專利名稱：一種紫外光脫色快速制備高品質(zhì)無色漆蠟的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物提取物技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高品質(zhì)漆蠟的制備方法。
背景技術(shù)：
漆樹(Toxicodendron vernicifluum)是中國傳統(tǒng)的特種資源。栽培歷史悠久，品 種資源豐富，現(xiàn)有漆樹群體5億多株，品種150多個，年產(chǎn)漆籽量約150多萬t，居世界第一。 漆蠟是從漆樹的果實一漆籽的果皮里提取出來的固體脂肪，外觀為淺黃、灰白或灰綠色固 體。其用途廣泛，常作為配料或添加劑用于涂料、日用化學(xué)品、文化用品、電工電子技術(shù)、紡 織印染、高級化妝品、醫(yī)藥等的生產(chǎn)上，同時作為潤滑劑、防水劑、粘接劑、焊接劑、填充劑、 水果保鮮劑、家具擦亮劑被廣泛地用于輕工、食品和醫(yī)藥等各種行業(yè)。我國通常用水煮法提 取漆蠟，有的地方也用壓榨法提取。所得漆蠟產(chǎn)品顏色較深，嚴重影響其用途。所以，漆蠟 粗產(chǎn)品必須經(jīng)過脫色，才能較好的應(yīng)用于相關(guān)領(lǐng)域。漆蠟的主要化學(xué)成分為高級脂肪酸的甘油三酯及少量有機色素，純凈的甘油三酯 在液態(tài)時呈無色，在固態(tài)時呈白色，而不同數(shù)量及品種的色素使漆蠟呈現(xiàn)深淺不一的顏色。 有機色素主要包括葉綠素及類胡蘿卜素，葉綠素使油脂呈綠色，胡蘿卜素使油脂呈紅色，葉 黃素使其呈黃色。國內(nèi)王有瓊從漆蠟的組成成分和加工工藝過程兩方面討論了導(dǎo)致國產(chǎn)漆蠟顏色 加深的原因，指出導(dǎo)致漆蠟色深的根本原因在于傳統(tǒng)的加工工藝。另外對昭通漆蠟的脫 色進行了研究，研究表明，通過加入石油醚做溶劑，用活性白土做吸附劑，在80°C下脫色 30min，并且重復(fù)脫色操作三次，就可以得到乳白色的漆蠟產(chǎn)品，然而對實驗結(jié)果描述依據(jù) 僅僅是依靠觀測其顏色，并無明確的實驗指標(biāo)表征其脫色效果。日本在傳統(tǒng)的加工過程中 對漆蠟采用日光漂白的方法進行脫色，但脫色時間較長，效果較差，且長時間的日光脫色容 易導(dǎo)致漆蠟品質(zhì)的變化。利用紫外光輻射進行無色漆蠟的制備研究，國內(nèi)尚沒有任何報道。我國漆樹產(chǎn)地一直有加工漆籽的習(xí)慣，主要用機榨法制取漆蠟和漆蠟油、漆蠟和 漆油尚未分開加工。大量的漆蠟殘留漆籽中，土法加工的漆蠟含水量和雜質(zhì)量高，顏色為深 綠或灰綠色，外觀難看，尤其是漆籽種仁中漆油榨出來混入漆蠟，影響漆蠟的熔點、碘值、皂 化值、酸值等，產(chǎn)品質(zhì)量較差，使得漆蠟的開發(fā)利用受到局限。漆蠟主要為飽和棕櫚酸甘油酯，碘值小于15，常溫下為固態(tài)，漆籽油主要為不飽和 油酸、亞油酸甘油酯，碘值高于130，常溫為液態(tài)。品質(zhì)好的漆蠟盡量降低不飽和脂肪酸的含 量，目前國內(nèi)外沒有報道快速制備油酸和亞油酸甘油酯小于10%的無色漆蠟。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高品質(zhì)無色漆蠟的快速制備方法，該方法不僅簡單方 便，而且經(jīng)濟環(huán)保有效，適合大批量的制備。