專利名稱：具有藝術(shù)外觀的擠出型多相皂?xiàng)l及其制備工藝和使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有藝術(shù)外觀的多相個(gè)人洗滌皂?xiàng)l及通過(guò)高產(chǎn)出擠出工藝進(jìn)行制備的方法，該皂?xiàng)l適于日常使用。皂?xiàng)l包含最長(zhǎng)一維介于約3-約75mm之間、分散在含清潔基料的連續(xù)相中的非連續(xù)相。
保證連續(xù)相的硬度在某個(gè)范圍內(nèi)且在特定溫度下測(cè)得的兩相的硬度比大于某個(gè)臨界值，就可能高速(如至少約200條/分鐘，優(yōu)選超過(guò)300條/分鐘)擠出組合物同時(shí)在皂?xiàng)l表面保持空間相異區(qū)(用目測(cè)判別小組試驗(yàn)測(cè)定)?？捎脕?lái)改變相流變性以滿足這些限制條件的增塑劑和硬化劑也作了描述。
本發(fā)明也涉及用所述含各種皮膚營(yíng)養(yǎng)素、皮膚調(diào)理劑和/或益膚劑的皂?xiàng)l潔膚、潤(rùn)膚和/或爽膚的方法。
已有多種術(shù)語(yǔ)包括雜色皂、大理石花紋皂、紋狀皂、條紋皂等對(duì)多色或多相皂進(jìn)行過(guò)描述。現(xiàn)有技術(shù)主要集中在重復(fù)完成染料或顏料濃度的空間變化作為產(chǎn)生呈現(xiàn)多相外觀的皂?xiàng)l的主要途徑。
在商業(yè)開發(fā)此類皂?xiàng)l的早期，人們認(rèn)識(shí)到的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題是一致樣式產(chǎn)品的高效生產(chǎn)、不同顏色間的反差(特別是在皂?xiàng)l表面上)以及儲(chǔ)存和使用中開裂、裂隙和串色(“滲色”)等現(xiàn)象的消除?，F(xiàn)在已有商業(yè)化的生產(chǎn)工藝和機(jī)器來(lái)生產(chǎn)具有高度一致外觀的多色皂。
用現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的皂?xiàng)l其多色性給人的印象是皂?xiàng)l中包含不同的相，這些相具有不同的組分或功能。但本領(lǐng)域中所公開的以及大眾市場(chǎng)所銷售的絕大多數(shù)多色皂?xiàng)l實(shí)際上都是組成均一的，且除著色劑梯度外，幾乎沒(méi)有性質(zhì)差異。這些染料梯度實(shí)質(zhì)上是生產(chǎn)皂?xiàng)l的過(guò)程中不完全混料的結(jié)果。
隨著特種皂市場(chǎng)的復(fù)興，現(xiàn)在消費(fèi)者已能得到更具工藝品性(即藝術(shù)性)的有著獨(dú)到外觀的多色/多相皂?xiàng)l。從技術(shù)上講，這樣的皂?xiàng)l至少具有下述三種特點(diǎn)而使其具有獨(dú)特的外觀1)相界清晰；2)光學(xué)紋理和/或圖案易識(shí)別的非色彩差異，和3)一定程度的皂-皂非一致性。光學(xué)紋理和圖案的不同對(duì)于傳達(dá)與該相相關(guān)的一系列感官期望特別重要。這樣的實(shí)例包括傳達(dá)凝膠的半透明性、光澤和銳邊；傳達(dá)水果的圓形暗色圖案或重復(fù)紋理等。
藝術(shù)皂主要由鑄熔法制備——或者一次鑄造成型或者連續(xù)多次鑄造。由于這些鑄熔過(guò)程費(fèi)時(shí)費(fèi)勞力，因此多相藝術(shù)皂價(jià)格相當(dāng)昂貴且只能從高檔的專門商店和渠道得到。此外已經(jīng)知道鑄熔皂磨損率和糊化性高，這些都使其不那么適于日常使用。
本發(fā)明的一個(gè)目標(biāo)是具有藝術(shù)外觀、能通過(guò)常規(guī)的高速(如至少約200條/分鐘)擠出工藝(對(duì)設(shè)備略加改進(jìn))生產(chǎn)、需要最少修整(優(yōu)選無(wú)需修整)的多相皂?xiàng)l。
本發(fā)明的第二個(gè)目標(biāo)是擠出型多相皂，其中各相有清晰的邊界、光學(xué)紋理和圖案有可識(shí)別的不同，組成也不同。
本發(fā)明的第三個(gè)目標(biāo)是具有藝術(shù)外觀的多相皂?xiàng)l，所述皂?xiàng)l具有實(shí)用性(in-use property)和適合大眾市場(chǎng)的單元成本。
本發(fā)明的又一個(gè)目標(biāo)是具有足夠的皂與皂之間的變化而傳達(dá)出新鮮獨(dú)到感的擠出型多相皂?xiàng)l的生產(chǎn)。
本發(fā)明的另一個(gè)具體目標(biāo)是制備此類皂?xiàng)l的工藝。
本發(fā)明的另一個(gè)目標(biāo)是提供用本發(fā)明的包含皮膚營(yíng)養(yǎng)素、皮膚調(diào)理劑和/或益膚劑的皂?xiàng)l清膚、潤(rùn)膚和/或爽膚的方法。
如下文可見，這些以及其他目標(biāo)可通過(guò)遵循本發(fā)明的描述達(dá)到。
授予Matthaei等的美國(guó)專利3,673,294中描述了通過(guò)擠出兩種細(xì)皂?xiàng)l的混合物形成多色皂?xiàng)l的方法，其中兩種細(xì)皂?xiàng)l要求具有相同的粘度和基本相同的硬度(針入值)。
授予D’Arcangeli的美國(guó)專利3,940,220中描述了兩種細(xì)皂?xiàng)l混合物的擠出，其中要求非連續(xù)相要比連續(xù)相軟(較低的針入值)。在本發(fā)明中，非連續(xù)相更硬。
授予Borcher等的美國(guó)專利3,993,722以及授予Lewis的美國(guó)專利4,092,388中描述了復(fù)合不同顏色的細(xì)皂?xiàng)l形成大理石花紋皂的方法。兩種細(xì)皂?xiàng)l除著色劑外的組成(如硬度)基本相同，且兩種不同顏色的細(xì)皂?xiàng)l在擠出時(shí)的溫度基本相同。
授予Ooms等的美國(guó)專利4,310,479中描述了少量不透明細(xì)皂?xiàng)l與透明細(xì)皂?xiàng)l復(fù)合形成透明大理石花紋皂的方法。兩種細(xì)皂?xiàng)l含水量之差不應(yīng)超過(guò)3％且擠出時(shí)的溫度相同。因此，細(xì)皂?xiàng)l與皂?xiàng)l的硬度大致相同。
授予Meyers的美國(guó)專利6,390,797中描述了通過(guò)在某個(gè)特定的點(diǎn)向最終步驟的壓條機(jī)內(nèi)部加入第二種有色皂粒流制備斑紋皂或斑點(diǎn)皂的方法。文中未提及兩個(gè)相的硬度或要求具有的性質(zhì)，也未提及制備工藝或使用該發(fā)明皂?xiàng)l的方法。
授予Grelon的美國(guó)專利3,884,605中描述了通過(guò)共擠出制備紋狀皂的裝置，其中除顏色外，兩種皂最好具有基本相同的材料性質(zhì)(如硬度)。
授予Coyle等的美國(guó)專利6,383,999中描述了共擠出的多相皂?xiàng)l，其中各相中潤(rùn)膚劑的用量不同，但在擠出工藝條件下必須具有相似的流動(dòng)性。
授予Farrell等的美國(guó)專利5,935,917、授予Farrell等的美國(guó)專利5,972,859以及授予He等的美國(guó)專利5,981,464中描述了包含表面活性劑片和第二種主要由聚醚組成的片混合而成并含乳化了的功能助劑的皂?xiàng)l組合物。聚醚片設(shè)計(jì)為脆性，以便與皂片混合時(shí)能分散其中。
這些專利中沒(méi)有哪一個(gè)描述了在最后擠出前當(dāng)連續(xù)相和非連續(xù)相初次接觸時(shí)，設(shè)計(jì)多相皂?xiàng)l的非連續(xù)相的硬度應(yīng)至少為將成為皂?xiàng)l連續(xù)相的皂體的兩倍。例如，許多專利描述了不同顏色的細(xì)皂?xiàng)l在兩級(jí)勻料-壓條機(jī)真空室中的復(fù)合。但這些專利中沒(méi)有哪一個(gè)描述到在這些細(xì)皂?xiàng)l開始復(fù)合時(shí)其中一種細(xì)皂?xiàng)l的硬度應(yīng)至少為另一種有色細(xì)皂?xiàng)l的兩倍。
此外，現(xiàn)有技術(shù)也沒(méi)有描述到能使這些流變學(xué)要求得到滿足的適當(dāng)?shù)脑鏊軇┖陀不瘎Ｊ聦?shí)上，大多數(shù)現(xiàn)有技術(shù)強(qiáng)調(diào)的是克服用均一組成(除著色劑外)的皂制備受歡迎的多色皂過(guò)程中的問(wèn)題的工程方法。
本發(fā)明描述了具有藝術(shù)外觀、能以高速擠出工藝制備的多相個(gè)人洗滌皂?xiàng)l，其中需要保證非連續(xù)相的硬度足夠地大于連續(xù)相以便其在擠出過(guò)程中不會(huì)過(guò)分變形。
