一種從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取原薯蕷皂苷的方法，尤其涉及一種從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]原薯蕷皂苷屬于留體皂苷，原薯蕷皂苷具有增強性功能、降血脂、對癌細胞有毒殺和抗白血病等作用。
[0003]專利申請文件CN 102670697 A公開了一種葫蘆巴水提物的制備方法，包括以下步驟:(I)取葫蘆巴種子，加10倍重量的水，浸泡20-30分鐘，煮沸20-30分鐘，取出并保留濾液；⑵在濾渣中再加8倍量的水，浸泡20-30分鐘，煮沸20-30分鐘，保留濾液；(3)合并2次濾液，水浴干燥為粉末，制得葫蘆巴水提物。
[0004]上述制備的葫蘆巴水提物中的原薯蕷皂苷含量低，收率低，雜質(zhì)多，影響使用功效，而且生產(chǎn)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法，具有提取操作簡單，能耗小，成本低，并且能提高提取物中的有效成分的純度。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的一種從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法，該方法包括如下步驟:
[0007](I)將葫蘆巴籽用螺旋榨油機進行壓榨，脫去脂質(zhì)成分，得到葫蘆巴籽餅栢；
[0008](2)將葫蘆巴籽餅栢用純化水浸提2次，提取液過濾得到濾液，合并濾液；
[0009](3)將合并后的濾液用CAD-40大孔吸附樹脂柱進行純化，水洗，70%乙醇洗脫，減壓濃縮至無醇，噴霧干燥，得到含原薯蕷皂苷的提取物。
[0010]將葫蘆巴籽用螺旋榨油機進行壓榨，脫去脂質(zhì)成分，得到葫蘆巴籽餅栢，可以容易的除去脂溶性成分，減少雜質(zhì)含量，便于后續(xù)提取工藝的進行，能簡化提取過程，而且該方法低溫處理，節(jié)能環(huán)保。葫蘆巴籽壓榨成餅栢后使原薯蕷皂苷有效成分更容易析出，提高回收率。用純化水浸提葫蘆巴籽餅栢，可以大大降低成本，并防止脂溶性的雜質(zhì)析出，簡化提純步驟。采用CAD-40大孔吸附樹脂動態(tài)吸附技術(shù)，能取得原薯蕷皂苷的較高的單位吸附量和較好的解吸率，能制備出高品質(zhì)的原薯蕷皂苷，能縮短生產(chǎn)周期，所需設備簡單。洗脫液通過減壓濃縮至無醇，可以回收乙醇，降低成本。濃縮液噴霧干燥得到含原薯蕷皂苷的提取物，可以簡化產(chǎn)品的制取步驟，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0011]作為優(yōu)選，所述步驟(I)中壓榨溫度為10?40°C，壓榨壓力為10?40MPa。
[0012]作為優(yōu)選，所述步驟(2)中純化水的每次用量為葫蘆巴籽餅栢的6?8倍，浸提溫度為20?50°C，浸提時間為每次I?2小時。
[0013]作為優(yōu)選，所述步驟(3)中濾液用大孔吸附樹脂柱純化的流速為0.5?2BV/h，樹脂用量為生藥量的3?6倍，樹脂柱徑高比為1:1?5。
[0014]作為優(yōu)選，所述步驟(3)中清洗樹脂柱的純化水的用量為I?3BV，純化水的清洗流速為2?4BV/h。
[0015]作為優(yōu)選，所述步驟(3)中乙醇溶液用量為I?2BV，乙醇溶液的洗脫流速為2?4BV/ho
[0016]作為優(yōu)選，所述步驟(3)中減壓濃縮溫度為50?60 °C，減壓濃縮壓力為-0.07 ?-0.09MPa。
[0017]作為優(yōu)選，所述步驟(3)中噴霧干燥條件為:霧化器變頻調(diào)至20Hz，進風溫度為180°C,出風溫度為90°C，噴霧塔運行2小時后將排風機變頻調(diào)至32Hz，霧化器變頻調(diào)至36Hz，運彳丁 30分鐘。
[0018]本發(fā)明一種從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法的有效效果是:整個提取工藝簡單，節(jié)能環(huán)保，能耗小，成本低，可操作性強，生產(chǎn)設備要求低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，并且能提高提取物中的有效成分的純度，提取物中原薯蕷皂苷含量達到50 %以上。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的實施方案作詳細的說明。應當理解，本發(fā)明的實施并不局限于下面的實施例，對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明的保護范圍。
[0020]實施例1
[0021]將10kg葫蘆巴籽用螺旋榨油機進行壓榨，壓榨溫度為10°C，壓榨壓力為40MPa，脫去脂質(zhì)成分，得到葫蘆巴籽餅栢。將葫蘆巴籽餅栢用6倍純化水進行浸提，浸提溫度為50°C，浸提時間為I小時，將提取液過濾得到濾液，用純化水以上述方式再浸提一次，合并濾液。將合并濾液以lBV/h的流速用CAD-40大孔吸附樹脂柱進行純化，其中樹脂用量為生藥量的3倍，樹脂柱徑高比為1:1，接著用IBV的純化水以4BV/h流速清洗樹脂柱，然后用IBV的70%乙醇以4BV/h流速洗脫，收集洗脫液，洗脫液減壓濃縮至無醇，減壓濃縮溫度為60°C，減壓濃縮壓力為-0.07MPa，回收乙醇，濃縮液進行噴霧干燥，霧化器變頻調(diào)至20Hz，進風溫度為180°C，出風溫度為90°C，噴霧塔運行2小時后將排風機變頻調(diào)至32Hz，霧化器變頻調(diào)至36Hz，運行30分鐘，得到含原薯蕷皂苷的提取物5.22kg，其中原薯蕷皂苷的含量為 52.
