一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中草藥有效成分提取領(lǐng)域，尤其是一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黃芪為豆科多年生草本植物的根，味甘、性溫，可以作為滋補(bǔ)藥。黃芪中的主要藥用成分為黃酮類(lèi)化合物，黃酮類(lèi)化合物多達(dá)30余種，主要有槲皮素、蘆丁、蕊異黃酮、芒柄花素等。黃芪中總黃酮的含量為1_3%，黃芪中的有效成分總黃酮具有顯著的抗肝臟毒性、抗炎、抗菌及保護(hù)心血管系統(tǒng)的作用，同時(shí)也有抗氧化功能在化妝品領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
[0003]黃芪中總黃酮具有獨(dú)特的臨床治療和保健價(jià)值，研宄其總黃酮的提取工藝尤為必要和重要。目前黃芪中總黃酮的提取方法主要有水蒸餾法、有機(jī)溶劑萃取法、超臨界流體萃取法等，但現(xiàn)有的方法還存在提取率低、產(chǎn)品純度低、提取時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、工藝復(fù)雜、成本高等冋題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有黃芪中總黃酮提取方法存在的問(wèn)題，提供一種從銀杏葉中提取高純度總黃酮的方法。該方法使得總黃酮的提取率和純度都得到了較大的提高，本發(fā)明方法還具有操作工藝簡(jiǎn)單、成本低、提取時(shí)間較短等優(yōu)點(diǎn)，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，包括以下步驟:
(1)將黃芪曬干后，再粉碎至60-80目，得到黃芪粉末；
(2)將黃芪粉末與其重量比為1:4-6倍的乙醇加入超聲波攪拌器中，攪拌30-40min，得到混合液；
(3)再將混合液轉(zhuǎn)移至回流裝置，回流提取3-4次，每次回流0.5-lh，合并提取液；
(4)將上述提取液在溫度為50-60°C、壓力為0.08-0.09Mpa的條件下減壓濃縮1.5_2h，即可得到濃縮液，再用稀鹽酸調(diào)節(jié)濃縮液的pH至2-3，將沉淀物經(jīng)過(guò)濾后，在溫度為50-60°C的條件下干燥1.5-2h,即可得到總黃酮粗品；
(5)總黃酮粗品用甲醇溶解后經(jīng)過(guò)濾，得到的濾液經(jīng)過(guò)硅膠柱層析，用體積比為3:1的甲醇與水配成洗脫液，洗脫后最后收集樣品溶液，將樣品溶液在50-60°C下干燥，得到固體物；
(6)再用甲醇將固體物溶解，然后用常規(guī)方法重結(jié)晶，過(guò)濾，得到的結(jié)晶物在50-60°C下干燥，即可得到總黃酮。
[0006]以上所述一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，步驟(I)所述的曬干是將黃芪的含水量為10-13%。
[0007]以上所述一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，步驟(2)所述的乙醇的濃度為80-90%ο
[0008]以上所述一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，步驟(2)的攪拌速度為300-500r/mino
[0009]以上所述一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，所述稀鹽酸的濃度為5_8%。
[0010]以上所述一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，所述甲醇的濃度為85-95%。
[0011]以上所述一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，所述的總黃酮的純度達(dá)到90%以上。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明取得的有益效果為:
(I)本發(fā)明中在回流提取總黃酮之前先經(jīng)過(guò)超聲波攪拌，利用超聲波的空化作用使得總黃酮更容易從黃芪中提取出來(lái)，同時(shí)超聲波使得提取液不斷受到震蕩后，更有利于溶質(zhì)擴(kuò)散，因而更進(jìn)一步提高了總黃酮的提取率。
[0013](2)本發(fā)明回流提取總黃酮之前先經(jīng)過(guò)超聲波攪拌，大大的縮短了提取時(shí)間。
[0014](3)本發(fā)明中總黃酮的提取率達(dá)到80%以上，總黃酮的純度達(dá)到90%以上。
