一種快速加工白芍的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種中藥材加工處理的方法，具體涉及一種快速加工白芍的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 白芍是毛茛科植物芍藥的干燥根。具有養(yǎng)血調(diào)經(jīng)，斂陰止汗，柔肝止痛，平抑肝陽(yáng) 的功效；用于血虛萎黃，月經(jīng)不調(diào)，四肢攣痛等，是我國(guó)常用中藥材之一。白芍主要活性成分 為芍藥苷為代表的單萜苷類(lèi)成分，五沒(méi)食子酰葡萄糖為代表的沒(méi)食子酸類(lèi)成分等。
[0003] 白芍傳統(tǒng)加工方法為去皮水煮后曬干，然而，由于缺乏具體的技術(shù)參數(shù)和指標(biāo)，使 得加工無(wú)規(guī)范可循。近年來(lái)白芍產(chǎn)地加工普遍采用硫磺熏蒸，用于美白，防霉防蛀，增重。研 究顯示，硫磺熏蒸加工導(dǎo)致芍藥苷含量下降明顯，轉(zhuǎn)化生成芍藥苷亞硫酸酯，且引起有害物 質(zhì)重金屬和二氧化硫殘留增加，使得大量藥材達(dá)不到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，尋找一種綠色環(huán)保、高效的 加工方法是解決白芍質(zhì)量問(wèn)題的關(guān)鍵。本發(fā)明的白芍加工方法，工藝穩(wěn)定，提高了芍藥苷的 含量，有利于大規(guī)模工藝化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能夠快速加工白芍，同時(shí)又能 夠保留白芍主要活性成分，以確保其功效的方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過(guò)下列技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0006] -種快速加工白芍的方法，其步驟如下：
[0007] a.采集新鮮的白芍藥材；
[0008] b?切下肉質(zhì)根，抖去泥沙；
[0009]c.將白芍藥材放置80-KKTC中煮10_20min，加水量以浸沒(méi)藥材為準(zhǔn)；
[0010]d.將水煮后白芍置于機(jī)械去皮機(jī)中去皮，用水沖洗干凈；
[0011]e.洗凈的白芍置于配有熱風(fēng)干燥系統(tǒng)的遠(yuǎn)紅外干燥設(shè)備中干燥，功率設(shè)定為 800-2000W；
[0012] f.白芍藥材測(cè)定含水量在15%-25%左右后停止加熱；
[0013] g.切片，晾干至含水量小于10%，包裝；
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為：
[0015] 1.本發(fā)明整個(gè)白芍加工過(guò)程可控，工藝穩(wěn)定，能夠保證質(zhì)量一致，有利于大規(guī)模工 藝化生產(chǎn)。
[0016] 2.本發(fā)明加工過(guò)程綠色環(huán)保，大大縮短了加工時(shí)間，提高了加工效率。傳統(tǒng)白芍加 工根據(jù)天氣情況，一般需5天以上。為了美觀，防霉防蛀及易于曬干，產(chǎn)地加工會(huì)采用硫磺 熏蒸，引起二氧化硫和重金屬殘留超標(biāo)，帶來(lái)安全隱患。采用遠(yuǎn)紅外干燥法，藥材干燥時(shí)間 縮短至30-40min，無(wú)污染，干燥后藥材外觀完整，易于切片。
[0017] 3.本發(fā)明提高了芍藥苷的含量。傳統(tǒng)白芍水煮時(shí)間不固定，由于芍藥苷等活性成 分易溶于水，煮制時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致芍藥苷溶出增加，藥材含量降低。本發(fā)明通過(guò)控制白芍于 80-100°C水中煮10-20min，保證藥材質(zhì)量一致。常用的硫磺熏蒸加工導(dǎo)致芍藥苷等主要成 分轉(zhuǎn)化生成芍藥苷亞硫酸酯等硫化衍生物，芍藥苷含量降低。采用本發(fā)明制得的白芍飲片， 外觀完整，芍藥苷含量遠(yuǎn)高于2010版中藥藥典標(biāo)準(zhǔn)，保留了藥材原有有效成分且質(zhì)量一 致。