更具體地講，本發(fā)明的第一個(gè)實(shí)施方案包含a)占最終皂?xiàng)l組合物的約65-99％重量的連續(xù)固相，所述連續(xù)固相包含占所述連續(xù)相組合物的25-90％的適于清潔皮膚的表面活性劑基料；b)占最終皂?xiàng)l組合物的約1-約35％的非連續(xù)相(在所述連續(xù)相中以一個(gè)或多個(gè)非連續(xù)相的“區(qū)域”存在)，所述非連續(xù)相包含含至少1％重量的表面活性劑的水溶性或水分散性固體基質(zhì)，其中所述非連續(xù)相最長(zhǎng)一維介于約3-約75mm之間。
其中當(dāng)在33-50℃、優(yōu)選33-42℃之間的溫度下測(cè)定時(shí)，連續(xù)相的硬度在1.3-2.5巴(1巴等于100000帕斯卡)的范圍內(nèi)；其中比率λ(定義為在25℃的溫度下測(cè)得的非連續(xù)相的硬度除以在33℃的溫度下測(cè)得的連續(xù)相的硬度)大于2.0；其中所述硬度值通過(guò)圓筒沖擊試驗(yàn)測(cè)定；其中非連續(xù)相構(gòu)成皂?xiàng)l的1-約25％重量，并且其中按目測(cè)判別小組試驗(yàn)測(cè)定，皂?xiàng)l的描述性目測(cè)等級(jí)評(píng)分至少為3.0。
上述溫度大致反映了各相在擠出時(shí)的溫度條件，不希望受理論束縛，當(dāng)這些條件滿足時(shí)，認(rèn)為在剪切力下非連續(xù)相不會(huì)過(guò)度變形，因此被認(rèn)為能形成藝術(shù)型的皂?xiàng)l。
本發(fā)明的第二個(gè)實(shí)施方案包含一種通過(guò)擠出制備具有藝術(shù)外觀的皂?xiàng)l的方法，其中所述方法包括1)向溫度為約33-50℃、包含皂體連續(xù)相的細(xì)皂?xiàng)l中加入以分散顆粒形式存在、至少一維大于3mm的第二種固體，以形成混合物，其中在加入時(shí)，所述第二種固體的硬度至少為形成皂體連續(xù)相的細(xì)皂?xiàng)l的硬度的兩倍，所述硬度值通過(guò)圓筒沖擊試驗(yàn)測(cè)定；2)擠出步驟1)中形成的混合物，形成包含連續(xù)的皂體和第二種固體的非連續(xù)相的擠出型復(fù)合體；3)切割并使所述擠出體形成皂?xiàng)l；其中所述非連續(xù)相約構(gòu)成皂?xiàng)l的1-約25％重量，并且其中按目測(cè)判別小組試驗(yàn)測(cè)定，所述皂?xiàng)l的描述性目測(cè)等級(jí)評(píng)分至少為3.0。
在第三個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明包含一種潔膚和潤(rùn)膚的方法，所述方法包括a)用多相擠出型皂?xiàng)l洗滌皮膚，其中所述皂?xiàng)l含有如上所述的連續(xù)相和非連續(xù)相，另外還含有益膚劑，這些益膚劑選自皮膚營(yíng)養(yǎng)素(如維他命、脂質(zhì)體)和皮膚調(diào)理劑(如絲蛋白)。該方法還可包括使用含深層清潔皮膚的益膚劑(如抗粉刺劑、控油劑和/或抗菌劑)的皂?xiàng)l；和b)用水沖洗皮膚。
本發(fā)明的皂?xiàng)l包含連續(xù)相和非連續(xù)相。本發(fā)明的關(guān)鍵方面是這些相的硬度滿足特定的要求。在第二個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明包含連續(xù)相和非連續(xù)相固體(由硬度差定義)的制備、將兩相于規(guī)定的溫度范圍內(nèi)加入混料器中、擠出、切割成最終的皂?xiàng)l。皂?xiàng)l及組成相在下面作詳細(xì)的討論。
連續(xù)相約構(gòu)成皂?xiàng)l組合物的65-約99％重量，優(yōu)選75-95％重量，最優(yōu)選80-90％重量。關(guān)鍵的要求是用下面所述的圓筒沖擊試驗(yàn)在33-42℃的溫度之間測(cè)得的硬度值落在1.9-2.5巴的范圍內(nèi)。憑經(jīng)驗(yàn)已發(fā)現(xiàn)，當(dāng)連續(xù)相的硬度落在此范圍之內(nèi)時(shí)，就可能以高速擠出成型?！案咚佟敝傅氖浅^(guò)200條/分鐘，優(yōu)選超過(guò)300條/分鐘。
連續(xù)相包含適于清潔皮膚的表面活性劑或洗滌劑基料，任選包含用于控制稠度的增塑劑。
也已發(fā)現(xiàn)，連續(xù)相優(yōu)選具有一定程度的塑性以便其能良好地附著在非連續(xù)相上。用“試驗(yàn)方法”部分介紹的三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測(cè)得的塑性區(qū)尺寸r提供了塑性或脆性的相關(guān)量度。連續(xù)相的塑性區(qū)半徑應(yīng)大于2.0mm，優(yōu)選大于2.5mm。較低的塑性區(qū)尺寸代表更脆的連續(xù)相樣品，較高的塑性區(qū)尺寸代表更具塑性的樣品。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)連續(xù)相的塑性區(qū)半徑大于2.0mm時(shí)，有利于連續(xù)相與非連續(xù)相間形成粘性皂?xiàng)l接合，亦即皂?xiàng)l不易開裂。
連續(xù)相的主要組分是適于清潔皮膚的表面活性劑基料。通常，表面活性劑基料構(gòu)成連續(xù)相的25-90％重量，優(yōu)選50-80％重量。
一種有用的表面活性劑基料是脂肪酸皂。這里，術(shù)語(yǔ)“皂”具有普遍的意義，亦即為脂肪族鏈烷或鏈烯一元羧酸的堿金屬或鏈烷醇銨鹽。鈉、鉀、鎂、單-、二-或三乙醇銨陽(yáng)離子或其組合就本發(fā)明的目的而言都是適合的。通常，本發(fā)明的組合物中用到鈉皂，但約1-約25％的皂可以是鉀皂或鎂皂。這里有用的皂是眾所周知的含約8-22個(gè)碳原子、優(yōu)選約8-約18個(gè)碳原子的天然或合成脂肪(鏈烷或鏈烯)酸的堿金屬鹽。它們可稱為含約8-約22個(gè)碳原子的丙烯酸類(acrylic)烴的堿金屬羧酸鹽。
具有椰子油的脂肪酸分布的皂可提供寬分子量分布范圍的低端。具有花生油或菜籽油或其氫化衍生物的脂肪酸分布的皂可提供寬分子量分布范圍的高端。
優(yōu)選使用具有椰子油或牛油或其混合物的脂肪酸分布的皂，因?yàn)檫@些油更易得。含至少12個(gè)碳原子的脂肪酸在椰油皂中的比率約為85％。當(dāng)使用椰子油和油脂(如牛油、棕櫚油或非熱帶胡桃油)的混合物或油脂(其中主要鏈長(zhǎng)為C16或以上)時(shí)，這個(gè)比率將更大。在本發(fā)明的組合物中優(yōu)選使用的皂含至少約85％的約12-18個(gè)碳原子的脂肪酸。
用于皂的椰子油可全部或部分地為其他“高月桂”油代替，“高月桂”油是至少50％的總脂肪酸由月桂酸或肉豆蔻酸及其混合物組成的油或脂。這些油通常以椰子油類的熱帶堅(jiān)果油為例。例如，它們包括棕櫚仁油、巴巴蘇油、小冠椰子油、星實(shí)櫚油(tucum oil)、羽葉棕櫚果油、星實(shí)櫚油(murumuru oil)、價(jià)波特仁油、khakankernel油、地咖仁油和肉豆蔻脂。
優(yōu)選的皂是約30-約40％的椰子油和約60-約70％的牛油的混合物。混合物中也可含更高量的牛油，如15-20％的椰子油和80-85％的牛油。
皂中可根據(jù)商業(yè)上接受的標(biāo)準(zhǔn)含不飽和物。過(guò)量不飽和通常是要避免的。
皂可用傳統(tǒng)的鍋煮法或現(xiàn)代連續(xù)的皂生產(chǎn)工藝制備，其中天然脂肪和油(如牛油或椰子油或其等價(jià)物)按本領(lǐng)域技術(shù)人員所共知的程序與堿金屬氫氧化物發(fā)生皂化?；蛘?，皂也可通過(guò)用堿金屬氫氧化物或碳酸鹽中和脂肪酸如月桂酸(C12)、肉豆蔻酸(C14)、棕櫚酸(C16)或硬脂酸(C18)得到。
在本發(fā)明的實(shí)踐中有用的第二類表面活性劑基料是非皂合成洗滌劑，即所謂的合成洗滌劑基料。
舉例來(lái)說(shuō)，陰離子表面活性劑可以是脂肪族磺酸鹽，如伯烷基(如C8-C22)磺酸鹽、伯烷基(如C8-C22)二磺酸鹽、C8-C22烯基磺酸鹽、C8- C22羥烷基磺酸鹽或烷基甘油醚磺酸鹽(AGS)；或是芳族磺酸鹽，如烷基苯磺酸鹽。
陰離子表面活性劑也可以是烷基硫酸鹽(如C12-C18烷基硫酸鹽)或烷基醚硫酸鹽(包括烷基甘油醚硫酸鹽)。烷基醚硫酸鹽中適合的是具有如下通式的鹽RO(CH2CH2O)nSO3M其中R為含8-18個(gè)碳原子、優(yōu)選12-18個(gè)碳原子的烷基或烯基，n的平均值大于1.0，優(yōu)選2-3之間；M是增溶陽(yáng)離子，如鈉、鉀、銨或取代銨。優(yōu)選月桂醚硫酸銨和鈉鹽。
陰離子表面活性劑也可以是烷基磺基琥珀酸鹽(包括單烷基和二烷基，如C6-C22磺基琥珀酸鹽)；烷基和?；；撬猁}、烷基和?；“彼猁}、磺基乙酸鹽、C8-C22烷基磷酸鹽和磷酸鹽、烷基磷酸酯和烷氧基烷基磷酸酯、?；樗猁}、C8-C22單烷基琥珀酸鹽和馬來(lái)酸鹽、磺基乙酸鹽和?；u乙磺酸鹽。
磺基琥珀酸鹽可以是具有如下通式的單烷基磺基琥珀酸鹽R4O2CCH2CH(SO3M)CO2M；具有如下通式的酰氨基-MEA磺基琥珀酸鹽R4CONHCH2CH2O2CCH2CH(SO3M)CO2M其中R4為C8-C22烷基，M是增溶的陽(yáng)離子；和具有如下通式的酰氨基-MIPA磺基琥珀酸鹽RCONH(CH2)CH(CH3)(SO3M)CO2M其中M的定義同上。
