專利名稱：從重陽木果實中提取不飽和脂肪酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及從木本中草藥植物重陽木中提取不飽和脂肪酸的制備方法。
背景技術(shù)：
植物脂肪酸具有多種生理活性，特別是含有多個雙鍵不飽和脂肪酸，具有降血脂、穩(wěn)定細胞膜功能、抗心血管病、促進生長發(fā)育和保健等多種作用，是防治心腦血管疾病的特殊營養(yǎng)物質(zhì)。α -亞麻酸和亞油酸是兩種重要的多不飽和脂肪酸，對人類很多疾病有預防和調(diào)節(jié)作用。α -亞麻酸在人體內(nèi)可直接參與分解代謝，其代謝產(chǎn)物有DHA和EPA等多不飽和脂肪酸。DHA和EPA是腦和視網(wǎng)膜等組織細胞膜的重要成分，它們對神經(jīng)系統(tǒng)具有重要的功能，尤其是可以促進嬰兒腦細胞發(fā)育和嬰幼兒腦細胞生長等。同時研究還表明亞油酸對人體生長發(fā)育及妊娠，尤其是皮膚和腎的發(fā)育完整性及分娩活動有重要的作用。此外，亞油酸還有滋養(yǎng)腦細胞，調(diào)節(jié)植物神經(jīng)的作用。重陽木(Bischofia polycarpa),別名烏楊、楓樣、赤木、大果重陽木、紅桐等,是大戟科重陽木屬的落葉喬木， 樹體高大雄偉，最高可達15m，樹姿優(yōu)美。重陽木為中國原產(chǎn)樹種，產(chǎn)于秦嶺、淮河以南至廣東、廣西北部，在長江中下游地區(qū)常見栽培。重陽木的樹冠整齊，其葉早春亮綠鮮嫩，入秋則變?yōu)榧t色，常作為行道樹。重陽木具有生長速度快、對土壤的酸堿性要求不高，耐水濕、根系發(fā)達、適應(yīng)能力強、抗風能力強等特點，因此也可以作為水源林、護岸林和防風樹種。重陽木木材紅色，堅硬，質(zhì)地良好，也是良好的建筑用材。重陽木的根、樹皮及枝葉可供藥用，具有消腫，止痛等藥效；重陽木制劑對胃潰瘍有明顯的療效；重陽木中還含有對白血病細胞P388具有較強抑制作用的白樺脂酸。此外，由于重陽木材質(zhì)與紫檀相似，在日本常用來做三弦?？傊?，重陽木是一種生態(tài)、綠化、多用途的優(yōu)良樹種。重陽木果實含油可作為工業(yè)用油或食用油。目前，國內(nèi)外對重陽木的研究主要集中在栽培引種、揮發(fā)油成分分析及病蟲害生物防治技術(shù)等方面。迄今尚未見到有關(guān)重陽木果實中脂肪酸成分研究及開發(fā)、應(yīng)用及不飽和脂肪酸提取的研究報道。由于傳統(tǒng)的壓榨法得油率低，而超臨界法工藝復雜，都不適合提取重陽木不飽和脂肪酸。大戟科重陽木屬共有2種植物，包括重陽和秋楓這2種植物，目前尚未見關(guān)于秋楓果實脂肪酸提取相關(guān)的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、收率高、過程無污染的從重陽木果實中提取不飽和脂肪酸的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種從重陽木果實中提取不飽和脂肪酸的方法，包括以下步驟:I)、將烘干(4(T60°C)至恒重的重陽木果實粉碎后，得粉碎后重陽木果實；2)、按照Ig:5-8ml的料液比，在粉碎后重陽木果實中加入作為溶劑的正己烷；于200-500 w的超聲功率、25°C的萃取溫度下超聲萃取0.8-1.2h ;分別得提取液和殘渣；3)、用正己烷清洗殘渣，得洗滌液；4)、合并步驟2)所得的提取液和步驟3)所得的洗滌液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收正己烷，得含有不飽和脂肪酸的重陽木果實油。作為本發(fā)明的從重陽木果實中提取不飽和脂肪酸的方法的改進:步驟2)中，料液比為Ig:7ml，超聲功率為300W，萃取溫度為25°C，萃取時間為lh。作為本發(fā)明的從重陽木果實中提取不飽和脂肪酸的方法的進一步改進:步驟3)中，清洗次數(shù)為廣3次，正己烷的總用量為:每Ig的粉碎后重陽木果實配用l(Tl4ml的正己燒。本發(fā)明的優(yōu)點是:利用超聲波能提高油脂提取率，減少溶劑用量，縮短萃取時間，縮短浸取時間。提取的含有不飽和脂肪酸的重陽木果實油，油品較好，呈黃色，無異味，不飽和脂肪酸含量高。利用本發(fā)明的方法，只需一次超生波提取就可以獲得不飽和脂肪酸含量高的重陽木果實油。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
作進一步詳細說明。圖1是利用本發(fā)明提取的重陽木果實脂肪酸成分的GC-MS總離子流圖。