[0022]實施例2
[0023]將10kg葫蘆巴籽用螺旋榨油機進行壓榨，壓榨溫度為25°C，壓榨壓力為25MPa，脫去脂質(zhì)成分，得到葫蘆巴籽餅栢。將葫蘆巴籽餅栢用7倍純化水進行浸提，浸提溫度為35°C，浸提時間為2小時，將提取液過濾得到濾液，用純化水以上述方式再浸提一次，合并濾液。將合并濾液以0.5BV/h的流速用CAD-40大孔吸附樹脂柱進行純化，其中樹脂用量為生藥量的6倍，樹脂柱徑高比為1:5，接著用2BV的純化水以2BV/h流速清洗樹脂柱，然后用1.5BV的70%乙醇以2BV/h流速洗脫，收集洗脫液，洗脫液減壓濃縮至無醇，減壓濃縮溫度為55°C，減壓濃縮壓力為-0.08MPa，回收乙醇，濃縮液進行噴霧干燥，霧化器變頻調(diào)至20Hz，進風溫度為180°C，出風溫度為90°C，噴霧塔運行2小時后將排風機變頻調(diào)至32Hz，霧化器變頻調(diào)至36Hz，運行30分鐘，得到含原薯蕷皂苷的提取物5.08kg，其中原薯蕷皂苷的含量為54.7%。
[0024]實施例3
[0025]將10kg葫蘆巴籽用螺旋榨油機進行壓榨，壓榨溫度為40°C，壓榨壓力為lOMPa，脫去脂質(zhì)成分，得到葫蘆巴籽餅栢。將葫蘆巴籽餅栢用8倍純化水進行浸提，浸提溫度為20°C，浸提時間為2小時，將提取液過濾得到濾液，用純化水以上述方式再浸提一次，合并濾液。將合并濾液以2BV/h的流速用CAD-40大孔吸附樹脂柱進行純化，其中樹脂用量為生藥量的4倍，樹脂柱徑高比為1:3，接著用3BV的純化水以3BV/h流速清洗樹脂柱，然后用2BV的70%乙醇以3BV/h流速洗脫，收集洗脫液，洗脫液減壓濃縮至無醇，減壓濃縮溫度為50°C，減壓濃縮壓力為-0.09MPa，回收乙醇，濃縮液進行噴霧干燥，霧化器變頻調(diào)至20Hz，進風溫度為180°C，出風溫度為90°C，噴霧塔運行2小時后將排風機變頻調(diào)至32Hz，霧化器變頻調(diào)至36Hz，運行30分鐘，得到含原薯蕷皂苷的提取物5.28kg，其中原薯蕷皂苷的含量為 51.
【主權(quán)項】
1.一種從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法，其特征在于:該方法包括如下步驟: (1)將葫蘆巴籽用螺旋榨油機進行壓榨，脫去脂質(zhì)成分，得到葫蘆巴籽餅栢； (2)將葫蘆巴籽餅栢用純化水浸提2次，提取液過濾得到濾液，合并濾液； (3)將合并后的濾液用CAD-40大孔吸附樹脂柱進行純化，水洗，70%乙醇洗脫，減壓濃縮至無醇，噴霧干燥，得到含原薯蕷皂苷的提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法，其特征在于:所述步驟(1)中壓榨溫度為10?40°C，壓榨壓力為10?40MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法，其特征在于:所述步驟(2)中純化水的每次用量為葫蘆巴籽餅栢的6?8倍，浸提溫度為20?50°C，浸提時間為每次I?2小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法，其特征在于:所述步驟(3)中濾液用大孔吸附樹脂柱純化的流速為0.5?2BV/h，樹脂用量為生藥量的3?6倍，樹脂柱徑高比為1:1?5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法，其特征在于:所述步驟(3)中清洗樹脂柱的純化水的用量為I?3BV，純化水的清洗流速為2?4BV/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法，其特征在于:所述步驟(3)中乙醇溶液用量為I?2BV，乙醇溶液的洗脫流速為2?4BV/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法，其特征在于:所述步驟(3)中減壓濃縮溫度為50?60°C，減壓濃縮壓力為-0.07?-0.09MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法，其特征在于:所述步驟(3)中噴霧干燥條件為:霧化器變頻調(diào)至20Hz，進風溫度為180°C，出風溫度為90°C，噴霧塔運行2小時后將排風機變頻調(diào)至32Hz，霧化器變頻調(diào)至36Hz，運行30分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法，該方法包括如下步驟：(1)將葫蘆巴籽用螺旋榨油機進行壓榨，脫去脂質(zhì)成分，得到葫蘆巴籽餅粨；(2)將葫蘆巴籽餅粨用純化水浸提2次，提取液過濾得到濾液，合并濾液；(3)將合并后的濾液用CAD-40大孔吸附樹脂柱進行純化，水洗，70％乙醇洗脫，減壓濃縮至無醇，噴霧干燥，得到含原薯蕷皂苷的提取物。本發(fā)明的一種從葫蘆巴籽提取原薯蕷皂苷的方法具有提取操作簡單，能耗小，成本低，并且能提高提取物中的有效成分的純度。
【IPC分類】A61P3-06, A61P15-00, A61P35-02, A61K36-48, A61P35-00
【公開號】CN104784246
【申請?zhí)枴緾N201510182283
【發(fā)明人】鄭猛, 馬全民, 聶復禮, 楊浩, 王青青
【申請人】浙江惠松制藥有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月17日