專利名稱：一種水飛薊油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從水飛薊籽中提取水飛薊油的方法，特別涉及超臨界(X)2萃取水飛薊油的方法，屬于水飛薊油萃取方法的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
水飛薊(Silybum marianum L，Gareth)又名水飛雉、乳薊子，是一種優(yōu)良的藥用植物和油料植物，是菊科水飛薊屬草本植物，其藥效成分西利馬靈(Silymarin)(即水飛薊素)及水飛薊賓(Silybin)具有清熱解毒、保肝利膽、護(hù)腦、抗χ射線等多種生理功能，對于急慢性肝炎、肝硬化、代謝中毒性肝損傷等肝膽疾病均有良好療效。除水飛薊素外，水飛薊果實(shí)種籽中含有約20-30%的水飛薊油，其油味香、色澤好。水飛薊油屬天然、無污染的綠色植物油，長期食用，可起到保肝、護(hù)臟、明目的保健作用。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)具有顯著防治動脈粥樣硬化、高血壓、冠心病等保健作用。水飛薊油含有很高的油酸、亞油酸、亞麻酸等多種不飽和脂肪酸，具有降低膽固醇，防止動脈硬化等作用，特別是雙鍵不飽和脂肪酸與膽固醇結(jié)合所形成的酯容易轉(zhuǎn)運(yùn)、代謝和排泄。因此水飛薊油不僅對動脈粥樣硬化癥有預(yù)防和治療作用，而且對日益多見的脂肪肝也有很好的防治作用，還用降低血漿膽固醇和治療高血壓的作用，能促使腸道中膽固醇的氧化，增加糞便的排出量，并增加微血管的彈性，能抑制血栓的形成。因此，水飛薊油對降低血脂、防止動脈粥樣硬化有良好作用?？娠@著降低外源性高脂血癥的膽固醇和甘油三酯。目前，水飛薊油的提取通常是壓榨法和有機(jī)溶劑萃取法，壓榨法得油率低且雜質(zhì)多，同時(shí)高溫下不飽和脂肪酸破壞較多；有機(jī)溶劑法雖然提油率較高，但存在有機(jī)破壞活性成分，溶劑殘留問題，同時(shí)溶劑消耗大，易造成環(huán)境污染。超臨界C02萃取作為一種新型的綠色化學(xué)技術(shù)具有萃取、分離一次完成，萃取效率高，活性成分保留完好，無溶劑殘留等優(yōu)點(diǎn)，而在食品和醫(yī)藥領(lǐng)域得到了迅猛發(fā)展。超臨界C02萃取技術(shù)是直接從破碎的水飛薊種籽中提純的脂溶性物質(zhì)，高度集中了水飛薊種籽中的油酸、亞油酸、亞麻酸等全部有效成分，且出油率高，功效成分活性保存完好。目前還沒完整的水飛薊種籽油超臨界C02萃取方法，中國專利文獻(xiàn)公開了一種水飛薊素的制備方法，專利公開號為CN1463970A，其中，涉及到部分水飛薊籽油的萃取，但其水飛薊油的萃取率低，生產(chǎn)效率極低，且油中的雜質(zhì)較多，如磷脂、膠質(zhì)等，因此，油質(zhì)不純， 雜質(zhì)水分含量高等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種水飛薊油的制備方法，該方法操作方便，且可保持水飛薊種籽油的生物活性，生產(chǎn)效率高，且水飛薊種籽油萃取效率高，油質(zhì)色澤通透、純度高，特別是油中的油酸、亞油酸、亞麻酸含量高。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種水飛薊油的制備方法，該方法是這樣實(shí)現(xiàn)的A、對水飛薊籽進(jìn)行預(yù)處理；B、進(jìn)行超臨界(X)2萃取，將經(jīng)上述步驟加工的水飛薊籽放入萃取釜中，并通入超臨界(X)2萃取，先在萃取壓力28 32Mpa、萃取溫度40 55°C，CO2流化量400L/hr條件下萃取 1小時(shí)，再通入食用乙醇為攜帶劑，食用乙醇為水飛薊籽的5-10%，按重量比計(jì)算，再萃取1 小時(shí)；將帶有水飛薊油的C02氣體流入分離釜進(jìn)行二級分離，一級分離為壓力8 12Mpa， 溫度為；35 40°C ；二級分離的壓力為5 7Mpa，溫度30 32°C ；C、精餾，將分離后的水飛薊油進(jìn)入精餾柱精餾，精餾柱共三段分離單元，一段溫度 28 30°C，二段溫度32 ;34°C，三段溫度36 38°C，精餾柱壓力為8 lOMpa，溫度分步增加，提取精餾后的水飛薊油。