自發(fā)熱艾灸貼的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種自發(fā)熱艾灸貼。它包括背襯層、自發(fā)熱鐵粉包、中藥巴布劑層和防粘膜；背襯層的兩端部粘貼有醫(yī)用壓敏膠，背襯層的中間部位貼合自發(fā)熱鐵粉包；自發(fā)熱鐵粉包接觸空氣后產(chǎn)生熱量；中藥巴布劑層貼合于自發(fā)熱鐵粉包上；醫(yī)用壓敏膠和中藥巴布劑層上均粘有防粘膜；中藥巴布劑層由基底和涂抹于基底上的水凝膠層組成；基底貼合于自發(fā)熱鐵粉包上；水凝膠層由水凝膠基質(zhì)和藥物組成；背襯層的兩端部經(jīng)折疊對(duì)背襯層的中間部位進(jìn)行包裹即得到自發(fā)熱艾灸貼。本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼，其中中藥巴布劑層含有艾葉純露乳濁液，其主要成分為小分子萜類化合物，非常容易穿透人體皮膚，在自發(fā)熱鐵粉包和促滲劑的作用下能更加順利的滲透皮膚被人體所吸收。
【專利說明】
自發(fā)熱艾灸貼
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種艾灸貼，具體涉及一種自發(fā)熱艾灸貼。
【背景技術(shù)】
[0002]艾灸是傳承數(shù)千年的中醫(yī)瑰寶，在全中國乃至全世界都廣泛流行?！侗静菥V目》記載“艾以葉入藥，性溫、味苦、無毒、純陽之性、通十二經(jīng)、具回陽、理氣血、逐濕寒、止血安胎……等功效以之灸火，能透諸經(jīng)而除百病”?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)也證明，艾的有效成分還可以殺菌、止血。艾灸的機(jī)理，主要通過熱灸的方式，把艾的有效成分(主要在艾煙里)通過口鼻、皮膚吸收進(jìn)人體。而艾煙中主要成分又是艾葉揮發(fā)油。
[0003]傳統(tǒng)的艾灸，需要明火，同時(shí)帶有煙塵污染，調(diào)理起來不太方便。市面上也有無煙艾灸，是把艾碳化后再來灸。但一來同樣不方便，二來效果不好。因?yàn)樘蓟?，艾的揮發(fā)油等有機(jī)物質(zhì)基本都揮發(fā)掉了。因此，需要提供一種能夠取代明火灸的自發(fā)熱艾灸貼。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種自發(fā)熱艾灸貼，其中中藥巴布劑層含有艾葉純露乳濁液，其主要成分為小分子萜類化合物，非常容易穿透人體皮膚，在自發(fā)熱鐵粉包和促滲劑的作用下能更加順利的滲透皮膚被人體所吸收。
[0005]本發(fā)明提供的自發(fā)熱艾灸貼，包括背襯層、自發(fā)熱鐵粉包、中藥巴布劑層和防粘膜；
[0006]所述背襯層的兩端部涂有醫(yī)用壓敏膠，所述背襯層的中間部位貼合所述自發(fā)熱鐵粉包;所述自發(fā)熱鐵粉包接觸空氣后產(chǎn)生熱量；
[0007]所述中藥巴布劑層貼合于所述自發(fā)熱鐵粉包上；
[0008]所述醫(yī)用壓敏膠和所述中藥巴布劑層上均粘有所述防粘膜；
[0009]所述中藥巴布劑層由基底和涂抹于所述基底上的水凝膠層組成;所述基底貼合于所述自發(fā)熱鐵粉包上；
[0010]所述水凝膠層由水凝膠基質(zhì)和藥物組成；
[0011]所述藥物為艾葉純露乳濁液，所述艾葉純露乳濁液由艾葉純露和艾葉精油混合而成;所述艾葉純露由艾葉經(jīng)水蒸氣蒸餾萃取得到；
[0012]所述背襯層的兩端部經(jīng)折疊對(duì)所述背襯層的中間部位進(jìn)行包裹即得到所述自發(fā)熱艾灸貼。
[0013]上述的自發(fā)熱艾灸貼中，所述水蒸氣蒸餾萃取的步驟如下I)或2):
[0014]I)所述艾葉為陳艾葉；
[0015]用水浸泡所述艾葉，然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾，所得蒸汽經(jīng)冷凝即為所述艾葉純露；
[0016]2)所述艾葉為新鮮艾葉；
[0017]將所述艾葉進(jìn)行隔水蒸餾，所得蒸汽經(jīng)冷凝即為所述艾葉純露；
[0018]所述艾葉純露靜置分層，上層即為艾葉精油；
[0019]所述艾葉純露乳濁液中所述艾葉精油的質(zhì)量百分含量為I%?10%。
