專利名稱：：序批式分子蒸餾裝置及精制海豹油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種濃縮海豹油有效成分的序批式分子蒸餾裝置及精制海豹油的方法。
背景技術(shù)：
：海豹油提煉自深海哺乳動物海豹，其中富含。-3多烯脂肪酸，人們發(fā)現(xiàn)將海豹油中的三種"-3多烯脂肪酸富集濃縮到總含量在25%以上時，海豹油將對一些疾病具有治療和預(yù)防作用如對II型糖尿病、脂肪肝和前列腺炎具有治療和預(yù)防作用等。隨著對海豹油研究的深入，人們需要有更高純度的海豹油，以期達到服用更簡便和療效更確切的效果。海豹油中絕大部分組分在常壓下均具有較高的沸點，而其中的有效成分又具有較高的生物活性，如果應(yīng)用傳統(tǒng)的精餾柱或精餾塔對其進行分離提純，釜壓受塔高限制不易達到高真空，釜溫必然保持在較高溫度，加上物料在塔釜的受熱停留時間長，從而容易損失較多的有效成分，大大降低其利用價值。分子蒸餾技術(shù)因其物料受熱停留時間短，容易達到高真空，物料在遠低于常壓沸點的溫度下進行分離，從而非常適用于海豹油的進一步提純濃縮。，但現(xiàn)有的分子蒸餾設(shè)備^"其不足之處。由于普通單臺分子蒸餾設(shè)備只具有一級理論塔板數(shù)，分離度有限。要想獲得更高純度的海豹油產(chǎn)品，則需要將兩臺甚至更多的分子蒸餾設(shè)備串聯(lián)起來，大大增加了設(shè)備投資和操作費用。專利ZL200410037167.1公布了一種內(nèi)循環(huán)降膜式分子蒸鎦裝置(見附圖1)，料液由設(shè)備內(nèi)置的軸流泵(1)自底部吸入，經(jīng)物料循環(huán)管(2)上提至真空室(3)，通過分散元件(5)和液體分配器(4)后靠重力成膜向下流，經(jīng)過蒸發(fā)面進行蒸餾分離，蒸發(fā)濃縮后的料液朝底部下降，再次由軸流泵(1)送至真空室(3)蒸發(fā)濃縮。如此不斷循環(huán)，直至獲得合格產(chǎn)品。雖然該裝置實現(xiàn)了單臺分子蒸餾設(shè)備內(nèi)物料的持續(xù)濃縮，用較低的設(shè)備成本實現(xiàn)了產(chǎn)品的純化，但是該裝置采用自然降膜式蒸餾，純粹靠重力使蒸發(fā)面上的物料形成液膜降下。該成膜方式在蒸發(fā)面上形成的液膜較厚且不均勻，傳質(zhì)和傳熱的效率較差，尤其是處理高沸點高黏度或具有熱敏性的物料時，容易在蒸發(fā)面上發(fā)生結(jié)焦或者受熱分解的現(xiàn)象。，明內(nèi)容本發(fā)明針對上述現(xiàn)有分子蒸餾技術(shù)和設(shè)備的缺陷，提出了一種序批式分子蒸餾裝置及精制海豹油的方法，使用該裝置對海豹油原料進行提純，在不大幅增加設(shè)備投資的條件下能得到有效成分純度更高的海豹油產(chǎn)品。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種序批式分子蒸餾裝置，在內(nèi)循環(huán)降膜式分子蒸餾裝置釜內(nèi)設(shè)置了刮膜器。所述的刮膜器由行星輪系變速系統(tǒng)(7)、連接桿(10)和刮膜轉(zhuǎn)子(11)構(gòu)成。由于軸流泵需要較高的轉(zhuǎn)速吸取料液，但刮膜轉(zhuǎn)子(11)轉(zhuǎn)速太高會令料液四處飛濺以致影響分離效率，因此需要由變速系統(tǒng)達到降低轉(zhuǎn)速的目的。行星輪系變速系統(tǒng)(7)位于料液通過軸流泵上提的出口處，包括太陽輪(14)、行星輪(15)和內(nèi)齒圈(16);太陽輪(14)以中心軸(8)為軸心，直接與中心軸(8)相焊連接；三根連接桿(10)呈等角度120°放射狀排布，每根連接桿(10)—端焊接在內(nèi)齒圈(16)的外緣，另一端連接刮膜轉(zhuǎn)子(ll)，使刮膜轉(zhuǎn)子(11)處于垂直狀態(tài)并緊貼蒸發(fā)面(12);中心軸(8)通過行星輪系變速系統(tǒng)(7)和連接桿(10)帶動刮膜轉(zhuǎn)子(11)轉(zhuǎn)動，從而形成薄而均勻的液膜。