專利名稱：一種從番茄中提取番茄紅素和番茄籽油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物化學(xué)的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從番茄中提取高純度番茄紅素和番茄籽油的制備方法。
背景技術(shù)：
番茄紅素(Lycopene)屬黃/紅色植物碳?xì)浠衔镱惡_卜素，主要來源于茄科植物西紅柿的成熟果實(shí)，在西瓜和葡萄柚中有適當(dāng)?shù)臐舛?，其他一些水果和蔬菜中也有少量存在，如西瓜、南瓜、李、柿、胡椒果、桃、木瓜、芒果、番石榴、葡萄、葡萄柚、紅莓、云莓、柑橘等的果實(shí)，茶葉的葉片及蘿卜、胡蘿卜、甘藍(lán)等的根部等。1997年美國癌癥研究大會(huì)及美國癌癥協(xié)會(huì)年會(huì)報(bào)告指出西紅柿具有良好的抗癌作用，并將西紅柿首推為抗癌食品。
番茄紅素，化學(xué)名Lycopene，分子式C40H56,分子量 536. 85。1930 年，P. Karrer首先推定出其結(jié)構(gòu)式。屬于烴類類胡蘿卜素，含有11個(gè)共軛雙鍵及2個(gè)非共軛碳-碳雙鍵。由于它沒有￠-胡蘿卜素那樣的￠-芷香酮環(huán)結(jié)構(gòu)，所以不具有維生素A原活性。在類胡蘿卜素中，它具有最強(qiáng)的抗氧化活性。西紅柿紅素清除自由基的功效遠(yuǎn)勝于其它類胡蘿卜素和維生素E，其淬滅單線態(tài)氧的速率常數(shù)是維生素E的100倍，是目前自然界中被發(fā)現(xiàn)的最強(qiáng)抗氧化劑之一。其結(jié)晶為暗赤色針狀或柱狀晶，融點(diǎn)175°C，易溶于氯仿、苯，可溶于乙醚、石油醚、己烷、丙酮，難溶于甲醇、乙醇，不溶于水。番茄紅素是形成西紅柿果體的主要顏色，西紅柿成熟時(shí)，誘導(dǎo)番爺紅素的合成。番茄紅素是現(xiàn)存的在人體血清中具有最高濃度的類胡羅卜素，在西方國家番茄紅素在人體血清中是主要的類胡羅卜素，它的血清濃度是P —胡羅卜素和葉黃素與玉米黃質(zhì)總和的二倍。此外，在睪丸、腎上腺、前列腺中也有較高的濃度。由于哺乳類動(dòng)物不能在體內(nèi)合成類胡羅卜素，包括番茄紅素，因此番茄紅素主要是靠從水果和蔬菜中獲得，尤其是西紅柿和西紅柿產(chǎn)品，這些食物所具有的紅、黃顏色主要就是番茄紅素引起的。由于這種食物成分具有抗氧化、抑制突變、降低核酸損傷、減少心血管疾病及預(yù)防癌癥等多種功能，所以不僅需要我們在食物中盡量多食入番茄紅素，以維持分布在人體血清中的濃度，還需使它能在體內(nèi)維持較長的半衰期，因而番茄紅素的開發(fā)利用日益受到營養(yǎng)學(xué)專家的重視。番茄籽油中油脂肪含量在8 % 15 %左右，不飽和脂肪酸含量達(dá)74. 76 %，其中a -亞麻酸含量達(dá)到37. 9 %，這是目前發(fā)現(xiàn)的又一種富含a -亞麻酸的天然植物油，因而番茄籽油可作為補(bǔ)充《_3不飽和脂肪酸的重要保健油資源加以開發(fā)利用。在提取番茄紅素時(shí)由于沒有將番茄籽搗碎破壞，番茄籽油并沒有提取出來，大量的番茄籽被作為下腳料棄掉。若利用乙醇作為夾帶劑可以將番茄籽油和番茄紅素同時(shí)提取得到。番茄紅素易溶于氯仿、苯，可溶于乙醚、石油醚、己烷，難溶于甲醇、乙醇，不溶于水。所以提取番茄紅素可以用丙酮、氯仿、苯、乙酸乙脂、石油醚、正已烷等。但是在生產(chǎn)中有很多因素需要考慮。如溶劑的毒性，氯仿、苯等溶劑提取得率較高，但是其毒性較大，浸提物中會(huì)有一定的溶劑殘留，因此不宜作為番茄紅素的提取溶劑?？紤]其生產(chǎn)成本和減少環(huán)境污染，我們采用超臨界二氧化碳流體萃取方法對番茄紅素進(jìn)行提取。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要提供一種方法簡單、成本低、便于工業(yè)化生產(chǎn)，所得產(chǎn)品純度聞、無雜質(zhì)的番爺紅素純品的制備方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括番茄經(jīng)用超臨界二氧化碳流體萃取、30— 80%乙醇溶液洗滌、石油醚溶解，過量無水乙醇結(jié)晶和重結(jié)晶制得番茄紅素和番茄籽油純品。