一種亞臨界萃取制備蠅蛆油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種亞臨界萃取制備蠅蛆油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 繩蛆，為麗繩科絲光綠繩（Lucilia sericata.)、大頭金繩（Chrysomyia megac印hala)或其他近緣昆蟲(chóng)的幼蟲(chóng)；蠅蛆油又稱(chēng)作五谷蟲(chóng)油、水仙子油等，為我國(guó)傳統(tǒng)中 藥材，據(jù)《本草綱目》記載，蠅蛆油具有清熱解毒、健脾化食、除小兒疳積等功效，藥用價(jià)值頗 高，近年來(lái)研究發(fā)現(xiàn)蠅蛆油具有非常高的保健藥用價(jià)值，又發(fā)現(xiàn)其具有抗癌活性、抗艾滋病 毒活性等功能。蠅蛆中富含不飽和脂肪酸，不飽和脂肪酸有調(diào)節(jié)血脂、調(diào)節(jié)免疫功能、健腦 益智、調(diào)節(jié)視網(wǎng)膜功能、改善關(guān)節(jié)炎癥等功能，因此蠅蛆油提取和制備工藝研究是非常必要 的。
[0003] 傳統(tǒng)的蠅蛆油制備方法有壓榨法，如中國(guó)專(zhuān)利CN201010203367. 5胡新軍等利用 機(jī)械外力將昆蟲(chóng)體內(nèi)的油脂壓榨出來(lái)，與其他提取方法相比，壓榨法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)靈活， 但油脂會(huì)殘留在廢渣中，而且動(dòng)力損耗大，提取率僅為10%，提取率低；浸提法，如中國(guó)專(zhuān)利 CN200610014445. 0王愛(ài)民等根據(jù)相似相容的原理，采用有機(jī)溶劑浸泡提取油脂，再進(jìn)行固 液分離，蒸餾脫溶等工序得到蠅蛆油脂，所用的時(shí)間較長(zhǎng)，且所得油脂中溶劑易殘留，不飽 和脂肪酸相對(duì)含量60% ;索式提取法，如中山大學(xué)張子萍等利用有機(jī)溶劑萃取萃取油脂，得 到油脂與溶劑的混合物，再根據(jù)溶劑與油脂的沸點(diǎn)不同進(jìn)行分離，因其使用的有機(jī)溶劑屬 于易燃易爆物，大規(guī)模生產(chǎn)安全性差，此方法只適合實(shí)驗(yàn)室少量油脂制備。水酶法：如中國(guó) 專(zhuān)利CN200710068646. 3沈榮法等利用生物酶來(lái)提取脂肪酸，即以油料為底物，加入脂肪酶 來(lái)提取脂肪酸，生物酶法的優(yōu)點(diǎn)是清潔，耗能低，但是提取出的油脂中不飽和脂肪酸組分減 少，會(huì)損失部分營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。超臨界萃取即超臨界CO 2流體萃?。⊿FE)技術(shù)，如中山大學(xué)譚曉 峰等利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能 力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地 把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來(lái)，由于超臨界設(shè)備投資較大，運(yùn)行 成本也比較高，處理原料有限，以至工藝效益差。
[0004] 亞臨界流體萃取法（SubFE)是在超臨界CO2流體萃取技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種 新型方法，其原理是利用亞臨界流體作為萃取劑，在密閉、無(wú)氧、低壓的壓力容器內(nèi)，通過(guò)萃 取物料與萃取劑在浸泡過(guò)程中的分子擴(kuò)散過(guò)程，達(dá)到固體物料中的脂溶性成分轉(zhuǎn)移到液態(tài) 的萃取劑中，再通過(guò)減壓蒸發(fā)的過(guò)程將萃取劑與被萃取物分離，最終得到目標(biāo)物的一種新 型萃取與分離技術(shù)。目前亞臨界流體萃取技術(shù)所用溶媒包括液化石油氣、甲烷、乙烷、丙烷、 丁烷、四氟乙烷、二甲醚六氟化硫、液氨等亞臨界流體溶劑。截止目前丙烷、丁烷等已列入食 品工業(yè)加工助劑，其中丁烷達(dá)到亞臨界流體狀態(tài)所需壓力低于丙烷，且丁烷屬非極性或若 極性溶劑更易于提取油脂，所以本發(fā)明采用丁烷作為提取溶劑作為溶媒。
