專利名稱：一種眼霜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種眼霜及其制備方法。
背景技術(shù)：
眼瞼皮膚是人體全身最薄的皮膚，此處的皮膚最容易老化，從而暴露人的真實(shí)年 齡。通常眼部肌膚衰老總是伴隨著眼袋、黑眼圈以及魚尾紋的出現(xiàn)，這些外觀的出現(xiàn)通常是 由于其內(nèi)在的生理變化如血液循環(huán)減緩、供養(yǎng)不足以及一些外部因素如UV光線刺激等因 素引起的。眼袋的形成多是由于年齡增長眼部皮膚、肌肉松弛或眼部過度疲勞如睡眠不足、 長期在電腦下面工作等因素造成的。黑眼圈是眼眶部位的眼皮外觀呈現(xiàn)較暗的顏色，與眼 皮本身的色素多寡、眼皮內(nèi)的血管血流等因素相關(guān)。黑眼圈形成的原因很多，主要有(1)睡 眠不足、營養(yǎng)缺乏、用眼疲勞、不良生活習(xí)慣、化妝品色素沉著；(2)月經(jīng)期間、懷孕末期或 生育過后身體的激素會(huì)發(fā)生變化，色素沉著在眼部產(chǎn)生黑眼圈；(3)人體病變?nèi)绺哐獕?、?尿病、腎臟疾病、肝臟疾病、久病體弱者等眼周圍皮下組織供血不良兼靜脈回流也不好導(dǎo)致 眼部氣血運(yùn)行失常，血淤阻滯而引起黑眼圈?，F(xiàn)在市場(chǎng)上的眼部護(hù)理品較多，功效單一，大多是一些日常保濕性的，其成分多為 人工化學(xué)合成的營養(yǎng)成分，成本較高。中藥應(yīng)用于美容化妝品、護(hù)膚品和保健品的歷史由來 已久，而以中藥為主要成分在眼部具有祛黑眼圈、祛眼袋、祛皺紋等綜合功效的有針對(duì)性的 眼霜未見報(bào)道
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種眼霜及其制備方法。本發(fā)明提供的眼霜，含有如下重量份數(shù)的成分珍珠2-16硼砂0. 2-2VE10-28麝香酮0. 005-0. 05冰片0. 2-3眼圍合劑338Y324 30-90碳酸鋅氫氧化物0. 05-2 進(jìn)一步地，上述眼霜中還含有如下重量份數(shù)的成分 去離子水470-700 丙二醇45-75 鯨蠟硬酯醇 10-40 礦脂20-45 甘油硬脂酸酯 6-25甘油40-64
聚丙烯酰胺 7-30作為優(yōu)選，上述眼霜中還含有如下重量份數(shù)的成分EDTA 二鈉0. 1-1羥苯甲酯0.2-10環(huán)聚二甲基硅氧烷 70-120聚二甲基硅氧烷18-40羥苯丙酯0. 05-2檸檬酸1-14DMDM 乙內(nèi)酰脲(SPG) 1-5香精0. 6-3聚山梨醇酯-20 1-8聚山梨醇酯-60 1-15本發(fā)明提供上述眼霜的制備方法，步驟包括(1)分別將珍珠、硼砂粉碎，過100目篩后，與堿式碳酸鋅混合，研磨，過160目蹄， 混合藥粉氣流粉碎至200目；(2)將步驟(1)得到的混合藥粉與甘油均質(zhì)，混合均勻；(3)取所述量去離子水、40 60重量份的丙二醇依次加入到均質(zhì)鍋，分散均勻，加 熱至78 °C，保溫待用；(4)取所述量的鯨蠟硬酯醇、白凡士林、甘油硬脂酸酯依次加入油鍋，加熱至 78°C，并將步驟(2)所得混合物加入其中，分散均勻；(5)將步驟(4)所得混合物加入步驟(3)所得混合物中，進(jìn)行均質(zhì)，混合均勻，降(6)步驟(5)得到的混合物降溫至70°C時(shí)將所述量的聚丙烯酰胺加入其中，抽真 空，均質(zhì)攪拌均勻，降溫；(7)步驟(6)得到的混合物降溫至50°C依次加入所述量的VE、麝香酮、冰片的丙二 醇溶液和眼圍合劑338Y324，均質(zhì)攪拌均勻，其中，所述冰片的丙二醇溶液為將所述量冰片 溶在5-15份丙二醇中的溶液；(8)步驟(7)得到的混合物降溫至37°C -38°C，攪拌均勻。本發(fā)明還提供一種上述眼霜的制備方法，步驟包括(1)分別將珍珠、硼砂粉碎，過100目篩后，與堿式碳酸鋅混合，研磨，過160目蹄， 混合藥粉氣流粉碎至200目；(2)將步驟(1)得到的混合藥粉與甘油均質(zhì)，混合均勻；(3)取457-675重量份去離子水、所述量的EDTA 二鈉、聚山梨醇酯_60和羥苯甲 酯，以及40 60重量份的丙二醇依次加入到均質(zhì)鍋，分散均勻，加熱至78°C，保溫待用；(4)取所述量的聚二甲基硅氧烷、鯨蠟硬酯醇、白凡士林、甘油硬脂酸酯、環(huán)聚二甲 基硅氧烷和羥苯丙酯依次加入油鍋，加熱至78°C，并將步驟(2)所得混合物加入其中，分散 均勻；(5)將步驟(4)所得混合物加入步驟(3)所得混合物中，進(jìn)行均質(zhì)，混合均勻，降