還包括烷氧基化的磺基琥珀酸鹽，其中n＝1-20；M的定義同上。
肌氨酸鹽通常用以下通式表示RCON(CH3)CH2CO2M，其中R為C8-C20烷基，M是增溶的陽(yáng)離子。
?；撬猁}通常由如下通式表示R2CONR3CH2CH2SO3M其中R2為C8-C20烷基，R3為C1-C4烷基，M是增溶的陽(yáng)離子。
另一類陰離子表面活性劑是羧酸鹽如R-(CH2CH2O)nCO2M其中R為C8-C20烷基；n為0-20；M的定義同上。
另一種可用的羧酸鹽是酰氨基烷基多肽羧酸鹽，如Seppic公司的Monteine LCQ。
另一種可用的表面活性劑是C8-C18酰基羥乙磺酸鹽。這些酯(ester)通過(guò)羥乙磺酸堿金屬鹽與含6-18個(gè)碳原子、碘值小于20的混合脂肪酸之間的反應(yīng)制得。至少75％的混合脂肪酸含有12-18個(gè)碳原子，最高可達(dá)25％的混合脂肪酸含有6-10個(gè)碳原子。
當(dāng)存在?；u乙磺酸鹽時(shí)，通常占總組合物的約0.5-15％重量。該組分的優(yōu)選含量是約1-約10％。
酰基羥乙磺酸鹽可以是烷氧基化的羥乙磺酸鹽，如Ilardi等在美國(guó)專利5,393,466中所描述的，該專利通過(guò)引用結(jié)合到本文中。
另一種可用的表面活性劑是中和了的C8-C22脂肪酸(皂)。優(yōu)選使用的皂是中和了的直鏈C12-C18飽和脂肪酸。
通常陰離子表面活性劑組分將占組合物的約1-20％重量，優(yōu)選2-15％重量，最優(yōu)選5-12％重量。
兩性離子表面活性劑的例子是那些能夠廣義地描述為脂肪族季銨、鏻和锍化合物衍生物的物質(zhì)，其中的脂肪族基團(tuán)可以是直鏈或支鏈的，其中一個(gè)脂肪族取代基包含約8-約18個(gè)碳原子，一個(gè)含有陰離子團(tuán)，如羧酸根、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。這些化合物的通式是 其中R2為含約8-約18個(gè)碳原子、0-約10個(gè)環(huán)氧乙烷部分和0-約1個(gè)甘油基部分的烷基、烯基或羥烷基；Y選自氮、磷和硫原子；R3為含約1-約3個(gè)碳原子的烷基或單羥基烷基；當(dāng)Y為硫原子時(shí)，X為1，當(dāng)Y為氮或磷原子時(shí)，X為2；R4為含約1-約4個(gè)碳原子的亞烷基或羥基亞烷基；Z為選自羧酸根、磺酸根、硫酸根、膦酸根和磷酸根的基團(tuán)。
這類表面活性劑的例子包括4-[N，N-二(2-羥乙基)-N-十八烷基銨基]-丁烷-1-羧酸鹽；5-[S-3-羥丙基-S-十六烷基锍基]-3-羥基戊烷-1-硫酸鹽；3-[P，P-二乙基-P-3，6，9-trioxatetradexocyl鏻基]-2-羥基丙烷-1-磷酸鹽；3-[N，N-二丙基-N-3-十二烷氧基-2-羥丙基銨基]-丙烷-1-膦酸鹽；3-[N，N-二甲基-N-十六烷基銨基]丙烷-1-磺酸鹽；3-[N，N-二甲基-N-十六烷基銨基]-2-羥基丙烷-1-磺酸鹽；4-[N，N-二(2-羥乙基)-N-(2-羥基十二烷基)銨基]-丁烷-1-羧酸鹽；3-[S-乙基-S-(3-十二烷氧基-2-羥丙基)锍基]-丙烷-1-磷酸鹽；3-[P，P-二甲基-P-十二烷基鏻基]-丙烷-1-膦酸鹽；和5-[N，N-二(3-羥丙基)-N-十六烷基銨基]-2-羥基戊烷-1-硫酸鹽。
本發(fā)明中可用的兩性洗滌劑包含至少一個(gè)酸基。該酸基可以是羧酸或磺酸基團(tuán)。它們包含季氮，因此是季酰氨酸。它們通常應(yīng)包含7-18個(gè)碳原子的烷基或烯基，通常符合下面的總結(jié)構(gòu)式 其中R1為7-18個(gè)碳原子的烷基或烯基；R2和R3各自獨(dú)立為1-3個(gè)碳原子的烷基、羥烷基或羧基烷基；n為2-4；m為0-1；X為任選被羥基取代的1-3個(gè)碳原子的亞烷基，和Y為-CO2-或-SO3-。
符合上述通式的適合的兩性洗滌劑包括下式的簡(jiǎn)單甜菜堿 和下式的酰氨甜菜堿
其中m為2或3。
在這兩個(gè)結(jié)構(gòu)式中，R1、R2和R3的定義同前。特別地，R1可以是衍生自椰子油的C12和C14烷基的混合物，使得至少一半、優(yōu)選至少四分之三的R1基團(tuán)有10-14個(gè)碳原子。R2和R3優(yōu)選為甲基。
又一種可能的兩性洗滌劑是下式的磺基甜菜堿 或 其中m為2或3，或者是用 代替-(CH2)3SO3-后的變體，在這些結(jié)構(gòu)式中，R1、R2和R3與上面的討論相同。
兩性乙酸鹽(amphoacetate)和兩性雙乙酸鹽(deamphoacetate)也是可用的兩性離子和/或兩性化合物。
當(dāng)使用了兩性/兩性離子表面活性劑時(shí)，通常占組合物的0-25％重量，優(yōu)選0.1-20％重量，更優(yōu)選5-15％重量。
除了一種或多種陰離子和任選的兩性和/或兩性離子表面活性劑外，所述表面活性劑系統(tǒng)可任選包含非離子表面活性劑。
可用的非離子表面活性劑特別包括帶疏水基和活性氫原子的化合物(例如脂肪醇、酸、酰胺或烷基酚)與烯化氧(特別是單獨(dú)的氧化乙烯或氧化乙烯和氧化丙烯的混合物)的反應(yīng)產(chǎn)物。具體的非離子洗滌劑化合物是烷基(C6-C22)酚-氧化乙烯縮合物、脂肪族(C8-C18)直鏈或支鏈伯醇或仲醇與氧化乙烯的縮合產(chǎn)物以及氧化丙烯和乙二胺的反應(yīng)產(chǎn)物與氧化乙烯的縮合產(chǎn)物。其他所謂的非離子洗滌劑化合物包括長(zhǎng)鏈?zhǔn)灏费趸铩㈤L(zhǎng)鏈?zhǔn)屐⒀趸锖投榛鶃嗧俊?br> 非離子表面活性劑也可以是糖酰胺，如多糖酰胺。具體地講，非離子表面活性劑可以是授予Au等的美國(guó)專利5,389,279中所描述的乳糖酰胺中的一種，該專利通過(guò)引用結(jié)合到本文中，或者可以是授予Kelkenberg的專利5,009,814中所描述的糖酰胺的一種，該專利通過(guò)引用結(jié)合到本文中。
其他可用的表面活性劑是授予Parran Jr.的美國(guó)專利3,723,325中所描述的以及授予Llenado的美國(guó)專利4,565,647中公開的烷基多糖非離子表面活性劑，二者也通過(guò)引用結(jié)合到本文中。
優(yōu)選的烷基多糖是下式的烷基多苷R2O(CnH2nO)t(glycosyl)x其中R2選自烷基、烷基苯基、羥烷基、羥烷基苯基及其組合，其中烷基含約10-約18個(gè)碳原子、優(yōu)選含約12-約14個(gè)碳原子；n為0-3，優(yōu)選2；t為0-約10，優(yōu)選0；x為1.3-約10，優(yōu)選1.3-約2.7。優(yōu)選糖基衍生自葡萄糖。制備這些化合物時(shí)，首先形成醇或烷基聚乙氧基醇，然后與葡萄糖或葡萄糖源反應(yīng)，形成糖苷(在1-位上連接)。然后另外的糖基單元可在其1-位和前面的糖基單元2-、3-、4-和/或6-位(主要優(yōu)選2-位)之間連接。
陽(yáng)離子洗滌劑的實(shí)例是季銨化合物如烷基二甲基鹵化銨。
其他可用的表面活性劑見述于授予Parran Jr.的美國(guó)專利3,723,325和Schwartz(Perry&Berch)的Surface ActiVe Agents andDetergents(表面活性劑和洗滌劑)第I卷和第II卷，這些文獻(xiàn)也通過(guò)引用結(jié)合到本文中。
盡管所述表面活性劑可以是純?cè)砘匣蚣兒铣上礈靹┗?，但有時(shí)優(yōu)選使用皂與合成洗滌劑的組合。組合基料的實(shí)例公開于授予Caswell等的美國(guó)專利4,695,395。
也可以特制表面活性劑基料以便其硬度落在要求的范圍內(nèi)，例如通過(guò)調(diào)節(jié)油脂物料(對(duì)于皂)的滴定度(軟化)或含水量達(dá)到目的。但這樣做常會(huì)損害其使用屬性并增加成本。因此，連續(xù)相的第二種非常有用的組分是增塑劑。這里，我們將增塑劑定義為可改變連續(xù)相硬度和稠度(如塑性半徑)的材料，特別是在多相皂?xiàng)l被擠出和模壓的溫度下。
不受理論束縛，這些材料被認(rèn)為能促進(jìn)最終的擠出和壓實(shí)過(guò)程中連續(xù)的半固體在分散相周圍的流動(dòng)，從而在這些相間形成強(qiáng)粘結(jié)。增塑劑也有助于減少兩個(gè)相的脫粘，脫粘可導(dǎo)致使用中的開裂或麻點(diǎn)。
可用作增塑劑的材料有很多；其關(guān)鍵性質(zhì)是在與非連續(xù)相復(fù)合時(shí)能改變連續(xù)相的稠度。
油是特別有用的增塑劑。一類有用的油是酯油；分子中含至少一個(gè)酯基的油，特別是脂肪酸單酯和多酯，如辛酸十六烷酯、異壬酸辛酯(octyl isonanoanate)、乳酸肉豆蔻酯、乳酸十六烷酯、肉豆蔻酸異丙酯、肉豆蔻酸肉豆蔻酯、棕櫚酸異丙酯、己二酸異丙酯、硬脂酸丁酯、油酸癸酯、異硬脂酸膽固醇酯、單硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、乳酸烷基酯、檸檬酸烷基酯和酒石酸烷基酯；蔗糖酯、山梨糖醇酯等。