因此，本發(fā)明提供一種從番茄中提取高純度番茄紅素和番茄籽油的制備方法，步驟包括(I)破壞番茄果皮適當(dāng)搗亂番茄果肉后置于料筒中，并裝入萃取釜，裝好壓環(huán)及密封圈，旋緊上堵頭，然后開啟制冷凍機(jī)，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調(diào)整到所需設(shè)定的溫度；在冷凍機(jī)溫度降到o°c左右，萃取釜、分離釜I、分離釜II溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，開啟氣瓶，打開閥門2，其中CO2在冷循環(huán)中進(jìn)行液化，然后打開高壓泵進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜達(dá)到要求的壓力后，調(diào)節(jié)截流閥門使萃取釜壓力平衡，然后調(diào)節(jié)閥門控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離I、分離釜II的壓力平衡到要求的壓力；(2)調(diào)節(jié)好CO2的流速后啟動(dòng)夾帶劑泵，泵入夾帶劑乙醇進(jìn)行回流萃取，萃取120min后，關(guān)閉夾帶劑泵，再關(guān)閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關(guān)，開啟閥門2回收0)2，從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為番茄紅素粗品；(3)再用一定濃度的乙醇進(jìn)行洗滌，用陶瓷膜過濾I次，將濾渣用無水石油醚溶解，過量無水乙醇低溫過夜結(jié)晶，得到紅色晶體，經(jīng)陶瓷膜過濾，得到番茄紅素初品，重結(jié)晶得到番茄紅素純品；(4)再將料筒中殘?jiān)盟M(jìn)行沖洗兩次，并將其磨碎，置于料筒中，并裝入萃取釜，裝好壓環(huán)及密封圈，旋緊上堵頭，然后開啟制冷凍機(jī)，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調(diào)整到所需設(shè)定的溫度；在冷凍機(jī)溫度降到o°c左右，萃取釜、分離釜I、分離釜II溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，開啟CO2氣瓶，打開閥門2(C02在冷循環(huán)中進(jìn)行液化)，然后打開高壓泵進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜達(dá)到要求的壓力后，調(diào)節(jié)截流閥門3使萃取釜壓力平衡，然后調(diào)節(jié)閥門
5、7、9控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離I、分離釜II的壓力平衡到要求的壓力；(5)調(diào)節(jié)好CO2的流速后啟動(dòng)夾帶劑泵，泵入夾帶劑乙醇進(jìn)行回流萃取，萃取120min后，關(guān)閉夾帶劑泵，再關(guān)閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關(guān)，開啟閥門2回收0)2，從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為番茄籽油。在一個(gè)實(shí)施方案中，步驟(2)夾帶劑為50%的乙醇，優(yōu)選在30°C下用0. 22ii m濾膜過濾過的；被萃取物(番茄)的質(zhì)量與夾帶劑的體積比100 :15。在一個(gè)實(shí)施方案中，步驟(3)通過超臨界萃取出的萃取物，用一定濃度的乙醇進(jìn)行洗滌，優(yōu)選在30-80%的乙醇溶液進(jìn)行洗滌三次。在一個(gè)實(shí)施方案中，步驟(3)濾渣用無水石油醚溶解時(shí)固液比為2:1。在一個(gè)具體實(shí)施方案中，步驟(3)結(jié)晶與重結(jié)晶的溫度是4°C直至室溫。
在另一個(gè)實(shí)施方案中，步驟(5)夾帶劑為95%的乙醇，優(yōu)選在30°C下用0. 22 ii m濾膜過濾過的；被萃取物(番茄)的質(zhì)量與夾帶劑的體積比I :4。技術(shù)效果I、無有機(jī)溶劑殘留，無污染。2、可避免番茄紅素在高溫下分解，能有效地保護(hù)有效成分。3、能耗低，萃取溶劑無毒，易回收。4、經(jīng)過長期摸索，本發(fā)明確定了采用無水乙醇終在室溫條件下進(jìn)行結(jié)晶，番茄紅素的純度是最高，可達(dá)到97. 36 %—99. 78%。5、能有效降低番茄紅素和番茄籽油生產(chǎn)成本，節(jié)約了水果資源。


圖I :從番茄中提取番茄紅素的純度HPLC曲線圖，其中縱坐標(biāo)表示峰面積，橫坐標(biāo)表示分離時(shí)間。圖2 :番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC曲線圖，其中縱坐標(biāo)表示峰面積，橫坐標(biāo)表示分離時(shí)間。