[0020]為了使所述艾葉精油更好地分散于所述艾葉純露中，通?？杉尤氡砻婊钚詣?，如吐溫-80，可按照與所述艾葉精油1:1的質(zhì)量比進(jìn)行添加。
[0021 ]進(jìn)行所述隔水蒸餾時(shí)，將所述艾葉擺放好，以利于水蒸汽的通過。
[0022]所述艾葉與所述水的質(zhì)量比可為1:3?8，具體可根據(jù)艾葉的干濕度進(jìn)行調(diào)整；
[0023]所述浸泡的時(shí)間可為I?3小時(shí)，具體可為2小時(shí)；
[0024]所述水蒸氣蒸餾的時(shí)間可為I?8小時(shí)。
[0025]經(jīng)過所述水蒸氣蒸餾得到的所述艾葉純露及艾葉精油，香氣純正，其中的艾葉揮發(fā)油化學(xué)成分類型多于其它方法提取的艾葉提取物，以小分子揮發(fā)性萜類化合物為主，能特征性的反映艾葉的種屬特性，主要成分包括1-甲乙基苯、丁香烯環(huán)氧物、側(cè)柏酮、α-萜丙烯醇、桉葉油素、萜丙烯醇-4、樟腦、龍腦、甘菊環(huán)、松油醇、匙葉桉油烯醇、菊酮、蒿酮、反式香韋醇、葛縷酮等，并且都是小分子結(jié)構(gòu)，非常容易穿透人體皮膚，并且在促滲劑的作用下能更加順利的滲透皮膚被人體所吸收。
[0026]上述的自發(fā)熱艾灸貼中，所述水凝膠層的厚度可為I?2mm;
[0027]所述水凝膠層中，所述藥物的質(zhì)量百分含量可為50%?60%，具體可為52.15%。
[0028]針對(duì)艾灸散寒止痛、溫經(jīng)通絡(luò)的功能，可以在所述艾葉純露乳濁液的基礎(chǔ)上，配以當(dāng)歸、紅花、沒藥等中藥萃取物，具體添加成分及比例要根據(jù)不同的功效進(jìn)行調(diào)整。所述中藥提取物可采用超濾法進(jìn)行精制:首先把復(fù)方中藥粉碎熬煮，得到的中藥水，用分子量截留值在50000以下的多空半透膜為介質(zhì)，通過錯(cuò)流的方式進(jìn)行過濾，使溶劑及低分子物質(zhì)通過。已知大部分中藥有效成分分子量一般在1000以下，而無效成分如淀粉、多糖、蛋白質(zhì)等分子量一般在50000以上。
[0029]本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼中的自發(fā)熱鐵粉可根據(jù)現(xiàn)有的配方進(jìn)行配制，如由還原鐵粉(100目)、活性炭(150目)、蛭石、鹽和水配制得到(各組分的配比可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)控，如按照下述的質(zhì)量比進(jìn)行配制:37.87%:15.89%:17%:6.81%:22.43%)，裝在塑料袋里，粘連在所述背襯層的中間主體部位。袋子朝背襯層那一面是有很多細(xì)小空隙的透氣膜，一旦接觸空氣，鐵粉就開始氧化反應(yīng)過程并產(chǎn)生熱量。透氣膜用來控制發(fā)熱的速度。所述自發(fā)熱鐵粉包發(fā)熱可達(dá)8?12小時(shí)，最高溫度60 0C，均溫53 °C。
[0030]上述的自發(fā)熱艾灸貼中，所述水凝膠基質(zhì)包括粘合劑、粘合輔助劑、交聯(lián)劑、交聯(lián)調(diào)節(jié)劑、填充劑和保濕劑。
[0031]所述水凝膠層中，所述粘合劑的質(zhì)量百分含量為5%?25%;
[0032]所述粘合輔助劑的質(zhì)量百分含量為1%?20%;
[0033]所述交聯(lián)劑的質(zhì)量百分含量為0.1 %?I % ;
[0034]所述交聯(lián)調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量百分含量為0.1 %?I % ;
[0035]所述填充劑的質(zhì)量百分含量為1%?20%;
[0036]所述保濕劑的質(zhì)量百分含量為10%?60%。
[0037]上述的自發(fā)熱艾灸貼中，本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼中的水凝膠基質(zhì)相比于傳統(tǒng)的橡膠膏，以及在橡膠膏基礎(chǔ)上改良的熱熔膠膏，具有極大的優(yōu)勢(shì):載藥量大、滲透性強(qiáng)、控釋緩釋效果好、藥物親和力強(qiáng)(pH值中性，可容納各種藥物，水溶性和油溶性均可)、人體皮膚親和力高(無毒、無刺激、不過敏、粘度適中、體感舒適)。同時(shí)因?yàn)槠渲苽錅囟仍?5°C以下，而橡膠膏和熱熔膠制備溫度都在135°C以上，因此能更大的保持藥物的有效成分。
