專利名稱：微波輻照萃取薄荷揮發(fā)油的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物精油萃取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及用于唇形科薄荷屬植物的薄荷油萃取生產(chǎn)エ藝方法。
背景技術(shù)：
薄荷是我國(guó)常用的傳統(tǒng)中藥之一，又是ー種重要的香料植物。薄荷油疏風(fēng)、散熱、解毒的功效，用于治療風(fēng)熱感冒、頭痛、目赤、咽喉腫痛、牙痛等。薄荷莖、葉中含有揮發(fā)油，其中主要有效成分為薄荷醇。作為大宗常用中藥，僅《中華人們共和國(guó)藥典》(2010版一部)收載的含有薄荷、薄荷油及薄荷醇的常用中成藥就有40多種。薄荷油、薄荷醇被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、日用化工、食品加工等領(lǐng)域。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)薄荷揮發(fā)油的提取主要以水蒸氣蒸餾為主，但是傳統(tǒng)エ藝存在著出油率低，耗能大等缺點(diǎn)
發(fā)明內(nèi)容

為了解決傳統(tǒng)エ藝存在的出油率低，耗能大等問(wèn)題，本發(fā)明提供一種微波輻照萃取薄荷揮發(fā)油的エ藝方法。微波輻照萃取薄荷揮發(fā)油的エ藝方法包括以下操作步驟
A、原料的選擇
所用薄荷采自安徽省亳州地區(qū)，于每年7月下旬采其地上部分；。B、精油的萃取
取薄荷干樣裝入容器，與正己烷混合，浸泡5小時(shí)，在微波發(fā)生裝置中進(jìn)行微波輻照40秒，然后再用負(fù)壓分餾裝置進(jìn)行分餾，收集薄荷揮發(fā)油。C、使用的微波發(fā)生裝置
微波是ー種電磁波，它同高頻電磁波ー樣是經(jīng)電磁震蕩電路中的電場(chǎng)與磁場(chǎng)能量的周期性變化而產(chǎn)生的，微波輻照是指頻率在300-300000MHZ，波長(zhǎng)在Im以下的電磁波，其功率為350W至600W之間，微波具有很好的穿透力，能穿透植物的細(xì)胞，促進(jìn)化學(xué)成分溶出，從而能達(dá)到高效的提取化學(xué)成分的目的。D、薄荷油萃取率的計(jì)算方法
萃取率=揮發(fā)油質(zhì)量(g) +投料質(zhì)量(g) X100%。根據(jù)上述的微波輻照萃取薄荷揮發(fā)油的生產(chǎn)エ藝方法，
I. I.微波輻照萃取薄荷揮發(fā)油的技術(shù)采用微波輻照方法進(jìn)行薄荷揮發(fā)油的萃取，輻照時(shí)間短，節(jié)能高效，降低了生產(chǎn)成本；
I. 2是ー種清潔環(huán)保的提取方法；不會(huì)對(duì)周邊環(huán)境造成影響；
1.3.萃取介質(zhì)使用正己烷，可以避免提取出薄荷中含有的葉綠素和薄荷酮，保證了薄荷 車發(fā)油的品相和品質(zhì)；
1.4正己烷價(jià)格便宜，純度高，且在生產(chǎn)中可以重復(fù)循環(huán)使用，從而有效地降低了成本；
I.5エ藝簡(jiǎn)單容易掌握，而且萃取的速度快；微波的功率和萃取介質(zhì)的加入量都可以成為調(diào)節(jié)萃取過(guò)程的參數(shù)，通過(guò)改變功率和介質(zhì)的加入量達(dá)到萃取的目的。本發(fā)明的有益技術(shù)效果體現(xiàn)在以下方面
I.本發(fā)明微波輻照萃取薄荷揮發(fā)油的エ藝方法出油率比傳統(tǒng)的提取方法提取薄荷油的出油率高。2.對(duì)使用微波輻照提取的薄荷油進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)所含的化合物的種類比用傳統(tǒng)方法提取的薄荷油的種類多，能較真實(shí)的反映出薄荷本身的天然香味。3.用超微波輻照萃取法能大大的縮短薄荷油的提取時(shí)間，能耗要比傳統(tǒng)水蒸氣提取法小了很多，最大程度的做到了既提高了出油率又做到了節(jié)能減排。 4.此方法中使用的萃取的介質(zhì)為正己烷，價(jià)格便宜，萃取的薄荷油中幾乎不含葉綠素和薄荷酮，保證了薄荷油的品相和品質(zhì)，可以重復(fù)使用，降低成本。


