一種從光皮木瓜中提取、純化黃酮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及木瓜中功能成分的提取與純化的方法，具體為一種一種從光皮木瓜中提取、純化黃酮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光皮木瓜[Chaenomeles sinensis (Thouin) Koehne]為薔薇科木瓜屬植物，又名海棠、土木瓜，其果實為橢圓形，皮光滑，臘質(zhì)，果粉厚，色金黃。香味濃郁沁人心脾，置于室內(nèi)，果香久而不散，因果實干燥后，果皮光滑不皺縮，故有光皮木瓜之稱，同皺皮木瓜一樣，光皮木瓜也是藥食同源的果品。
[0003]木瓜屬植物在我國有悠久的栽培歷史，早在《山海經(jīng)》和《爾雅》就已經(jīng)有對木瓜的記載。經(jīng)過雜交、變異以及勞動者的長期栽培和不斷的選育，木瓜必植物已經(jīng)有許多優(yōu)良的品種。木瓜在我國種植廣泛，主要分布于山東、陜西、甘肅、四川、江蘇、安徽、浙江、江西、湖南、廣東、廣西、云南等地。
[0004]光皮木瓜是集食用、藥用、觀賞于一體的多用途植物。在我國種植廣泛，資源豐富，其果實富含黃酮類物質(zhì)、齊墩果酸、酚酸、膳食纖維等多種具有生物活性的功能成分。據(jù)史料《本草經(jīng)集注》記載，木瓜具有和胃舒筋，祛風(fēng)濕，消痰止渴的功效。
[0005]黃酮類化合物是自然界中廣泛存在的具有抗氧化性功能的多酚類物質(zhì)，是一類以黃烷基為母核的化合物，存在于植物的葉子、種子、皮及花中，大約有4000種。黃酮類化合物有抗病毒、抗菌、消炎等作用，基于其對自由基的抑制作用，防止自由基對細(xì)胞的破壞，從而保護(hù)心臟機能，黃酮還能夠降低缺血性心肌衰弱的發(fā)病率以及老年人心冠病及心肌梗塞的發(fā)病率等等。
[0006]目前，光皮木瓜主要作用于聞香觀賞，加工利用率低，造成了大量的資源浪費。根據(jù)現(xiàn)有資料，國內(nèi)外學(xué)者對光皮木瓜中黃酮的深入研究較少。本專利立足我省豐富的光皮木瓜資源，擬對光皮木瓜中的黃酮類化合物進(jìn)行提取和純化。
[0007]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種一種從光皮木瓜中提取、純化黃酮的方法，以解決上述【背景技術(shù)】中的缺點。
[0009]本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn):一種從光皮木瓜中提取、純化黃酮的方法，其步驟如下:
①、將光皮木瓜去核切成薄片，于60°C電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干至恒重，再將經(jīng)粉碎機粉碎和篩網(wǎng)過篩后所得的光皮木瓜粉至于干燥器中備用；
②、使乙醇與水進(jìn)行配比，使乙醇的體積分?jǐn)?shù)的90%;
③、將步驟②和步驟①中的乙醇液體和光皮木瓜粉按液料比為22.5:1進(jìn)行混合，環(huán)境溫度為65°C，提取時間為4h ; ④、等步驟③中的溶液分層后提取，得到光皮木瓜黃酮粗品溶液I。
[0010]本發(fā)明中，所述步驟②中的乙醇體積分?jǐn)?shù)為80%~90%之間。
[0011]本發(fā)明中，所述步驟③中的液料比在20:1~22.5:1之間。
[0012]本發(fā)明中，所述步驟③中的環(huán)境溫度在65°C~80°C之間。
[0013]本發(fā)明中，所述步驟③中的提取時間為3h~4h。
[0014]一種從光皮木瓜中提純黃酮的方法，其步驟如下:
1)取干樹脂，95%乙醇浸泡24h，充分溶脹后用蒸餾水洗至無醇味，加入5%鹽酸浸泡12h，蒸餾水清洗至中性，再用2%氫氧化鈉溶液浸泡12h，再用蒸餾水清洗至中性，最后用蒸餾水浸泡備用；