具體實(shí)施例方式下面，本發(fā)明將用實(shí)施例進(jìn)行進(jìn)一步的說明，但是它并不限于這些實(shí)施例的任一個(gè)或類似實(shí)例。實(shí)施例I :破壞番茄果皮適當(dāng)搗亂番茄果肉500. OOg置于2L的料筒中，并裝入萃取釜，裝好壓環(huán)及密封圈，旋緊上堵頭，然后開啟制冷凍機(jī)，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調(diào)整到所需設(shè)定的溫度；在冷凍機(jī)溫度降到o°c左右，萃取釜和分離釜I達(dá)到550C，分離釜II溫度達(dá)到40°C后，開啟氣瓶，打開閥門2 (CO2在冷循環(huán)中進(jìn)行液化)，然后打開高壓泵進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜的萃取壓力達(dá)到20 MPa，調(diào)節(jié)截流閥門使萃取釜壓力平衡，然后調(diào)節(jié)閥門控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離斧I(xiàn)壓力達(dá)到9 MPa、分離斧I(xiàn)I壓力達(dá)到5 Mpa，調(diào)節(jié)好CO2的流速后啟動(dòng)夾帶劑泵，泵入夾帶劑乙醇(固液比100 :15)進(jìn)行回流萃取，萃取150min后，關(guān)閉夾帶劑泵，再關(guān)閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關(guān)，開啟閥門2回收CO2,從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為番茄紅素粗品。再用30%、50%、80%的乙醇分別洗滌三次，得濾渣80g，將濾渣用40mL無水乙酸乙脂溶解，400mL無水乙醇低溫過夜結(jié)晶，得到紅色晶體，抽濾，得到番茄紅素初品60g，重結(jié)晶得到番茄紅素純品46g。經(jīng)檢測，AgilentllOO高效液相色譜儀,色譜柱為 Hypersil ODS (150mmX4. 6mm,5um),流動(dòng)相為65%乙腈的水溶液；檢測波長為440nm ;流速為I ml / min ;進(jìn)樣量為20ML。番茄紅素樣品的純度為97. 36 %，結(jié)果如表I和圖I所示。再將料筒中殘?jiān)盟M(jìn)行沖洗兩次，并將其磨碎，置于料筒中，并裝入萃取釜，裝好壓環(huán)及密封圈，旋緊上堵頭，然后開啟制冷凍機(jī)，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調(diào)整到所需設(shè)定的溫度；在冷凍機(jī)溫度降到o°c左右，萃取釜、分離釜I、分離 釜II溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，開啟CO2氣瓶，打開閥門2(C02在冷循環(huán)中進(jìn)行液化)，然后打開高壓泵進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜達(dá)到要求的壓力后，調(diào)節(jié)截流閥門3使萃取釜壓力平衡，然后調(diào)節(jié)閥門5、7、9控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離I、分離釜II的壓力平衡到要求的壓力后，調(diào)節(jié)好CO2的流速后啟動(dòng)夾帶劑泵，泵入夾帶劑乙醇(固液比I :4)進(jìn)行回流萃取，萃取120min后，關(guān)閉夾帶劑泵，再關(guān)閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關(guān)，開啟閥門2回收0)2，從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為番茄籽油20g。實(shí)施例2 破壞番茄果皮適當(dāng)搗亂番茄果肉IOkg置于40L的料筒中，并裝入萃取釜，裝好壓環(huán)及密封圈，旋緊上堵頭，然后開啟制冷凍機(jī)，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調(diào)整到所需設(shè)定的溫度；在冷凍機(jī)溫度降到0°c左右，萃取釜和分離釜I達(dá)到55°C，分離釜II溫度達(dá)到40°C后，開啟氣瓶，打開閥門2 (CO2在冷循環(huán)中進(jìn)行液化)，然后打開高壓泵進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜的萃取壓力達(dá)到20 MPa，調(diào)節(jié)截流閥門使萃取釜壓力平衡，然后調(diào)節(jié)閥門控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離斧I(xiàn)壓力達(dá)到9 MPa、分離斧I(xiàn)I壓力達(dá)到5Mpa，調(diào)節(jié)好CO2的流速后啟動(dòng)夾帶劑泵，泵入夾帶劑乙醇(固液比100 :15)進(jìn)行回流萃取，萃取150min后，關(guān)閉夾帶劑泵，再關(guān)閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關(guān)，開啟閥門2回收CO2,從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為番茄紅素粗品。