為了保證漆蠟的高品質(zhì)，本發(fā)明的技術(shù)方案采用紫外光引發(fā)漆蠟中不飽和雙鍵， 形成自由基，通過自身的化學(xué)反應(yīng)將色素除去，提高飽和脂肪酸甘油酯含量。高品質(zhì)無色漆蠟的快速制備方法，包括以下步驟第一步，果肉與種核分離漆籽使用前烘干至含水率低于8%，用刀片式破碎機或碾磨機粉碎漆籽，過10目 以下的篩子，粉末為漆籽的果肉部分，占漆籽重量的50%，漆核破損率低于0. 5% ；第二步，粗制漆蠟的制備取漆籽的果肉部分，在160°C以上蒸汽蒸熱，直接用螺旋桿壓榨機榨出漆蠟；或 采用石油醚、乙醚、正己烷、戊烷等非極性溶劑浸提，漆籽果肉部分質(zhì)量與浸提溶劑的體積 比例為1 15-1 35g/mL，溫度50-90°C，提取l_3h，提取1-4次，過濾后合并浸提液，在 30-60°C真空濃縮，濃縮物冷卻至室溫，得到粗制漆蠟；第三步，紫外光脫色取粗制漆蠟放入托盤置于紫外燈下輻照，紫外波長280-420nm，光照時間 lO-lOOh，光照溫度 500C -900C ；第四步，無色漆蠟將紫外脫色后的熔化漆蠟倒入模具中自然冷卻成固體，經(jīng)色差計測量白度，制備 無色漆蠟，其中碘值低于10，棕櫚酸甘油酯大于65%，油酸和亞油酸甘油酯小于10% ；第五步，物理脫酸脫氧將無色漆蠟加熱至100_160°C，優(yōu)選105-110°C，在0. 01-0. IMPa真空下精煉l_2h， 產(chǎn)品的酸值和過氧化值都低于10。為了提高漆蠟的品質(zhì)，本專利對原料進行技術(shù)篩分，漆籽使用前烘干至含水率低 于8%，目的是為了便于破碎，粉碎機采用刀片式破碎或碾磨機粉碎漆籽，確保漆核破損率 低于0.5%，然后過10目以下的篩子，粉末為漆籽的果皮部分，占漆籽50%以上，這樣種仁 中的漆油就不能混入漆蠟。本專利采用熱蒸漆籽的果皮用螺旋桿壓榨制備粗制漆蠟，溫度控制160°C以上便 于漆蠟與漆渣分離；本專利也可以采用熱回流浸提方式提取漆蠟，采用石油醚、乙醚、正己 烷、戊烷等非極性溶劑，優(yōu)化的工藝條件為采用水浴熱回流法，以石油醚為溶劑萃取，溫度 80°C，固液比1 20，提取時間60min，提取次數(shù)2次，提取后，過濾，合并濾液，真空濃縮得 到漆蠟粗提取物。在本條件下粗制漆蠟的最高得率可達55%。漆蠟中的色素大多為葉黃素、葉綠素和類胡蘿卜素等，分子中都含有不飽和雙鍵， 本專利采用高能量的紫外光激活分子中雙鍵上的電子，形成自由基，通過自身化學(xué)轉(zhuǎn)化成 穩(wěn)定的無色飽和物，同時不飽和油酸、亞油酸等甘油酯轉(zhuǎn)化成飽和的過氧化物，再分解成飽 和的脂肪酸，因此，通過紫外線照射，能有效控制漆蠟中不飽和脂肪酸含量，從而降低了碘 值，提高了飽和脂肪酸甘油酯的含量。本專利以直徑為6cm的培養(yǎng)皿分別取粗提取的漆蠟置于紫外燈耐氣候試驗箱中， 選擇紫外波長280-420nm，光照時間10_100h，光照溫度50_90°C;并分別在50°C、60°C、70°C 的溫度下分別脫色10_80h。脫色時采用間歇照射法，以IOh為一時間段。本專利對漆蠟白度的測定采用WSC-S測色色差計，將其調(diào)整為亨特系統(tǒng)，并預(yù) 熱30min，然后對脫色后的漆蠟進行色度的測定，測出其ΙΛ a*, b*、E值，然后利用亨特 (hunter)完全白度公式計算其白度(W)。W = 100- [ (100-L*) 2+a*2+b*2]1/2
4