2)將步驟1)中樹脂進(jìn)行篩選，得出大孔樹脂；然后將大孔樹脂邊攪拌邊緩緩倒入玻璃層析柱中，確保樹脂填充均勻，無氣泡和斷層，水平衡至樹脂高度不再下降，保持液面高于樹脂1cm ；
3)將所述步驟④中所得到的光皮木瓜黃酮粗品溶液I加入到大孔樹脂中攪拌、抽濾，得到上清液后在50°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)到無醇味后凍干成木瓜黃酮粗品溶液II ;
4)將木瓜黃酮粗品溶液II用蒸餾水溶解到濃度為0.18mg/mL \然后將該溶液以
1.5mL/min 1的流速倒入到玻璃層析柱中，此時黃酮將得到純化并析出。
[0015]本發(fā)明中，所述大孔樹脂為D101大孔樹脂。
[0016]本發(fā)明的有益效果:本方法操作簡單、成本低廉，且提取環(huán)境要求適當(dāng)，可作為大規(guī)模推廣應(yīng)用。提取率高，提取之后得到的光皮木瓜黃酮的純度較高。
【具體實施方式】
[0017]為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0018]實施例一、一種從光皮木瓜中提取、純化黃酮的方法，其步驟如下:
①、將光皮木瓜去核切成薄片，于60°C電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干至恒重，再將經(jīng)粉碎機粉碎和篩網(wǎng)過篩后所得的光皮木瓜粉至于干燥器中備用；
②、使乙醇與水進(jìn)行配比，使乙醇的體積分?jǐn)?shù)的80%;
③、將步驟②和步驟①中的乙醇液體和光皮木瓜粉按液料比為20:1進(jìn)行混合，環(huán)境溫度為65°C，提取時間為3h ;
④、等步驟③中的溶液分層后提取，得到光皮木瓜黃酮粗品溶液I。
[0019]一種從光皮木瓜中提純黃酮的方法，其步驟如下:
1)取干樹脂，95%乙醇浸泡24h，充分溶脹后用蒸餾水洗至無醇味，加入5%鹽酸浸泡12h，蒸餾水清洗至中性，再用2%氫氧化鈉溶液浸泡12h，再用蒸餾水清洗至中性，最后用蒸餾水浸泡備用；
2)將步驟1)中樹脂進(jìn)行篩選，得出大孔樹脂；然后將大孔樹脂邊攪拌邊緩緩倒入玻璃層析柱中，確保樹脂填充均勻，無氣泡和斷層，水平衡至樹脂高度不再下降，保持液面高于樹脂1cm ；
3)將所述步驟④中所得到的光皮木瓜黃酮粗品溶液I加入到大孔樹脂中攪拌、抽濾，得到上清液后在50°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)到無醇味后凍干成木瓜黃酮粗品溶液II ;4)將木瓜黃酮粗品溶液II用蒸餾水溶解到濃度為0.18mg/mL \然后將該溶液以
1.5mL/min 1的流速倒入到玻璃層析柱中，此時黃酮將得到純化并析出。
[0020]實施例二、一種從光皮木瓜中提取、純化黃酮的方法，其步驟如下:
①、將光皮木瓜去核切成薄片，于60°C電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干至恒重，再將經(jīng)粉碎機粉碎和篩網(wǎng)過篩后所得的光皮木瓜粉至于干燥器中備用；
②、使乙醇與水進(jìn)行配比，使乙醇的體積分?jǐn)?shù)的90%;
③、將步驟②和步驟①中的乙醇液體和光皮木瓜粉按液料比為22.5:1進(jìn)行混合，環(huán)境溫度為80°C，提取時間為4h ;
④、等步驟③中的溶液分層后提取，得到光皮木瓜黃酮粗品溶液I。
[0021]其純化方法如實施例一。
[0022]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項】