[0005] 本發(fā)明方法運(yùn)用該技術(shù)克服了壓榨法提取蠅蛆油的得率低消耗大、有機(jī)溶劑萃取 蠅蛆油需要加熱分離和易殘留溶劑、索式提取不安全性、生物酶法成分易損失等不足、降低 了超臨界αν流體萃取蠅蛆油成本高的劣勢(shì)，克服上述不足是本發(fā)明的研究?jī)?nèi)容。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明旨在提供一種亞臨界萃取制備蠅蛆油的方法，該方法采用亞臨界丁烷萃取 從蠅蛆中提取蠅蛆油，使蠅蛆油的有效成分得以更好地保留和提取，提高蠅蛆油的提取效 率和純度，獲得高度富含不飽和脂肪酸的油脂。
[0007] 通過(guò)如下方法實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的： (1) 將新鮮蠅蛆除雜后，在40_50°C下干燥至含水量在10%以下得到干蠅蛆，干蠅蛆粉 碎至40目； (2) 在步驟（1)處理后的蠅蛆粉置于亞臨界萃取設(shè)備萃取罐中加入溶劑，蠅蛆粉在溶劑 中的濃度為〇. 1-0. 6kg/L，在溫度25-55°C下連續(xù)提取1-4次，每次時(shí)間15-45分鐘； (3) 萃取完成后，放料，通過(guò)閥門(mén)切換用柱塞栗將萃取液導(dǎo)入分離罐，抽真空至壓力為 零使溶劑不斷汽化與被萃取物分離，制得蠅蛆油； (4) 萃取后物料和萃取液蒸發(fā)的溶劑經(jīng)過(guò)壓縮冷凝后液化，液態(tài)的溶劑流回溶劑罐繼 續(xù)使用； (5) 所述的萃取溶劑為丁烷，
[0008] 本發(fā)明方法相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)和技術(shù)效果： (1) 本發(fā)明在低溫下利用亞臨界萃取技術(shù)提取蠅蛆油，能提高蠅蛆油的提取效率，所用 的溶劑丁烷具有沸點(diǎn)低，物料和萃取物中殘留量低，且可回收利用； (2) 本發(fā)明方法克服了壓榨法提取蠅蛆油的得率低消耗大、有機(jī)溶劑萃取蠅蛆油需要 加熱分離、索式提取不安全性等不足，又克服了超臨界OV流體萃取蠅蛆油成本高的劣勢(shì)； (3) 本發(fā)明方法提取工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)單，縮短生產(chǎn)周期，節(jié)約能耗，工業(yè)成本低，適合 蠅蛆油提取制備的工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0009] 圖1為本發(fā)明方法所用的萃取設(shè)備圖；圖中1-溶劑罐；2-溶劑過(guò)濾器；3-真空栗； 4-加熱器；5-萃取罐；6-壓力控制閥；7-分離罐；8-溶劑冷凝器；9-壓縮機(jī)； 圖2為本發(fā)明方法工藝流程示意圖； 圖3為本發(fā)明方法制備的蠅蛆油脂肪酸的總離子色譜圖圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明方法作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明方法的保護(hù)范圍不局 限于所述內(nèi)容。
[0011] 實(shí)施例1 :本亞臨界萃取制備蠅蛆油的方法，具體操作如下： (1)按常規(guī)方法養(yǎng)殖蠅蛆并以其為原料，水洗蠅蛆除雜后，將蠅蛆置于40°C下干燥至含 水量為10%制得干蠅蛆，干蠅蛆經(jīng)粉碎后，過(guò)40目篩，將獲得的蠅蛆粉406g置于亞臨界萃 取設(shè)備的萃取罐5中并封閉萃取罐5,打開(kāi)真空栗3將萃取罐5抽到真空狀態(tài)，關(guān)閉真空栗 3,利用溶劑罐1與管道間壓力差，將溶劑罐1內(nèi)的丁烷通過(guò)溶劑過(guò)濾器2進(jìn)入加熱器4加 熱后，輸入到萃取罐5中，蠅蛆粉在丁烷中的濃度為0. 3kg/L，在萃取溫度55°C下提取次數(shù) 4次，提取時(shí)間為每次15分鐘； (2) 萃取完成后，通過(guò)壓力控制閥6將萃取液導(dǎo)入分離罐7,切換壓力控制閥6抽真空 至壓力為零使溶劑不斷汽化與被萃取物分離； (3) 步驟（2)萃取后物料和萃取液蒸發(fā)的溶劑經(jīng)過(guò)溶劑冷凝器8冷凝，再通過(guò)壓縮機(jī)9 將溶劑壓縮液化，液態(tài)的溶劑流回溶劑罐1繼續(xù)使用； (4) 步驟（2)分離溶劑后打開(kāi)分離罐7下的閥門(mén)回收萃取物蠅蛆油92g，即得率為23% (見(jiàn)圖1、2); (5) 本實(shí)施例所得蠅蛆油色譜檢測(cè)參照現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：《GBT 17377-2008 ;動(dòng)植物油脂 脂肪酸甲酯的氣相色譜-質(zhì)譜分析》，檢測(cè)總離子分析圖如圖3,總脂肪酸含量如表1，本實(shí) 施例方法與其他方法結(jié)果所得比較如表2。