[0038]上述的自發(fā)熱艾灸貼中，所述水凝膠基質(zhì)具體由所述粘合劑、所述粘合輔助劑、所述交聯(lián)劑、所述交聯(lián)調(diào)節(jié)劑、所述填充劑、所述保濕劑、促滲劑和防腐劑組成；
[0039]所述水凝膠層中，所述粘合劑的質(zhì)量百分含量可為5%?25%，具體可為5.69%;
[0040]所述粘合輔助劑的質(zhì)量百分含量為1%?20%，具體可為1.93%;
[0041 ]所述交聯(lián)劑的質(zhì)量百分含量為0.1 %?I %，具體可為0.19%；
[0042]所述交聯(lián)調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量百分含量為0.1 %?I %，具體可為0.19%；
[0043]所述填充劑的質(zhì)量百分含量為1%?20%，具體可為2.96%;
[0044]所述保濕劑的質(zhì)量百分含量為10%?60%，具體可為36.39% ；
[0045]所述促滲劑的質(zhì)量百分含量為0.5%?6%，具體可為1%;
[0046]所述防腐劑的質(zhì)量百分含量為0.1 %?0.6 %，具體可為0.5 %。
[0047]上述各組分的比例可以根據(jù)黏著力、延展性和保濕型等的不同要求做一些調(diào)整。
[0048]制備所述水凝膠基質(zhì)時(shí)，可按照如下步驟:將上述各成分混合，加入所述艾葉純露，充分混合以后加入所述保濕劑，再攪拌均勻，用延壓法涂抹于所述基底上，蓋上防粘紙，室溫下靜置即可成型。
[0049]上述的自發(fā)熱艾灸貼中，所述粘合劑可為聚丙烯酸鈉、聚乙烯基吡咯烷酮等；
[0050]所述粘合輔助劑可為羧甲基纖維素鈉；
[0051 ]所述交聯(lián)劑可為甘羥鋁；
[0052]所述交聯(lián)調(diào)節(jié)劑可為酒石酸；
[0053]所述填充劑可為微粉硅膠和/或碳酸鈣；
[0054]所述保濕劑可為甘油或者丙二醇；
[0055]所述促滲劑可為氮酮；
[0056]所述防腐劑可為嘉蘭丹防腐劑(DMDM乙內(nèi)酰脲)。
[0057]上述的自發(fā)熱艾灸貼中，所述背襯層可為無紡布背襯層；
[0058]所述背襯層的中間部位呈方體形，用于粘結(jié)所述自發(fā)熱鐵粉包；
[0059]所述背襯層的兩端部呈半橢圓形，用于粘貼于皮膚上，起到固定所述自發(fā)熱艾灸貼的作用。
[0060]上述的自發(fā)熱艾灸貼中，所述防粘膜可為PET膜，使用時(shí)揭去所述防粘膜即可；
[0061 ]所述基底可為無紡布基底。
[0062]上述的自發(fā)熱艾灸貼中，所述水凝膠層上可以設(shè)有直徑為3?4.5cm的孔洞，以使作為基底的無紡布露出來，用以吸收艾葉精油，使艾的有效成分更多，效果更佳。
[0063]本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼包封在密閉袋子里，使用時(shí)拆開袋子，空氣穿透無紡布背襯層，通過透氣孔膜，鐵粉包就開始發(fā)熱。當(dāng)自發(fā)熱鐵粉包開始工作的時(shí)候，熱量穿透無紡布基底，加熱了水凝膠中的組份，使其中的有效成分更加活躍。同時(shí)由于醫(yī)用壓敏膠的作用，艾灸貼被牢牢粘貼在人體皮膚上，使得皮膚角質(zhì)層在水分和熱的作用下，細(xì)胞間隙變大，排列疏松，更加利于中藥有效成分的透皮吸收。氮酮等促滲劑讓滲透效果更佳。而53°C的均溫，不僅使得遠(yuǎn)紅外線發(fā)射率更高，同時(shí)使得粘貼部位血液和經(jīng)絡(luò)循環(huán)加快。
[0064]本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼完全不同于現(xiàn)有的艾灸貼。第一，充分吸收了傳統(tǒng)艾灸的機(jī)理，用自發(fā)熱鐵粉包取代明火灸(艾煙靠近人體皮膚的溫度，在43?69°C之間)，有相同的熱灸效果，又沒有明火之虞;第二，用艾葉純露(含艾葉精油)代替艾柱、艾煙，有效成分更加容易被人體吸收，并免去了艾煙煙塵的污染。第三，凝膠貼載藥量大，而且滲透效果佳，無致敏，熱傳導(dǎo)性能好，體感非常舒適。第四，隨貼隨用，方便易行，不用特意花時(shí)間做艾灸。第五，滲透效果好，艾葉精油中主要成分均是萜類化合物，其大部分都是天然的促滲劑，比如龍腦、樟腦等，因此本發(fā)明艾灸貼的整體滲透效果都比較好。本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼具有非常廣闊的市場(chǎng)前景。