甘油三酸酯和改性的甘油三酸酯是特別有用的酯油。這些物質(zhì)包括植物油如霍霍巴、大豆、低芥酸菜子、向日葵、棕櫚、紅花、米糠、鱷梨、杏仁、橄欖、芝麻、桃仁、蓖麻、椰子和水貂油。這些油也可被硬化以除去不飽和部分并改變其熔點(diǎn)。也可使用合成的甘油三酸酯。一些改性的甘油三酸酯包括如乙氧基化和馬來(lái)酸化的甘油三酸酯衍生物等材料。專有的混合酯，如Finetex出售的Finsolv乙基己酸甘油酯也適用。
另一類有用的酯油是二羧酸與二醇反應(yīng)形成的液體聚酯。適用于本發(fā)明的聚酯的一個(gè)實(shí)例是ExxonMobil以商品名PURESYNESTER出售的聚酯。
第二種適用于本發(fā)明的油是烴油。這些油包括直鏈或支鏈油，如液體石蠟、角鯊烯、角鯊?fù)椤⒌V物油、低粘度合成烴(如ExxonMobil以商品名PureSyn PAO出售的聚α烯烴和以商品名PANALANE或INDOPOL出售的聚丁烯)。高支鏈的烴油也適用。礦脂也可作為有用的增塑劑，盡管礦脂更應(yīng)歸于脂類。
如果其熔點(diǎn)適合且溶解性能與連續(xù)相匹配，一些天然和合成蠟也可用作增塑劑。
第三種可起增塑劑作用的材料是C8-C22脂肪酸(優(yōu)選C12-C18)，優(yōu)選飽和的直鏈脂肪酸。但一些不飽和的脂肪酸也是可用的。當(dāng)然，游離的脂肪酸可以是短鏈(如C10-C14)和長(zhǎng)鏈(如C16-C18)脂肪酸的混合物，盡管優(yōu)選長(zhǎng)鏈脂肪酸較短鏈脂肪酸占優(yōu)勢(shì)。
脂肪酸可直接加入或通過(guò)質(zhì)子酸的加入原位生成。適合的質(zhì)子酸的實(shí)例包括HCl、己二酸、檸檬酸、乙醇酸、乙酸、甲酸、富馬酸、乳酸、蘋果酸、馬來(lái)酸、琥珀酸、酒石酸和聚丙烯酸。其他質(zhì)子酸包括無(wú)機(jī)酸如鹽酸、磷酸、硫酸等。
非離子表面活性劑也可用作連續(xù)相的增塑劑。在本發(fā)明的上下文中，非離子表面活性劑是極性基團(tuán)不帶電荷的兩親材料。適合的非離子表面活性劑的實(shí)例包括長(zhǎng)鏈(12-22個(gè)碳原子)脂肪醇(醚乙氧基化合物)和脂肪酸的乙氧基化合物(6-25摩爾氧化乙烯)；烷基多羥基酰胺如烷基葡糖酰胺；烷基多苷；脂肪酸與多羥基化合物(如山梨糖醇和甘油)的酯；乙氧基化的單-、二-和三甘油酯，特別是那些熔點(diǎn)較低的酯；和脂肪酰胺。
當(dāng)表面活性劑基料是皂時(shí)，有機(jī)堿，特別是烷氧基胺(如三乙醇胺)，也是有用的增塑劑。
除了調(diào)節(jié)硬度外，增塑劑還有助于降低連續(xù)相在所述方法中擠出和模壓步驟中的稠度，使其更好地從非連續(xù)相表面的周圍流過(guò)，從而改進(jìn)其與非連續(xù)相的粘結(jié)性。
非連續(xù)相約構(gòu)成皂?xiàng)l的1-約35％重量，優(yōu)選5-25％，最優(yōu)選10-20％。通常，正是非連續(xù)相的形狀、分布和表面質(zhì)量(如視覺(jué)特色)賦予皂?xiàng)l藝術(shù)品質(zhì)。
非連續(xù)相在皂?xiàng)l中形成不連續(xù)的區(qū)域，包含水溶或水分散性的基質(zhì)，任選包含硬化劑?！八芑蛩稚⑿浴敝傅氖窃谒拇嬖谙拢?dāng)使用皂?xiàng)l摩擦皮膚時(shí)，基質(zhì)分解和分散的能力。
此性質(zhì)的一種方便的度量是基質(zhì)材料在受控的摩擦條件下表現(xiàn)出的固有磨損率，該方法見“試驗(yàn)方法”部分所述。適合的基質(zhì)其固有磨損率(當(dāng)用受控摩擦試驗(yàn)測(cè)定時(shí))應(yīng)介于0.012-0.05g/cm2之間，優(yōu)選0.02-0.03g/cm2。因此，例如像聚乙烯一類的材料(如以小珠狀)可用作基質(zhì)的組分，但不適宜單獨(dú)用作基質(zhì)，因?yàn)槠涔逃心p率基本為零。
非連續(xù)相區(qū)域的形狀可多種多樣。例如，其橫截面可呈近似橢圓或長(zhǎng)球形、圓盤形、圓柱形、棱柱形、偏菱形、立方形或月牙形。也可呈現(xiàn)不規(guī)則的形狀。但一致的特點(diǎn)是其最長(zhǎng)一維的長(zhǎng)度介于約3-約75毫米之間，優(yōu)選5-50毫米之間，最優(yōu)選5-35毫米之間。
關(guān)鍵的要求是比率λ大于2.0，優(yōu)選大于2.5，最優(yōu)選大于3.0，λ定義如下λ＝(非連續(xù)相在25℃下的硬度)/(連續(xù)相在33℃下的硬度)這里的硬度由下面的“試驗(yàn)方法”部分所述的圓筒沖擊試驗(yàn)測(cè)定。
本技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)已知的測(cè)定皂類材料硬度的方法有若干。圓筒沖擊試驗(yàn)在制造業(yè)中是一種方便的措施。但其他措施如“試驗(yàn)方法”部分介紹的針入度試驗(yàn)也是可采用的，且其值與圓筒沖擊試驗(yàn)的測(cè)定值相關(guān)聯(lián)。關(guān)鍵之處是在接近生產(chǎn)皂?xiàng)l的過(guò)程中兩相開始接觸時(shí)各自的溫度下測(cè)得的兩相硬度比大于2。例如，如果非連續(xù)相顆粒和連續(xù)相皂體的細(xì)皂?xiàng)l在最后擠出之前在兩級(jí)壓條機(jī)的真空室中復(fù)合，則兩個(gè)相的硬度比至少應(yīng)為2。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)此要求得到滿足時(shí)，非連續(xù)相可作為足夠硬的固體在高速擠出過(guò)程中加入而不會(huì)過(guò)度變形和均質(zhì)化。也已發(fā)現(xiàn)，λ＞2.0的要求也有助于模壓后非連續(xù)相在皂?xiàng)l表面保持突出性，而無(wú)需因修整造成浪費(fèi)。
該組合物也可包含水溶或水分散性的基質(zhì)。
非連續(xù)相的主要組分是室溫下呈固態(tài)的表面活性劑。該表面活性劑可以是上面描述的關(guān)于連續(xù)相的任何表面活性劑。其可以1-約85％、優(yōu)選30-75％、更優(yōu)選50-75％的水平存在于非連續(xù)相中。
許多表面活性劑都適于用作分散相基質(zhì)的組分，如上所述，上面描述的用于連續(xù)相的大部分表面活性劑都能在這里采用。
特別有用的基質(zhì)表面活性劑是長(zhǎng)鏈(C10-C18)脂肪酸的鈉、鉀和三乙醇胺皂、酰基羥乙磺酸鹽(特別是椰油基羥乙磺酸鹽)、烷基牛磺酸鹽、烷基硫酸鹽和磺酸鹽、烷基乙氧基硫酸鹽、長(zhǎng)鏈烷基乙氧基化物、烷基糖苷、甘油和山梨糖醇的脂肪酸酯及其混合物。
另一類有用的基質(zhì)形成材料是熔點(diǎn)高于30℃的聚亞烷基二醇。優(yōu)選的聚亞烷基二醇其分子量應(yīng)大于4000-約100000，優(yōu)選4000-20000，最優(yōu)選4000-10000。最小約4000的分子量被認(rèn)為是保證載體在室溫下呈固態(tài)所必需的。特別優(yōu)選的載體是聚乙二醇，例如UnionCarbide公司的RTMCarbowax PEG 8000。
也可使用分子量分布范圍為4000-25000、優(yōu)選4000-15000的疏水改性聚亞烷基二醇(HMPAG)。通常，這樣的聚合物可以選自被疏水部分化學(xué)連接和封端的聚亞烷基二醇，其中疏水部分可以是直鏈或支鏈烷基、芳基、烷基芳基、亞烷基、?；?如優(yōu)選C8-C40)的衍生物；烷基甘油基、甘油基、山梨糖醇、羊毛脂油、椰子油、霍霍巴油、蓖麻油、杏仁油、花生油、麥芽油、米糠油、亞麻子油、杏核油、胡桃木、棕櫚仁、開心果仁、芝麻、油菜籽、杜松油、玉米油、桃核油、罌粟籽油、松油、大豆油、鱷梨油、葵花油、榛子油、橄欖油、葡萄籽油和紅花油、牛油樹脂、巴巴蘇油等的脂和油衍生物。疏水部分的總含量?jī)?yōu)選為每摩爾特定聚亞烷基二醇的3-15％重量。
脂肪酸、脂肪酸酯和脂肪醇可作為形成非連續(xù)相的基質(zhì)的一部分加入，只要基質(zhì)保持水溶性或水分散性即可。通常脂肪基的鏈長(zhǎng)為12-22個(gè)碳原子。特別適合的脂肪酸酯是單月桂酸甘油酯。
還有其他一些適合于本發(fā)明的基質(zhì)材料是多糖(特別是淀粉)的衍生物。這些材料包括非改性淀粉；改變了水溶性、分散性和溶脹性的改性淀粉；以及水解淀粉如麥芽糖糊精。
同連續(xù)相一樣，也可以特制非連續(xù)相的表面活性劑基料，以便其硬度落在成批生產(chǎn)中高速擠出具有藝術(shù)外觀的多相皂?xiàng)l所要求的范圍內(nèi)。這可通過(guò)例如調(diào)節(jié)油脂物料滴定度以獲得較硬的基體來(lái)實(shí)現(xiàn)，如氫化或調(diào)節(jié)含水量。但這樣做可能損害其使用屬性和/或增加成本。因此，在非連續(xù)相中采用硬化劑通常是有利的。
當(dāng)非連續(xù)相主要由脂肪酸皂組成時(shí)，多元醇和無(wú)機(jī)電解質(zhì)是有用的硬化劑。這里，多元醇定義為帶多個(gè)羥基的分子。優(yōu)選的多元醇包括甘油、丙二醇、山梨糖醇和聚乙烯醇。