W-試樣的亨特(Hunter)白度；L*-亨特(Hunter)明度指數(shù)；a*，b*_亨特(Hunter) 色品指數(shù)。a*與b*為亨特(Hunter)色品指數(shù)，其中+a*代表試樣偏紅，-a*代表試樣偏綠， +b*代表試樣偏黃，-b*代表試樣偏藍。經(jīng)紫外脫色后，漆蠟的白度可以從55. 82提高到85. 36，脫色時間對漆蠟紫外脫色 的影響較大，脫色時間越久，脫色效果越好；溫度對漆蠟紫外脫色有一定的影響，但影響較 小，主要是要求達到漆蠟的熔點，而無需更高的溫度，溫度過高反而容易引起漆蠟的變質(zhì)。 由于漆蠟的熔點在50°C與60°C之間，故60°C就可以達到脫色要求。(具體見附圖1)。附圖 2與附圖3為60°C下漆蠟的色品指數(shù)變化，由圖可以看出，漆蠟的色澤為偏綠與偏黃，這主 要與其中所含的色素即葉綠素與類胡蘿卜素有關(guān)，隨著脫色時間的延長，a*與b*的值均呈 減小趨勢，尤其是b*的值變化比較大，黃色降低比較明顯。這使因為天然色素結(jié)構(gòu)中的烴 基高度不飽和，大多為異戊間二烯單體的共軛烴基，能吸收可見光或近紫外光的能量，使雙 鍵氧化，從而使發(fā)色基團的結(jié)構(gòu)破壞而褪色。紫外光脫色對漆蠟品質(zhì)有一定的影響，故本專利對漆蠟的物化性能進行了測定， 同時對不同脫色時間下漆蠟的理化性質(zhì)做了分析，由表1可以看出，紫外脫色后漆蠟的熔 點和酸值影響不大。碘值表示每IOOg脂肪所吸收的碘的克數(shù)，碘值越高，表明不飽和脂肪 酸的含量越高。由表1可以看出隨著紫外脫色時間的延長，漆蠟的碘值呈現(xiàn)下降的趨勢， 這說明紫外脫色過程中伴隨著不飽和脂肪酸雙鍵的氧化，從而使得不飽和脂肪酸的含量減 少。實驗證明，紫外脫色后，漆蠟的過氧化值明顯升高，且隨著紫外照射時間的延長，過氧化 值越來越高，對漆蠟的品質(zhì)影響較大，因此，紫外脫色時照射時間不宜過久。對紫外脫色80h 后即冷藏的漆蠟同樣做了過氧化值的測定，發(fā)現(xiàn)只有89. 19，這說明紫外脫色后的漆蠟冷藏 保存條件下能夠防止其進一步的氧化。表1漆蠟紫外脫色前后物化性質(zhì)的分析 表2日本木蠟和中國漆蠟的物理性能對比
日本木蠟中國漆蠟 表2是日本木蠟和現(xiàn)有中國漆蠟的物理性能對比。從表2可知，中國漆蠟的酸值、 碘值和過氧化值明顯高于日本木蠟，為了提高無色漆蠟的品質(zhì)，降低酸值和過氧化值，本專 利對無色漆蠟加熱至IOO0C -160°c，優(yōu)選1050C _110°C，在0. 01-0. IMPa真空下精煉l_2h， 精制的無色漆的酸值、過氧化值和碘值都低于10，產(chǎn)品性能明顯優(yōu)于日本木蠟，如表3。
表3精制無色漆蠟的理化性能 本專利采用氣相_質(zhì)譜的分析方法對60°C下分別脫色0h、20h、40h、60h、80h的漆 蠟用氣相_質(zhì)譜的方法分析其化學(xué)成分及含量。(具體見附圖4-8及表2)首先根據(jù)GB/T17376-1998《動植物油脂脂肪酸甲酯制備》的要求，分別稱取 0. lg60°C下脫色0h、20h、40h、60h、80h的漆蠟置于試管中，加入5mL正己烷、2mL 0.5%的 氫氧化鉀甲醇溶液后，塞住試管搖勻，直至溶液變清，此過程約需20s。澄清后，由于甘油 的離析，溶液重新變渾，甘油迅速沉淀。分離出含有甲酯的上層清液，然后用GC-MS色譜 儀(HP6890/5973，美國安捷倫公司)分析其化學(xué)成分，色譜條件為載氣為純度99. 99% 的氦氣，彈性石英毛細管柱Rtx _5MS 15mX 0.25mm，進樣口溫250°C，柱初溫110°C，保溫 IOmin,以10°C /min升溫速率升至220°C，保溫18min。柱前壓90kPa，分流比50 1，進樣 量1 μ L。