【附圖說明】
[0065]圖1為本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0066]圖2為本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼展開后的主視圖。
[0067]圖3為本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼展開后的側(cè)剖視圖。
[0068]圖4為本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼的自發(fā)熱效果示意圖。
[0069]圖5為本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼桉葉油素和對(duì)照品的氣相色譜圖。
[0070]圖中各標(biāo)記如下:
[0071]I無紡布背襯層、2自發(fā)熱鐵粉包、3中藥巴布劑層。
【具體實(shí)施方式】
[0072]下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
[0073]下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0074]如圖1所示，為本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼的結(jié)構(gòu)示意圖，即為使用前(未展開)的示意圖，圖2為本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼展開時(shí)的主視圖，圖3為本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼展開時(shí)的側(cè)視圖，本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼包括無紡布背襯層1、自發(fā)熱鐵粉包2、中藥巴布劑層3和防粘PET膜(圖中未示)，無紡布背襯層I的中間部位呈9X8的長(zhǎng)方體形，兩端部呈半橢圓形，作為無紡布背襯層I的兩翼，中間的長(zhǎng)方體形部分用于粘貼自發(fā)熱鐵粉包2，半橢圓形的兩翼用于粘貼醫(yī)用壓敏膠，用于粘貼于皮膚上，起到固定自發(fā)熱艾灸貼的作用；中藥巴布劑層3粘合于自發(fā)熱鐵粉包2上。無紡布背襯層I的兩翼經(jīng)折疊對(duì)無紡布背襯層I的中間部位進(jìn)行包裹即得到本發(fā)明的自發(fā)熱艾灸貼。自發(fā)熱巴布劑層I的兩翼或中藥巴布劑層3上粘貼防粘PET膜，使用時(shí)揭去所述防粘膜即可。
[0075]本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼中，中藥巴布劑層3由無紡布基底和涂抹于該無紡布基底上的水凝膠層組成，其中通過無紡布基底粘合于自發(fā)熱鐵粉包2上，水凝膠層由水凝膠基質(zhì)和藥物組成，水凝膠層的厚度為I?2_，重量約為5g。
[0076]本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼的水凝膠層中，藥物為混合了艾葉精油的艾葉純露乳濁液，其占水凝膠層的質(zhì)量百分含量為50?60 %，而艾葉精油又占艾葉純露的I %?10 %，具體可為5%。艾葉純露通過水蒸氣蒸餾的方式制備:將陳艾用水(水的用量為艾葉質(zhì)量的3?5倍)浸泡2小時(shí)，之后蒸餾2?8小時(shí)(具體要根據(jù)艾葉的量來定)；或者生艾直接隔水蒸餾(水的用量是艾葉質(zhì)量的3?8倍)。蒸汽經(jīng)冷凝即得。冷凝靜置之后分層，上層為艾葉精油。將艾葉精油和吐溫80按照1:1的質(zhì)量比例充分混合，搖勻后倒入9倍質(zhì)量的艾葉純露，攪拌均勻之后即可得到艾葉純露乳濁液。