1.一種從光皮木瓜中提取黃酮的方法，其特征是:其步驟如下: ①、將光皮木瓜去核切成薄片，于60°c電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干至恒重，再將經(jīng)粉碎機粉碎和篩網(wǎng)過篩后所得的光皮木瓜粉至于干燥器中備用； ②、使乙醇與水進(jìn)行配比，使乙醇的體積分?jǐn)?shù)的90%; ③、將步驟②和步驟①中的乙醇液體和光皮木瓜粉按液料比為22.5:1進(jìn)行混合，環(huán)境溫度為65°C，提取時間為4h ; ④、等步驟③中的溶液分層后提取，得到光皮木瓜黃酮粗品溶液I。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從光皮木瓜中提取、純化黃酮的方法，其特征是:所述步驟②中的乙醇體積分?jǐn)?shù)為80%~90%之間。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從光皮木瓜中提取、純化黃酮的方法，其特征是:所述步驟③中的液料比在20:1-22.5:1之間。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從光皮木瓜中提取、純化黃酮的方法，其特征是:所述步驟③中的環(huán)境溫度在65°C~80°C之間。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從光皮木瓜中提取、純化黃酮的方法，其特征是:所述步驟③中的提取時間為3h~4h。6.一種從光皮木瓜中提純黃酮的方法，其特征是:其步驟如下: 1)取干樹脂，95%乙醇浸泡24h，充分溶脹后用蒸餾水洗至無醇味，加入5%鹽酸浸泡12h，蒸餾水清洗至中性，再用2%氫氧化鈉溶液浸泡12h，再用蒸餾水清洗至中性，最后用蒸餾水浸泡備用； 2)將步驟1)中樹脂進(jìn)行篩選，得出大孔樹脂；然后將大孔樹脂邊攪拌邊緩緩倒入玻璃層析柱中，確保樹脂填充均勻，無氣泡和斷層，水平衡至樹脂高度不再下降，保持液面高于樹脂1cm ； 3)將所述步驟④中所得到的光皮木瓜黃酮粗品溶液I加入到大孔樹脂中攪拌、抽濾，得到上清液后在50°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)到無醇味后凍干成木瓜黃酮粗品溶液II ; 4)將木瓜黃酮粗品溶液II用蒸餾水溶解到濃度為0.18mg/mL \然后將該溶液以1.5mL/min 1的流速倒入到玻璃層析柱中，此時黃酮將得到純化并析出。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種從光皮木瓜中提純黃酮的方法，其特征是:所述大孔樹脂為D101大孔樹脂。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種從光皮木瓜中提取、純化黃酮的方法，其步驟如下：①、將光皮木瓜制成光皮木瓜粉至于干燥器中備用；②、使乙醇與水進(jìn)行配比，使乙醇的體積分?jǐn)?shù)的90%；③、將步驟②和步驟①中的乙醇液體和光皮木瓜粉按液料比為22.5:1進(jìn)行混合，環(huán)境溫度為650C，提取時間為4h；④、等步驟③中的溶液分層后提取，得到光皮木瓜黃酮粗品溶液Ⅰ。木瓜黃酮粗品溶液Ⅱ通過D101大孔樹脂以1.5mL/min-1的流速倒入到玻璃層析柱中，此時黃酮將得到純化并析出。本發(fā)明操作簡單、成本低廉，且提取環(huán)境要求適當(dāng)，可作為大規(guī)模推廣應(yīng)用。提取率高，提取之后得到的光皮木瓜黃酮的純度較高。
【IPC分類】A61K36/732
【公開號】CN105311149
【申請?zhí)枴緾N201510686844
【發(fā)明人】王兆升, 吳中斌, 李啟海
【申請人】山東省康福德實業(yè)有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年10月22日