所述的序批式分子蒸餾裝置精制海豹油的方法，其主要技術(shù)特征在于海豹油由軸流泵上提后通過料液分散盤(9)分布在蒸發(fā)面(12)上，再由刮膜轉(zhuǎn)子(11)形成均勻薄膜進行蒸餾分離，而不是靠重'力作用自由降膜。所述刮膜器不但使液膜得到充分攪拌，加快蒸發(fā)面液層的表面更新，從而強化物料的傳熱和傳質(zhì)過程；而且減少了被蒸哮物料在操作溫度下的停留時間，使其熱分解的概率大大降低。所述刮膜轉(zhuǎn)子可以是石墨或者聚四氟乙烯材質(zhì)制成的轉(zhuǎn)筒刮板。本發(fā)明具有如下優(yōu)點1.本發(fā)明與自由降膜的內(nèi)循環(huán)型分子蒸餾設(shè)備相比，增加了強制刮膜，強化了物料的傳熱和傳質(zhì)過程，提高了分離效率；2.本發(fā)明與普通刮膜式分子蒸餾設(shè)備相比，在相同的分離效率下節(jié)省了多級分子蒸餾設(shè)備串連的設(shè)備成本；3.本發(fā)明充分發(fā)揮了分子蒸餾分離效率高、適于分離高沸點熱敏性物料的優(yōu)點，同時克服了分子蒸餾設(shè)備投資成本高的缺點，有利于分子蒸餾技術(shù)及設(shè)備的推廣應(yīng)用。海豹油中絕大部分組分的沸點較高，蒸餾濃縮其有效成分的分離條件是相對比較苛刻的，本發(fā)明除了能高效濃縮海豹油有效成分之外，還能廣泛應(yīng)用于香精香料、中藥等天然產(chǎn)物有效成分的分離和濃縮，以及用于合成精細化工產(chǎn)品的分離與提純。圖l:現(xiàn)有的分子蒸餾裝置示意圖。圖2:本發(fā)明的裝置示意圖。圖3:料液分散盤與刮膜器結(jié)構(gòu)俯視圖。其中l(wèi)一軸流泵；2—物料循環(huán)管；3—真空室；4一液體分配器；5—分散元件；6—冷凝水環(huán)管；7—行星輪系變速系統(tǒng)；8—中心軸；9一料液分散盤；IO—連接桿；ll一刮膜轉(zhuǎn)子；12—蒸發(fā)面；13—環(huán)形受液凹槽；14一太陽輪；15—行星輪；16—內(nèi)齒圈。具體實施方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細說明序批式分子蒸餾裝置如圖2和圖3所示料液分散盤(9)悍接在物料循環(huán)管(2)上，構(gòu)成料液上提后的出口，并將整個行星輪系變速系統(tǒng)(7)包含在中間。料液分散盤(9)靠近釜壁端向下折彎10°20°角，以期在不影響刮膜轉(zhuǎn)子(11)正常工作的前提下盡量延伸靠近釜壁，使向外分布的料液同時具有一個斜向下的沖量，以便料液很好地分散在刮膜轉(zhuǎn)子(11)所能作用到的地方而文不會四處飛濺。行星輪系變速系統(tǒng)(7)包括太陽輪(14)、行星輪(15)和內(nèi)齒圈(16)。太陽輪(14)以中心軸(8)為軸心，直接與中心軸相焊連接。三根連接桿(10)呈等角度120。放射狀排布(見圖3),每根連接桿(10)—端焊接在內(nèi)齒圈(16)的外緣，另一端連接刮膜轉(zhuǎn)子(11)，使刮膜轉(zhuǎn)子(11)處于垂直狀態(tài)并緊貼蒸發(fā)面(12)。中心軸(8)通過行星輪系變速系統(tǒng)(7)和連接桿(10)帶動刮膜轉(zhuǎn)子(11)轉(zhuǎn)動，從而形成薄而均勻的液膜。料液由軸流泵(1)自底部吸入，經(jīng)物料循環(huán)管(2)上提后由料液分散盤(9)分布到蒸發(fā)面(12)上，中心軸(8)通過行星輪系變速系統(tǒng)(7)和連接桿(10)帶動刮膜轉(zhuǎn)子(11)在蒸發(fā)面(12)上形成薄而均勻的液膜，蒸出物在冷凝水環(huán)管(6)上冷凝后落入環(huán)形受液凹槽(13)進行收集，蒸余物則沿著蒸發(fā)面(12)向下流回底部，并再次由軸流泵(1)上提進行蒸餾濃縮，如此不斷循環(huán)，直至獲得合格產(chǎn)品。