[0077]本實(shí)施例制備的艾葉純露及艾葉精油的有效成分通過HPLC測(cè)定，具體如下:艾葉純露靜置分層后得到的艾葉精油(上層)，用少量無水硫酸鈉干燥后，以1:5的比例(體積比)溶于乙酸乙酯中搖勻，以0.2mm微孔濾膜過濾，濾液分流進(jìn)樣，分流比為20: I，進(jìn)樣量為0.5μI，載氣為N2，流速為lml/min，進(jìn)樣口溫度為220 V，檢測(cè)器溫度為290°C，色譜柱初始溫度為50 0C，保持3分鐘后，以3 °C/min的速度迅速升溫至250 °C，并保持15min。質(zhì)譜條件:電離源為電子轟擊(EI)，源溫290°C，電子能量70eV，儀器分辨率為1000，溶劑延遲Omin。用FID檢測(cè)器測(cè)定色譜峰峰面積積分值，用歸一化法進(jìn)行定量，根據(jù)部分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)保留時(shí)間與其標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖對(duì)色譜峰進(jìn)行定性鑒別。測(cè)定得知本發(fā)明所制備的艾葉純露的主要成分包括1-甲乙基苯、丁香烯環(huán)氧物、側(cè)柏酮、α-萜丙烯醇、桉葉油素、萜丙烯醇-4、樟腦、龍腦、甘菊環(huán)、松油醇、匙葉桉油烯醇、菊酮、蒿酮、反式香韋醇、葛縷酮等，由此可知，所制備艾葉純露中的成分均是小分子結(jié)構(gòu)，容易穿透皮膚。
[0078]本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼的水凝膠層中，水凝膠基質(zhì)由聚丙烯酸鈉(粘合劑)、羧甲基纖維素鈉(粘合輔助劑)、甘羥鋁(交聯(lián)劑)、酒石酸(交聯(lián)調(diào)節(jié)劑)、填充劑(粉硅膠和碳酸鈣)、甘油(保濕劑)、氮酮(促滲劑)和嘉蘭防腐劑(防腐劑)組成。水凝膠層中，上述各組份和艾葉純露(含艾葉精油)的質(zhì)量百分含量分別為5.69%、1.93%、0.19%、0.19%、2.96%、35.39 %、I %、0.5 %和52.15 %。按照以上比例稱取各組分，先把固體輔料混合，加入艾葉純露(含艾葉精油)，充分混合以后加入甘油，再攪拌均勻，用延壓法涂抹于無紡布基底上，蓋上防粘紙，室溫下靜置即可成型，即得到中藥巴布劑層3。
[0079]本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼中，自發(fā)熱鐵粉根據(jù)下述方法配制:按照質(zhì)量比37.87%:15.89%:17%:6.81%:22.43%稱取鐵粉(100目還原鐵粉)、活性炭(150目)、蛭石、無機(jī)鹽和水，經(jīng)混合即得到自發(fā)熱鐵粉，裝在塑料袋里，粘連在無紡布背襯層的中間主體部位。袋子朝背襯層那一面是有很多細(xì)小空隙的透氣孔膜，一旦接觸空氣，鐵粉就開始氧化反應(yīng)過程并產(chǎn)生熱量。透氣膜用來控制發(fā)熱的速度。
[0080]本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼包封在密閉袋子里，使用時(shí)拆開袋子，空氣穿透無紡布背襯層I，通過透氣孔膜，自發(fā)熱鐵粉包2就開始發(fā)熱。當(dāng)自發(fā)熱鐵粉包2開始工作的時(shí)候，熱量穿透無紡布基底，加熱了水凝膠層中的組份，使其中的有效成分更加活躍。同時(shí)由于醫(yī)用壓敏膠的作用，自發(fā)熱艾灸貼被牢牢粘貼在人體皮膚上，使得皮膚角質(zhì)層在水分和熱的作用下，細(xì)胞間隙變大，排列疏松，更加利于中藥有效成分的透皮吸收。
[0081 ] 本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼的水凝膠層上還可設(shè)有孔洞，如直徑為3?4.5cm的孔洞，以使作為基底的無紡布露出來，用以吸收艾葉精油，使艾的有效成分更多，效果更佳。
[0082]用上海精創(chuàng)公司的RC4溫度記錄儀對(duì)本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼(以添加了5%艾葉精油的艾葉純露乳濁液作為藥物)的發(fā)熱進(jìn)行測(cè)試。