[0015](4)本發(fā)明的提取方法具有操作簡(jiǎn)單、耗能低、提取時(shí)間短、成本低等優(yōu)點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0017]實(shí)施例1
一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，包括以下步驟:
(1)將10kg黃芪(總黃酮的含量為2kg)曬干，使含水量為10%，再粉碎至60目，得到黃芪粉末；
(2)將上述黃芪粉末加入超聲波攪拌器中，再加入濃度為80%乙醇550L，啟動(dòng)攪拌器，在轉(zhuǎn)速為300r/min下攪拌40min ；
(3)再將混合液轉(zhuǎn)移至回流裝置，回流提取3次，每次回流0.5h，合并提取液；
(4)將上述提取液在溫度為50°C、壓力為0.0SMpa的條件下減壓濃縮2h，即可得到濃縮液，再用濃度為5%的稀鹽酸調(diào)節(jié)濃縮液的pH至2，將沉淀物經(jīng)過(guò)濾后，在溫度為50°C的條件下干燥2h，即可得到總黃酮粗品；
(5)總黃酮粗品用濃度為85%的甲醇溶解后經(jīng)過(guò)濾，得到的濾液經(jīng)過(guò)硅膠柱層析，用體積比為3:1的甲醇與水配成洗脫液，洗脫后最后收集樣品溶液，將樣品溶液在50°C下干燥，得到固體物；
(6)再用濃度為85%的甲醇將固體物溶解，然后用常規(guī)方法重結(jié)晶，過(guò)濾，得到的結(jié)晶物在50°C下干燥，即可得到1.668kg總黃酮。
[0018]本實(shí)施例中總黃酮(提取率即為黃芪中總黃酮的含量與得到的總黃酮的質(zhì)量百分比)的提取率為83.4%，純度為92.07%。
[0019]實(shí)施例2
一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，包括以下步驟:
(1)將10kg黃芪(總黃酮的含量為2kg)曬干，使含水量為10%，再粉碎至60目，得到黃芪粉末；
(2)將上述黃芪粉末加入超聲波攪拌器中，再加入濃度為85%乙醇600L，啟動(dòng)攪拌器，在轉(zhuǎn)速為400r/min下攪拌30min ；
(3)再將混合液轉(zhuǎn)移至回流裝置，回流提取3次，每次回流lh，合并提取液；
(4)將上述提取液在溫度為55°C、壓力為0.09Mpa的條件下減壓濃縮2h，即可得到濃縮液，再用濃度為5%的稀鹽酸調(diào)節(jié)濃縮液的pH至3，將沉淀物經(jīng)過(guò)濾后，在溫度為55°C的條件下干燥1.5h,即可得到總黃酮粗品；
(5)總黃酮粗品用濃度為90%的甲醇溶解后經(jīng)過(guò)濾，得到的濾液經(jīng)過(guò)硅膠柱層析，用體積比為3:1的甲醇與水配成洗脫液，洗脫后最后收集樣品溶液，將樣品溶液在55°C下干燥，得到固體物；
(6)再用濃度為90%的甲醇將固體物溶解，然后用常規(guī)方法重結(jié)晶，過(guò)濾，得到的結(jié)晶物在55°C下干燥，即可得到1.749kg總黃酮。
[0020]本實(shí)施例中總黃酮的提取率為87.44%，純度為91.06%。
[0021]實(shí)施例3
一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，包括以下步驟:
(1)將10kg黃芪(總黃酮的含量為1.98kg)曬干，使含水量為13%，再粉碎至80目，得到黃芪粉末；
(2)將上述黃芪粉末加入超聲波攪拌器中，再加入濃度為90%乙醇550L，啟動(dòng)攪拌器，在轉(zhuǎn)速為500r/min下攪拌30min ；
(3)再將混合液轉(zhuǎn)移至回流裝置，回流提取4次，每次回流0.5h，合并提取液；
(4)將上述提取液在溫度為60°C、壓力為0.0SMpa的條件下減壓濃縮1.5h，即可得到濃縮液，再用濃度為8%的稀鹽酸調(diào)節(jié)濃縮液的pH至2，將沉淀物經(jīng)過(guò)濾后，在溫度為60°C的條件下干燥1.5h,即可得到總黃酮粗品；
(5)總黃酮粗品用濃度為95%的甲醇溶解后經(jīng)過(guò)濾，得到的濾液經(jīng)過(guò)硅膠柱層析，用體積比為3:1的甲醇與水配成洗脫液，洗脫后最后收集樣品溶液，將樣品溶液在60°C下干燥，得到固體物；
(6)再用濃度為90%的甲醇將固體物溶解，然后用常規(guī)方法重結(jié)晶，過(guò)濾，得到的結(jié)晶物在60°C下干燥，即可得到1.727kg總黃酮。
[0022]本實(shí)施例中總黃酮的提取率為87.23%，純度為90.16%。
[0023]實(shí)施例4
一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，包括以下步驟:
(1)將10kg黃芪(總黃酮的含量為1.98kg)曬干，使含水量為13%，再粉碎至80目，得到黃芪粉末；