圖I為浸泡時(shí)間對(duì)揮發(fā)油萃取的影響。圖2為溶劑用量對(duì)揮發(fā)油的影響。圖3為微波輻照對(duì)揮發(fā)油萃取的影響。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步地描述。實(shí)施例
微波輻照萃取薄荷揮發(fā)油生產(chǎn)エ藝方法包括以下操作步驟
A、原料的選擇
所用薄荷采自安徽亳州，于2009年7月下旬采其地上部分，經(jīng)中國(guó)科學(xué)院植物研究所鑒定。B、薄荷揮發(fā)油的萃取
采用微波輻照萃取法(MAE)從薄荷中提取揮發(fā)油。改變浸泡時(shí)間，調(diào)節(jié)微波功率至設(shè)定值，和微波的輻照時(shí)間，并調(diào)節(jié)萃取介質(zhì)的加入量。當(dāng)達(dá)到實(shí)驗(yàn)設(shè)定的萃取時(shí)間后，進(jìn)行負(fù)壓分餾，收集薄荷油，過(guò)濾，干燥，稱重，計(jì)算出油率，并測(cè)定薄荷腦含量。在采用微波輻照發(fā)法提取的揮發(fā)油中共鑒定出45種成分，其主要成分為こ酸薄荷脂，左旋薄荷醇，亞油酸氯化物等。C.エ藝優(yōu)化過(guò)程
(O采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表I。薄荷干粉用量20g，室溫下依正交表所設(shè)條件用正己烷進(jìn)行萃取。浸泡O. 5小時(shí)后進(jìn)行微波處理，過(guò)濾，然后將濾液裝入負(fù)壓分餾裝置中，得薄荷揮發(fā)油，3次重復(fù)。表I因素與水平
ICf ^ ΡΡ ^ι^mm^..............徵.波__,..............
) Λ I Ce) /Bic/s
.13j 40030
24I 50040
3[5[ 600L50
(2)使用的微波發(fā)生裝置
微波是ー種電磁波，它同高頻電磁波ー樣是經(jīng)電磁震蕩電路中的電場(chǎng)與磁場(chǎng)能量的周期性變化而產(chǎn)生的，微波輻照是指頻率在300-300000MHZ，波長(zhǎng)在Im以下的電磁波，其功率為350W至600W之間，微波具有很好的穿透力，能穿透植物的細(xì)胞，促進(jìn)化學(xué)成分溶出，從而能達(dá)到高效的提取化學(xué)成分的目的。D、薄荷腦萃取率的計(jì)算方法
萃取率=揮發(fā)油質(zhì)量(g) +投料質(zhì)量(g) X100%。結(jié)果和分析 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.1浸泡時(shí)間與薄荷油萃取率呈正相關(guān)性(圖I)。在一定范圍內(nèi)，隨著浸泡時(shí)間延長(zhǎng)，溶劑與無(wú)聊接觸越充分，揮發(fā)油萃取率就越高。方差分析表明浸泡時(shí)間5小時(shí)與4小吋、4 小時(shí)與3小時(shí)萃取率差異均達(dá)顯著水平(P < O. 05),浸泡時(shí)間5小時(shí)與3小時(shí)差異則達(dá)極顯著水平(P < O. 01)，由此可知，本研究浸泡時(shí)間以5小時(shí)為佳。 I. 2溶劑用量的増加有利于薄荷揮發(fā)油的萃取(圖2)，由方差分析可知，溶劑用量600ml與500ml萃取率差異極顯著(P < O. 01)，而溶劑用量500ml與400ml無(wú)明顯差異(p<0.05)。因此可以得出，最佳溶劑用量為600ml。I. 3微波輻照時(shí)間與薄荷油萃取率呈負(fù)相關(guān)性(圖3)。微波輻照時(shí)間越長(zhǎng)，萃取率越低。微波輻照時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則植物細(xì)胞內(nèi)部溫度過(guò)高，導(dǎo)致部分揮發(fā)油分解，因而降低了揮發(fā)油的萃取率。方差分析結(jié)過(guò)表明，微波輻照時(shí)間30S與40S差異不顯著(p>0. 05)，而微波輻照時(shí)間40S與50S差異則達(dá)到了顯著水平(P < O. 05)?？梢缘贸鑫⒉ㄝ椪兆罴褧r(shí)間為 30S。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果由表2可見(jiàn)，對(duì)薄荷揮發(fā)油萃取影響強(qiáng)度順序以此為溶劑浸泡時(shí)間>溶劑用量>微波輻照時(shí)間。浸泡時(shí)間起著中藥作用，為主導(dǎo)因素，溶劑用量和微波輻照時(shí)間影響相對(duì)較小。處理9的萃取率最高，萃取率為2. 23% ;其次為處理6，萃取率為