應(yīng)用序批式分子蒸餾裝置精制海豹油的方法具體包括如下步驟實施例11)分子蒸餾釜中注入適量海豹油，須保證整個蒸餾過程中軸流泵吸入口在液位以下，開啟冷凝水、真空系統(tǒng)；2)待真空達到1Xl(T3mbar，開啟導(dǎo)熱油預(yù)熱系統(tǒng)對釜中海豹油預(yù)熱至150°C;3)開啟導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)對蒸發(fā)面進行加熱；4)待蒸發(fā)面溫度達到26(TC，開啟軸流泵和刮膜器，海豹油在釜中由軸流泵自物料循環(huán)管底部吸入，上提后通過料液分散盤分布在蒸發(fā)面上，再由刮膜器帶動刮膜轉(zhuǎn)子形成均勻薄膜；5)高真空下，液膜在向下流動的過程中受導(dǎo)熱油加熱，受熱蒸發(fā)的組分在冷凝水環(huán)管上冷凝后沿著環(huán)管落入環(huán)形受液凹槽進行收集；6)蒸余物則順著釜壁流回底部；再次由軸流泵抽提進行蒸餾；7)如此不斷蒸發(fā)濃縮，直至釜中海豹油產(chǎn)品純度達到指定要求。實施例2應(yīng)用序批式分子蒸餾裝置精制海豹油的方法，包括如下步驟1)分子蒸餾釜中注入同實施例1相同體積的海豹油原料，開啟冷凝水、真空系統(tǒng)；2)待真空達到10X10—3mbar，開啟導(dǎo)熱油預(yù)熱系統(tǒng)對釜中海豹油預(yù)熱至180°C;3)開啟導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)對蒸發(fā)面進行加熱；4)待蒸發(fā)面溫度達到32(TC，開啟軸流泵和刮膜器，海豹油在釜中由軸流泵自物料循環(huán)管底部吸入，上提后通過料液分散盤分布在蒸發(fā)面上，再由刮膜器帶動刮膜轉(zhuǎn)子形成均勻薄膜；5)高真空下，液膜在向下流動的過程中受導(dǎo)熱油加熱，受熱蒸發(fā)的組分在冷凝水環(huán)管上冷凝后沿著環(huán)管落入環(huán)形受液凹槽進行收集；6)蒸余物則順著釜壁流回底部，再次由軸流泵抽提進行蒸餾；7)如此不斷蒸發(fā)濃縮，直至釜中海豹油產(chǎn)品純度達到指定要求。實施例3應(yīng)用內(nèi)循環(huán)刮膜式分子蒸餾裝置精制海豹油的方法，包括如下步驟-1)分子蒸餾釜中注入同實施例1相同體積的海豹油原料，開啟冷凝水、真空系統(tǒng)；2)待真空達到5Xl(TSmbar，開啟導(dǎo)熱油預(yù)熱系統(tǒng)對釜中海豹油預(yù)熱至17(TC;3)開啟導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)對蒸發(fā)面進行加熱；4)待蒸發(fā)面溫度達到30(TC，開啟軸流泵和刮膜器，海豹油在釜中由軸流泵自物料循環(huán)管底部吸入，上提后通過料液分散盤分布在蒸發(fā)面上，再由刮膜器帶動刮膜轉(zhuǎn)子形成均勻薄膜；5)高真空下，液膜在向下流動的過程中受導(dǎo)熱油加熱，受熱蒸發(fā)的組分在冷凝水環(huán)管上冷凝后沿著環(huán)管落入環(huán)形受液凹槽進行收集；6)蒸余物則順著釜壁流回底部，再次由軸流泵抽提進行蒸餾；7)如此不斷蒸發(fā)濃縮，直至釜中海豹油產(chǎn)品純度達到指定要求。對比例1為了更好地對比現(xiàn)有分子蒸餾裝置分離海豹油有效成分的分離效果，特意用本發(fā)明裝置在不加裝刮膜器的情況下對海豹油進行蒸餾分離，雖然與ZL200410037167.1的內(nèi)循環(huán)降膜式分子蒸餾裝置不完全一樣，但是也能在一定程度上說明問題。