上述一種水飛薊油的制備方法，其中，所述步驟A由以下步驟組成Al、破壁，粒度為100 200目；A2、制粒，將破壁后的水飛薊籽進(jìn)行制粒，顆粒粒度為14-20目。上述一種水飛薊油的制備方法，其中，所述步驟由以下步驟組成Al、破壁，粒度為100 200目；A2、制粒，將破壁后的水飛薊籽進(jìn)行制粒，顆粒粒度為14-20目。A3、將所制水飛薊籽顆粒與填充劑充分混合，混合比例為水飛薊籽顆粒填充劑 =10 1，按重量比計(jì)算；上述一種水飛薊油的制備方法，其中，步驟Al中的破壁采用常溫純物理破壁技術(shù)對水飛薊籽進(jìn)行進(jìn)行破壁。上述一種水飛薊油的制備方法，其中，步驟A2中將破壁后的水飛薊籽經(jīng)酒精 80-85 %進(jìn)行物理特性濕法進(jìn)行制粒。采用上述水飛薊油制備方法，本方法采用的超臨界(X)2萃取，(X)2為惰性氣體，可在常溫下操作，能有效的防止熱敏性成分和化學(xué)不穩(wěn)定成分的氧化和分解，利用(X)2處于超臨界狀態(tài)下具有的高密度、低粘度和擴(kuò)散系數(shù)大的性質(zhì)提取水飛薊籽中的水飛薊油，并萃取一段時(shí)間后再加入攜帶劑，提高了水飛薊籽中有效成分在超臨界CO2流體中的溶解度，從而使水飛薊籽中的多種有效成分被充分提取出來，并大大提高水飛薊油的提取效率高，縮短了操作周期，通常2個(gè)小時(shí)左右即可完成一個(gè)提取過程，工藝簡單，操作方便，因此，極大的提高了生產(chǎn)效率，且所提取的水飛薊油品質(zhì)好，特別是油中的油酸、亞油酸、亞麻酸含量高。另外，在進(jìn)行萃取前將水飛薊籽進(jìn)行破壁及制粒，克服了水飛薊籽在進(jìn)行超臨界萃取時(shí)由于水飛薊籽粉顆粒太細(xì)透氣性差，導(dǎo)致(X)2流體通暢度差的缺陷，增加了顆粒的透氣性，使得(X)2流體在萃取過程中順暢流動，能更好的穿透顆粒，與顆粒更充分的接觸，使萃取效率大大提高，從而進(jìn)一步提高了水飛薊籽中水飛薊油的萃取效率。且還可在預(yù)處理過程中加入填充劑，本發(fā)明以麥麩或稻殼作填充劑，利用流態(tài)化的物料顆粒與流體間進(jìn)行傳質(zhì)、傳熱并通過超臨界流化擴(kuò)散與萃取過程的交替循環(huán)，使固體顆粒臨懸浮于臨界流體中， 強(qiáng)化了物質(zhì)的擴(kuò)散過程，從而使CO2流體在萃取釜中分布更加均勻，避免出現(xiàn)勾流短路現(xiàn)象，提高(X)2流體滲透性及擴(kuò)散速率，從而提高(X)2攜帶能力，進(jìn)一步提高了水飛薊油的萃取率。
并且，由于破壁采用常溫純物理破壁技術(shù)對水飛薊籽進(jìn)行進(jìn)行破壁，不僅使得到的水飛薊籽粉杜絕了外源性污染，而且保證水飛薊籽粉中有關(guān)生物活性成分在破壁過程中不被破壞；且通過酒精進(jìn)行物理特性濕法進(jìn)行制粒，可對水飛薊籽粉進(jìn)行滅菌，并且容易干