[0083]RC4誤差為±0.5°C，分辨率為0.TC，把溫度記錄設(shè)定在每3分鐘更新一次。在室溫28°C的條件下，把本發(fā)明艾灸貼打開，把RC4的探針壓在凝膠部位的中心位置(既皮膚位置)，然后貼在隔熱性較好的PE泡沫地墊上，測(cè)試其12小時(shí)的發(fā)熱情況。同時(shí)測(cè)試3組，得到的結(jié)果基本一致:如圖4所示，打開10分鐘以后發(fā)熱溫度迅速上升到40°C，30分鐘后接達(dá)到46.8°C，40分鐘后達(dá)到47.7 °C的最高值，在46.8°C的范圍內(nèi)持續(xù)了 3個(gè)小時(shí)，12小時(shí)的均溫達(dá)到42.9 °C。
[0084]艾灸研究表明，艾灸的適宜溫度在43°C?69°C之間，而在44?52°C區(qū)間能取得最佳療效，尤其以47°C為最好。本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼緊貼皮膚的溫度持續(xù)維持在47°C左右3個(gè)小時(shí)，正是艾灸效果最好的溫度段。同時(shí)，因?yàn)楸景l(fā)明自發(fā)熱艾灸貼的凝膠膏劑并不是完全緊貼密封在皮膚上，在皮膚的收縮舒張過程中，會(huì)有一定的熱量散失，因此并不會(huì)造成低溫燙傷。
[0085]采用改良的Franz擴(kuò)散池法，以50%(v/v)乙醇生理鹽水溶液為接受液，以離體小鼠皮膚為屏障進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)定本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼的透皮吸收效果。
[0086]因?yàn)榘~揮發(fā)油中含量最高的化合物是桉葉油素，達(dá)到11.75%。因此本發(fā)明透皮吸收效果測(cè)定目標(biāo)選定桉葉油素。并且桉葉油素在50%乙醇溶液中溶解度良好。
[0087]用氣相色譜法先測(cè)定本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼中的桉葉油素含量:
[0088]儀器:氣相色譜儀(GC,AgilentTechnologies 6980N，F(xiàn)ID檢測(cè)器)，安捷倫HP-5毛細(xì)管柱(30m*0.32mm*0.25ym)。試劑為正己烷(色譜純，天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司)，供試品為本發(fā)明自發(fā)熱艾灸貼，對(duì)照品桉葉油素(中國食品藥品檢定研究院批號(hào)110788-9202)ο
[0089]測(cè)試步驟:精密稱取桉葉油素適量，以正己烷配制濃度1.8078mg/mL的混合溶液，即得對(duì)照品溶液①;精密吸取對(duì)照品溶液①4mL于1mL量瓶中，加正己烷稀釋至刻度，制成桉葉油素濃度為0.7231mg/mL的混合溶液，即得對(duì)照品溶液②。取自發(fā)熱艾灸貼中的凝膠膏劑，刮取膏體，精密稱定約3g，用6g娃藻土研磨分散，加正乙燒，超聲提取15min，冷卻，過濾，并加入正乙烷定容至刻度，搖勻即得供試品溶液。
[0090]測(cè)試條件:采用安捷倫HP-5毛細(xì)管柱(30m*0.32mm*0.25ym);載氣為高純氮?dú)?99.99%),流速為0.6mL/min，分流比為10:1 ；進(jìn)樣口溫度240 °C，進(jìn)樣量IyL，檢測(cè)器溫度2500C ；程序升溫:起始溫度50°C，以4.0°C/min升至75 V，保持1min，以I.0°C/min升至100°C，以8.0°C/min升至150°C，保持2min，以3.0°C/min升至 165°C，保持5min，以8.0°C/min升至250°C，保持3min。在上述色譜條件下，對(duì)照品及樣品色譜圖如圖5所示(上圖為對(duì)照品的色譜圖，下圖為樣品的色譜圖)。