優(yōu)選的無(wú)機(jī)電解質(zhì)包括一價(jià)鹽酸鹽，特別是氯化鈉；一價(jià)和二價(jià)硫酸鹽如硫酸鈉；碳酸鈉；一價(jià)鋁酸鹽、一價(jià)磷酸鹽、膦酸鹽、多磷酸鹽；及其混合物。此外，本發(fā)明的皂?xiàng)l組合物可包含0-25％重量的結(jié)晶或無(wú)定形氫氧化鋁。所述氫氧化鋁可通過(guò)脂肪酸和/或非脂肪族單-或多羧酸與鋁酸鈉之間的反應(yīng)原位生成，或可通過(guò)脂肪酸和/或非脂肪族一元或多元多羧酸與鋁酸鈉之間的反應(yīng)單獨(dú)制備，然后再將反應(yīng)產(chǎn)物加入皂中。
另一類硬化劑是能通過(guò)網(wǎng)絡(luò)形成或空間充填構(gòu)造非連續(xù)相的不溶的無(wú)機(jī)或礦物固體。這樣的硬化劑包括熱解法二氧化硅、沉淀法二氧化硅或改性二氧化硅、氧化鋁、碳酸鈣、高嶺土和滑石。也可使用鋁硅酸鹽粘土，特別是合成或天然的鋰蒙脫石。
除了上述組分外，皂?xiàng)l還可含多種任選組分來(lái)延長(zhǎng)皂?xiàng)l的存放期、增加美觀性或功能性。這些組分可存在于連續(xù)相或非連續(xù)相中。包括鰲合劑如EDTA、防腐劑如二羥甲基二甲基乙內(nèi)酰脲(GlydantXL1000)、對(duì)羥基苯甲酸酯類、山梨酸抗氧化劑如丁基化羥基甲苯(BHT)以及多種天然和合成香料。特別有用的任選組分是能帶給皮膚某種好處的益膚劑和賦予皂?xiàng)l獨(dú)一無(wú)二外觀的光學(xué)調(diào)節(jié)劑。
第一類益膚劑是用來(lái)潤(rùn)膚和增強(qiáng)皮膚的營(yíng)養(yǎng)素，包括a)維他命如維他命A和E，以及維他命烷基酯如維他命C烷基酯；b)類脂如膽固醇、膽固醇酯、羊毛脂神經(jīng)酰胺(lanolin cerimide)、蔗糖酯和假神經(jīng)酰胺；c)脂質(zhì)體形成材料如磷脂，和適合的帶兩個(gè)長(zhǎng)烴鏈的兩性分子；d)必需脂肪酸、多不飽和脂肪酸及這些材料源；e)不飽和脂肪酸的甘油三酸酯，如葵花油、櫻草油、鱷梨油、杏仁油；f)由飽和和不飽和脂肪酸的混合物形成的植物脂，如牛油樹脂；知g)礦物如鋅、鎂和鐵源。
第二類益膚劑是用來(lái)提供皮膚濕潤(rùn)感的皮膚調(diào)理劑。適合的皮膚調(diào)理劑包括a)硅油、硅橡膠及其改性物，如直鏈和環(huán)狀聚二甲基硅氧烷，氨基、烷基和烷基芳基硅油；b)烴，如液體石蠟、礦脂、凡士林、微晶蠟、地蠟、角鯊烯、姥鮫烷、石蠟和礦物油；c)調(diào)理性蛋白質(zhì)，如乳蛋白、絲蛋白和明膠蛋白；d)可用作調(diào)理劑的陽(yáng)離子聚合物，包括Quatrisoft LM-200Polyquaternium-24、Merquat Plus-3330 Polyquaternium-39和Jaguar型調(diào)理劑；和e)保濕劑如甘油、山梨糖醇，和尿素潤(rùn)膚劑如長(zhǎng)鏈脂肪酸的酯，如棕櫚酸異丙酯和乳酸十六烷酯。
第三類益膚劑是深層清潔劑。這里，深層清潔劑定義為能在清潔后或者立即增加清爽感或能對(duì)與不徹底清潔有關(guān)的皮膚問(wèn)題提供長(zhǎng)時(shí)間效果的組分。深層清潔劑包括a)抗菌劑，如2-羥基-4，2’，4’-三氯二苯醚(DP300)、2，6-二甲基-4-羥基氯苯(PCMX)、3，4，4’-三氯均二苯脲(TCC)、3-三氟甲基-4，4’-二氯均二苯脲(TFC)、過(guò)氧化苯甲酰、鋅鹽、茶樹油；b)抗粉刺劑，如水楊酸、乳酸、乙醇酸和檸檬酸以及過(guò)氧化苯甲酰(也是抗菌劑)；c)控油劑，包括皮脂抑制劑；消光劑如二氧化硅、二氧化鈦；吸油劑如微海綿(microsponge)；d)收斂劑，包括丹寧酸、鋅和鋁鹽、植物(如綠茶和北美金縷梅)提取物；e)摩擦和去角質(zhì)顆粒物，如聚乙烯珠粒、塊狀二氧化硅、糖、以及如花生、桃、鱷梨和燕麥、sales等的磨細(xì)的核、種子和外殼；f)冷卻劑如薄荷醇(methol)及其各種衍生物和低級(jí)醇；g)水果和藥草提取物；h)皮膚舒緩劑(calming agent)如蘆薈；和i)精油如薄荷、茉莉、樟腦、白扁柏、苦橙皮、ryu、松節(jié)油、肉桂、香檸檬、溫州蜜桔、菖蒲、松、熏衣草、月桂、丁香、羅漢柏(hiba)、桉樹、檸檬、七瓣蓮、百里香、薄荷、玫瑰、紅根草、薄荷醇、桉樹腦、丁子香酚、檸檬醛、香茅醇、冰片、芳樟醇、香葉醇、月見草、樟腦、麝香草酚、spirantol、penene、檸檬烯和類萜烯油。
其他可用的益膚劑包括抗衰老化合物、防曬劑和亮膚劑。
當(dāng)益膚劑是油時(shí)，特別是低粘度油時(shí)，預(yù)先將其稠化對(duì)于增強(qiáng)其輸送性可能是有好處的。在這種情況下，可采用授予He等的美國(guó)專利5,817,609中所述類型的疏水聚合物，該專利通過(guò)引用結(jié)合到本文中。
益膚劑通常占組合物的約0-25％重量，優(yōu)選5-10％，最優(yōu)選2-10％。盡管益膚劑可加到皂?xiàng)l的任一相中，但有時(shí)特別希望加到非連續(xù)相中。
最后一組任選組分是光學(xué)調(diào)節(jié)劑，其定義是能改善各相的光學(xué)紋理或透明性或引入某種圖案以增加一個(gè)或兩個(gè)相的特色的材料。適合的光學(xué)調(diào)節(jié)劑實(shí)例包括a)提高透明性的溶劑，如甘油、丙二醇、山梨糖醇或三乙醇胺；b)斑飾劑，如磨細(xì)的果核和種子、聚乙烯珠粒、礦物聚集體和絲瓜絡(luò)；c)片狀反光顆粒，如云母；d)珠光劑，如包膜云母和某些蠟；e)類似如水果片的蠟/塑料薄片；f)蔬菜或水果薄片；g)消光劑如二氧化鈦；和h)上述材料的混合物。
此外，如本技術(shù)領(lǐng)域所熟知，通過(guò)染料的明智使用，可將或者連續(xù)相或者非連續(xù)相制成多色的如條紋狀。
除了上面描述的連續(xù)相與非連續(xù)相的硬度比λ外，按下面定義的目測(cè)判別小組試驗(yàn)測(cè)定，皂?xiàng)l的描述性視覺(jué)評(píng)分至少為3.0對(duì)于本發(fā)明也是關(guān)鍵性的。
還優(yōu)選本發(fā)明的皂?xiàng)l應(yīng)當(dāng)具有一定的塑性。塑性由下面也將介紹的用于塑性或脆性測(cè)試的三點(diǎn)試驗(yàn)中所測(cè)得的連續(xù)相塑性半徑確定。當(dāng)按此法在40℃的溫度下測(cè)定時(shí)，連續(xù)相的塑性半徑應(yīng)大于2mm，優(yōu)選大于2.5mm。
試驗(yàn)方法皂?xiàng)l硬度本技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)已知的測(cè)定軟固體(如香皂)的硬度的方法有很多。這里采用兩種技術(shù)測(cè)定沉陷前的最大力的圓筒沖擊試驗(yàn)和測(cè)定針在固定載荷下的針入度的針入度試驗(yàn)。盡管本發(fā)明是用圓筒沖擊試驗(yàn)所測(cè)得的參數(shù)描述的，但這是從制造業(yè)的方便出發(fā)的。各種硬度試驗(yàn)明顯可以相互關(guān)聯(lián)。
用圓筒沖擊試驗(yàn)測(cè)定硬度連續(xù)和分散相的硬度采用圓筒沖擊試驗(yàn)在擠出并壓實(shí)的樣品上測(cè)定，試驗(yàn)中采用改進(jìn)的用于測(cè)定紙板強(qiáng)度的壓碎試驗(yàn)規(guī)程，用到Regmed壓碎試驗(yàn)機(jī)。
將處于期望溫度的樣品(通常為8×5×2cm)放在裝配有壓力表的試驗(yàn)儀的底板上，將測(cè)溫探頭插入樣品中距試驗(yàn)區(qū)約4cm處。將一個(gè)89g不可氧化(inox)的金屬圓筒(直徑2.2cm(0.784in)，長(zhǎng)3cm(1.18in))放在樣品頂部的中央。然后使頂板下降到剛好碰到圓筒為止。
然后使頂板以0.635±0.13mm/s(0.025±0.005in/s)的程控速率下降。在一定的應(yīng)變下，樣品將沉陷、彎曲或斷裂，記下以PSI(lbs/inch2)為單位的最大力和樣品的平均溫度。完成上述試驗(yàn)后，立即用微波分析測(cè)定樣品的含水量。硬度測(cè)定總共重復(fù)三次，每次在新樣品上進(jìn)行，最后取三次的平均值。對(duì)樣品溫度和含水量的控制很重要，因?yàn)橛捕葘?duì)這兩個(gè)變量都很敏感。
針入度試驗(yàn)采用FUR Berlin生產(chǎn)的PNR 10型針入度儀。
儀器帶有三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的錐體(針)；2.5g(18-0063)，直徑0.9-3.05mm，長(zhǎng)79mm。按如下說(shuō)明進(jìn)行測(cè)定。調(diào)節(jié)錐體粗調(diào)旋鈕，使錐體靠近處于期望溫度的待測(cè)物的表面，然后調(diào)節(jié)錐體微調(diào)旋鈕，使錐體剛好碰到待測(cè)物的表面。然后按下開始按鈕，釋放錐體——加重100g保持60秒，在該時(shí)間段內(nèi)錐體在樣品中行進(jìn)的針入距離被測(cè)定并顯示在位移計(jì)上。按下復(fù)位按鈕，錐體被提升回其零位置。