【附圖說(shuō)明】
[0018] 圖1為：本發(fā)明工藝流程圖。
[0019] 圖2為：本發(fā)明白芍對(duì)照品HPLC色譜圖
[0020] 圖3為：本發(fā)明紅外干燥白芍HPLC色譜圖
[0021] 圖4為：本發(fā)明硫磺熏蒸白芍HPLC色譜圖
[0022] 具體實(shí)施實(shí)例
[0023] 以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0024] 1.具體實(shí)例研究
[0025] 實(shí)施例1 :采集4-5年生新鮮白芍藥材0. 5kg;切下肉質(zhì)根，抖去泥沙；將白芍藥材 置于80°C水中煮20min，加水量以浸沒(méi)藥材為準(zhǔn)；將水煮后白芍置于機(jī)械去皮機(jī)中去皮，用 水沖洗干凈；洗凈的白芍至于置于配有熱風(fēng)干燥系統(tǒng)的遠(yuǎn)紅干燥設(shè)備中干燥，設(shè)定功率為 800w，測(cè)定含水量在15% -25%左右后停止加熱；切片，晾干至含水量小于10%，包裝；
[0026] 實(shí)施例2 :采集4-5年生新鮮白芍藥材1kg;切下肉質(zhì)根，抖去泥沙；將白芍藥材置 于90°C水中煮15min，加水量以浸沒(méi)藥材為準(zhǔn)；將水煮后白芍置于機(jī)械去皮機(jī)中去皮，用水 沖洗干凈；洗凈的白芍置于置于配有熱風(fēng)干燥系統(tǒng)的遠(yuǎn)紅外干燥設(shè)備中干燥，設(shè)定功率為 1500w，測(cè)定含水量在15% -25%左右后停止加熱；切片，晾干至含水量小于10%，包裝；
[0027] 實(shí)施例3 :采集4-5年生新鮮白芍藥材2kg;切下肉質(zhì)根，抖去泥沙；將白芍藥材置 于KKTC水中煮lOmin，加水量以浸沒(méi)藥材為準(zhǔn)；將水煮后白芍置于機(jī)械去皮機(jī)中去皮，用 水沖洗干凈；洗凈的白芍置于置于配有熱風(fēng)干燥系統(tǒng)的遠(yuǎn)紅外干燥設(shè)備中干燥，設(shè)定功率 為2000w，測(cè)定含水量在15% -25%左右后停止加熱；切片，晾干至含水量小于10%，包裝；
[0028] 不同加工方法研究比較
[0029] 對(duì)比實(shí)例1 :采集4-5年生新鮮白芍藥材1kg;切下肉質(zhì)根，抖去泥沙；將白芍藥材 放置水中煮20min，加水量以浸沒(méi)藥材為準(zhǔn)；將水煮后白芍置于機(jī)械去皮機(jī)中去皮，用水沖 洗干凈；沈凈的白芍于陽(yáng)光下曬干后澗濕，切片，晾干至含水量小于10%，包裝；
[0030] 對(duì)比實(shí)例2 :采集4-5年生新鮮白芍藥材1kg;切下肉質(zhì)根，抖去泥沙；將白芍藥材 放置水中煮20min，加水量以浸沒(méi)藥材為準(zhǔn)；將水煮后白芍置于機(jī)械去皮機(jī)中去皮，用水沖 洗干凈；洗凈的白芍硫磺熏蒸12h，切片，晾干至含水量小于10%，包裝；
[0031] 對(duì)比實(shí)例3 :采集4-5年生新鮮白芍藥材1kg;切下肉質(zhì)根，抖去泥沙；將白芍藥材 放置水中煮20min，加水量以浸沒(méi)藥材為準(zhǔn)；將水煮后白芍置于機(jī)械去皮機(jī)中去皮，用水沖 洗干凈；洗凈的白芍70°C鼓風(fēng)干燥，測(cè)定含水量在15% -25%左右后停止加熱；切片，晾干 至含水量小于10%，包裝；切片，晾干至含水量小于10%，包裝；
[0032] 對(duì)比實(shí)例4 :采集4-5年生新鮮白芍藥材1kg;切下肉質(zhì)根，抖去泥沙；將白芍藥材 放置水中煮20min，加水量以浸沒(méi)藥材為準(zhǔn)；將水煮后白芍置于機(jī)械去皮機(jī)中去皮，用水沖 洗干凈；切片；于冷凍干燥箱中干燥至含水量小于10% ;包裝；