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(6)步驟(5)得到的混合物降溫至70°C時(shí)將所述量的聚丙烯酰胺加入其中，抽真 空，均質(zhì)攪拌均勻，降溫；(7)步驟(6)得到的混合物降溫至60°C時(shí)加入所述量的檸檬酸和8-15份去離子 水，均質(zhì)攪拌均勻，降溫；(8)步驟(7)得到的混合物降溫至50°C依次加入所述量的VE、麝香酮、冰片的丙二 醇溶液和眼圍合劑338Y324，均質(zhì)攪拌均勻，降溫，其中，所述冰片的丙二醇溶液為將所述量 冰片溶在5-15份丙二醇中的溶液。(9)步驟⑶得到的混合物降溫至40°C時(shí)依次加入所述量的DMDM乙內(nèi)酰脲、5_10 重量份去離子水、所述量的香精、所述量的聚山梨醇酯-20，均質(zhì)攪拌均勻；(10)降溫至37°C -38°C，攪拌均勻。本發(fā)明提供的技術(shù)方案能夠達(dá)到以下技術(shù)效果1、采用中藥超微粉碎技術(shù)對(duì)配方中的主要組分進(jìn)行制備，使藥物微粉化，易于透 過皮膚粘膜，主要有效成分的作用效果顯著，同時(shí)大大改善護(hù)膚品感官。2、本發(fā)明無油膩、易涂展、使用舒適。3、EDTA 二鈉、羥苯甲酯、環(huán)聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、羥苯丙酯、檸檬酸、 DMDM乙內(nèi)酰脲(SPG)、香精、聚山梨醇酯-20和聚山梨醇酯_60的加入，可明顯改善眼霜的 光澤、亮度、粘度等外觀指標(biāo)，使眼霜更加滋潤、易于涂展，使用后膚感良好。4.功效研究測(cè)試結(jié)果表明本發(fā)明使用后保濕效果顯著，有較強(qiáng)的增加水分能力 和有較強(qiáng)的持續(xù)鎖水效果；本發(fā)明使用后美白效果顯著，具有較好的抑制黑色素能力和增 加皮膚亮度能力，同時(shí)具有較好的改善皮膚紋理即延緩皮膚衰老的效果。5、毒理學(xué)試驗(yàn)結(jié)果表明本品毒性極低，安全無刺激。家兔急性眼刺激性試驗(yàn)結(jié)果 顯示試驗(yàn)兔右眼在滴入本發(fā)明原膏0. lml后，試驗(yàn)兔均表現(xiàn)閉眼，無明顯分泌物，無明顯 水腫，說明本發(fā)明無刺激性。多次皮膚刺激性試驗(yàn)結(jié)果顯示本發(fā)明連續(xù)用藥14天，受試動(dòng) 物無全身中毒表現(xiàn)，皮膚刺激表現(xiàn)亦無明顯紅斑和水腫。6、人體刺激性及斑貼實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果顯示，本發(fā)明安全無刺激，對(duì)人體無不良反應(yīng)。 刺激性試驗(yàn)表明，本發(fā)明(80 X 10_5及640 X 10_5的添加濃度)在RBC TestSystem測(cè)試體系 下均無刺激性。人體斑貼實(shí)驗(yàn)所有受試者均無不良反應(yīng)，說明本發(fā)明對(duì)人體無不良反應(yīng)。


圖1是本發(fā)明使用后黑色素變化情況；圖2是本發(fā)明使用后黑色素相對(duì)變化情況；圖3是本發(fā)明使用后黑色素相對(duì)空白樣品變化情況；圖4是本發(fā)明使用后皮膚亮度(L)變化情況；圖5是本發(fā)明使用后皮膚亮度(L)相對(duì)起始值變化情況；圖6是本發(fā)明使用后皮膚亮度(L)相對(duì)變化率情況；圖7是本發(fā)明使用后皮膚粗糙度變化情況；圖8是本發(fā)明使用后皮膚粗糙度降低率變化情況；圖9是本發(fā)明使用后皮膚粗糙度相對(duì)降低率變化情況；圖10是本發(fā)明使用后皮膚平均粗糙度變化情況；
圖11是本發(fā)明使用后皮膚平均粗糙度降低率變化情況；圖12是本發(fā)明使用后皮膚平均粗糙度相對(duì)降低率變化情況；圖13是本發(fā)明使用后皮膚最大粗糙度變化情況；圖14是本發(fā)明使用后皮膚最大粗糙度降低率變化情況；圖15是本發(fā)明使用后皮膚最大粗糙度相對(duì)降低率變化情況；圖16是本發(fā)明使用后皮膚平均深度變化情況；圖17是本發(fā)明使用后皮膚平均深度降低率變化情況；圖18是本發(fā)明使用后皮膚平均深度相對(duì)降低率變化情況；圖19是本發(fā)明使用后皮膚算術(shù)平均粗糙度變化情況；圖20是本發(fā)明使用后皮膚算術(shù)平均粗糙度降低率變化情況；圖21是本發(fā)明使用后皮膚算術(shù)平均粗糙度相對(duì)降低率變化情況。