用三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測(cè)塑性或脆性連續(xù)和分散相的塑性區(qū)半徑或塑性(脆性)用標(biāo)準(zhǔn)的三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測(cè)定。
采用帶三點(diǎn)彎曲裝置的Instron 5567材料試驗(yàn)機(jī)來(lái)獲得力和位移數(shù)據(jù)。安裝在Instron 5567試驗(yàn)機(jī)上的三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)裝置由一個(gè)半球形的壓頭和兩個(gè)固定的半球形支座組成。兩個(gè)支座間的距離為6英寸。
每個(gè)樣品需要進(jìn)行三種類型的三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測(cè)定，以獲得塑性數(shù)據(jù)。這三種類型是無(wú)缺口試棒、缺口試棒和壓痕試驗(yàn)。
用塑料將擠出的皂?xiàng)l樣品包住，在40℃的烘箱中放置過(guò)夜以均衡化。然后將它們一個(gè)接一個(gè)地放在固定支座上。對(duì)于無(wú)缺口試驗(yàn)，將壓頭設(shè)置在樣品上方的一個(gè)位置上，然后設(shè)置為以5mm/分鐘的速度自動(dòng)行進(jìn)。
缺口試驗(yàn)以相同的方式進(jìn)行，不同之處在于在與壓頭相對(duì)的樣品的底面切一缺口。對(duì)于壓痕試驗(yàn)，將皂?xiàng)l樣品放在平整表面上，然后以1mm/分鐘的速度將壓入桿降低。當(dāng)力超過(guò)了無(wú)缺口試驗(yàn)中得到的峰值力時(shí)，停止試驗(yàn)。三個(gè)試驗(yàn)的力和位移數(shù)據(jù)在計(jì)算機(jī)上重復(fù)記錄三次，以便進(jìn)行進(jìn)一步的分析和參數(shù)計(jì)算。塑性區(qū)半徑r提供了塑性的量度，用Irwin分析法計(jì)算。計(jì)算方法可見T.L.Anderson的論文“Fracture Mechanics Fundamentals and Application(斷裂力學(xué)基礎(chǔ)和應(yīng)用)”，CRC Press，Boca Raton，F(xiàn)lorida，1995(72-99頁(yè))，該論文通過(guò)引用結(jié)合到本文中。
連續(xù)相的塑性半徑需要大于2.0cm，優(yōu)選大于2.5cm，最優(yōu)選大于3cm。
受控摩擦試驗(yàn)非連續(xù)相的固有磨損率按下面的程序測(cè)定a)準(zhǔn)備一塊非連續(xù)相的樣品，大致尺寸為長(zhǎng)7.5cm，寬5.5cm，高2.3cm。
b)以平方厘米為單位測(cè)量并記錄每個(gè)樣品的表面積。
c)記下每塊皂?xiàng)l在洗滌前的重量。
d)將出水嘴水溫調(diào)到105°F(40℃)，使其不斷地流進(jìn)容器中。
e)將皂?xiàng)l和手浸入容器中。
f)從水中取出皂?xiàng)l，轉(zhuǎn)動(dòng)二十(20)個(gè)半圈。
g)重復(fù)步驟d-f。
h)第三次浸泡皂?xiàng)l，然后放在肥皂盤中。
i)向肥皂盤中加入7.5ml水。
j)在第一天再重復(fù)洗滌過(guò)程(步驟c-g)三次。洗滌時(shí)間應(yīng)在整個(gè)工作日內(nèi)均勻安排。
k)在該天最后一次洗滌后，向肥皂盤中加入7.5ml水，讓皂?xiàng)l在水中過(guò)夜。
l)第二天清早重復(fù)洗滌程序(步驟b-f)，然后將皂?xiàng)l橫放在干燥的擱架上。
m)讓皂?xiàng)l靜置24小時(shí)，然后稱重，精確到0.01g。
結(jié)果以累積的重量損失除以表面積表示。
肥皂透明度試驗(yàn)透明度用DMS-Instrumentacao Cientifica Ltd.生產(chǎn)的EVT 150型透射試驗(yàn)儀測(cè)定。該儀器由一個(gè)提供1.5cm圓形光束的光源、一個(gè)裝在模擬儀表上的檢測(cè)器和一個(gè)樣品夾組成。測(cè)定程序如下首先在空氣中(即未加試樣)將儀器透光度設(shè)置為100％。然后將重約90g、厚3cm的皂?xiàng)l試樣放在樣品室中，測(cè)得相對(duì)于空氣的透光度％。一般的不透明皂透光度為0，而透明皂的透光度在約5-約40％之間。高度透明的皂?xiàng)l，如通過(guò)熔-鑄法制備的皂?xiàng)l，透光度通常大于45％。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，與連續(xù)相的透光度％差值大于5％左右的非連續(xù)相在視覺(jué)上能產(chǎn)生差別。兩相透光度差值優(yōu)選應(yīng)大于10％。
目測(cè)評(píng)定團(tuán)測(cè)試將取自一個(gè)試驗(yàn)批次、不同時(shí)間的五根皂?xiàng)l樣品放在常規(guī)觀察箱中中性的灰色背景上。在試樣上方放上“標(biāo)準(zhǔn)皂?xiàng)l”的高質(zhì)量彩色照片，這些照片是五人專家組認(rèn)可的，分別代表下面的5分制描述性視覺(jué)評(píng)分尺度中的各個(gè)“級(jí)別”。
描述性視覺(jué)評(píng)分尺度1-差兩個(gè)相不可分辨2-一般邊界模糊不清晰，有一些細(xì)小的條紋3-中上兩相明顯但有一些模糊，對(duì)比不鮮明4-很好兩相明顯、對(duì)比鮮明，但在相界上略有模糊5-優(yōu)異兩相明顯、對(duì)比鮮明、沒(méi)有或幾乎沒(méi)有模糊10人專門小組(由專家和外行組成)對(duì)五個(gè)樣品進(jìn)行評(píng)定并要求給予一個(gè)整數(shù)分。評(píng)定前要求他們打分時(shí)要客觀地綜合考慮總體外觀、皂?xiàng)l質(zhì)量和獨(dú)特性。對(duì)于五個(gè)皂?xiàng)l組成的每一皂?xiàng)l組，取小組成員所給分值的平均值。
皂?xiàng)l制造連續(xù)的皂相在標(biāo)準(zhǔn)的香皂生產(chǎn)線上用本技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)廣為人知的加工方法和設(shè)備生產(chǎn)。
此方法的第一步涉及來(lái)自料倉(cāng)的干細(xì)皂?xiàng)l與次要組分在間歇式混料機(jī)中的混合。此操作的目的是使次要組分良好地分布于整個(gè)皂體中直至細(xì)皂?xiàng)l被均勻包覆。
混合后，皂體通常通過(guò)勻料機(jī)及隨后的滾軋機(jī)來(lái)獲得微混效果并提高組成均勻性。
最后，皂將被進(jìn)一步勻化和壓條，這通常用帶有中等真空室的單或雙蝸桿結(jié)構(gòu)進(jìn)行兩步操作來(lái)完成，并以皂?xiàng)l形式擠出后再進(jìn)行切割和模壓。最后的勻化機(jī)和壓條機(jī)工段通過(guò)提供附加的微混而在整個(gè)混合過(guò)程中起到一份作用。
非連續(xù)相也可在常規(guī)的制皂設(shè)備中以細(xì)皂?xiàng)l形式生產(chǎn)，但其組成與連續(xù)相的組成不同并能滿足硬度要求。
非連續(xù)相通常貯存在25℃的緩沖料斗中。經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)募訜岷?，在勻料和擠出工段之間的真空室中與溫度通常為33-42℃的連續(xù)皂相復(fù)合(例如加到后者中)，加料時(shí)采用計(jì)量配料裝置來(lái)控制加料速率。為此，我們對(duì)真空室作了改進(jìn)，以接收非連續(xù)的皂相流。
然后，復(fù)合體(即連續(xù)和非連續(xù)相的復(fù)合體)被壓實(shí)并擠成坯條，然后坯條再被切割和模壓成期望的形狀。
如果在真空下進(jìn)行，真空通常在混料和勻料階段施加，直至復(fù)合體通過(guò)頭錐擠出為止。通常使用的真空為500-600毫米汞柱。
除了在操作和比較例中或除了明確指出外，本說(shuō)明書中表明材料量或比率或反應(yīng)條件以及材料的物理性質(zhì)和/或用途的所有數(shù)字均應(yīng)理解為是受“約”這個(gè)字修飾的。
本說(shuō)明書中用到的術(shù)語(yǔ)“包含”和“包括”旨在包括所述特征、整數(shù)、步驟、組分的存在，但不排除一個(gè)或多個(gè)特征、整數(shù)、步驟、組分或其組合的存在或添加。
下面的實(shí)施例旨在進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，而非旨在以任何方式限制本發(fā)明。
除非另有指出，使用的所有百分?jǐn)?shù)都是重量百分?jǐn)?shù)。