2.02%。但兩者無(wú)顯著性差異(P > O. 05)。處理9與處理7相比差異顯著(p < O. 05)，同其余處理相比則差異達(dá)極顯著水平(P <0.01)?？梢匀ロ斕幚?，即浸泡時(shí)間為5小時(shí)，溶劑用量為600ml，微波處理時(shí)間為40S為最佳組合。實(shí)驗(yàn)所得的薄荷揮發(fā)油呈土黃色半透明油狀，具清涼香味。表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.微波輻照萃取薄荷揮發(fā)油的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下操作步驟 1.1原料的選擇 所用薄荷采自安徽省亳州地區(qū)，于每年7月下旬采其地上部分； I. 2薄荷油的萃取 取薄荷干樣裝入容器，與正己烷混合，浸泡5小時(shí)，在微波發(fā)生裝置中進(jìn)行微波輻照40秒，然后再用負(fù)壓分餾裝置進(jìn)行分餾，收集薄荷揮發(fā)油； 1.3使用的微波發(fā)生裝置 微波是ー種電磁波，它同高頻電磁波ー樣是經(jīng)電磁震蕩電路中的電場(chǎng)與磁場(chǎng)能量的周期性變化而產(chǎn)生的，微波輻照是指頻率在300-300000MHZ，波長(zhǎng)在Im以下的電磁波，其功率為350W至600W之間，微波具有很好的穿透力，能穿透植物的細(xì)胞，促進(jìn)化學(xué)成分溶出，從而能達(dá)到高效的提取化學(xué)成分的目的。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波輻照萃取薄荷揮發(fā)油的生產(chǎn)方法，其特征在于 2. I.微波輻照萃取薄荷揮發(fā)油的技術(shù)采用微波輻照方法進(jìn)行薄荷揮發(fā)油的萃取，輻照時(shí)間短，節(jié)能高效，降低了生產(chǎn)成本； 2. 2是ー種清潔環(huán)保的提取方法；不會(huì)對(duì)周邊環(huán)境造成影響； 2.3.萃取介質(zhì)使用正己烷，可以避免提取出薄荷中含有的葉綠素和薄荷酮，保證了薄荷 車發(fā)油的品相和品質(zhì)； 2.4正己烷價(jià)格便宜，純度高，且在生產(chǎn)中可以重復(fù)循環(huán)使用，從而有效地降低了成本； 2.5エ藝簡(jiǎn)單容易掌握，而且萃取的速度快；浸泡時(shí)間，微波的功率，輻照時(shí)間和萃取介質(zhì)的加入量都可以成為調(diào)節(jié)萃取過(guò)程的參數(shù)，通過(guò)改變功率和介質(zhì)的加入量達(dá)到萃取的目的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于唇形科薄荷屬植物的薄荷油萃取生產(chǎn)工藝方法。該方法包括以下操作步驟原料的選擇所用薄荷采自安徽省亳州地區(qū)，于每年7月下旬采其地上部分；薄荷油的萃取取薄荷干樣裝入容器，與正己烷混合，浸泡5小時(shí)，在微波發(fā)生裝置中進(jìn)行微波輻照40秒，然后再用負(fù)壓分餾裝置進(jìn)行分餾，收集薄荷揮發(fā)油。本發(fā)明所得的薄荷油的出油率比傳統(tǒng)的提取方法提取薄荷油的出油率高；所含的化合物的種類比用傳統(tǒng)方法提取的薄荷油的種類多，能較真實(shí)的反映出薄荷本身的天然香味。提取時(shí)間短，能耗比傳統(tǒng)水蒸氣提取法小了很多、成本低，且最大程度的做到了既提高了出油率又做到了節(jié)能減排。
文檔編號(hào)C11B9/02GK102719314SQ20111007650
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2011年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月29日
發(fā)明者許化學(xué) 申請(qǐng)人:安徽同輝香料有限公司