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以 更好的理解本發(fā)明并能予以實(shí)施，但所舉實(shí)施例不作為對(duì)本發(fā)明的限定。本發(fā)明藥物實(shí)施例用量如下(重量份) 上述眼霜的制備步驟是(1)分別將珍珠、硼砂進(jìn)行粉碎，粉碎后過100目篩。取堿式碳酸鋅和以上三味藥 粉混合后在研磨碗中研磨后過160目篩，將以上混合藥粉氣流粉碎。(2)將上述珍珠、硼砂、堿式碳酸鋅細(xì)粉與甘油在臺(tái)式均質(zhì)器上均質(zhì)(2000-3000 轉(zhuǎn)/分)混合均勻。(3)將457-675份去離子水、EDTA 二鈉、40-60份丙二醇、聚山梨醇酯_60、羥苯甲 酯依次加入到均質(zhì)鍋，分散均勻，加熱至78°C，保溫待用。(4)將聚二甲基硅氧烷、鯨蠟硬酯醇、白凡士林、甘油硬脂酸酯、環(huán)聚二甲基硅氧 烷、羥苯丙酯依次加入油鍋，加熱至78°C，并將步驟2所得混合物加入其中，分散均勻。(5)將步驟4所得混合物緩慢抽入步驟三所得混合物中，開啟均質(zhì)器(1150-1250 轉(zhuǎn)/分)，邊刮攪拌器(400-500轉(zhuǎn)/分)，保持速度15分鐘后，均質(zhì)降至700-900轉(zhuǎn)/分， 邊刮400-500轉(zhuǎn)/分，降溫。(6)上述混合物降溫至70°C時(shí)將聚丙烯酰胺加入其中。抽真空(_0.05Pa)，均質(zhì)攪 拌700-900轉(zhuǎn)/分，刮板攪拌400-500轉(zhuǎn)/分鐘攪勻，降溫。(7)上述混合物降溫至60°C時(shí)加入檸檬酸和8-15份去離子水。均質(zhì)降至700-900 轉(zhuǎn)/分，邊刮400-500轉(zhuǎn)/分，降溫。(8)上述混合物降溫50°C依次加入VE、麝香酮、冰片丙二醇溶液(將冰片提前溶在 5-15份丙二醇溶液中)、眼圍合劑338Y324。均質(zhì)攪拌700-900轉(zhuǎn)/分，刮板攪拌400-500 轉(zhuǎn)/分鐘攪勻，降溫。(9)上述混合物降溫至40°C時(shí)依次加入SPG、5_10份去離子水、香精、聚山梨醇 酯-20，均質(zhì)攪拌700-900轉(zhuǎn)/分，刮板攪拌400-500轉(zhuǎn)/分鐘攪勻。(10)關(guān)閉均質(zhì)攪拌，邊刮攪拌400轉(zhuǎn)/分鐘以下，降溫至37°C _38°C，攪拌均勻。本發(fā)明去離子水為470 700份，去離子水分三次加人，在步驟3中加去離子水 457-675份，在步驟7中加去離子水8_15份，在步驟9中加去離子水5_10份；丙二醇為45 75份，在步驟3中加40-60份份，在步驟8中加5_15份。EDTA 二鈉、羥苯甲酯、環(huán)聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、羥苯丙酯、檸檬酸、 DMDM乙內(nèi)酰脲(SPG)、香精、聚山梨醇酯-20和聚山梨醇酯_60的加入，可明顯改善眼霜的 光澤、亮度、粘度等外觀指標(biāo)，使眼霜更加滋潤、易于涂展，使用后膚感良好。實(shí)施例11本實(shí)施例的眼霜由如下重量份數(shù)的成分制成珍珠10硼砂0.5VE20麝香酮0.01冰片1眼圍合劑338Y32450碳酸鋅氫氧化物1去離子水600丙二醇60鯨蠟硬酯醇30礦脂30甘油硬脂酸酯15甘油50聚丙烯酰胺20制備方法，包括如下步驟(1)分別將珍珠、硼砂粉碎，過100目篩后，與堿式碳酸鋅混合，研磨，過160目蹄， 混合藥粉氣流粉碎；(2)將步驟⑴得到的混合藥粉與甘油均質(zhì)，混合均勻；(3)取所述量去離子水、45重量份的丙二醇依次加入到均質(zhì)鍋，分散均勻，加熱至 78 °C，保溫待用；(4)取所述量的鯨蠟硬酯醇、白凡士林、甘油硬脂酸酯依次加入油鍋，加熱至 78°C，并將步驟(2)所得混合物加入其中，分散均勻；(5)將步驟(4)所得混合物加入步驟(3)所得混合物中，進(jìn)行均質(zhì)，混合均勻，降(6)步驟(5)得到的混合物降溫至70°C時(shí)將所述量的聚丙烯酰胺加入其中，抽真 空，均質(zhì)攪拌均勻，降溫；(7)步驟(6)得到的混合物降溫至50°C依次加入所述量的VE、麝香酮、冰片的丙二 醇溶液和眼圍合劑338Y324，均質(zhì)攪拌均勻，其中，所述冰片的丙二醇溶液為將所述量冰片 溶在15份丙二醇中的溶液；(8)步驟(7)得到的混合物降溫至37°C -38°C，攪拌均勻。本發(fā)明對(duì)抑制和改善眼部黑眼圈、眼袋和皺紋的效果顯著，安全無刺激，現(xiàn)將有關(guān) 研究結(jié)果報(bào)告如下一、美白功效評(píng)價(jià)