再用30%、50%、80%的乙醇分別 洗滌三次，得濾渣I. 89kg，將濾渣用IL無水乙酸乙脂溶解，8L無水乙醇低溫過夜結(jié)晶，得到紅色晶體，抽濾，得到番茄紅素初品I. 45kg，重結(jié)晶得到純品I. 25kg。按照實(shí)施例I的方法進(jìn)行純度檢測，純度為99. 78%，結(jié)果如表I所示。再將料筒中殘?jiān)盟M(jìn)行沖洗兩次，并將其磨碎，置于料筒中，并裝入萃取釜，裝好壓環(huán)及密封圈，旋緊上堵頭，然后開啟制冷凍機(jī)，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調(diào)整到所需設(shè)定的溫度；在冷凍機(jī)溫度降到0°C左右，萃取釜、分離釜I、分離釜II溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，開啟CO2氣瓶，打開閥門2(C02在冷循環(huán)中進(jìn)行液化)，然后打開高壓泵進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜達(dá)到要求的壓力后，調(diào)節(jié)截流閥門3使萃取釜壓力平衡，然后調(diào)節(jié)閥門5、7、9控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離I、分離釜II的壓力平衡到要求的壓力后，調(diào)節(jié)好CO2的流速后啟動(dòng)夾帶劑泵，泵入夾帶劑乙醇(固液比I :4)進(jìn)行回流萃取，萃取120min后，關(guān)閉夾帶劑泵，再關(guān)閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關(guān)，開啟閥門2回收0)2，從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為番茄籽油478g。實(shí)施例3 破壞番爺果皮適當(dāng)搗亂番爺果肉50kg置于200L的料筒中，并裝入萃取爸,裝好壓環(huán)及密封圈，旋緊上堵頭，然后開啟制冷凍機(jī)，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調(diào)整到所需設(shè)定的溫度；在冷凍機(jī)溫度降到0°C左右，萃取釜和分離釜I達(dá)到55°C，分離釜II溫度達(dá)到40°C后，開啟氣瓶，打開閥門2 (CO2在冷循環(huán)中進(jìn)行液化)，然后打開高壓泵進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜的萃取壓力達(dá)到20 MPa，調(diào)節(jié)截流閥門使萃取釜壓力平衡，然后調(diào)節(jié)閥門控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離斧I(xiàn)壓力達(dá)到9 MPa、分離斧I(xiàn)I壓力達(dá)到5Mpa，調(diào)節(jié)好CO2的流速后啟動(dòng)夾帶劑泵，泵入夾帶劑乙醇(固液比100 :15)進(jìn)行回流萃取，萃取150min后，關(guān)閉夾帶劑泵，再關(guān)閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關(guān)，開啟閥門2回收CO2,從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為番茄紅素粗品。再用30%、50%、80%的乙醇分別洗滌三次，得濾渣11. 6kg，將濾渣用3. 8L無水乙酸乙脂溶解，40L無水乙醇低溫過夜結(jié)晶，得到紅色晶體，抽濾，得到番茄紅素初品10. 2kg，重結(jié)晶得到純品9. 85kg。按照實(shí)施例I的方法進(jìn)行純度檢測，純度為97. 65%，結(jié)果如表I所示。再將料筒中殘?jiān)盟M(jìn)行沖洗兩次，并將其磨碎，置于料筒中，并裝入萃取釜，裝好壓環(huán)及密封圈，旋緊上堵頭，然后開啟制冷凍機(jī)，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調(diào)整到所需設(shè)定的溫度；在冷凍機(jī)溫度降到o°c左右，萃取釜、分離釜I、分離釜II溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，開啟CO2氣瓶，打開閥門2(C02在冷循環(huán)中進(jìn)行液化)，然后打開高壓泵進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜達(dá)到要求的壓力后，調(diào)節(jié)截流閥門3使萃取釜壓力平衡，然后調(diào)節(jié)閥門5、7、9控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離I、分離釜II的壓力平衡到要求的壓力后，調(diào)節(jié)好CO2的流速后啟動(dòng)夾帶劑泵，泵入夾帶劑乙醇(固液比I :4)進(jìn)行回流萃取，萃取120min后，關(guān)閉夾帶劑泵，再關(guān)閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關(guān)，開啟閥門2回收0)2，從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為番茄籽油2. 