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圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例一一種水飛薊油的制備方法，稱取水飛薊籽^cg,常溫純物理破壁，得細(xì)粉100目，后經(jīng)質(zhì)量濃度百分比80-85%酒精進(jìn)行物理特性濕法制粒，制成顆粒度16目，將顆粒充填在萃取釜1內(nèi)，通入超臨界C02流體，萃取壓力^Mpa、萃取溫度42°C，CO2流化量400L/hr條件下萃取1小時(shí)；再通入95%食用乙醇720g為攜帶劑，再萃取1小時(shí)；將帶有水飛薊油的 CO2氣體流入分離釜進(jìn)行二級分離，一級分離釜2的分離壓力為8Mpa，溫度35°C ；二級分離釜3中分離壓力為5Mpa，溫度30°C;將分離后的水飛薊油進(jìn)入精餾柱4精餾，精餾柱4共三段分離單元，一段溫度^°C，二段溫度32°C，三段溫度36°C，精餾柱壓力為SMpa ；減壓回收攜帶劑。性能指標(biāo)得油1.6 ,得率18.4%，油酸23.、亞油酸55. 75 %、亞麻酸 1. 08 %，本產(chǎn)品黃色透明，雜質(zhì)少，品質(zhì)好，純度高且氣味芳香。實(shí)施例二一種水飛薊油的制備方法，稱取水飛薊籽粉^^，常溫純物理破壁，得細(xì)粉160目， 后經(jīng)質(zhì)量濃度百分比80-85%酒精進(jìn)行物理特性濕法制粒，制成顆粒度18目，將顆粒充填在萃取釜1內(nèi)，通入超臨界C02流體及攜帶劑，萃取壓力32Mpa、萃取溫度55°C，CO2流化量 400L/hr條件下萃取1小時(shí)；再通入質(zhì)量濃度百分比95%食用乙醇720g為攜帶劑，再萃取1 小時(shí)；將帶有水飛薊油的0)2氣體流入分離釜進(jìn)行二級分離，一級分離釜2分離壓力lOMpa， 溫度35°C ；二級分離釜2分離壓力7Mpa，溫度30°C ；將分離后的水飛薊油進(jìn)入精餾柱4精餾，精餾柱4共三段分離單元，精餾柱共三段分離單元，一段溫度，二段溫度32°C，三段溫度36°C，精餾柱壓力為SMpa ；減壓回收攜帶劑。性能指標(biāo)得油1.冊1^，得率20.6%，油酸45.41%、亞油酸33. 18%、亞麻酸 1.14%,本產(chǎn)品黃色透明，雜質(zhì)少，品質(zhì)好，純度高且氣味芳香。實(shí)施例三一種水飛薊油的制備方法，稱取水飛薊籽粉^^，常溫純物理破壁，得細(xì)粉100目， 后經(jīng)質(zhì)量濃度百分比80-85%酒精進(jìn)行物理特性濕法制粒，制成顆粒度16目，將顆粒與填充劑(麥麩或稻殼)充分混合后充填在萃取釜1內(nèi)，混合比例為水飛薊籽顆粒麥麩或稻殼=10 1，按重量比計(jì)算；通入超臨界C02流體及攜帶劑，萃取壓力^Mpa、萃取溫度 420C，CO2流化量400L/hr條件下萃取1小時(shí)；再通入質(zhì)量濃度百分比為95%食用乙醇720g 為攜帶劑，再萃取1小時(shí)；將帶有水飛薊油的CO2氣體流入分離釜進(jìn)行二級分離，一級分離釜2的分離壓力為8Mpa，溫度35°C;二級分離釜3中分離壓力為5Mpa，溫度30°C;將分離后的水飛薊油進(jìn)入精餾柱4精餾，精餾柱4共三段分離單元，一段溫度，二段溫度32°C， 三段溫度36°C，精餾柱壓力為SMpa ；減壓回收攜帶劑。性能指標(biāo)得油1. 86kg，得率20. 67 %，油酸48. 55 %、亞油酸四.05 %、亞麻酸 1.61%,本產(chǎn)品黃色透明，雜質(zhì)少，品質(zhì)好，純度高且氣味芳香。實(shí)例四一種水飛薊油的制備方法，稱取水飛薊籽粉^^，常溫純物理破壁，得細(xì)粉160目， 后經(jīng)質(zhì)量濃度百分比80-85%酒精進(jìn)行物理特性濕法制粒，制成顆粒度18目，將顆粒與填充劑(麥麩或稻殼)充分混合后充填在萃取釜1內(nèi)，混合比例為水飛薊籽顆粒麥麩或稻殼=10 1，按重量比計(jì)算；通入超臨界C02流體及攜帶劑，萃取壓力32Mpa、萃取溫度 55CO2流化量400L/hr條件下萃取1小時(shí)；再通入質(zhì)量濃度百分比95%食用乙醇720g 為攜帶劑，再萃取1小時(shí)；將帶有水飛薊油的CO2氣體流入分離釜進(jìn)行二級分離，一級分離釜2分離壓力lOMpa，溫度35°C ；二級分離釜2分離壓力7Mpa，溫度30°C ；將分離后的水飛薊油進(jìn)入精餾柱4精餾，精餾柱4共三段分離單元，精餾柱共三段分離單元，一段溫度， 二段溫度32°C，三段溫度36°C，精餾柱壓力為SMpa ；減壓回收攜帶劑。