質(zhì)譜條件接口溫度280°C，離子源選用E I源，電子能量70eV，離子源溫度230°C， 光電倍增管電壓2200V，掃描范圍29. O 450. Ou，質(zhì)譜庫OTST。表4不同脫色時間對漆蠟的化學(xué)成分的影響 由附圖4-9及表2可以看出，紫外脫色對漆蠟所含的不飽和脂肪酸的影響比較大， 油酸及亞油酸的相對含量在不斷減少，尤其是亞油酸的相對含量，脫色至60h時就已經(jīng)被 完全氧化，棕櫚酸及硬脂酸的相對含量則有所增加，二元酸的含量也有細微的變化，但總體 上變化并不大。紫外脫色過程中紫外光在氧化色素中雙鍵的同時也會將不飽和脂肪酸中的 雙鍵氧化，引起脂肪酸的過氧化，從而引起漆蠟品質(zhì)的變化。漆籽的種仁提取或壓榨可以得到漆籽油，其化學(xué)組成由GC-MS分析如表5和圖9。 從表5中可以看出漆籽油含有75. 224%的亞油酸，因此其具有很好的保健功能。然而，如不 對漆籽進行皮核分離，大量的漆籽油混入漆蠟中，不僅發(fā)揮不了其保健功能，還會對漆蠟的 熔點、硬度等品質(zhì)造成一定影響，故對漆籽進行皮核分離具有重要的意義。 表5漆籽種仁中漆籽油的化學(xué)組成 本發(fā)明采用以上技術(shù)方案，獲得如下技術(shù)效果
1.本發(fā)明提供了一種高品質(zhì)無色漆蠟的快速制備方法。使用前對新鮮漆籽原料烘 干至含水率低于8%，一方面可使漆籽不霉變，另一方面便于刀片式破碎機或碾磨機粉碎漆 籽。經(jīng)過篩分，可保證漆籽的果肉部分和核仁完全分離，并且果肉部分占漆籽50%以上，漆 核破損率低于0.5%。有效避免漆核內(nèi)的漆油進入漆蠟，影響漆蠟的品質(zhì)。2.本發(fā)明通過紫外光脫色，控制脫色溫度和時間，不僅漆蠟的白度可以從55. 82 提高到85. 36，達到無色(白色)，而且產(chǎn)品中油酸從15%降到10%以下，亞油酸降為0，棕 櫚酸提高到65%。即不飽和脂肪酸甘油酯含量低于10 %，碘值下降到10以內(nèi)，棕櫚酸甘油 酯大于65%。3.通過物理脫酸和脫氧，本專利制備的無色漆蠟酸值和過氧化值都低于10，性能 明顯優(yōu)于日本木蠟，能廣泛用于食品、醫(yī)藥品和化妝品等行業(yè)。


附圖1為不同溫度下脫色時間對脫色效果的影響附圖2為漆蠟紫外脫色中色度f隨時間的變化附圖3為漆蠟紫外脫色中色度b*隨時間的變化附圖4為脫色Oh后漆蠟化學(xué)成分的GC-MS分析圖譜附圖5為脫色20h后漆蠟化學(xué)成分的GC-MS分析圖譜附圖6為脫色40h后漆蠟化學(xué)成分的GC-MS分析圖譜附圖7為脫色60h后漆蠟化學(xué)成分的GC-MS分析圖譜附圖8為脫色80h后漆蠟化學(xué)成分的GC-MS分析圖譜附圖9為漆籽油化學(xué)成分的GC-MS分析圖譜
具體實施例方式以下實施例為本發(fā)明的一些舉例，不應(yīng)被看做是對本發(fā)明的限定。實施例1第一步，果肉與種核分離漆籽使用前烘干至含水率低于8%，用刀片式破碎機或碾磨機粉碎漆籽，過10目 以下的篩子，粉末為漆籽的果肉部分，占漆籽50%，漆核破損率低于0.5% ；第二步，粗制漆蠟的制備取漆籽的果肉部分，在160°C以上蒸汽蒸熱，直接用螺旋桿壓榨機榨出漆蠟；或采 用石油醚、乙醚、正己烷、戊烷等非極性溶劑浸提，漆籽果肉部分質(zhì)量與浸提溶劑的體積比 例為1 15-1 35g/mL，溫度50°C-90°c，提取l_3h，提取1-4次，過濾后合并浸提液，于 300C -60°C下真空濃縮，濃縮物冷卻至室溫，得到粗制漆蠟；第三步，紫外燈脫色以直徑為6cm的培養(yǎng)皿取漆蠟2g置于紫外燈耐氣候試驗箱中，紫外波長 280-420nm，光照時間 lO-lOOh，光照溫度 50°C -90°C ；第四步，無色漆蠟成型將紫外脫色后的熔化漆蠟倒入模具中自然冷卻成固體，經(jīng)色差計測量白度，制備 無色漆蠟，其中碘值低于10，棕櫚酸甘油酯大于65%，油酸和亞油酸甘油酯小于10%。