[0033] 2.上述實(shí)施例和對(duì)比實(shí)例進(jìn)行有效成分和水分分析。
[0034] 3. 1含量測(cè)定
[0035] 3. 1. 1 色譜條件：色譜柱：AlltimaC185iim(250X4. 6mm);柱溫：35°C;流動(dòng)相： 乙腈-0.1 %磷酸，梯度洗脫；流速：lmL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)：芍藥苷亞硫酸酯芍藥苷、芍藥 內(nèi)酯苷、芍藥苷、苯甲酸芍藥苷亞硫酸酯、苯甲酰芍藥苷為230nm，氧化芍藥苷為258nm， 1，2, 3, 4, 6-五沒(méi)食子酰葡萄糖為278nm，在此條件下，供試品溶液中7個(gè)對(duì)照品與相鄰成分 基本達(dá)到基線(xiàn)分離。
[0036] 表1HPLC梯度洗脫表
[0038] 3. 1.2對(duì)照品制備：精密稱(chēng)取芍藥苷亞硫酸酯，氧化芍藥苷，芍藥內(nèi)酯苷，芍藥苷， 1，2, 3,4,6-五沒(méi)食子酰葡萄糖，苯甲酸芍藥苷亞硫酸酯，苯甲酰芍藥苷對(duì)照品適量，加甲醇 制成每lmL含芍藥苷亞硫酸酯0. 159mg，氧化芍藥苷0. 044mg，芍藥內(nèi)酯苷0. 383mg，芍藥苷 1.OlOmg，1，2, 3, 4, 6-五沒(méi)食子酰葡萄糖0. 210mg，苯甲酸巧藥苷亞硫酸酯0. 155mg，苯甲酰 芍藥苷0. 041mg的混合對(duì)照品溶液。
[0039] 3. 1.3樣品制備：稱(chēng)取白芍藥材細(xì)粉約l.Og，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，加70 % 甲醇25mL，超聲提取45min，靜置，補(bǔ)足重量，取上清液微孔濾膜（0. 45ym)濾過(guò)，HPLC測(cè)定。
[0040] 3. 1. 4測(cè)定法：吸取樣品和對(duì)照品溶液各20ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
[0041] 3. 1.5線(xiàn)性關(guān)系考察：精密吸取對(duì)照品溶液2, 5,10,15, 20, 30yL，注入高效液相 色譜儀，在上述色譜條件下進(jìn)行分析，記錄色譜峰面積，結(jié)果見(jiàn)表1。
[0042] 表2線(xiàn)性關(guān)系結(jié)果
[0044] 3. 1. 6精密度實(shí)驗(yàn)：按選定的HPLC條件下對(duì)同一對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，以考 察儀器的精密度，結(jié)果表明，各對(duì)照品的RSD均小于為2%。
[0045] 表3精密度試驗(yàn)結(jié)果
[0047] 3. 1. 7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)：精密吸取供試品溶液于0, 3,6,8,12h分別進(jìn)樣20iiL，計(jì)算峰 面積，試驗(yàn)結(jié)果表明，樣品供試液在12小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性良好。結(jié)果見(jiàn)下表：
[0048] 表4穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果
[0050] 3. 1. 8重復(fù)性實(shí)驗(yàn)：取紅外干燥同一批樣品，按擬定的含量測(cè)定方法測(cè)定6次，測(cè) 得峰面積并計(jì)算含量，結(jié)果見(jiàn)下表：
[0051] 表5重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果