性能指標(biāo)得油1. 76kg，得率19.6%,油酸33. 6 %、亞油酸45. 4%、亞麻酸0.9%, 本產(chǎn)品黃色透明，雜質(zhì)少，品質(zhì)好，純度高且氣味芳香。綜上所述，本發(fā)明將超臨界C02萃取與超臨界C02精餾相結(jié)合，工藝簡單，工藝參數(shù)范圍準(zhǔn)確，易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。所提取的水飛薊油品質(zhì)好，油酸、亞油酸、亞麻酸高達(dá)80%，最高出油率可達(dá)20%。
權(quán)利要求
1.一種水飛薊油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟A、對水飛薊籽進(jìn)行預(yù)處理；B、進(jìn)行超臨界(X)2萃取，將經(jīng)上述步驟加工的水飛薊籽放入萃取釜中，并通入超臨界 CO2萃取，先在萃取壓力28 32Mpa、萃取溫度40 55°C，CO2流化量400L/hr條件下萃取 1小時(shí)，再通入食用乙醇為攜帶劑，食用乙醇為水飛薊籽的5-10%，按重量比計(jì)算，再萃取1 小時(shí)；將帶有水飛薊油的C02氣體流入分離釜進(jìn)行二級分離，一級分離為壓力8 12Mpa， 溫度為；35 40°C ；二級分離的壓力為5 7Mpa，溫度30 32°C ；C、精餾，將分離后的水飛薊油進(jìn)入精餾柱精餾，精餾柱共三段分離單元，一段溫度 28 30°C，二段溫度32 ;34°C，三段溫度36 38°C，精餾柱壓力為8 lOMpa，溫度分步增加，提取精餾后的水飛薊油。
2.如權(quán)利要求1所述一種水飛薊油的制備方法，其特征在于，所述步驟A由以下步驟組成Al、破壁，粒度為100 200目；A2、制粒，將破壁后的水飛薊籽進(jìn)行制粒，顆粒粒度為14-20目。
3.如權(quán)利要求1所述一種水飛薊油的制備方法，其特征在于，所述步驟由以下步驟組成Al、破壁，粒度為100 200目；A2、制粒，將破壁后的水飛薊籽進(jìn)行制粒，顆粒粒度為14-20目。 A3、將所制水飛薊籽顆粒與填充劑充分混合，混合比例為水飛薊籽顆粒填充劑= 10 1，按重量比計(jì)算；
4.如權(quán)利要求2或3所述一種水飛薊油的制備方法，其特征在于，步驟Al中的破壁采用常溫純物理破壁技術(shù)對水飛薊籽進(jìn)行破壁。
5.如權(quán)利要求2或3所述一種水飛薊油的制備方法，其特征在于，步驟A2中將破壁后的水飛薊籽經(jīng)酒精80-85%進(jìn)行物理特性濕法進(jìn)行制粒。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從水飛薊籽中提取水飛薊油的方法，屬于水飛薊油的萃取技術(shù)，包括以下步驟(1)選用水飛薊種籽粉為原料，經(jīng)酒精進(jìn)行物理特性制粒后，混合一定量的填充劑，混合比例為水飛薊種籽粉∶填充劑＝10∶1，(2)混合后的原料充填在萃取釜內(nèi)，通入超臨界CO2流體及攜帶劑，控制萃取壓力和溫度進(jìn)行萃取，(3)控制一、二級分離溫度和壓力，進(jìn)行分離，(4)控制精餾柱溫度和壓力進(jìn)行超臨界CO2精餾，去除雜質(zhì)和水分。本發(fā)明的方法制得水飛薊油澄清透亮，萃取率高，品質(zhì)高。
文檔編號C11B3/12GK102260589SQ201110174490
公開日2011年11月30日 申請日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者曹輝, 朱惠芬, 毛日文 申請人:江蘇江大源生態(tài)生物科技有限公司