[0091 ] 線性關(guān)系考察:以正己烷為溶劑配制桉葉油素3.8739mg/mL的對(duì)照品溶液A;準(zhǔn)確移取對(duì)照品溶液A 2mL于5mL量瓶中，以正己烷定容，得對(duì)照品溶液B;準(zhǔn)確移取對(duì)照品溶液B2mL于5mL量瓶中，以正己烷定容，得對(duì)照品溶液C;準(zhǔn)確移取對(duì)照品溶液C 2mL于5mL量瓶中，以正己烷定容，得對(duì)照品溶液D;準(zhǔn)確移取對(duì)照品溶液D 2mL于5mL量瓶中，以正己烷定容，得對(duì)照品溶液E;將對(duì)照品溶液E稀釋I倍即得對(duì)照品溶液F。取上述不同濃度對(duì)照品溶液各1μL，分別進(jìn)樣測(cè)定。以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在一定范圍內(nèi)相關(guān)性良好。回歸方程及線性范圍如下=Y= 1.545 X 103Χ+25.12，r = 0.9999，線性范圍0.05-3.87。
[0092]精密度考察:精密吸取混合對(duì)照品溶液②IyL，注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定桉葉油素峰面積，結(jié)果峰面積的RSD<0.5 %，表明儀器精密度良好。
[0093]穩(wěn)定性考察:取同一批樣品，按上述方法制備供試品溶液，分別于室溫放置0、1、2、
4、8、16和24h，精密吸取IyL進(jìn)行GC分析，測(cè)定桉葉油素峰面積，結(jié)果峰面積的RSD<2 %，表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。
[0094]重復(fù)性考察:選用同一樣品6份，按上述方法制備供試品溶液，精密吸取各供試品溶液lyL，進(jìn)行GC分析，通過外標(biāo)法計(jì)算各樣品揮發(fā)油成分含量，RSD<3%，表明該方法重復(fù)性良好。同樣，回收率考察顯示回收率分別在97%?103%之間，且RSD<3%。
[0095]取體重合格的健康小鼠，斷頸處死，用脫毛膏(淀粉:皂粉:Na2S= 7:1:3，加水調(diào)成糊狀)脫毛，清水洗凈，取腹部皮膚，剝離脂肪層，生理鹽水沖洗數(shù)次，置冰箱中冷藏備用。
[0096]采用改良Franz擴(kuò)散池進(jìn)行測(cè)定，該裝置由上下2只筒狀玻璃管對(duì)合而成，夾于玻璃間的貼片將其分為上下2室，上室為擴(kuò)散室，下室為接收室，擴(kuò)散池容積為20mL，有效擴(kuò)散面積為3.14cm2。實(shí)驗(yàn)前將皮膚取出，室溫放置30min。實(shí)驗(yàn)時(shí)，接收室加滿接收液(50%乙醇生理鹽水溶液)，將小鼠腹皮夾在2室之間，角質(zhì)層朝向擴(kuò)散室，將凝膠膏劑貼于小鼠腹皮上，背襯層朝向擴(kuò)散室，固定在2室之間，排除氣泡，恒溫水浴加熱，溫度精密控制在37±0.20C，開動(dòng)磁力攪拌器，轉(zhuǎn)速300r/m in，在24h時(shí)將接收室中的接收液全部倒出，將接收液蒸干，加正乙烷定容至10mL，按照上述GC測(cè)定法進(jìn)行含量測(cè)定，計(jì)算得到24小時(shí)累積透過率為54.69%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種自發(fā)熱艾灸貼，其特征在于:所述自發(fā)熱艾灸貼包括背襯層、自發(fā)熱鐵粉包、中藥巴布劑層和防粘膜； 所述背襯層的兩端部粘貼有醫(yī)用壓敏膠，所述背襯層的中間部位貼合所述自發(fā)熱鐵粉包;所述自發(fā)熱鐵粉包接觸空氣后產(chǎn)生熱量； 所述中藥巴布劑層貼合于所述自發(fā)熱鐵粉包上； 所述醫(yī)用壓敏膠和所述中藥巴布劑層上均粘有所述防粘膜； 所述中藥巴布劑層由基底和涂抹于所述基底上的水凝膠層組成;所述基底貼合于所述自發(fā)熱鐵粉包上； 所述水凝膠層由水凝膠基質(zhì)和藥物組成； 所述藥物為艾葉純露乳濁液，所述艾葉純露乳濁液由艾葉純露和艾葉精油混合而成；所述艾葉純露由艾葉經(jīng)水蒸氣蒸餾萃取得到； 所述背襯層的兩端部經(jīng)折疊對(duì)所述背襯層的中間部位進(jìn)行包裹即得到所述自發(fā)熱艾灸貼。