膠囊漿液等分試樣各自與5g交聯(lián)聚丙烯酸酯(Aqualic CA-Series7Nippon Shokubai)混合,直至所述混合物形成糊劑。將100g的每個糊劑分別與50g沸石4A (Industrial Chemicals Ltd.)在廚房食品加工機(Braun)中混合在一起，由此形成三套附聚物顆粒?；旌虾?，使用2000微米的篩篩選每套附聚物顆粒以移除粒度過大的顆粒。對于每套附聚物顆粒穿過篩網(wǎng)的合格產(chǎn)品，通過將材料薄層鋪展在托盤上并置于50°C下的烘箱中干燥，直至附聚物顆粒達到20重量％的含水量。
[0129]實施例9
[0130]將藻酸鈉粉末(ManucolDM, International Speciality Products)溶解于得自實施例1至3的三個單獨的香料微膠囊漿液等分試樣中以形成I %的海藻酸鹽溶液。使用Ultra Turrax T25攪拌器(IKA)以10000轉(zhuǎn)/分鐘的速率充分混合這些組合物。然后將PMC/海藻酸鹽混合物滴加到單獨的I %脫乙酰殼多糖(Primex)水溶液中。所述小珠留在脫乙酰殼多糖溶液中直至它們已被固化，通常為10-45分鐘(固化時間取決于所用的脫乙酰殼多糖的等級和濃度)。固化步驟之后，移除所述材料并在37°C下干燥至12重量％的含水量，由此產(chǎn)生三套獨立的小珠。
[0131]實施例10
[0132]將藻酸鈉粉末(ManucolDM, International Speciality Products)溶解于得自實施例1至3的三個單獨的香料微膠囊漿液等分試樣中以形成I %的海藻酸鹽溶液。使用Ultra Turrax T25攪拌器(IKA)以10000轉(zhuǎn)/分鐘的速率徹底混合這些組合物。然后將所述PMC/海藻酸鹽混合物滴加到單獨的I %的氯化鈣水溶液中(Sigma-Aldrich)。5分鐘后，移除所述材料并在37°C下干燥至12重量％的含水量，由此產(chǎn)生三套獨立的小珠。
[0133]實施例U
[0134]將IlOg的Lllpasoift WF(BASF)加入到燒杯中并使用水浴加熱至約60。。。一旦
達到該溫度，將150g的δ-二氫大馬酮(IFF)加入到Lupasol? WF(BASF)中，并使用IKA
Ultra Turrax T25攪拌器(IKA)以20000轉(zhuǎn)/分鐘的速率混合直至形成均勻的反應(yīng)產(chǎn)物(通常已知為胺反應(yīng)產(chǎn)物)。在該時間期間，將燒杯放在大約60°C的水浴中?；旌虾?，將材料在該溫度下再保持12小時。在這時間之后，將250g預(yù)加熱至約60°C。得自實施例1的
香料微膠囊漿液與在大約70°c下融化的425g熔融Lutensol? AT80粉末(BASF) —起加入。使用IKA Ultra Turrax T25攪拌器(IKA)以20000/分鐘的速率在大約60°C混合該混合物直至均勻。將100g混合的混合物加入到167g輕質(zhì)碳酸鈉中，并用廚房食品加工機(Braun)混合以形成附聚物。
[0135]對得自實施例1至3的每個香料微膠囊漿液重復(fù)此操作以產(chǎn)生三種不同的附聚物顆粒。
[0136]實施例12-19
[0137]包含所述香料組合物的衣物洗滌劑組合物的實施例被包括于下文中概括如下。
[0138]
【權(quán)利要求】
1.一種制備有益劑遞送組合物的方法，所述有益劑遞送組合物為附聚物、顆?；驍D出物形式，所述方法包括: a.)混合以下(i) (ii) (iii)形成混合物: (i)膠囊包封的有益劑，所述有益劑包括具有外殼的香料微膠囊，所述外殼包含交聯(lián)的三聚氰胺甲醛， (?)增塑劑，所述增塑劑包含選自由下列組成的組的材料:水；醇；乙二醇類；以及它們的混合物，和 (iii)粘合劑，所述粘合劑包含選自由下列組成的組的材料:纖維素，以及它們的衍生物；海藻酸鹽及其衍生物；多糖和/或天然樹膠；聚丙烯酸酯；聚乙二醇；以及它們的混合物； b)混合所述混合物和隔離劑形成材料，所述隔離劑選自由下列組成的組:二氧化硅；沸石；多糖；以及它們的混合物；和 c)從所述材料中移除足量的所述增塑劑以產(chǎn)生附聚物、顆?；驍D出物形式的有益劑遞送組合物，所述有益劑遞送組合物包含基于遞送組合物總重量的2%至97%的膠囊包封的有益劑，所述膠囊包封的有益劑包含足量的有益劑以提供按有益劑遞送組合物的總重量計1%至85%的有益劑，1%至50%的增塑劑，1%至50%的粘合劑，和5%至50%的隔離劑；和 其中所述附聚物、擠出物或顆粒具有200微米至2500微米的基準尺寸，其中對于所述附聚物和顆粒，所述基準尺寸為所述附聚物和顆粒的中值粒度，并且所述擠出物的基準尺寸為所述擠出物的平均直`徑。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述增塑劑包含的材料中，所述醇是甘油，乙醇和/或丙-1-二醇。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述增塑劑包含的材料中，所述乙二醇類是聚乙二醇。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其中所述乙二醇是具有小于600Da重均分子量的聚乙二醇。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中所述乙二醇是具有600Da至200Da重均分子量的聚乙二醇。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述增塑劑包含選自由下列組成的組的材料:水和醇以及它們的混合物。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述增塑劑包含選自由下列組成的組的材料:水、甘油以及它們的混合物。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述增塑劑包含水。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述粘合劑包含的材料中，所述纖維素為甲基纖維素。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其中所述纖維素為CMC。
11.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述粘合劑包含海藻酸鹽。
12.如權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述粘合劑包含的材料中，所述多糖是脫乙酰殼多糖。
13.如權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述粘合劑包含的材料中，所述天然樹膠是角叉菜膠。
14.如權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述粘合劑包含的材料中，所述聚丙烯酸酯是交聯(lián)的聚丙烯酸酯。
15.如權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述粘合劑包含的材料中，所述聚乙二醇是具有大于4000Da重均分子量的聚乙二醇。
16.如權(quán)利要求15所述的方法，其中所述聚乙二醇是具有4000Da至15，OOODa重均分子量的聚乙二醇。
17.如權(quán)利要求1一 16中任一項所述的方法，其中在所述隔離劑包含的材料中，所述多糖為糖。
18.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述粘合劑是交聯(lián)的聚丙烯酸酯，以及其中所述隔離劑是沸石。`
【文檔編號】C11D3/50GK103860399SQ201410030331
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2009年2月12日 優(yōu)先權(quán)日:2008年2月15日
【發(fā)明者】N.P.索默維爾羅伯茨, N.吉拉爾, L.馬丁德胡安, J.斯梅茨, J.A.伯迪斯, D.N.G.勞 申請人:寶潔公司