采用WSC-S測色色差計對漆蠟白度進行測定，將其調(diào)整為亨特系統(tǒng)，并預(yù) 熱30min，然后對脫色后的漆蠟進行色度的測定，測出其ΙΛ a*, b*、E值，然后利用亨特 (hunter)完全白度公式計算其白度(W)。W = 100- [ (100-L*) 2+a*2+b*2]1/2W-試樣的亨特(Hunter)白度；L*-亨特(Hunter)明度指數(shù)；a*，b*_亨特(Hunter) 色品指數(shù)。a*與b*為亨特(Hunter)色品指數(shù)，其中+a*代表試樣偏紅，-a*代表試樣偏綠， +b*代表試樣偏黃，-b*代表試樣偏藍。第五步，物理脫酸脫氧將無色漆蠟加熱至100°C _160°C，優(yōu)選105°C _110°C，在0. 01-0. IMPa真空下精煉 l-2h，產(chǎn)品的酸值和過氧化值都低于10。實施例2第一步，果肉與種核分離漆籽使用前烘干至含水率低于8%，用刀片式破碎機或碾磨機粉碎漆籽，過10目 以下的篩子，粉末為漆籽的果肉部分，占漆籽50%，漆核破損率低于0.5% ；第二步，粗制漆蠟的制備取粉碎后的含水率低于8%漆籽皮10g，采用熱回流提取方法，以石油醚為溶劑， 溫度80°C，固液比1 20，提取時間60min，提取次數(shù)2次。提取后，過濾，合并濾液，真空濃 縮得到漆蠟粗提取物；第三步，紫外燈脫色以直徑為6cm的培養(yǎng)皿取漆蠟2g置于紫外燈耐氣候試驗箱中，在60°C的溫度下脫 色20h。紫外燈功率為400W,波長360 420nm ；第四步，無色漆蠟成型將紫外脫色后的熔化漆蠟倒入模具中自然冷卻成固體，經(jīng)色差計測量白度，制備 無色漆蠟，其熔點為49. 48、酸值為81. 31、過氧化值為112. 14、碘值為10。采用WSC-S測色色差計，將其調(diào)整為亨特系統(tǒng)，并預(yù)熱30min，然后對脫色后的漆 蠟進行色度的測定，可以測出L* = 82. 45、a* = -0. 12、b* = 16. 65，利用亨特(hunter)完 全白度公式可以測出其白度(W)為75. 81。 W = 100- [ (100-L*) 2+a*2+b*2]1/2W-試樣的亨特(Hunter)白度；L*-亨特(Hunter)明度指數(shù)；a*，b*_亨特(Hunter) 色品指數(shù)。第五步，物理脫酸脫氧將無色漆蠟加熱至130°C，在0. 01-0. IMPa真空下精煉2h，產(chǎn)品的酸值7. 4，過氧化 值 4. 6。實施例3第一步，果肉與種核分離漆籽使用前烘干至含水率低于8%，用刀片式破碎機或碾磨機粉碎漆籽，過10目 以下的篩子，粉末為漆籽的果肉部分，占漆籽50%，漆核破損率低于0.5% ；第二步，粗制漆蠟的制備取粉碎后的含水率低于8%漆籽皮10g，采用熱回流提取方法，以石油醚為溶劑，
8溫度80°C，固液比1 20，提取時間60min，提取次數(shù)2次。提取后，過濾，合并濾液，真空濃