方法參與試驗(yàn)者共32人，分為A、B兩組。其中A組受試者十六名，男性5名，女 性11名，年齡在30 60歲。B組受試者十六名，男性7名，女性9名，年齡在30 60歲。 期間若有2人出現(xiàn)不良反應(yīng)，則終止測(cè)試；結(jié)果未發(fā)現(xiàn)不良反應(yīng)。志愿者使用時(shí)間每天早晚各涂抹一次。其中本發(fā)明是指涂抹了本發(fā)明任一實(shí)施例所述眼霜的受試者的眼部皮膚，空白是 指沒有涂抹眼霜的受試者的眼部皮膚。(一 )黑色素含量變化分析，結(jié)果分析結(jié)果詳見附圖1。1、使用本發(fā)明眼霜后，皮膚黑色素含量均呈下降趨勢(shì)。2、經(jīng)t檢驗(yàn)(用于小樣本的兩個(gè)平均值差異程度的檢驗(yàn)方法。它是用T分布理論 來推斷差異發(fā)生的概率，從而判定兩個(gè)平均數(shù)的差異是否顯著)本發(fā)明的眼霜使用三周后 黑色素含量明顯低于空白組(P < 0. 05)。(二)黑色素相對(duì)起始值的數(shù)據(jù)變化黑色素相對(duì)變化=(本發(fā)明組黑色素Tn_本發(fā)明組黑色素TJ/本發(fā)明組黑色素 L。其中，I；是試驗(yàn)前受試者黑色素含量的值，Tn是各受試者每次測(cè)試時(shí)黑色素含量的值。此值越小，說明施用本發(fā)明眼霜相對(duì)空白組美白效果越明顯。結(jié)果分析結(jié)果詳見圖2。1、本發(fā)明使用后有明顯美白效果。2、本發(fā)明使用后黑色素相對(duì)起始值的數(shù)據(jù)變化在基線下呈下降趨勢(shì)，說明本發(fā)明 使用后黑色素含量相對(duì)起始值有明顯降低。(三)黑色素相對(duì)變化率比較黑色素相對(duì)降低率=(本發(fā)明組黑色素Tn_空白組黑色素Tn)/空白組黑色素Tn.此值越小，說明試驗(yàn)樣品相對(duì)空白樣品美白效果越明顯。結(jié)果分析結(jié)果詳見圖3。黑色素相對(duì)降低值數(shù)據(jù)整體在基線下波動(dòng)，并呈降低趨勢(shì)，說明本發(fā)明使用后美 白效果明顯。(四)皮膚亮度(L)變化L表征皮膚亮度，其值越大，顏色越偏向白色。L相對(duì)起始值變化值=(L每周測(cè)量值_起始L測(cè)量值)/起始L測(cè)量值L相對(duì)變化率=(本發(fā)明組L-空白組L) /空白組L結(jié)果分析結(jié)果詳見圖4、5、6。1、采用t檢驗(yàn)方法對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性分析，結(jié)果表明本發(fā)明使用后皮膚亮 度從第二周開始就存在顯著性差異(P < 0. 05)；2、采用t檢驗(yàn)方法對(duì)不同時(shí)間本發(fā)明使用后的數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性分析，結(jié)果表明， 在第二周開始與空白組存在顯著性差異(P < 0. 05)。3、本發(fā)明使用后有明顯增加皮膚亮度效果。二、延緩衰老功效評(píng)價(jià)結(jié)果方法受試者共計(jì)32人。具體性別構(gòu)成和年齡構(gòu)成隨機(jī)確定。其中本發(fā)明是指涂抹了本發(fā)明任一實(shí)施例所述眼霜 受試者的眼部皮膚，空白是指沒有涂抹眼霜的受試者的眼部皮膚。皮膚紋理變化情況降低率=(本發(fā)明組數(shù)據(jù)Tn_起始值TJ/起始值I；相對(duì)降低率=(本發(fā)明組數(shù)據(jù)Tn-空白組數(shù)據(jù)Tn)/空白組數(shù)據(jù)Tn1、皮膚粗糙度(Skin Roughness SR)是皮膚所有剖面中，以直線上最大灰度峰值和最小灰度峰值之間的差值。該參數(shù) 是皮膚表面不平度的最大高度。結(jié)果分析結(jié)果詳見圖7、8、9。(1)本發(fā)明眼霜使用后在使用后皮膚粗糙度一直降低，即皮膚粗糙度明顯下降。(2)相對(duì)起始值，本發(fā)明眼霜使用后相對(duì)空白組從第二開始存在顯著性差異(p < 0. 