25kg。實(shí)施例4:破壞番爺果皮適當(dāng)搗亂番爺果肉IOOkg置于400L的料筒中，并裝入萃取爸,裝好壓環(huán)及密封圈，旋緊上堵頭，然后開啟制冷凍機(jī)，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調(diào)整到所需設(shè)定的溫度；在冷凍機(jī)溫度降到0°C左右，萃取釜和分離釜I達(dá)到55°C，分離釜II溫度達(dá)到40°C后，開啟氣瓶，打開閥門2 (CO2在冷循環(huán)中進(jìn)行液化)，然后打開高壓泵進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜的萃取壓力達(dá)到20 MPa，調(diào)節(jié)截流閥門使萃取釜壓力平衡，然后調(diào)節(jié)閥門 控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離斧I(xiàn)壓力達(dá)到9 MPa、分離斧I(xiàn)I壓力達(dá)到5Mpa，調(diào)節(jié)好CO2的流速后啟動(dòng)夾帶劑泵，泵入夾帶劑乙醇(固液比100 :15)進(jìn)行回流萃取，萃取150min后，關(guān)閉夾帶劑泵，再關(guān)閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關(guān)，開啟閥門2回收CO2,從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為番茄紅素粗品。再用30%、50%、80%的乙醇分別洗滌三次，得濾渣23. 8kg，將濾渣用7. 7L無水乙酸乙脂溶解，80L無水乙醇低溫過夜結(jié)晶，得到紅色晶體，抽濾，得到番茄紅素初品21. 6kg，重結(jié)晶得到純品20. 7kg。按照實(shí)施例I的方法進(jìn)行純度檢測，純度為98. 83%，結(jié)果如表I所示。再將料筒中殘?jiān)盟M(jìn)行沖洗兩次，并將其磨碎，置于料筒中，并裝入萃取釜，裝好壓環(huán)及密封圈，旋緊上堵頭，然后開啟制冷凍機(jī)，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調(diào)整到所需設(shè)定的溫度；在冷凍機(jī)溫度降到o°c左右，萃取釜、分離釜I、分離釜II溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，開啟CO2氣瓶，打開閥門2(C02在冷循環(huán)中進(jìn)行液化)，然后打開高壓泵進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜達(dá)到要求的壓力后，調(diào)節(jié)截流閥門3使萃取釜壓力平衡，然后調(diào)節(jié)閥門5、7、9控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離I、分離釜II的壓力平衡到要求的壓力后，調(diào)節(jié)好CO2的流速后啟動(dòng)夾帶劑泵，泵入夾帶劑乙醇(固液比I :4)進(jìn)行回流萃取，萃取120min后，關(guān)閉夾帶劑泵，再關(guān)閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關(guān)，開啟閥門2回收0)2，從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為番茄籽油4. 56kg。表I
實(shí)施例~I番茄原料(kg) I無水乙醇(L) I純度(%)
10 50.0497. 36 %~
210899. 78%
3504097.65%
權(quán)利要求