[0053] 3. 1. 9加樣回收實(shí)驗(yàn)：稱(chēng)取6份已知含量的藥材粉末0. 5g，精密稱(chēng)定，分別精密加 入一定量的對(duì)照品，按確定的方法制備供試品溶液，依法測(cè)定，計(jì)算加樣回收率。結(jié)果見(jiàn)以 下列表。
[0054]表6加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果
[0056] 3. 2水分測(cè)定
[0057] 白芍水分含量測(cè)定方法：按中國(guó)藥典2010年版一部附錄水分測(cè)定法測(cè)定。
[0058] 3. 3 結(jié)果
[0059] 上述3個(gè)實(shí)施例子中，芍藥飲片外觀一致，芍藥苷含量沒(méi)有顯著差異，含量及水分 均符合藥典要求，表明本發(fā)明的白芍加工方法穩(wěn)定可靠，有利于規(guī)范白芍加工及質(zhì)量控制。
[0060] 表7本發(fā)明重復(fù)性研究結(jié)果（mg/g)
[0062] 與上述4個(gè)對(duì)比實(shí)例相比，本發(fā)明加工過(guò)程可控，大大縮短了加工時(shí)間，提高了加 工效率，芍藥苷等主要有效成分含量保留較高，無(wú)新化合物產(chǎn)生，可用于工業(yè)化加工。
[0063] 表8不同加工方法比較結(jié)果（mg/g)
[0064]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種快速白芍加工方法，采集新鮮的4-5年生白芍藥材，切下肉質(zhì)根，抖去泥沙，將 白芍藥材放置80-KKTC中水煮，加水量以浸沒(méi)藥材為準(zhǔn)，將水煮后白芍置于機(jī)械去皮機(jī)中 去皮，用水沖洗干凈，洗凈的白芍至于紅外干燥機(jī)中干燥，測(cè)定含水量在15% -25%左右后 停止加熱，切片，晾干至含水量小于10%，包裝。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的白芍加工方法，其特征在于，白芍水煮水溫為80-KKTC，水煮 時(shí)間為10-20min。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的白芍加工方法，其特征在于，白芍干燥方式為遠(yuǎn)紅外干燥，配 有熱風(fēng)循環(huán)系統(tǒng)，功率為800-2000W，干燥時(shí)間為干燥至白芍含水量為15-25%。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及中藥加工領(lǐng)域，具體為一種快速加工白芍的方法，方法為采收4-5年生新鮮白芍，切下肉質(zhì)根，抖去泥沙，將白芍藥材放置于80-100℃水中煮10-20min，經(jīng)去皮機(jī)去皮后，水洗干凈，于遠(yuǎn)紅外干燥設(shè)備中，設(shè)定功率為800-2000w，干燥至含水量為15-25％，切片，晾干至含水量小于10％，包裝。采用本方法可以避免白芍硫磺熏制導(dǎo)致的芍藥苷含量下降，產(chǎn)生大量硫化產(chǎn)物，二氧化硫殘留等問(wèn)題，有效解決白芍干燥時(shí)間長(zhǎng)，易霉變等問(wèn)題，提高了芍藥苷的含量，整個(gè)加工過(guò)程可控，工藝穩(wěn)定，能夠保證白芍質(zhì)量一致，有利于大規(guī)模工藝化生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】A61K36/71
【公開(kāi)號(hào)】CN104940312
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410124178
【發(fā)明人】李松林, 孔銘
【申請(qǐng)人】江蘇省中醫(yī)藥研究院
【公開(kāi)日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2014年3月31日