具體實施例方式實施例1、從重 陽木果實中提取不飽和脂肪酸的方法，依次進行以下步驟:I)、將采集的重陽木果實低溫(50°C)烘干至至恒重(既在萬分之一天平稱重時，間隔24小時重量保持不變)，然后粉碎至能過60目篩，得粉碎后重陽木果實；2)、按照Ig:7ml的料液比，稱取IOg粉碎后重陽木果實加入70ml作為溶劑的正己烷；于300 w的超聲功率、25°C的萃取溫度下超聲萃取Ih(超聲波為昆山儀器有限公司生產(chǎn)的數(shù)控超聲波清洗器，型號為KQ-500DE型，下同)；分別得提取液和殘渣；3)、用正己烷清洗殘渣3次，每次清洗時正己烷的用量為4 ml;真空抽濾，合并3次所得的洗滌液；4)、合并步驟2)所得的提取液和步驟3)所得的洗滌液，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收正己烷，得含有不飽和脂肪酸的重陽木果實油，重量為1.4238g。得油率(質(zhì)量百分比)為14.24%ο實施例2、果實中脂肪酸甲酯化準確量取實施例1所得的重陽木果實油200μ1于IOml容量瓶中，再加入Iml正己烷和乙醚(V:V=2:1)混合溶液，輕輕振蕩搖勻2min，使油脂(重陽木果實油)完全溶解。再加入0.5mol / L的氫氧化鈉-甲醇溶液1!111，在室溫(20 25°0下靜置5-10min，加蒸餾水定容至10ml，振蕩搖勻，混勻后在超聲儀下超聲2min(功率為300W，溫度為25°C)，最后將混合液轉(zhuǎn)置于IOml離心管中，4000rpm離心2min,上層溶液即為實施例1中所獲重陽木果實脂肪酸的甲酯化脂肪酸溶液，將該上層溶液脫水處理后共獲甲酯化脂肪酸為500μ1。將該甲酯化脂肪酸進行GC-MS分析。實施例3、用GC—MS (儀器為是:Thermo Scientific的氣質(zhì)聯(lián)用色譜,氣相型號為TRACE GC ULTRA;質(zhì)譜型號為ISQ ;自動進樣器型號為AS TriPLUS)分析重陽木果實脂肪酸的成分。氣相色譜條件:色譜柱(型號:TR-5MS:30mX0.25mmX0.25Mm)，溶劑為正己烷，載氣為高純氦氣(99.999%)，升溫程序:初始溫度190°C保持5min，升溫速度為3°C/min，終止溫度250°C保持5min，進樣口溫度為220°C，進樣量lyL，分流進樣，分流比100:1。質(zhì)譜條件:EI電離源。傳輸線溫度250 °C，離子源溫度200°C，掃描范圍40_600amu。對實施例2所得物的成分進行GC-MS分析，得到其果實所含脂肪酸甲酯的總離子流圖(圖1)。根據(jù)GC-MS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進行自動檢索，并結(jié)合人工圖譜解析，對重陽木油脂肪酸組成進行定性分析。通過對GC-MS譜圖解析，共鑒定出四種成分，分別為棕櫚酸、亞油酸、α-亞麻酸和硬脂酸。用本發(fā)明的方法提取的重陽木果實脂肪酸成分以不飽和脂肪酸為主，其中α-亞麻酸相對含量最高，其次是亞油酸。實施例4、分析重陽木果實脂肪酸各成分的含量采用色譜峰面積歸一化法分別求得各脂肪酸成分的相對含量，具體如表I所示。表1、脂肪酸成分鑒定結(jié)果
權(quán)利要求
1.從重陽木果實中提取不飽和脂肪酸的方法，其特征是包括以下步驟: 1)、將烘干至恒重的重陽木果實粉碎后，得粉碎后重陽木果實； 2)、按照lg:5-8ml的料液比，在粉碎后重陽木果實中加入作為溶劑的正己烷；于200-500 w的超聲功率、25°C的萃取溫度下超聲萃取0.8-1.2h ;分別得提取液和殘渣； 3)、用正己烷清洗殘渣，得洗滌液； 4)、合并步驟2)所得的提取液和步驟3)所得的洗滌液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收正己烷，得含有不飽和脂肪酸的重陽木果實油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從重陽木果實中提取不飽和脂肪酸的方法，其特征是:所述步驟2)中，料液比為Ig:7ml，超聲功率為300w，萃取溫度為25°C，萃取時間為lh。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或 2所述的從重陽木果實中提取不飽和脂肪酸的方法，其特征是:所述步驟3)中，清洗次數(shù)為1~3次，正己烷的總用量為:每Ig的粉碎后重陽木果實配用l0~l4ml的正己烷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從重陽木果實中提取不飽和脂肪酸的方法，包括以下步驟1)、將烘干至恒重的重陽木果實粉碎后，得粉碎后重陽木果實；2)、按照1g5-8ml的料液比，在粉碎后重陽木果實中加入作為溶劑的正己烷；于200-500 w的超聲功率、25℃的萃取溫度下超聲萃取0.8-1.2h；分別得提取液和殘渣；3)、用正己烷清洗殘渣，得洗滌液；4)、合并提取液和洗滌液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收正己烷，得含有不飽和脂肪酸的重陽木果實油。采用本發(fā)明的方法從重陽木果實中提取不飽和脂肪酸，具有工藝簡單、收率高、過程無污染等特點。
文檔編號C11B1/04GK103113981SQ20131005862
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月25日
發(fā)明者盧泳全, 王冬梅, 童再康 申請人:浙江農(nóng)林大學