(2)將上述黃芪粉末加入超聲波攪拌器中，再加入濃度為90%乙醇650L，啟動(dòng)攪拌器，在轉(zhuǎn)速為300r/min下攪拌40min ；
(3)再將混合液轉(zhuǎn)移至回流裝置，回流提取3次，每次回流0.5h，合并提取液；
(4)將上述提取液在溫度為60°C、壓力為0.09Mpa的條件下減壓濃縮1.5h，即可得到濃縮液，再用濃度為8%的稀鹽酸調(diào)節(jié)濃縮液的pH至3，將沉淀物經(jīng)過(guò)濾后，在溫度為60°C的條件下干燥1.5h,即可得到總黃酮粗品；
(5)總黃酮粗品用濃度為90%的甲醇溶解后經(jīng)過(guò)濾，得到的濾液經(jīng)過(guò)硅膠柱層析，用體積比為3:1的甲醇與水配成洗脫液，洗脫后最后收集樣品溶液，將樣品溶液在60°C下干燥，得到固體物；
(6)再用濃度為90%的甲醇將固體物溶解，然后用常規(guī)方法重結(jié)晶，過(guò)濾，得到的結(jié)晶物在60°C下干燥，即可得到1.661kg總黃酮。
[0024]本實(shí)施例中總黃酮的提取率為83.89%，純度為91.45%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將黃芪曬干后，再粉碎至60-80目，得到黃芪粉末； (2)將黃芪粉末與其重量比為1:4-6倍的乙醇加入超聲波攪拌器中，攪拌30-40min，得到混合液； (3)再將混合液轉(zhuǎn)移至回流裝置，回流提取3-4次，每次回流0.5-lh，合并提取液； (4)將上述提取液在溫度為50-60°C、壓力為0.08-0.09Mpa的條件下減壓濃縮1.5_2h，即可得到濃縮液，再用稀鹽酸調(diào)節(jié)濃縮液的pH至2-3，將沉淀物經(jīng)過(guò)濾后，在溫度為50-60°C的條件下干燥1.5-2h,即可得到總黃酮粗品； (5)總黃酮粗品用甲醇溶解后經(jīng)過(guò)濾，得到的濾液經(jīng)過(guò)硅膠柱層析，用體積比為3:1的甲醇與水配成洗脫液，洗脫后最后收集樣品溶液，將樣品溶液在50-60°C下干燥，得到固體物； (6)再用甲醇將固體物溶解，然后用常規(guī)方法重結(jié)晶，過(guò)濾，得到的結(jié)晶物在50-60°C下干燥，即可得到總黃酮。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，其特征在于:步驟(I)所述的曬干是將黃芪的含水量為10-13%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，其特征在于:步驟(2)所述的乙醇的濃度為80-90%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，其特征在于:步驟(2)的攪拌速度為300-500r/min。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，其特征在于:所述稀鹽酸的濃度為5-8%。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法，其特征在于:所述甲醇的濃度為85-95%。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種從黃芪中提取高純度總黃酮的方法其特征在于:所述的總黃酮的純度達(dá)到90%以上。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從黃芪中提取總黃酮的方法，包括以下步驟：將黃芪曬干后再粉碎，然后加入其重量比為1:4-6倍的乙醇在超聲波攪拌器攪拌30-40min,得到混合液；再將混合液轉(zhuǎn)移至回流裝置進(jìn)行回流提取，得到提取液；提取液經(jīng)過(guò)減壓濃縮用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2-3，干燥即可得到總黃酮粗品；粗品再經(jīng)過(guò)硅膠柱層析，干燥后的固體物用甲醇溶解，經(jīng)過(guò)重結(jié)晶，過(guò)濾，干燥，即可得到總黃酮。本發(fā)明中總黃酮的提取率達(dá)到80%，純度達(dá)到90%以上，本發(fā)明的提取方法具有操作簡(jiǎn)單、耗能低提取、時(shí)間短、提取率高、純度高、成本低等優(yōu)點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】A61K36/481, A61K8/97
【公開(kāi)號(hào)】CN104958349
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510367509
【發(fā)明人】蘭捷
【申請(qǐng)人】蘭捷
【公開(kāi)日】2015年10月7日
【申請(qǐng)日】2015年6月29日