縮得到漆蠟粗提取物； 第三步，紫外燈脫色 以直徑為6cm的培養(yǎng)皿取漆蠟2g置于紫外燈耐氣候試驗箱中，在60°C的溫度下脫 色40h。紫外燈功率為400W,波長360 420nm ；第四步，無色漆蠟成型將紫外脫色后的熔化漆蠟倒入模具中自然冷卻成固體，經(jīng)色差計測量白度，制備 無色漆蠟，熔點為49. 17、酸值為84. 39、過氧化值為173. 50、碘值為12. 48。采用WSC-S測色色差計，將其調(diào)整為亨特系統(tǒng)，并預(yù)熱30min，然后對脫色后的漆 蠟進行色度的測定，可以測出L* = 85. 02、a* = -0. 89、b* = 13. 42，利用亨特(hunter)完 全白度公式可以測出其白度(W)為79. 87。W = 100- [ (100-L*) 2+a*2+b*2]1/2W-試樣的亨特(Hunter)白度；L*-亨特(Hunter)明度指數(shù)；a*，b*_亨特(Hunter) 色品指數(shù)。第五步，物理脫酸脫氧將無色漆蠟加熱至130°C，在0. 01-0. IMPa真空下精煉2h，產(chǎn)品的酸值7. 1，過氧化 值 5. 2。實施例4第一步，果肉與種核分離漆籽使用前烘干至含水率低于8%，用刀片式破碎機或碾磨機粉碎漆籽，過10目 以下的篩子，粉末為漆籽的果肉部分，占漆籽50%，漆核破損率低于0.5% ；第二步，粗制漆蠟的制備取粉碎后的漆籽皮100g，采用熱回流提取方法，以正己烷為溶劑，溫度70°C，固液 比1 20，提取時間90min，提取次數(shù)3次。提取后，過濾，合并濾液，真空濃縮得到漆蠟粗 提取物；第三步，紫外燈脫色以200 X 150cm的托盤裝入漆蠟粗提取物20g置于紫外燈耐氣候試驗箱中，在80°C 的溫度下脫色60h。紫外燈功率為400W，波長380 400nm ；第四步，無色漆蠟成型將紫外脫色后的熔化漆蠟倒入模具中自然冷卻成固體，經(jīng)色差計測量白度，制備 無色漆蠟，其熔點為50. 36、酸值為87. 34、過氧化值為191. 69、碘值為11. 51。采用WSC-S測色色差計，將其調(diào)整為亨特系統(tǒng)，并預(yù)熱30min，然后對脫色后的漆 蠟進行色度的測定，可以測出L* = 89. 20,a* = 0. 62、b* = 10. 21，利用亨特(hunter)完全 白度公式可以測出其白度(W)為85. 12。W = 100-[(100-L*)2+a*2+b*2]1/2W-試樣的亨特(Hunter)白度；L*-亨特(Hunter)明度指數(shù)；a*，b*_亨特(Hunter) 色品指數(shù)。第五步，物理脫酸脫氧將無色漆蠟加熱至130°C，在0.01-0. IMPa真空下精煉2h，產(chǎn)品的酸值7. 2，過氧化值 5. 6。實施例5第一步，果肉與種核分離漆籽使用前烘干至含水率低于8%，用刀片式破碎機或碾磨機粉碎漆籽，過10目 以下的篩子，粉末為漆籽的果肉部分，占漆籽50%，漆核破損率低于0.5% ；第二步，粗制漆蠟的制備取粉碎后的漆籽皮100g，采用熱回流提取方法，以乙醚為溶劑，溫度60°C，固液比 1 15，提取時間lOOmin，提取次數(shù)2次，提取后，過濾，合并濾液，真空濃縮得到漆蠟粗提取 物；第三步，紫外燈脫色以200 X 150cm的托盤裝入漆蠟粗提取物20g置于紫外燈耐氣候試驗箱中，在70°C 的溫度下脫色80h。紫外燈功率為400W，波長380 400nm ；第四步，無色漆蠟成型將紫外脫色后的熔化漆蠟倒入模具中自然冷卻成固體，制備無色漆蠟，其熔點為 49. 17、酸值為83. 69、過氧化值為207. 26、碘值為10. 0。采用WSC-S測色色差計，將其調(diào)整 為亨特系統(tǒng)，并預(yù)熱30min，然后對脫色后的漆蠟進行色度的測定，可以測出L* = 89. 75、a* =-0. 60、b* = 10. 43，利用亨特(hunter)完全白度公式可以測出其白度(W)為85. 36。W = 100- [ (100-L*) 2+a*2+b*2]1/2W-試樣的亨特(Hunter)白度；L*-亨特(Hunter)明度指數(shù)；a*，b*_亨特(Hunter) 色品指數(shù)。第五步，物理脫酸脫氧將無色漆蠟加熱至150°C，在0.01-0. IMPa真空下精煉2h，產(chǎn)品的酸值7. 5，過氧化 值 8. 6。