[0012] 表1總脂肪酸分析結(jié)果
[0013] 實(shí)施例2 :本亞臨界萃取制備蠅蛆油的方法，具體操作如下： (1)按常規(guī)方法養(yǎng)殖蠅蛆并以其為原料，水洗蠅蛆除雜后，將蠅蛆置于45tC下干燥至含 水量為5%制得干蠅蛆，干蠅蛆經(jīng)粉碎后，過(guò)40目篩，將獲得的蠅蛆粉400g置于亞臨界萃取 設(shè)備萃取罐5中并加入丁烷，蠅蛆粉在丁烷中的濃度為0. 6kg/L，在萃取溫度25°C下提取次 數(shù)3次，每次提取時(shí)間為45分鐘； (2) 萃取完成后，通過(guò)壓力控制閥6將萃取液導(dǎo)入分離罐7,切換壓力控制閥6抽真空 至壓力為零使溶劑丁烷不斷汽化分離； (3) 步驟（2)溶劑經(jīng)過(guò)冷凝液化，液態(tài)的丁烷流回溶劑罐1繼續(xù)使用； (4) 步驟（2)分離溶劑后打開(kāi)分離罐7下的閥門(mén)回收萃取物蠅蛆油78g，即得率為 19. 50%〇
[0014] 實(shí)施例3 :本亞臨界萃取制備蠅蛆油的方法，具體操作如下： (1) 按常規(guī)方法養(yǎng)殖蠅蛆并以其為原料，水洗蠅蛆除雜后，將蠅蛆置于50°C下干燥至含 水量為8%制得干蠅蛆，干蠅蛆經(jīng)粉碎后，過(guò)40目篩，將獲得的蠅蛆粉406g置于亞臨界萃設(shè) 備萃取罐5中并加入丁烷，蠅蛆粉在丁烷中的濃度為0. 13kg/L，在萃取溫度35°C下提取次 數(shù)1次，提取時(shí)間為35分鐘； (2) 萃取完成后，通過(guò)壓力控制閥6萃取液導(dǎo)入分離罐7,切換壓力控制閥6抽真空至 壓力為零使溶劑丁烷不斷汽化分離； (3) 步驟（2)溶劑經(jīng)過(guò)壓縮冷凝后液化，液態(tài)的丁烷流回溶劑罐1繼續(xù)使用； (4) 步驟（2)分離溶劑后打開(kāi)分離罐7下的閥門(mén)回收萃取物蠅蛆油74g，得率為18. 23%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種亞臨界萃取制備蠅蛆油的方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行： (1) 將新鮮蠅蛆清洗除雜后，在40-50°C下干燥至含水量在10%以下得到干蠅蛆，干蠅 蛆粉碎至40目； (2) 將步驟（1)處理后的蠅蛆粉置于亞臨界萃取設(shè)備萃取罐中并加入溶劑，蠅蛆粉在溶 劑中的濃度為〇. 1-0. 6kg/L，在溫度25-55°C下連續(xù)提取1-4次，每次時(shí)間15-45分鐘； (3) 萃取完成后，通過(guò)壓力控制閥將萃取液導(dǎo)入分離罐，切換壓力控制閥抽真空至壓力 為零使溶劑不斷汽化與被萃取物分離，制得蠅蛆油。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界萃取制備蠅蛆油的方法，其特征在于：萃取溶劑為丁 烷。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種亞臨界萃取制備蠅蛆油的方法，該方法為在料液容積密度0.1-0.6kg/L，溫度35-45℃，浸提次數(shù)1-4次，每次提取時(shí)間25-55分鐘條件下，采用亞臨界流體丁烷萃取得到蠅蛆油，該方法提取蠅蛆油效率高、萃取溶劑可回收率高、物料和油脂中溶劑殘留低，獲得油脂單中不飽和脂肪酸相對(duì)含量可高達(dá)70%，其中單不飽和脂肪酸52.72%(MUFA)，多不飽和脂肪酸含量(PUFA)17.72%，油脂營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高，且工業(yè)成本低，可適用于大規(guī)模的生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】C11B1/10, A61K35/64
【公開(kāi)號(hào)】CN104997810
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510411807
【發(fā)明人】林連兵, 國(guó)洪旭, 鄧先余, 魏云林, 張琦, 季秀玲
【申請(qǐng)人】昆明理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年7月15日