05)。(3)本發(fā)明眼霜使用后有明顯改善皮膚粗糙度效果。2、皮膚平均粗糙度(Skin Average Roughness SAR)在目標(biāo)皮膚的基線上下方皮丘輪廓的算術(shù)均值，即在極限剖面中，按長度極限分 為5等分，先求出每段以基線上皮丘輪廓(最大灰度值)和基線下皮丘輪廓(最小灰度值) 之間的差值，即皮膚粗糙度，之后再求該長度基線內(nèi)的粗糙度平均值(算術(shù)平均值)即為皮 膚平均粗糙度。本參數(shù)與皮膚皺紋的數(shù)目多少、粗細(xì)、深淺有密切的關(guān)系。結(jié)果分析結(jié)果詳見圖10、11、12。(1)本發(fā)明使用后皮膚平均粗糙度一直降低，即皮膚平均粗糙度明顯下降。(2)相對(duì)起始值，本發(fā)明使用后平均粗糙度降低率優(yōu)于空白組，在第二周開始存在 顯著性差異(P < 0. 05)。(3)本發(fā)明使用后有明顯改善皮膚平均粗糙度效果。3、最大粗糙度(Maximum Roughness MR)指在被切割的皮膚段面中，在直線上相鄰的最大灰度峰值和最小灰度峰值的峰谷 之間的最大值。即相當(dāng)于皮膚紋理當(dāng)中的最大一根皺紋。結(jié)果分析結(jié)果詳見圖13、14、15。(1)本發(fā)明使用后皮膚最大粗糙度一直降低，即皮膚最大粗糙度明顯下降。(2)本發(fā)明使用后皮膚最大粗糙度降低率從第二周開始明顯優(yōu)于空白組，并存在 顯著性差異(P < 0. 05)。4、平均深度(Skin Smoothness Depth SSD)指目標(biāo)皮丘最高點(diǎn)(最大灰度值曲線)和皮溝最低點(diǎn)(最小灰度曲線)的兩峰值 見平均距離。即皮膚表面輪廓線最高點(diǎn)和皮膚皺紋底線最低點(diǎn)之間的平均距離。結(jié)果分析結(jié)果詳見圖16、17、18。(1)本發(fā)明使用后皮膚平均深度一直降低，即皮膚平均深度明顯降低。(2)本發(fā)明使用后皮膚平均深度改善均優(yōu)于空白組，從第三周開始存在顯著性差 異(p < 0. 05)。5、算術(shù)平均粗糙度(Arithmetic Average Roughness AAR)指目標(biāo)皮膚直線上灰度曲線到平均灰度值的距離平均值。即在直線長度范圍內(nèi)， 被測(cè)皮膚表面輪廓線上各點(diǎn)至輪廓中線距離的絕對(duì)值的算術(shù)平均值。
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結(jié)果分析結(jié)果詳見圖19、20、21。(1)本發(fā)明使用后皮膚算術(shù)平均粗糙度一直降低，即皮膚算術(shù)平均粗糙度明顯降 低。(2)本發(fā)明使用后皮膚算術(shù)平均粗糙度改善均優(yōu)于空白組，在第二周開始存在顯 著性差異(P < 0. 05)。三、家兔急性眼刺激性試驗(yàn)材料和方法1、受試物本發(fā)明任一實(shí)施例所述眼霜。2、動(dòng)物普通級(jí)家兔4只，雌雄各半，體重2. 2-2. 6kg。由湖北省實(shí)驗(yàn)動(dòng)物中心提 供，實(shí)驗(yàn)動(dòng)物生產(chǎn)許可證號(hào)為SCXK (鄂)2008-0005，實(shí)驗(yàn)動(dòng)物質(zhì)量合格證號(hào)N0. 00000912. 給受試樣品前健康觀察3天，符合試驗(yàn)要求。3、實(shí)驗(yàn)方法3. 1劑量與分組試驗(yàn)設(shè)本發(fā)明眼霜組和對(duì)照組，對(duì)照不作處理，采用同體左右眼 自身對(duì)比法，共4只家兔。本發(fā)明眼霜組給予量0. 1ml/只兔。3. 2試驗(yàn)兔的挑選和試驗(yàn)前的準(zhǔn)備選用雙眼均無分泌物，角膜、結(jié)膜肉眼觀察均 正常的家兔，在試驗(yàn)前20h用的熒光素鈉滴眼進(jìn)行角膜檢查，4只家兔均無異常，可用于試驗(yàn)。3. 3本發(fā)明眼霜原膏配制直接用原液進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)前充分搖勻。3. 4受試物給予將受試家兔固定于兔固定盒中，輕輕拉開試驗(yàn)兔右側(cè)眼睛的下 眼瞼，取0. lml本發(fā)明眼霜原膏滴入結(jié)膜囊內(nèi)，并使上、下眼瞼被動(dòng)閉合1秒。左側(cè)眼不處 理作自身對(duì)照。3. 