10
權(quán)利要求
一種紫外光脫色快速制備高品質(zhì)無色漆蠟的方法，其特征在于由以下步驟組成第一步，果肉與種核分離漆籽使用前烘干至含水率低于8％，用刀片式破碎機或碾磨機粉碎漆籽，過10目以下的篩子，粉末為漆籽的果肉部分，占漆籽50％，漆核破損率低于0.5％；第二步，粗制漆蠟的制備取漆籽的果皮部分，于160℃以上蒸汽蒸熱，直接用螺旋桿壓榨機榨出漆蠟；或采用石油醚、乙醚、正己烷、戊烷等非極性溶劑浸提，漆籽果皮部分質(zhì)量與浸提溶劑的體積比例為1∶15 1∶35g/mL，溫度50 90℃，提取1 3h，提取1 4次，過濾后合并浸提液，于30 60℃下真空濃縮，濃縮物冷卻至室溫，得到粗制漆蠟；第三步，紫外光脫色取粗制漆蠟放入托盤置于紫外燈下輻照，紫外光波長280 420nm，光照時間10 100h，光照溫度50 90℃；第四步，無色漆蠟成型將紫外脫色后的熔化漆蠟倒入模具中自然冷卻成固體，經(jīng)色差計測量白度，制備無色漆蠟，其中碘值低于10，棕櫚酸甘油酯大于65％，油酸和亞油酸甘油酯小于10％；第五步，物理脫酸脫氧將無色漆蠟加熱至100 160℃，優(yōu)選105 110℃，在0.01 0.1MPa真空下精煉1 2h，產(chǎn)品的酸值和過氧化值都低于10。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種紫外光脫色快速制備高品質(zhì)無色漆蠟的方法，其特征在 于，步驟4中所述漆蠟顏色采用色差計測量色品指數(shù)，以色品指數(shù)f和b*表征漆蠟中色素 顏色的變化。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種紫外光脫色快速制備高品質(zhì)無色漆蠟的方法，其特征在 于，權(quán)利2色品指數(shù)符合亨特完全白度公式，W = 100-[(IOO-L*)^f+b*2]1氣
全文摘要
本發(fā)明公開了一種紫外光脫色快速制備高品質(zhì)無色漆蠟的方法，包括以下步驟將粉碎后的漆籽進行皮肉和種核分離，采用非極性溶劑浸提，得到粗制漆蠟，再將粗制漆蠟在100-1000W紫外燈下脫色，控制脫色溫度，以5-15h為一個階段；對脫色后的漆蠟進行白度與色度的測定，并采用GC-MS監(jiān)測其脂肪酸的變化，降低無色漆蠟中不飽和脂肪酸的含量，從而提高產(chǎn)品質(zhì)量。該方法可以快速制得無色漆蠟，并且避免了使用活性炭或活性白土對漆蠟造成的損失。此法不僅簡單方便，而且經(jīng)濟環(huán)保有效，可用于工業(yè)粗制蠟的脫色精制。
文檔編號C11B11/00GK101906354SQ20101024633
公開日2010年12月8日 申請日期2010年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月6日
發(fā)明者葉建中, 周昊, 王成章, 董艷鶴, 陳虹霞 申請人:中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所