實(shí)施例實(shí)施例1本實(shí)施例闡明連續(xù)相的硬度和塑性對(duì)皂?xiàng)l外觀和工藝性的重要性。用來(lái)制備皂?xiàng)l例1A和1B以及比較例C1、C2和C3的非連續(xù)相的組成在表1A中給出。25℃下測(cè)得該組合物的硬度為6.55巴。
表1A非連續(xù)相的組成

例1A和1B及比較例C1、C2和C3的連續(xù)相組成在表1B中給出。按皂?xiàng)l制造部分描述的方法用100mm的壓條機(jī)以5kg的規(guī)模制備皂?xiàng)l。
連續(xù)和分散相的關(guān)鍵物理性質(zhì)(硬度、塑性半徑和硬度比)以及所得皂?xiàng)l的特點(diǎn)(視覺(jué)外觀和估計(jì)的生產(chǎn)線速度)匯總在表1C中。五個(gè)樣品中，僅例1A和1B的硬度、連續(xù)相塑性半徑和硬度比三個(gè)參數(shù)落在本發(fā)明的范圍內(nèi)。這些樣品確實(shí)同時(shí)具有藝術(shù)外觀(兩個(gè)相異的區(qū)域---無(wú)開裂和裂隙)和高速生產(chǎn)的能力(生產(chǎn)線速度至少200，優(yōu)選至少300條/分鐘)。
表1B 實(shí)施例1中連續(xù)相的組成和物理性質(zhì)

表1C物理特性、外觀和生產(chǎn)線速度

a)描述性視覺(jué)評(píng)分尺度1-差兩個(gè)相不可分辨2-一般邊界模糊不清晰，有一些細(xì)小的條紋3-中上兩相明顯但有一些模糊，且對(duì)比不鮮明4-很好兩相明顯、對(duì)比鮮明，但在相界上略有模糊5-優(yōu)異兩相明顯、對(duì)比鮮明、沒(méi)有或幾乎沒(méi)有模糊實(shí)施例2本實(shí)施例闡明由不同的非連續(xù)相硬度控制的硬度比λ的重要性。皂?xiàng)l例2A-2C和比較例C4和C5按實(shí)施例1中所用的方法制備。所有樣品采用的連續(xù)相的組成在表2A中給出。
表2A 皂?xiàng)l例2A-2C和比較例C4和C5中連續(xù)相的組成

本實(shí)施例中采用的非連續(xù)相的組成、相應(yīng)的硬度比以及從這些相形成的皂?xiàng)l的視覺(jué)外觀在表2B中給出。
多相皂?xiàng)l例2A和2B的硬度比λ大于2.5，具有獨(dú)特的藝術(shù)外觀，表觀質(zhì)量?jī)?yōu)異。相比之下，硬度比小于2.0的比較例C4、C5和C6其相間的清晰度較差，且外觀更普通。
表2B 非連續(xù)相的組成和物理性質(zhì)以及其與表2A中的連續(xù)相復(fù)合所制得皂?xiàng)l的視覺(jué)外觀

a)描述性視覺(jué)評(píng)分尺度1-差兩個(gè)相不可分辨2-一般邊界模糊不清晰，有一些細(xì)小的條紋
3-中上兩相明顯但有一些模糊，且對(duì)比不鮮明4-很好兩相明顯、對(duì)比鮮明，但在相界上略有模糊5-優(yōu)異兩相明顯、對(duì)比鮮明、沒(méi)有或幾乎沒(méi)有模糊實(shí)施例3本實(shí)施例闡明若干光學(xué)紋理和圖案改良劑。連續(xù)相與實(shí)施例2中所用的相同。例3A-3D中所用的非連續(xù)相和外觀改良劑在表3A中給出。皂?xiàng)l按實(shí)施例1中陳述的方法制備。
表3A實(shí)施例3的非連續(xù)相

a)斑飾劑——膨潤(rùn)土顆粒聚集體b)云母——Timiron和/或Mercare光干涉顏料由該非連續(xù)相制成的皂?xiàng)l的外觀在表3B中描述。所有的皂?xiàng)l都具有藝術(shù)外觀，但顯示出不同的紋理，給人不同的印象。
表3B例3A-3E皂?xiàng)l的外觀

實(shí)施例4表4給出了具有本文所述物理性質(zhì)的其他非連續(xù)相的組成。
表4非連續(xù)相的組成

權(quán)利要求
1.具有藝術(shù)外觀的多相擠出型皂?xiàng)l，所述皂?xiàng)l包含a)連續(xù)的固相，所述固相包含25-85％的適于清潔皮膚的表面活性劑基料；b)非連續(xù)相區(qū)域，所述非連續(xù)相區(qū)域包含含至少1％重量的表面活性劑的水溶性或水分散性固體基質(zhì)，其中所述非連續(xù)相最長(zhǎng)一維介于3-約70mm之間，其中當(dāng)在33-50℃下測(cè)定時(shí)，所述連續(xù)相的硬度在1.9-2.5巴的范圍內(nèi)；定義為25℃下測(cè)得的所述非連續(xù)相的硬度除以33℃下測(cè)得的所述連續(xù)相的硬度的比率λ大于2.0，并且其中所述硬度值通過(guò)圓筒沖擊試驗(yàn)測(cè)定，其中所述非連續(xù)相構(gòu)成所述皂?xiàng)l的1-約25％重量，并且其中按目測(cè)判別小組試驗(yàn)測(cè)定，所述皂?xiàng)l的描述性目測(cè)等級(jí)評(píng)分至少為3.0；其中上述溫度大致反映了最后擠出之前連續(xù)相和非連續(xù)相開始復(fù)合以形成所述復(fù)合體時(shí)各相的溫度條件。
2.權(quán)利要求1的多相皂?xiàng)l，其中所述表面活性劑基料選自脂肪酸皂、合成洗滌劑及其混合物。
3.權(quán)利要求1或2的多相皂?xiàng)l，其中所述連續(xù)相包含0.1-15％重量的增塑劑。
4.權(quán)利要求3的皂?xiàng)l，其中所述增塑劑選自酯油、烴油、硅油、脂肪酸、脂肪醇、蠟、非離子表面活性劑、三乙醇胺、甘油、丙二醇及其混合物。
5.權(quán)利要求4的多相皂?xiàng)l，其中所述酯油選自脂肪酸單酯和多酯、甘油三酸酯、改性的甘油三酸酯和液體聚酯。
6.權(quán)利要求4或5的多相皂?xiàng)l，其中所述烴油選自液體石蠟、角鯊烯、角鯊?fù)椤⒌V物油、聚α烯烴、聚丁烯和礦脂。
7.權(quán)利要求4-6中任一項(xiàng)的多相皂?xiàng)l，其中所述脂肪酸增塑劑通過(guò)向所述連續(xù)相中加入質(zhì)子酸的組合物原位生成，所述質(zhì)子酸選自鹽酸、磷酸、檸檬酸、乙醇酸、乳酸、己二酸或其混合物。
8.權(quán)利要求4-7中任一項(xiàng)的多相皂?xiàng)l，其中所述蠟為軟化點(diǎn)低于50℃的合成或天然蠟。
9.權(quán)利要求4-8中任一項(xiàng)的多相皂?xiàng)l，其中所述非離子表面活性劑選自烷基乙氧基化物、甘油脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯、乙氧基化脂肪酸、乙氧基化單-、二-或三酸甘油酯、聚甘油脂肪酸酯、脂肪酰胺及其混合物。
10.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的多相皂?xiàng)l，其中包含在所述非連續(xù)相中的表面活性劑選自脂肪酸皂、?；u乙磺酸鹽、?；；撬猁}、烷基硫酸鹽、烷基乙氧基硫酸鹽、烷基乙氧基化物、烷基糖苷及其混合物。
11.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的多相皂?xiàng)l，其中所述非連續(xù)相還包含占所述非連續(xù)相重量的0.1-15％的硬化劑，所述硬化劑選自多元醇、聚醚、無(wú)機(jī)電解質(zhì)、二氧化硅、氧化鋁、滑石及其混合物。
12.權(quán)利要求11的多相皂?xiàng)l，其中所述多元醇選自甘油、丙二醇、山梨糖醇及其混合物。
13.權(quán)利要求11或12的多相皂?xiàng)l，其中所述電解質(zhì)選自一價(jià)鹽酸鹽、一價(jià)和二價(jià)硫酸鹽、碳酸鈉、一價(jià)鋁酸鹽、一價(jià)磷酸鹽、一價(jià)多磷酸鹽及其混合物。
14.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的多相皂?xiàng)l，其中所述非連續(xù)相還包含5-90％重量的基質(zhì)形成材料，所述材料選自熔點(diǎn)高于30℃的聚醚、脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸多元醇酯、淀粉、改性淀粉、水解淀粉、麥芽糖糊精及其混合物。
15.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的多相皂?xiàng)l，其中所述組合物包含視覺(jué)特色增強(qiáng)劑，所述增強(qiáng)劑選自平均尺寸介于0.5-3mm的不溶性有色顆粒、云母和包膜云母、透明性增強(qiáng)溶劑、珠光劑及其混合物。
16.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的多相皂?xiàng)l，其中所述連續(xù)相和所述分散相按皂透明度試驗(yàn)測(cè)得的透光度相差至少5％。
17.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的多相皂?xiàng)l，其中所述連續(xù)相按三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)在40℃的溫度下測(cè)得的塑性半徑大于2mm。