5眼睛刺激反應(yīng)觀察滴入受試物后lh、24h、48h、72h對(duì)家兔雙側(cè)眼睛進(jìn)行檢 查，并按照我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)中的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)對(duì)結(jié)膜、角膜、虹膜刺激反應(yīng) 進(jìn)行評(píng)分。熒光素鈉檢查在給受試物前20h和給受試物后24h分別應(yīng)用熒光素鈉對(duì)家兔雙 側(cè)眼睛進(jìn)行檢查。檢查方法將的熒光素鈉溶液滴入試驗(yàn)兔眼內(nèi)，被動(dòng)閉合約10秒， 再用生理鹽水進(jìn)行沖洗，隨后對(duì)角膜檢查是否有熒光素鈉著色的斑點(diǎn)以判斷角膜是否有損 傷。4 結(jié)果試驗(yàn)兔右眼在滴入本發(fā)明眼霜原膏0. lml后，4只試驗(yàn)兔均表現(xiàn)閉眼，無明顯分泌 物，無明顯水腫。各時(shí)間觀察點(diǎn)眼刺激反應(yīng)見下表。表1受試物對(duì)家兔急性眼刺激性試驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)條件不沖洗 四、本發(fā)明對(duì)家兔多次皮膚刺激性試驗(yàn)材料和方法1、受試物本發(fā)明任一實(shí)施例所述的眼霜。2、動(dòng)物普通級(jí)家兔4只，雌雄各半，體重2. 2-2. 6kg。由湖北省實(shí)驗(yàn)動(dòng)物中心提 供，實(shí)驗(yàn)動(dòng)物生產(chǎn)許可證號(hào)為SCXK (鄂)2008-0005，實(shí)驗(yàn)動(dòng)物質(zhì)量合格證號(hào)N0. 00000912. 給受試樣品前健康觀察3天，符合試驗(yàn)要求。3、實(shí)驗(yàn)方法3. 1試驗(yàn)設(shè)受試樣品組和生理鹽水對(duì)照組，生理鹽水對(duì)照采用同體左右側(cè)自身對(duì) 比法，共4只家兔。3. 2受試樣品給予量每只家兔涂抹受試樣品0. 5g。3. 3試驗(yàn)兔的挑選和試驗(yàn)前的準(zhǔn)備試驗(yàn)前24h對(duì)家兔背部脊柱兩側(cè)用電剃須刀 進(jìn)行剪毛，去毛范圍左、右各3cmX 3cm。在給受試樣品前仔細(xì)檢查去毛皮膚是否因去毛而受 損傷，有損傷的皮膚不宜進(jìn)行試驗(yàn)。3. 4受試樣品配制該受試樣品為霜體，將受試樣品直接涂皮膚進(jìn)行多次皮膚刺 激性試驗(yàn)。每只兔準(zhǔn)確涂抹該受試樣品0. 5g。3. 5受試樣品給予方式將受試家兔固定于兔固定盒中，用該受試樣品0. 5g涂抹 于右側(cè)已去毛的皮膚上，涂抹面積為2. 5X2. 5cm2，每天涂抹一次，連續(xù)涂抹14天。從第二 天開始，每次涂抹前剪毛，用溫水清除殘留受試樣品。1小時(shí)后觀察結(jié)果，按《化妝品衛(wèi)生規(guī) 范》(2007年版)皮膚刺激反應(yīng)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)評(píng)分；左側(cè)對(duì)照區(qū)涂抹0. 5ml生理鹽水做對(duì)照，試 驗(yàn)方法同右側(cè)試驗(yàn)區(qū)。涂抹時(shí)間為23小時(shí)，涂抹后，將試驗(yàn)兔放回兔飼養(yǎng)籠飼養(yǎng)。3. 6試驗(yàn)觀察指標(biāo)
從第二天開始用溫水清除殘留受試樣品。1小時(shí)后觀察結(jié)果，按化妝品衛(wèi)生規(guī)范》 (2007年版)皮膚刺激反應(yīng)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)評(píng)分。試驗(yàn)結(jié)果經(jīng)觀察，動(dòng)物無全身中毒表現(xiàn)，皮膚刺激表現(xiàn)亦無明顯紅斑和水腫，結(jié)果見下表表2本發(fā)明眼霜對(duì)家兔多次皮膚刺激性試驗(yàn)結(jié)果 五、刺激性測(cè)試結(jié)果實(shí)驗(yàn)方法參照ECVAMDB-ALM JNVITTOX protocol ；Red Blood CellTest System INVITT0X n° 37，以下簡(jiǎn)稱 RBC Test System。