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自發(fā)熱艾灸貼，其特征在于:所述水蒸氣蒸餾萃取的步驟如下I)或 2): 1)所述艾葉為陳艾葉； 用水浸泡所述艾葉，然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾，所得蒸汽經(jīng)冷凝即為所述艾葉純露； 2)所述艾葉為新鮮艾葉； 將所述艾葉進(jìn)行隔水蒸餾，所得蒸汽經(jīng)冷凝即為所述艾葉純露； 所述艾葉純露靜置分層，上層即為艾葉精油。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的自發(fā)熱艾灸貼，其特征在于:所述艾葉純露乳濁液中所述艾葉精油的質(zhì)量百分含量為I %?10%。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的自發(fā)熱艾灸貼，其特征在于:所述水凝膠層的厚度為I?2mm; 所述水凝膠層中，所述藥物的質(zhì)量百分含量為50 %?60 %。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的自發(fā)熱艾灸貼，其特征在于:所述水凝膠基質(zhì)包括粘合劑、粘合輔助劑、交聯(lián)劑、交聯(lián)調(diào)節(jié)劑、填充劑和保濕劑； 所述水凝膠層中，所述粘合劑的質(zhì)量百分含量為5 %?25 % ; 所述粘合輔助劑的質(zhì)量百分含量為1%?20% ; 所述交聯(lián)劑的質(zhì)量百分含量為0.1%?I 所述交聯(lián)調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量百分含量為0.1%?I 所述填充劑的質(zhì)量百分含量為I %?20% ； 所述保濕劑的質(zhì)量百分含量為10 %?60 %。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的自發(fā)熱艾灸貼，其特征在于:所述水凝膠基質(zhì)由所述粘合劑、所述粘合輔助劑、所述交聯(lián)劑、所述交聯(lián)調(diào)節(jié)劑、所述填充劑、所述保濕劑、促滲劑和防腐劑組成； 所述水凝膠層中，所述粘合劑的質(zhì)量百分含量為5 %?25 % ; 所述粘合輔助劑的質(zhì)量百分含量為1%?20% ; 所述交聯(lián)劑的質(zhì)量百分含量為0.1%?I 所述交聯(lián)調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量百分含量為0.1%?I 所述填充劑的質(zhì)量百分含量為I %?20% ； 所述保濕劑的質(zhì)量百分含量為10%?60% ; 所述促滲劑的質(zhì)量百分含量為0.5%?6% ； 所述防腐劑的質(zhì)量百分含量為0.1 %?0.6%。7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的自發(fā)熱艾灸貼，其特征在于:所述粘合劑為聚丙烯酸鈉或聚乙烯基吡咯烷酮； 所述粘合輔助劑為羧甲基纖維素鈉； 所述交聯(lián)劑為甘羥鋁； 所述交聯(lián)調(diào)節(jié)劑為酒石酸； 所述填充劑為微粉硅膠和/或碳酸鈣； 所述保濕劑為甘油或丙二醇； 所述促滲劑為氮酮； 所述防腐劑為DMDM乙內(nèi)酰脲。8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的自發(fā)熱艾灸貼，其特征在于:所述背襯層為無紡布背襯層； 所述背襯層的中間部位呈方體形； 所述背襯層的兩端部呈半橢圓形。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的自發(fā)熱艾灸貼，其特征在于:所述防粘膜為PET膜； 所述基底為無紡布基底。10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的自發(fā)熱艾灸貼，其特征在于:所述水凝膠層上設(shè)有孔洞。
【文檔編號(hào)】A61F7/03GK106038261SQ201610371438
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月30日
【發(fā)明人】陳頡
【申請(qǐng)人】陳頡