對比實驗包括如下步驟1)分子蒸餾釜中注入同實施例1相同體積的海豹油原料，開啟冷凝水、真空系統(tǒng)；，2)待真空達到5X10—Smbar，開啟導(dǎo)熱油預(yù)熱系統(tǒng)對釜中海豹油預(yù)熱至17CTC;3)開啟導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)對蒸發(fā)面進行加熱；4)待蒸發(fā)面溫度達到300:C，開啟軸流泵，海豹油在釜中由軸流泵自物料循環(huán)管底部吸入，上提后通過料液分散盤分布在蒸發(fā)面上，自由降膜進行蒸餾分離;5)高真空下，液膜在向下流動的過程中受導(dǎo)熱油加熱，受熱蒸發(fā)的組分在冷凝水環(huán)管上冷凝后沿著環(huán)管落入環(huán)形受液凹槽進行收集；6)蒸余物則順著釜壁流回底部，再次由軸流泵抽提進行蒸餾；7)如此不斷蒸發(fā)濃縮，直至釜中海豹油產(chǎn)品純度達到指定要求。對原料海豹油，實施例1-3和對'比例1分別進行4h的分離后所得產(chǎn)品進行色譜含量分析，其中EPA、DHA、DPA的含量見下表(單位重量百分比％)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>從上述數(shù)據(jù)可以看出本發(fā)明提出的序批式分子蒸餾裝置及精制海豹油的方法，在單臺分子蒸餾設(shè)備內(nèi)濃縮海豹油，比純粹重力式降膜的分子蒸餾裝置分離效率要高很多。本發(fā)明提出的序批式分子蒸餾裝置及精制海豹油的方法，已通過實施例進行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本
發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的制作方法進行改動或適當(dāng)變更與組合，來實現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。權(quán)利要求1.一種序批式分子蒸餾裝置，其特征是在內(nèi)循環(huán)降膜式分子蒸餾裝置釜內(nèi)設(shè)置了刮膜器。2.如權(quán)利要求1所述的序批式分子蒸餾裝置，其特征是所述的刮膜器由行星輪系變速系統(tǒng)(7)、連接桿(10)和刮膜轉(zhuǎn)子(11)構(gòu)成；行星輪系變速系統(tǒng)位于料液通過軸流泵上提的出口處，包括太陽輪(14)、行星輪(15)和內(nèi)齒圈(16);太陽輪以中心軸(8)為軸心，直接與中心軸相焊連接；三根連接桿(10)呈等角度120。放射狀排布，每根連接桿(10)—端焊接在內(nèi)齒圈(16)的外緣，另一端連接刮膜轉(zhuǎn)子(11)，使刮膜轉(zhuǎn)子(11)處于垂直狀態(tài)并緊貼蒸發(fā)面(12)。3.用權(quán)利要求1的序批式分子蒸餾裝置精制海豹油的方法，其特征是海豹油由軸流泵上提后通過料液分散盤(9)分布在蒸發(fā)面(12)上，再由刮膜轉(zhuǎn)子(11)形成均勻薄膜進行蒸餾分離。全文摘要本發(fā)明涉及一種序批式分子蒸餾裝置及精制海豹油的方法。在內(nèi)循環(huán)降膜式分子蒸餾裝置釜內(nèi)設(shè)置了刮膜器。刮膜器由行星輪系變速系統(tǒng)、連接桿和刮膜轉(zhuǎn)子構(gòu)成。行星輪系變速系統(tǒng)位于料液通過軸流泵上提的出口處，包括太陽輪、行星輪和內(nèi)齒圈；太陽輪以中心軸為軸心，直接與中心軸相焊連接；三根連接桿呈等角度120°放射狀排布，每根連接桿一端焊接在內(nèi)齒圈的外緣，另一端連接刮膜轉(zhuǎn)子，使刮膜轉(zhuǎn)子處于垂直狀態(tài)并緊貼蒸發(fā)面；中心軸通過行星輪系變速系統(tǒng)和連接桿帶動刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動，從而形成薄而均勻的液膜。本發(fā)明與自由降膜的內(nèi)循環(huán)型分子蒸餾設(shè)備相比，增加了強制刮膜，強化了物料的傳熱和傳質(zhì)過程，提高了分離效率。文檔編號C11B3/12GK101524596SQ20091006845公開日2009年9月9日申請日期2009年4月13日優(yōu)先權(quán)日2009年4月13日發(fā)明者輝丁,張艷華,徐世民申請人:天津大學(xué)