RBC Test System的基本原理是測(cè)定化學(xué)物對(duì)細(xì)胞膜的損傷和因此導(dǎo)致的細(xì)胞膜 滲透性的改變，通過測(cè)定從血紅細(xì)胞中漏出的血紅蛋白的量來評(píng)價(jià)細(xì)胞膜的損傷程度，該 損傷程度與產(chǎn)品的刺激性具有直接相關(guān)性。使用分光光度法測(cè)定化學(xué)物作用后的血紅細(xì)胞懸液的吸光度，可計(jì)算出溶血率和 H50值(即使50%血紅細(xì)胞發(fā)生溶血的受試物的濃度值)。此H50值與Draize試驗(yàn)兩種評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)即最大平均值(MAS)和24h作用值的結(jié)果及其組成參數(shù)(角膜、結(jié)膜、虹膜)的評(píng)分 進(jìn)行相關(guān)性分析顯示較好的一致性。在相同濃度下，樣品的溶血率越高表明樣品的刺激性 越強(qiáng)。經(jīng)過對(duì)SDS刺激率進(jìn)行比較，相對(duì)SDS各樣品，的刺激率如下表所示表3樣品刺激率 ①低濃度下(80X10-5的添加濃度)，本發(fā)明的溶血率很低，該眼霜樣品對(duì)細(xì)胞膜 損傷較小，證明本發(fā)明在RBC Test System測(cè)試體系下無強(qiáng)烈刺激性。②高濃度下，在該測(cè)試體系的最大測(cè)試濃度下(640X10-5的添加濃度)，本發(fā)明 的溶血率約為7.23%。證明本發(fā)明對(duì)照品和樣品在RBC Test System測(cè)試體系下無刺激 性。六、人體斑貼實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)過程受試者共計(jì)30人，具體性別構(gòu)成和年齡構(gòu)成隨機(jī)確定(符合《化妝品 接觸性皮炎診斷標(biāo)準(zhǔn)及處理原則》納入、排除標(biāo)準(zhǔn))。選用合格斑貼材料，將樣品用濾紙浸 潤后放入斑試器內(nèi)，對(duì)照孔為空白對(duì)照(不置任何物質(zhì))。將本發(fā)明眼霜樣品和空白對(duì)照均 貼于受試者的前臂曲側(cè)，用手掌輕壓使之均勻地貼敷于皮膚上，持續(xù)24h。去除斑貼器后間 隔30min，待壓痕消失后觀察皮膚反應(yīng)。斑貼試驗(yàn)后24h和48h分別再觀察一次，觀察皮膚 反應(yīng)。判定標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)《化妝品接觸性皮炎診斷標(biāo)準(zhǔn)及處理原則》分類判定受試部位無反應(yīng)為 (0)，皮膚出現(xiàn)淡紅斑為(1)，皮膚出現(xiàn)紅斑、浸潤或丘疹為(2)，皮膚出現(xiàn)水腫性紅斑、丘疹 為(3)，皮膚出現(xiàn)顯著紅腫、伴丘疹或大皰為(4)。30例中出現(xiàn)2級(jí)皮膚不良反應(yīng)的人數(shù)多于2例，或出現(xiàn)任何1例3級(jí)或3級(jí)以上 皮膚不良反應(yīng)時(shí)，判定受試物對(duì)人體有不良反應(yīng)。具體結(jié)果評(píng)價(jià)如下表所示表 4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本發(fā)明提供的眼霜對(duì)人體無不良反應(yīng)。以上所述實(shí)施例僅是為充分說明本發(fā)明而所舉的較佳的實(shí)施例，本發(fā)明的保護(hù)范 圍不限于此。本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明基礎(chǔ)上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明 的保護(hù)范圍之內(nèi)。本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種眼霜，其特征在于，所述眼霜含有如下重量份數(shù)的成分珍珠2-16硼砂0.2-2VE 10-28麝香酮 0.005-0.05冰片0.2-3眼圍合劑338Y324 30-90碳酸鋅氫氧化物 0.05-2
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的眼霜，其特征在于，所述眼霜中還含有如下重量份數(shù)的成分 去離子水470-700丙二醇45-75鯨蠟硬酯醇10-40礦脂20-45甘油硬脂酸酯 6-25 甘油40-64聚丙烯酰胺7-30