18.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的多相皂?xiàng)l，所述多相皂?xiàng)l還包含0.1-10％重量的潤(rùn)膚劑，所述潤(rùn)膚劑選自皮膚營(yíng)養(yǎng)素和皮膚調(diào)理劑及其混合物。
19.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的多相皂?xiàng)l，其中所述皂?xiàng)l組合物還含0.1-10％重量的提供深層清潔的功能助劑，所述功能助劑選自抗菌劑、抗粉刺劑、控油劑、收斂劑、摩擦和去角質(zhì)顆粒物、冷卻劑、水果和藥草提取物、皮膚舒緩劑、精油及其混合物。
20.一種具有藝術(shù)外觀的多相擠出型皂?xiàng)l，所述皂?xiàng)l包含a)連續(xù)相，所述連續(xù)相包含i)25-85％的由脂肪酸皂、合成洗滌劑及其混合物組成的表面活性劑基料；ii)0.1-15％的增塑劑，所述增塑劑選自酯油、烴油、硅油、脂肪酸、脂肪醇、蠟、非離子表面活性劑、三乙醇胺、甘油、丙二醇及其混合物；b)最長(zhǎng)一維介于3-約45mm的非連續(xù)固體相，所述非連續(xù)固體相由以下組分組成i)至少1％重量的表面活性劑；ii)5-95％重量的水溶性或水分散性固體基質(zhì)，所述固體基質(zhì)選自脂肪酸皂、熔點(diǎn)高于35℃的聚乙二醇、脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸酯、淀粉、麥芽糖糊精及其混合物；iii)0.25-15％重量的硬化劑，所述硬化劑選自多元醇、聚醚、一價(jià)鹽酸鹽、一價(jià)和二價(jià)硫酸鹽、碳酸鈉、一價(jià)鋁酸鹽、一價(jià)磷酸鹽、一價(jià)多磷酸鹽、二氧化硅、氧化鋁、滑石及其混合物；其中當(dāng)在33-42℃下測(cè)定時(shí)，所述連續(xù)相的硬度在1.9-2.5巴的范圍內(nèi)；定義為25℃下測(cè)得的所述非連續(xù)相的硬度除以33℃下測(cè)得的所述連續(xù)相的硬度的比率λ大于2.0；且其中所述硬度值通過(guò)圓筒沖擊試驗(yàn)測(cè)定，其中所述非連續(xù)相構(gòu)成所述皂?xiàng)l的1-約25％重量，并且其中按目測(cè)判別小組試驗(yàn)測(cè)定，所述皂?xiàng)l的描述性目測(cè)等級(jí)評(píng)分至少為3.0；其中上述溫度大致反映了最后擠出之前連續(xù)相和非連續(xù)相開始復(fù)合以形成所述復(fù)合體時(shí)各相的溫度條件。
21.一種制備具有藝術(shù)外觀的多相皂?xiàng)l的方法，所述方法包括以下步驟a)向溫度為約33-50℃、包含皂體連續(xù)相的細(xì)皂?xiàng)l中加入以分散顆粒形式存在、至少一維大于3mm的第二種固體，以形成混合物，其中在加入時(shí)，所述第二種固體的硬度至少為形成皂體連續(xù)相的細(xì)皂?xiàng)l的硬度的兩倍，所述硬度值通過(guò)圓筒沖擊試驗(yàn)測(cè)定；b)擠出步驟a)中形成的混合物，形成包含連續(xù)的皂體和第二種固體的非連續(xù)相的擠出型復(fù)合體；c)切割并使所述擠出體形成皂?xiàng)l；其中所述非連續(xù)相約構(gòu)成皂?xiàng)l的1-約25％重量，并且其中按目測(cè)判別小組試驗(yàn)測(cè)定，所述皂?xiàng)l的描述性目測(cè)等級(jí)評(píng)分至少為3.0。
22.權(quán)利要求21的方法，其中所述步驟a)和b)在500-600mmHg的真空下進(jìn)行。
23.權(quán)利要求21或22的方法，其中所述皂體在33-50℃下測(cè)得的針入式硬度計(jì)硬度值為1.9-2.5巴。
24.權(quán)利要求21-23中任一項(xiàng)的方法，其中所述皂體按三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)在40℃的溫度下測(cè)得的塑性半徑大于2mm。
25.權(quán)利要求21-24中任一項(xiàng)的方法，其中所述皂?xiàng)l的連續(xù)相和分散相的透光度相差至少5％。
26.權(quán)利要求21-25中任一項(xiàng)的方法，其中所述皂體包含a)25-85％重量的表面活性劑基料，所述表面活性劑基料選自脂肪酸皂、合成洗滌劑及其混合物；和b)0.1-15％重量的增塑劑，所述增塑劑選自脂肪酸、甘油、丙二醇、三乙醇胺、烴油、植物油、硅油、蠟、脂肪醇、甘油衍生物、山梨糖醇衍生物、非離子表面活性劑及其混合物。
27.權(quán)利要求21-26中任一項(xiàng)的方法，其中所述固體包含a)1-70％重量的表面活性劑，所述表面活性劑選自脂肪酸皂、?；u乙磺酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基乙氧基硫酸鹽、烷基乙氧基化物、烷基糖苷及其混合物；b)0-15％重量的硬化劑，所述硬化劑選自多元醇、無(wú)機(jī)電解質(zhì)、二氧化硅、氧化鋁、滑石及其混合物；c)0-90％重量的基質(zhì)形成材料，所述材料選自熔點(diǎn)高于30℃的聚醚、脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸多元醇酯、淀粉、水解淀粉、麥芽糖糊精及其混合物。
28.一種潔膚和潤(rùn)膚方法，所述方法包括以下步驟a)用具有藝術(shù)外觀的多相擠出型皂?xiàng)l洗滌皮膚，所述皂?xiàng)l包含i)連續(xù)的固相，所述固相包含25-85％的適于清潔皮膚的表面活性劑基料；ii)非連續(xù)相，所述非連續(xù)相包含含至少1％重量的表面活性劑的水溶性或水分散性固體基質(zhì)，其中所述非連續(xù)相最長(zhǎng)一維介于3-約70mm之間，iii)益膚劑，所述益膚劑選自皮膚營(yíng)養(yǎng)素和皮膚調(diào)理劑；其中當(dāng)在33-50℃下測(cè)定時(shí)，所述連續(xù)相的硬度在1.9-2.5巴的范圍內(nèi)，定義為25℃下測(cè)得的所述非連續(xù)相的硬度除以33℃下測(cè)得的所述連續(xù)相的硬度的比率λ大于2.0，且其中所述硬度值通過(guò)圓筒沖擊試驗(yàn)測(cè)定，其中所述非連續(xù)相構(gòu)成所述皂?xiàng)l的1-約25％重量，并且其中按目測(cè)判別小組試驗(yàn)測(cè)定，所述皂?xiàng)l的描述性目測(cè)等級(jí)評(píng)分至少為2.6；和b)用水沖洗皮膚。
29.權(quán)利要求28的方法，其中所述皮膚營(yíng)養(yǎng)素選自維他命、類脂、脂質(zhì)體形成材料、必需脂肪酸、不飽和脂肪酸的甘油三酸酯、植物脂、礦物及其組合。
30.權(quán)利要求28或29的方法，其中所述皮膚調(diào)理劑選自絲蛋白、硅油和硅橡膠、烴、調(diào)理蛋白質(zhì)、陽(yáng)離子聚合物、保濕劑、潤(rùn)膚劑及其混合物。
31.一種深層清潔皮膚的方法，所述方法包括以下步驟a)用具有藝術(shù)外觀的多相擠出型皂?xiàng)l洗滌皮膚，所述皂?xiàng)l包含i)連續(xù)的固相，所述固相包含25-85％的適于清潔皮膚的表面活性劑基料；ii)非連續(xù)相，其中所述非連續(xù)相包含含至少1％重量的表面活性劑的水溶性或水分散性固體基質(zhì)，其中所述非連續(xù)相最長(zhǎng)一維介于3-約70mm之間，iii)有利于深層清潔皮膚的功能助劑，所述功能助劑選自抗菌劑、抗粉刺劑、控油劑、收斂劑、摩擦和去角質(zhì)顆粒物、冷卻劑、水果和藥草提取物、皮膚舒緩劑、精油及其混合物。其中當(dāng)在33-50℃下測(cè)定時(shí)，所述連續(xù)相的硬度在1.9-2.5巴的范圍內(nèi)，定義為25℃下測(cè)得的所述非連續(xù)相的硬度除以33℃下測(cè)得的所述連續(xù)相的硬度的比率λ大于2.0，且其中所述硬度值通過(guò)圓筒沖擊試驗(yàn)測(cè)定，其中所述非連續(xù)相構(gòu)成所述皂?xiàng)l的1-約25％重量，并且其中按目測(cè)判別小組試驗(yàn)測(cè)定，所述皂?xiàng)l的描述性目測(cè)等級(jí)評(píng)分至少為3.0；和b)用水沖洗皮膚。
全文摘要
本發(fā)明涉及具有藝術(shù)外觀的多相個(gè)人洗滌皂?xiàng)l。在這樣的皂?xiàng)l中，非連續(xù)相的硬度是連續(xù)相硬度的兩倍以上。本發(fā)明也涉及制備這類皂?xiàng)l的工藝和使用這類皂?xiàng)l的方法。
文檔編號(hào)C11D17/00GK1756833SQ200380110104
公開日2006年4月5日 申請(qǐng)日期2003年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月10日
發(fā)明者M·P·阿龍森, B·阿特奇-阿里, S·R·勒奧珀蒂諾, G·J·麥范恩, M·G·d·O·西奇曼 申請(qǐng)人:荷蘭聯(lián)合利華有限公司