1.本發(fā)明提供一種從番茄中提取番茄紅素和番茄籽油的方法，步驟包括 (1)破壞番茄果皮適當(dāng)搗亂番茄果肉后置于料筒中，并裝入萃取釜，裝好壓環(huán)及密封圈，旋緊上堵頭，然后開啟制冷凍機(jī)，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調(diào)整到所需設(shè)定的溫度；在冷凍機(jī)溫度降到o°c左右，萃取釜、分離釜I、分離釜II溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，開啟氣瓶，打開閥門2，其中CO2在冷循環(huán)中進(jìn)行液化，然后打開高壓泵進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜達(dá)到要求的壓力后，調(diào)節(jié)截流閥門使萃取釜壓力平衡，然后調(diào)節(jié)閥門控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離I、分離釜II的壓力平衡到要求的壓力； (2)調(diào)節(jié)好CO2的流速后啟動(dòng)夾帶劑泵，泵入夾帶劑乙醇進(jìn)行回流萃取，萃取120min后，關(guān)閉夾帶劑泵，再關(guān)閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關(guān)，開啟閥門2回收CO2，從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為番茄紅素粗品； (3)再用一定濃度的乙醇進(jìn)行洗滌，用陶瓷膜過濾I次，將濾渣用無水石油醚溶解，過量無水乙醇低溫過夜結(jié)晶，得到紅色晶體，經(jīng)陶瓷膜過濾，得到番茄紅素初品，重結(jié)晶得到番茄紅素純品； (4)再將料筒中殘?jiān)盟M(jìn)行沖洗兩次，并將其磨碎，置于料筒中，并裝入萃取釜，裝好壓環(huán)及密封圈，旋緊上堵頭，然后開啟制冷凍機(jī)，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調(diào)整到所需設(shè)定的溫度；在冷凍機(jī)溫度降到0°C左右，萃取釜、分離釜I、分離釜II溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，開啟CO2氣瓶，打開閥門2(C02在冷循環(huán)中進(jìn)行液化)，然后打開高壓泵進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜達(dá)到要求的壓力后，調(diào)節(jié)截流閥門3使萃取釜壓力平衡，然后調(diào)節(jié)閥門5、7、9控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離I、分離釜II的壓力平衡到要求的壓力； (5)調(diào)節(jié)好CO2的流速后啟動(dòng)夾帶劑泵，泵入夾帶劑乙醇進(jìn)行回流萃取，萃取120min后，關(guān)閉夾帶劑泵，再關(guān)閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關(guān)，開啟閥門2回收CO2，從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為番茄籽油。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，步驟(2)夾帶劑為50%的乙醇，優(yōu)選在30°C下用0.22iim濾膜過濾過的；被萃取物(番茄)的質(zhì)量與夾帶劑的體積比100 :15。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，步驟(3)通過超臨界萃取出的萃取物，用一定濃度的乙醇進(jìn)行洗滌，優(yōu)選在30-80%的乙醇溶液進(jìn)行洗滌三次。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，步驟(3)濾渣用無水石油醚溶解時(shí)固液比為2:I。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，步驟(3)結(jié)晶與重結(jié)晶的溫度是4°C直至室溫。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，步驟(5)夾帶劑為95%的乙醇，優(yōu)選在30°C下用0.22iim濾膜過濾過的；被萃取物(番茄)的質(zhì)量與夾帶劑的體積比I :4。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從番茄中提取高純度番茄紅素和番茄籽油的制備方法，屬于天然產(chǎn)物化學(xué)的技術(shù)領(lǐng)域。番茄經(jīng)用超臨界二氧化碳流體萃取、30—80%乙醇溶液洗滌、石油醚溶解，過量無水乙醇結(jié)晶和重結(jié)晶制得番茄紅素純品；番茄殘?jiān)俳?jīng)超臨界二氧化碳流體萃取得到番茄籽油。可避免番茄紅素在高溫下分解，能有效地保護(hù)有效成分，能耗低，萃取溶劑無毒，易回收，能有效降低番茄紅素和番茄籽油生產(chǎn)成本，節(jié)約了水果資源。
文檔編號C11B1/10GK102718619SQ201210205150
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月21日
發(fā)明者向華 申請人:向華