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的眼霜，其特征在于，所述眼霜中還含有如下重量份數(shù)的成分 EDTA 二鈉0. 1-1羥苯甲酯0.2-10環(huán)聚二甲基硅氧烷 70-120 聚二甲基硅氧烷 18-40 羥苯丙酯0. 05-2檸檬酸1-14DMDM乙內(nèi)酰脲1-5香精0.6-3聚山梨醇酯-201-8聚山梨醇酯-601-15
4.權(quán)利要求2所述眼霜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)分別將珍珠、硼砂粉碎，過100目篩后，與堿式碳酸鋅混合，研磨，過160目篩，混合 藥粉氣流粉碎至200目；(2)將步驟(1)得到的混合藥粉與甘油均質(zhì)，混合均勻；(3)取所述量去離子水、40 60重量份的丙二醇依次加入到均質(zhì)鍋，分散均勻，加熱至 78 °C，保溫待用；(4)取所述量的鯨蠟硬酯醇、白凡士林、甘油硬脂酸酯依次加入油鍋，加熱至78°C，并 將步驟(2)所得混合物加入其中，分散均勻；(5)將步驟(4)所得混合物加入步驟(3)所得混合物中，進(jìn)行均質(zhì)，混合均勻，降溫；(6)步驟(5)得到的混合物降溫至70°C時(shí)，將所述量的聚丙烯酰胺加入其中，抽真空， 均質(zhì)攪拌均勻，降溫；(7)步驟(6)得到的混合物降溫至50°C依次加入所述量的VE、麝香酮、冰片的丙二醇溶液和眼圍合劑338Y324，均質(zhì)攪拌均勻，其中，所述冰片的丙二醇溶液為將所述量冰片溶在 5-15份丙二醇中的溶液；(8)步驟(7)得到的混合物降溫至37°C -38°C，攪拌均勻。
5.權(quán)利要求3所述眼霜的制備方法，其特征在于，步驟包括(1)分別將珍珠、硼砂粉碎，過100目篩后，與堿式碳酸鋅混合，研磨，過160目篩，混合 藥粉氣流粉碎至200目；(2)將步驟(1)得到的混合藥粉與甘油均質(zhì)，混合均勻；(3)取457-675重量份去離子水、所述量的EDTA二鈉、聚山梨醇酯_60和羥苯甲酯，以 及40 60重量份的丙二醇依次加入到均質(zhì)鍋，分散均勻，加熱至78°C，保溫待用；(4)取所述量的聚二甲基硅氧烷、鯨蠟硬酯醇、白凡士林、甘油硬脂酸酯、環(huán)聚二甲基 硅氧烷和羥苯丙酯依次加入油鍋，加熱至78°C，并將步驟(2)所得混合物加入其中，分散均 勻；(5)將步驟(4)所得混合物加入步驟(3)所得混合物中，進(jìn)行均質(zhì)，混合均勻，降溫；(6)步驟(5)得到的混合物降溫至70°C時(shí)將所述量的聚丙烯酰胺加入其中，抽真空，均 質(zhì)攪拌均勻，降溫；(7)步驟(6)得到的混合物降溫至60°C時(shí)加入所述量的檸檬酸和8-15份去離子水，均 質(zhì)攪拌均勻，降溫；(8)步驟(7)得到的混合物降溫至50°C依次加入所述量的VE、麝香酮、冰片的丙二醇溶 液和眼圍合劑338Y324，均質(zhì)攪拌均勻，降溫，其中，所述冰片的丙二醇溶液為將所述量冰片 溶在5-15份丙二醇中的溶液。(9)步驟⑶得到的混合物降溫至40°C時(shí)依次加入所述量的DMDM乙內(nèi)酰脲、5-10重量 份去離子水、所述量香精、所述量聚山梨醇酯-20，均質(zhì)攪拌均勻；(10)降溫至37°C-38 °C，攪拌均勻。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種眼霜，含有如下重量份數(shù)的成分珍珠2-16，硼砂0.2-2，VE 10-28，麝香酮0.005-0.05，冰片0.2-3，眼圍合劑338Y32430-90，碳酸鋅氫氧化物0.05-2。本發(fā)明有較強(qiáng)的增加水分能力和持續(xù)鎖水效果，較好的抑制黑色素能力和增加皮膚亮度能力，同時(shí)具有較好的改善皮膚紋理即延緩皮膚衰老的效果。
文檔編號(hào)A61Q19/08GK101849898SQ20101019930
公開日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2010年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月12日
發(fā)明者陳平 申請(qǐng)人:馬應(yīng)龍藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司